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Institut für Werkstofftechnik

Lehrstuhl für Materialkunde und WerkstoffprüfungProf. Dr.-Ing. H.-J. Christ

1

Franz Müllera, Bronislava Gorra, Hans-Jürgen Christa, Hans Chenb, Alexander Kauffmannb, Martin Heilmaierb

aInstitut für Werkstofftechnik Universität Siegen, SiegenbInstitut für Angewandte Materialien, Karlsruher Institut für Technologie (KIT), Karlsruhe

GO 2283/4

Institut für Werkstofftechnik

Lehrstuhl für Materialkunde und WerkstoffprüfungProf. Dr.-Ing. H.-J. Christ

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Content

I. Motivation

II. Microstructure

a) Nb-Mo-Cr-Ti-Al

b) Ta-Mo-Cr-Ti-Al

III. High temperature oxidation behaviora) Nb-Mo-Cr-Ti-Al

b) Ta-Mo-Cr-Ti-Al

IV. Summary

V. Outlook

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Motivation

3

Ti

Nb

?

time

Tem

per

atu

re

multi-phase

Kinetics + Thermodynamic

Cr

Mo Ta

Al

single-phase

stable phasecompositions

microstructure + morphology strength

High Entropy Alloy

Compositionally Complex Alloy

High melting point

strength

corrosion resistancelow density

High temperaturematerials

corrosion resistance

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II. Microstructure

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Nb-Mo-Cr-Ti-Al

Cr2(Nb,Al)

BCC(B2)

Al(Mo, Nb)3

20 µm

a b

Al

Mo, Nb

(Mo, Nb)3Al (A15) c

a b

Nb, Al

Cr

Cr2 (Nb, Al) (C14)c

Minor amounts of (Al,Cr)3Ti (AuCu3)

300 µm

BCC (B2)

(Mo,Al,Nb,Cr)(Mo,Al,Nb,Ti)

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120

1000

2000

3000

4000

Inte

nsity [

a.u

.]

2 [°]

Nb-Mo-Cr-Ti-Al Al (Mo,Nb)

3

Cr2Nb (C14)

BCC-Matrix

1300°C-20h-Ar

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(Mo, Nb)3Al A15

(Cr2Nb)Laves Phase

5 µm

Nb-Mo-Cr-Ti-Al

50 µm

5 µm

initial state 24h at 1000°C0 600 1200-4

-2

0

2

NbMoCrTiAl, 1300 °C/20 h

t / min

DS

C / n

V/m

g

5.5h

at 1000°C

Vol. fraction A15: 60%Vol. fraction A15: 0,3%

20 µm

72h at 1000°C

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 1200

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

Inte

nsity [

a.u

.]

2 [°]

0h

24h

72h

Nb-Mo-Cr-Ti-Al

Al (Mo,Nb)

3

Cr2Nb (C14)

BCC-Matrix

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Ta-Mo-Cr-Ti-Al

BCC(B2)

Cr2Ta

100 µm20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80

1000

2000

3000

Inte

nsity [

a.u

.]

2 [°]

BCC (B2)

Cr2Ta

(C14)

ab

Ta

Cr

Laves Phases (Cr2(Ta,Al))c

ZA:(110)

BCC (B2)

(Mo,Al,Ta,Cr)(Mo,Al,Ta,Ti)

1400°C-20h-Ar

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Ta-Mo-Cr-Ti-Al

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0h

Ageing at 1000°C

50 µm 50 µm

50 µm 50 µm

1. No further intermetallic phases observed2. Vol. fraction of Cr2Ta Laves Phase

increases

10.4

20.725.0 26.8

0

10

20

30

0 25 50 75 100 125 150 175

Vo

l. [

%]

time [h]

Vol. fraction Cr2Ta

Vol. fraction determined by BSE image contrast

24h

72h 172h

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III. High temperature oxidation behavior

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Nb/Ta-Mo-Cr-Ti-Al 1000°C-air

10

0 20 40 60 80 260 280 3000

5

10

15

20

25

30

35

TaMoCrTiAl

Mass C

hange [

mg/c

m2 ]

time [h]

1000°C - air

NbMoCrTiAl

-1 0 1 2 3 4

-3,0

-2,5

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

TaMoCrTiAl

ln

W [m

g/c

m2]

ln time [h]

NbMoCrTiAl

(ΔW)n =kt

(ΔW) =1/n ln K+ 1/n lnt

n=4.17

n=0.90

transient oxidation

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Nb-Mo-Cr-Ti-Al 1000°C- air

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Rutile-ss

50 µm200 µm

200 µm

20 µmCorundum

Rutile-ss

Corundum

20 µm

Al Cr

Mo Nb

Ti O

400 µm

24 h 100 h

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Ta-Mo-Cr-Ti-Al 1000°C-air

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1 µm Al

Cr

Ti

Ta

O500 nm

Cr

Cr

Al

Ta

Al

Ta

Ti

Ti/Al

10 min

Mo

500 nm

200 nm

1 µm

3 htime

CrTaO4

Al2O3

Cr2Ta

AlMo3 B2

Cr2Ta

Cr2Ta

Cr-oxide

Al-oxideTi-oxide

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Ta-Mo-Cr-Ti-Al 1000°C-air

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(Al,Cr)2O3

CrTaO4

TiO2 Al2O3

5 µm

first oxidation layer

protective layer:

TiO2

Al2O3

(Cr,Ta,Ti)O4

Internal corrosion

Al2O3 / TiN

48h

20 µm

48 h 100 h 300 htime

(Al,Cr)2O3

CrTaO4

TiO2 Al2O3

(Cr,Ta,Ti)O4

Al2O3 / TiN

Mo-free

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Oxidation behavior

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Cr2O3 +TiO2 + Al2O3

Air

CrTaO4

Al2O3

TiN

Cr3+

Ti4+

Ta5+

Cr2O3 +TiO2 + Al2O3

Air

CrTaO4

TiN

O2-

Ta5+

2MoNbO4 + 3/2O2 +Cr2O3 = 2CrNbO4+2MoO3↑

Air

Al2O3

O2-

Mo4+

MoNbO4

protective layerinitial oxide layer

internal corrosion

Cr2O3 +TiO2 + Al2O3

Air

MoNbO4

Al2O3

TiN

Cr3+

Ti4+

Nb5+

initial oxide layer

nonprotective layer

internal corrosion

Nb-Mo-Cr-Ti-AlTa-Mo-Cr-Ti-Al

Rutile-ss

(Cr*, Nb, Mo*, Ti)

(Cr,Ta,Ti) (O)4

Cr2O3 + Ta2O5 2 CrTaO4Cr2O3 + Ta2O5 2 CrTaO4

Cr2O3 + Ta2O5 = 2 CrTaO4

Al2O3

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Summary

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Temperature

BCC(A2)+Cr2Nb+A15

1300°C

Nb-Mo-Cr-Ti-Al

BCC(A2)+Cr2Ta1500°C

Ta-Mo-Cr-Ti-Al

BCC(B2)+Cr2Nb+A15

BCC(B2)+Cr2Ta

BCC(A2)

1030°C1110°C

BCC(A2)

(Mo, Nb)3Al

Cr2(Nb,Al)

5 µm

BCC(B2)

Cr2(Ta,Al)

100 µm

0 20 40 60 80 260 280 3000

5

10

15

20

25

30

35

TaMoCrTiAl

Ma

ss C

ha

ng

e [

mg

/cm

2 ]

time [h]

1000°C - air

NbMoCrTiAl

RT RT

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Outlook

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Suppression of the inherently brittle Laves phases (Cr2Ta) by lowering the Cr, Ta content in Ta-Mo-Cr-Ti-Al but keeping up the good oxidation resistance

Establishment of a two-phase microstructure (BCC(A2/B2)) with a substantial amount of the second strengthening B2 phase by varying the concentration of the ordering elements

Ductilizing the alloy matrix at ambient temperature by additions of Re

Re addition Mo-Re W-Re

decrease D-btt

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Thank you for your kind attention

The financial support by Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) is gratefullyacknowledged


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