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Prof. Dr.-Ing. H.-J. Christ - sppccahea.uni-bayreuth.de · Institut für Werkstofftechnik Lehrstuhl...

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Institut für Werkstofftechnik Lehrstuhl für Materialkunde und Werkstoffprüfung Prof. Dr.-Ing. H.-J. Christ 1 Franz Müller a , Bronislava Gorr a , Hans-Jürgen Christ a , Hans Chen b , Alexander Kauffmann b , Martin Heilmaier b a Institut für Werkstofftechnik Universität Siegen, Siegen b Institut für Angewandte Materialien, Karlsruher Institut für Technologie (KIT), Karlsruhe GO 2283/4
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  • Institut für Werkstofftechnik

    Lehrstuhl für Materialkunde und WerkstoffprüfungProf. Dr.-Ing. H.-J. Christ

    1

    Franz Müllera, Bronislava Gorra, Hans-Jürgen Christa, Hans Chenb, Alexander Kauffmannb, Martin Heilmaierb

    aInstitut für Werkstofftechnik Universität Siegen, SiegenbInstitut für Angewandte Materialien, Karlsruher Institut für Technologie (KIT), Karlsruhe

    GO 2283/4

  • Institut für Werkstofftechnik

    Lehrstuhl für Materialkunde und WerkstoffprüfungProf. Dr.-Ing. H.-J. Christ

    2

    Content

    I. Motivation

    II. Microstructure

    a) Nb-Mo-Cr-Ti-Al

    b) Ta-Mo-Cr-Ti-Al

    III. High temperature oxidation behaviora) Nb-Mo-Cr-Ti-Al

    b) Ta-Mo-Cr-Ti-Al

    IV. Summary

    V. Outlook

  • Institut für Werkstofftechnik

    Lehrstuhl für Materialkunde und WerkstoffprüfungProf. Dr.-Ing. H.-J. Christ

    Motivation

    3

    Ti

    Nb

    ?

    time

    Tem

    per

    atu

    re

    multi-phase

    Kinetics + Thermodynamic

    Cr

    Mo Ta

    Al

    single-phase

    stable phasecompositions

    microstructure + morphology strength

    High Entropy Alloy

    Compositionally Complex Alloy

    High melting point

    strength

    corrosion resistancelow density

    High temperaturematerials

    corrosion resistance

  • Institut für Werkstofftechnik

    Lehrstuhl für Materialkunde und WerkstoffprüfungProf. Dr.-Ing. H.-J. Christ

    II. Microstructure

    4

  • Institut für Werkstofftechnik

    Lehrstuhl für Materialkunde und WerkstoffprüfungProf. Dr.-Ing. H.-J. Christ

    5

    Nb-Mo-Cr-Ti-Al

    Cr2(Nb,Al)

    BCC(B2)

    Al(Mo, Nb)3

    20 µm

    a b

    Al

    Mo, Nb

    (Mo, Nb)3Al (A15) c

    a b

    Nb, Al

    Cr

    Cr2 (Nb, Al) (C14)c

    Minor amounts of (Al,Cr)3Ti (AuCu3)

    300 µm

    BCC (B2)

    (Mo,Al,Nb,Cr)(Mo,Al,Nb,Ti)

    20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120

    1000

    2000

    3000

    4000

    Inte

    nsity [

    a.u

    .]

    2 [°]

    Nb-Mo-Cr-Ti-Al Al (Mo,Nb)

    3

    Cr2Nb (C14)

    BCC-Matrix

    1300°C-20h-Ar

  • Institut für Werkstofftechnik

    Lehrstuhl für Materialkunde und WerkstoffprüfungProf. Dr.-Ing. H.-J. Christ

    6

    (Mo, Nb)3Al A15

    (Cr2Nb)Laves Phase

    5 µm

    Nb-Mo-Cr-Ti-Al

    50 µm

    5 µm

    initial state 24h at 1000°C0 600 1200-4

    -2

    0

    2

    NbMoCrTiAl, 1300 °C/20 h

    t / min

    DS

    C / n

    V/m

    g

    5.5h

    at 1000°C

    Vol. fraction A15: 60%Vol. fraction A15: 0,3%

    20 µm

    72h at 1000°C

    20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 1200

    1000

    2000

    3000

    4000

    5000

    6000

    7000

    8000

    Inte

    nsity [

    a.u

    .]

    2 [°]

    0h

    24h

    72h

    Nb-Mo-Cr-Ti-Al

    Al (Mo,Nb)

    3

    Cr2Nb (C14)

    BCC-Matrix

  • Institut für Werkstofftechnik

    Lehrstuhl für Materialkunde und WerkstoffprüfungProf. Dr.-Ing. H.-J. Christ

    7

    Ta-Mo-Cr-Ti-Al

    BCC(B2)

    Cr2Ta

    100 µm20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80

    1000

    2000

    3000

    Inte

    nsity [

    a.u

    .]

    2 [°]

    BCC (B2)

    Cr2Ta

    (C14)

    ab

    Ta

    Cr

    Laves Phases (Cr2(Ta,Al))c

    ZA:(110)

    BCC (B2)

    (Mo,Al,Ta,Cr)(Mo,Al,Ta,Ti)

    1400°C-20h-Ar

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    Ta-Mo-Cr-Ti-Al

    8

    0h

    Ageing at 1000°C

    50 µm 50 µm

    50 µm 50 µm

    1. No further intermetallic phases observed2. Vol. fraction of Cr2Ta Laves Phase

    increases

    10.4

    20.725.0 26.8

    0

    10

    20

    30

    0 25 50 75 100 125 150 175

    Vo

    l. [

    %]

    time [h]

    Vol. fraction Cr2Ta

    Vol. fraction determined by BSE image contrast

    24h

    72h 172h

  • Institut für Werkstofftechnik

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    III. High temperature oxidation behavior

    9

  • Institut für Werkstofftechnik

    Lehrstuhl für Materialkunde und WerkstoffprüfungProf. Dr.-Ing. H.-J. Christ

    Nb/Ta-Mo-Cr-Ti-Al 1000°C-air

    10

    0 20 40 60 80 260 280 3000

    5

    10

    15

    20

    25

    30

    35

    TaMoCrTiAl

    Mass C

    hange [

    mg/c

    m2 ]

    time [h]

    1000°C - air

    NbMoCrTiAl

    -1 0 1 2 3 4

    -3,0

    -2,5

    -2,0

    -1,5

    -1,0

    -0,5

    0,0

    0,5

    1,0

    1,5

    2,0

    2,5

    3,0

    TaMoCrTiAl

    ln

    W [m

    g/c

    m2]

    ln time [h]

    NbMoCrTiAl

    (ΔW)n =kt

    (ΔW) =1/n ln K+ 1/n lnt

    n=4.17

    n=0.90

    transient oxidation

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    Nb-Mo-Cr-Ti-Al 1000°C- air

    11

    Rutile-ss

    50 µm200 µm

    200 µm

    20 µmCorundum

    Rutile-ss

    Corundum

    20 µm

    Al Cr

    Mo Nb

    Ti O

    400 µm

    24 h 100 h

  • Institut für Werkstofftechnik

    Lehrstuhl für Materialkunde und WerkstoffprüfungProf. Dr.-Ing. H.-J. Christ

    Ta-Mo-Cr-Ti-Al 1000°C-air

    12

    1 µm Al

    Cr

    Ti

    Ta

    O500 nm

    Cr

    Cr

    Al

    Ta

    Al

    Ta

    Ti

    Ti/Al

    10 min

    Mo

    500 nm

    200 nm

    1 µm

    3 htime

    CrTaO4

    Al2O3

    Cr2Ta

    AlMo3 B2

    Cr2Ta

    Cr2Ta

    Cr-oxide

    Al-oxideTi-oxide

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    Lehrstuhl für Materialkunde und WerkstoffprüfungProf. Dr.-Ing. H.-J. Christ

    Ta-Mo-Cr-Ti-Al 1000°C-air

    13

    (Al,Cr)2O3CrTaO4

    TiO2 Al2O3

    5 µm

    first oxidation layer

    protective layer:

    TiO2Al2O3

    (Cr,Ta,Ti)O4

    Internal corrosion

    Al2O3 / TiN

    48h

    20 µm

    48 h 100 h 300 htime

    (Al,Cr)2O3

    CrTaO4

    TiO2 Al2O3(Cr,Ta,Ti)O4

    Al2O3 / TiN

    Mo-free

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    Oxidation behavior

    14

    Cr2O3 +TiO2 + Al2O3

    Air

    CrTaO4

    Al2O3

    TiN

    Cr3+

    Ti4+

    Ta5+

    Cr2O3 +TiO2 + Al2O3

    Air

    CrTaO4

    TiN

    O2-

    Ta5+

    2MoNbO4 + 3/2O2 +Cr2O3 = 2CrNbO4+2MoO3↑

    Air

    Al2O3

    O2-

    Mo4+

    MoNbO4protective layerinitial oxide layer

    internal corrosion

    Cr2O3 +TiO2 + Al2O3

    Air

    MoNbO4

    Al2O3

    TiN

    Cr3+

    Ti4+

    Nb5+

    initial oxide layer

    nonprotective layer

    internal corrosion

    Nb-Mo-Cr-Ti-AlTa-Mo-Cr-Ti-Al

    Rutile-ss

    (Cr*, Nb, Mo*, Ti)

    (Cr,Ta,Ti) (O)4

    Cr2O3 + Ta2O5 2 CrTaO4Cr2O3 + Ta2O5 2 CrTaO4

    Cr2O3 + Ta2O5 = 2 CrTaO4

    Al2O3

  • Institut für Werkstofftechnik

    Lehrstuhl für Materialkunde und WerkstoffprüfungProf. Dr.-Ing. H.-J. Christ

    Summary

    15

    Temperature

    BCC(A2)+Cr2Nb+A15

    1300°C

    Nb-Mo-Cr-Ti-Al

    BCC(A2)+Cr2Ta1500°C

    Ta-Mo-Cr-Ti-Al

    BCC(B2)+Cr2Nb+A15

    BCC(B2)+Cr2Ta

    BCC(A2)

    1030°C1110°C

    BCC(A2)

    (Mo, Nb)3Al

    Cr2(Nb,Al)

    5 µm

    BCC(B2)

    Cr2(Ta,Al)

    100 µm

    0 20 40 60 80 260 280 3000

    5

    10

    15

    20

    25

    30

    35

    TaMoCrTiAl

    Ma

    ss C

    ha

    ng

    e [

    mg

    /cm

    2 ]

    time [h]

    1000°C - air

    NbMoCrTiAl

    RT RT

  • Institut für Werkstofftechnik

    Lehrstuhl für Materialkunde und WerkstoffprüfungProf. Dr.-Ing. H.-J. Christ

    Outlook

    16

    Suppression of the inherently brittle Laves phases (Cr2Ta) by lowering the Cr, Ta content in Ta-Mo-Cr-Ti-Al but keeping up the good oxidation resistance

    Establishment of a two-phase microstructure (BCC(A2/B2)) with a substantial amount of the second strengthening B2 phase by varying the concentration of the ordering elements

    Ductilizing the alloy matrix at ambient temperature by additions of Re

    Re addition Mo-Re W-Re

    decrease D-btt

  • Institut für Werkstofftechnik

    Lehrstuhl für Materialkunde und WerkstoffprüfungProf. Dr.-Ing. H.-J. Christ

    17

    Thank you for your kind attention

    The financial support by Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) is gratefullyacknowledged


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