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$Page 1: Vergleichbarkeit, Zuverlässigkeit und Genauigkeit der ... · Harland G. Tompkins, \A User’s Guide to Ellipsometry", 2006 andreas.hertwig@bam.de Ellipsometrie 8 / 26. Einleitung$
Vergleichbarkeit, Zuverlassigkeit und Genauigkeitder Bestimmung von Schichtdicken und

optischen Konstanten mit Ellipsometrie annicht-idealen Proben

Andreas Hertwig, Uwe Beck, Dana-Maria Rosu

Bundesanstalt fur Materialforschung und -prufung6.7 Oberflachenmodifizierung und -messtechnik

Unter den Eichen 87, 12200 [email protected]

PTB Seminar Messunsicherheit, 20. Marz 2013

[email protected]

EinleitungArbeiten mit realen Proben

Kalibrierung, Unsicherheit, AnwendungenZusammenfassung

Inhalt

1 EinleitungGrundlagen der Ellipsometrie, Auswertung von DatenModell Volumenmaterialien

2 Arbeiten mit realen ProbenMogliche Nicht-IdealitatenModellfehler

3 Kalibrierung, Ergebnisunsicherheit, AnwendungenKalibrierungNeuartiges ReferenzmaterialAngabe der Messunsicherheit

4 Zusammenfassung

[email protected] Ellipsometrie 2 / 26



Grundlagen der Ellipsometrie, Auswertung von DatenModell Volumenmaterialien

Grundlagen der Ellipsometrie, Auswertung von Daten

ρ =Rp

Rs= tanΨe i∆

”Ellipsometry is perhaps the most surface sensitive technique in the universe.However, you often don’t know what it is you have measured so sensitively.“Eugene A. Irene





Wie empfindlich ist Ellipsometrie?

Gasmonitoring mit einer SPR-Messzelle mit ellipsometriescherAuswertung






0 2 4 6 8 1 0 1 2 1 4 1 6 1 8 2 0 2 21 4 81 4 91 5 01 5 11 5 21 5 31 5 41 5 51 5 61 5 7

( D r i f t )

n = 1 . 0 0 0 4 5

n = 1 . 0 0 0 2 4 4

n = 1 . 0 0 0 1 2 4 n = 1 . 0 0 0 0 3 5

n = 1 . 0 0 0 4 3 8

n = 1 . 0 0 0 2 9 4

C H 4 H 2 C O 2 N 2 H e O 2

∆��

t [ m i n ]

S e n s o r n o t c o n s t a n t

Detektion verschiedener Gase






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Detektion bis 0,5 ppm





Modellgestutzte Auswertung der Messergebnisse





Kramers-Kronig-Relationen

N = n + ikN =

√ε

ε = ε1 + iε2

ε1 = n2 − k2; ε2 = 2nk

ε1(ω) = 1 +2

π−

∞∫0

ω′ε2(ω′)

ω′2 −ω2dω′

ε2(ω) = −2ω

π−

∞∫0

ε1(ω′) − 1

ω′2 −ω2dω′

KK-Konsistenz ist eine nutzliche Randbedingung





Ellipsometrische Bestimmung von n(λ), k(λ), h

Vorwissen bei Erstellung des Ausgangsmodells

Modell muss immer physikalisch sinnvoll bleiben

Ausschließliche Verwendung von KK-konsistentenParametrisierungen von ε(λ)

Verwendung von komplementaren Analysemethoden,Unabhangige Bestimmung von Schichtdicken(REM/TEM, Profilometrie, AFM, T-Spektroskopie, WLIM,XRR, XRF, Raman...)

Parameterkopplungen mussen immer beachtet werden (h undn werden oft nur als

”optischer Weg“ h× n bestimmt).





Problem der Kopplung von Ergebnisparametern

Harland G. Tompkins, “A User’s Guide to Ellipsometry”, 2006





Analytische Losung nur bei Volumenmaterialien

Einfachster Fall:Analytischer Zugang zur dielektrischen Funktion

ε = sin2(θ)(

1 − tan2(θ)(

1−ρ1+ρ

))Nur bei echtem Volumenmaterial richtig, ansonsten pseudo-ε





Volumenmaterialien: Beispiel Lackschichten

Pseudo-nk vs. Modellierung:




Mogliche Nicht-IdealitatenModellfehler

Instrumente an der BAM

Woollam M2000 Woollam VASE

Accurion EP3-SEImaging + AFM

Sentech Sendira (FTIR)





Arbeiten mit “realen” Proben

Proben konnen auf verschiedene Weise nicht-ideal sein





Anwendung von Imaging-Ellipsometrie auf Gradienten der Schichtdicke

ROI oder Gesichtsfeld kann sehr klein sein (Auflosung ∼1 µm2)





Richtigkeit des Modells: Zertifizierung von BAM-Referenzmaterial L101

Zertifizierter Wert: GesamtschichtdickeBatchzertifizierung

h = 964 nm, U(h) = 24 nm





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Modell mit 10 Schichten

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Modell mit 11 Schichten




KalibrierungNeuartiges ReferenzmaterialAngabe der Messunsicherheit

Warum ist Kalibrierung notwendig?

Ergebnis enthalt geometrische Parameter des Experiments,Eigenschaften der optischen Elemente und der Lichtquelle





Kalibrierung

Abhangigkeiten in der Schichtdickenkalibrierung





Neuartiges Referenzmaterial (Projekt EMRP IND07: Thin-Films)

Schichtdickennormale existieren, sind aber sehr “ideal”.Beispiel Schichtdickennormal PTB:

Typ. thermisches SiO2 auf SiSchichtdicken 61 µm

Referenziert mit Elli. / AFM / XRR





Mogliches Probendesign

Referenzierung mit XRR, XRF, keine geatzten Strukturen





Ellipsometrische Ergebnisse

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Modell:(Si−)Ti − SiO2

Probe h / nm h / nm(BAM) (Aalto)

12 1109 01 5817 580712 1108 01 5813 589012 1115 01 5912 590712 1113 01 4838 4848





Methodenvergleich

Method Thickness / nm

FTIR-Ellipsometrie (BAM, Sendira) 6280Vis-NIR-Ellipsometrie (BAM, M2000, Literatur-SiO2) 6250

Vis-NIR-Ellipsometrie (BAM, M2000, BAM-SiO2) 6165FTIR-Reflektometrie (BAM, Hyperion 3000, Messung: J. Baier) 6180 – 6300

Hyperspektrale Reflektometrie (IBAS, dispersionskorrigiert) 6333Weißlicht-Interferometrie (BAM, nicht dispersionskorrigiert) 6350





Modellfehler

SiO2 (gesputtert) auf Si, 1 µm nominal

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Funktioniert nur im Fall des einfachst-moglichen Modells:Cauchy, 2 Parameter fur n, k = 0

Annahme: gleiche Wahrscheinlichkeit uber ∆h,nach ISO 13005 (GUM) uMod.(h) =

∆h√3

uMod.(h) Tragt zum Unsicherheitsbudget beiNur im optimalen Fall Bestimmung von n,k,h jeweils mit Unsicherheit





Beispiel fur ein Fehlerbudget

Parameter Wert / nm

Messung h, Software-Ergebnis 83,321 ± 0,0142 MSE 4.128Schichtdicke 83.3211% von d 0.833

uMod. =∆h√

3 0.69282

ustat 0.0142uMod. + ustat 0.707uNormal 0.45

u(h) 0.83808U(h) (k=2) 1.67616

Ergebnis, gerundet nach DIN 1333 h = 83.3U(h) = 1.7




Zusammenfassung

Ellipsometrie ist eine empfindliche optischeOberflachenmessmethode

n, k, and h dunnster Schichten bestimmbar

Bestimmung der Unsicherheit sehr schwierig: Modellauswertung undunbekannte Parameter des Modells

Occam: immer das einfachste physikalisch sinnvolle Modellverwenden

Ruckfuhrbare Bestimmung absoluter Großen moglich mitEllipsometrie

Komplexe Proben erfordern Entwicklung neuer Referenzmaterialien

Ausblick: derzeit werden (in der Forschung) mit Ellipsometriebestimmt: Rauheit, Anisotropie, Porositat, Mischungsgradient,3D-Inhomogenitat, Nanoskalige Effekte. Wie kann das in Zukunftdurch Referenzproben validiert werden?




Dank

BAM-6.7: Marion Mann, Jennifa Baier, Matthias Weise

BAM: Birgit Strauß, Wolfgang Unger, Dan Hodoroaba,(REM, EDX), Werner Osterle, Ilona Dorfel (TEM)

Aalto: Farshid Manoochery, Henrik Mantynen

PTB: Peter Thomsen-Schmidt, Burkhardt Beckhoff, MartinGerlach, Beatrix Pollakowski

Ingenieurburo fur Angewandte Spektroskopie: Thomas Fuchs

Ellipsometrie-Firmen: Accurion, Sentech, Woollam

Forderung: EMRP (EU), EURAMET

Vielen Dank fur die Aufmerksamkeit!




Unsere Kooperationspartner:

EMRP-Project:“Metrology for the manufacturing of thin films”http://projects.npl.co.uk/optoelectronic_films/


http://projects.npl.co.uk/optoelectronic_films/

Date post:	13-Sep-2019
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