Betriebsanleitung

Sartorius WDS 400Coulometer zur Wassergehaltsbestimmung

98646-002-12

Verwendungszweck

Das Coulometer WDS 400 dient zurquantitativen Bestimmung des Was-sergehaltes in Feststoffen nach demkombinierten Verfahren von Thermo-analyse und Coulometrie. Die Nach-weisgrenze liegt dabei im ppm-Be-reich, die erforderlichen Probenmen-gen betragen abhängig vom erwarte-ten Wassergehalt zwischen 2 mg und2000 mg.

Das Coulometer WDS 400 zeichnetsich durch folgende Eigenschaftenaus:

– Trocknung „wie im Trockenschrank“,d.h. ohne Verwendung toxischer,entsorgungspflichtiger Chemikalienwie bei der Methode der Karl-Fischer-Titration. Dadurch keine Probleme mitder Be- und Entsorgung besondererNachweissubstanzen sowie einem evtl.notwendigen nasschemischem Auf-schluss der Probensubstanz.

– Hohe Messempfindlichkeit (Wasser-gehalt der Proben von 15% bis in denppm-Bereich).

– Schnelle und gleichmäßige Erwärmungder Probe von Raumtemperatur bismax. 400°C. durch elektrisch beheiz-ten Ofen.

– Programmierbare Vorgabe des Tem-peraturprofils für die Aufheizung derProbe ermöglicht die Trennung dereinzelnen Wasseranteile in der Probe(Oberflächenwasser, Kapillarwasser,Kristallwasser) durch fraktioniertesAustreiben des Wassers.

– Speicherung von Temperaturprofilenfür die Messung gleichartiger Proben(z.B. Routinemessungen für die Quali-tätskontrolle im Warenein- und -aus-gang).

– Hohe Flexibilität bei der Messungunterschiedlicher Proben durch Spei-cherung und Laden zugehöriger Tem-peraturprofile. Entwicklung optimier-ter Temperaturprofile durch Versuchs-reihen mit gleichartigen Proben.

– Speicherung und Wiedereinlesen vonMessungen für spätere Auswertung.

– Ausdrucken von Messungen fürISO/GLP-konforme Protokollierung.Zusätzlich zu den Messdaten werdenSensorstrom und Temperaturprofildargestellt.

– Kompensation der Messergebnisse umden Einfluss der Raumfeuchte („Tara-messung“).

– Kalibrierung des Coulometers mittelsmitgeliefertem KalibrierstandardNa2WO4.

– Der Zugang zur Mess- und Auswerte-software kann durch Passwort ge-schützt werden.

– Einfache Reinigung der Probenschiff-chen (Material: Nickel).

Das Coulometer WDS 400 eignet sichhervorragend als Prüfmittel in derEntwicklung, Qualitätskontrolle,Produktionskontrolle und Warenein-gangskontrolle.

ZeichenerklärungFolgende Symbole werden in dieserAnleitung verwendet:

§ steht vor Handlungsanweisungen

$ steht vor Handlungsanweisungen,die nur unter bestimmten Voraus-setzungen ausgeführt werden sollen

> beschreibt das, was nach einer aus-geführten Handlung geschieht

– steht vor einem Aufzählungspunkt

!weist auf eine Gefahr hin

Hinweis:Bildschirmdarstellungen ähnlich wieaktuelle Version. Änderungen vor-behalten.

AnwendungsberatungTelefon: 0551.308.3160Fax: 0551.308.3495

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Warn- und SicherheitshinweiseInhalt

3 Verwendungszweck

4 Inhalt

4 Sicherheits- und Warnhinweise

Inbetriebnahme6 Lager- und Transportbedingungen6 Auspacken6 Entsorgung der Verpackung6 Lieferumfang7 Aufstellhinweise7 Gerät akklimatisieren7 Gerät aufstellen8 Gerätedarstellung9 Bedienelemente und Anzeigen

10 Verbindung zum PC herstellen10 Netzanschluss herstellen10 Gasanschluss herstellen11 Steuer- und Auswerteprogramm

installieren

Betrieb14 Funktionsprinzip16 Vorbereitung24 Spülbetrieb24 Dauerbetrieb25 Taramessung26 Kalibrationsmessung29 Probenmessung34 Messung wieder einlesen36 Messung auswerten37 Messung ausdrucken

39 Fehlermeldungen

Pflege und Wartung40 Service40 Reparaturen40 Reinigung40 Sicherheitsüberprüfung40 Entsorgung41 Teflonfilter reinigen und tauschen41 Feuchtesensor reinigen und tau-

schen

Übersicht44 Technische Daten44 CE-Konformität45 Stichwortverzeichnis

– Gerät nicht an eine Mehrfachsteckdoseoder Kabeltrommel anschließen, esbesteht Überlastungsgefahr!

– Zubehör und Optionen von Sartoriusverwenden, diese sind optimal an dasGerät angepasst.

– Installationshinweis:Modifikationen der Geräte sowie derAnschluss von nicht von Sartorius ge-lieferten Kabeln oder Geräten unterlie-gen der Verantwortung des Betreibersund sind von diesem entsprechend zuprüfen und falls erforderlich zu korri-gieren. Sartorius stellt auf AnfrageAngaben zur Betriebsqualität zur Ver-fügung (gemäß den o.g. Normen zurStörfestigkeit).

– Gerät vor Nässe schützen

– Weisen Gerät oder Netzkabel sichtbareBeschädigungen auf: Gerät von derSpannungsversorgung trennen und vorweiterer Benutzung sichern.

!Keine Gegenstände durch die Lüf-tungsschlitze oder andere Gehäuse-öffnungen stecken.

!Falls Flüssigkeit in das Gerät gelaufenist, sofort den Netzstecker ziehen undden Kundendienst benachrichtigen.

– Die Lackierung und Pulverbeschich-tung der Gehäuseteile ist nur bedingtchemisch beständig. Der Kontakt mitchemisch aggressiven Medien (z.B. mitSäuren und Lösungsmitteln ist zu ver-meiden.

!Gerät nur nach Reinigungshinweisreinigen (siehe Kapitel »Pflege undWartung«).

!Gehäuse nicht öffnen.

– Gerät verwendet Stickstoff oder nach-getrocknete Druckluft als Trägergas.

!Stickstoff kann den zum Atmen not-wendigen Sauerstoff verdrängen. Dasgilt insbesondere beim Arbeiten mitStickstoff in geschlossenen Räumen.Bei einer Sauerstoffkonzentrationunter 15% tritt beim Menschen einNachlassen der Leistungsfähigkeit ein,Sauerstoffkonzentrationen unter 11%führen innerhalb kurzer Zeit zurBewusstlosigkeit.

!Falls eine Gasflasche zur Trägergas-versorgung verwendet wird:Auf kippsicheren Stand der Gasflascheachten (s. Kapitel »Inbetriebnahme«).

Das Gerät entspricht den Richtlinienund Normen für elektrische Betriebs-mittel, elektromagnetische Verträg-lichkeit und den vorgeschriebenenSicherheitsbestimmungen. Ein unsach-gemäßer Gebrauch kann jedoch zuSchäden an Personen und Sachenführen.

Die Betriebsanleitung aufmerksamdurchlesen, bevor das Gerät in Betriebgenommen wird. Dadurch werdenSchäden am Gerät vermieden. DieBetriebsanleitung sorgfältig aufbe-wahren.

Folgende Hinweise für einen sicherenund problemlosen Betrieb des Gerätesbeachten:

!Gerät ausschließlich für Ermittlung desWassergehaltes von Proben verwen-den. Jede nicht-bestimmungsgemäßeVerwendung kann zur Gefährdungvon Personen und zur Beschädigungdes Gerätes oder anderer Sachwerteführen.

!Bei Verwendung elektrischer Betriebs-mittel in Anlagen und Umgebungs-bedingungen mit erhöhten Sicher-heitsanforderungen sind die Auflagengemäß den zutreffenden Errichtungs-bestimmungen zu beachten.

!Nicht in explosionsgefährdeten Berei-chen einsetzen und nur unter den indieser Anleitung aufgeführten Umge-bungsbedingungen betreiben.

– Voraussetzung für die Bedienung desGerätes ist eine Fachausbildung ausdem Bereich der Labortechnik (z.B.CTA). Der Anwender muss mit denEigenschaften der verwendeten Probevertraut sein.

!Das Gerät darf ausschließlich nur anSpannungsversorgungsnetzen betrie-ben werden, die mit einem Schutz-leiter ausgerüstet sind. Die Netzspan-nung muss 230 V, 50 Hz betragen(siehe Kapitel »Inbetriebnahme«,Abschnitt »Netzanschluss herstellen«).

– Gerät wird mit einem Netzkabel mitSchutzleiter ausgeliefert.

– Nur Verlängerungskabel verwenden,die den Normen entsprechen undebenfalls einen Schutzleiter besitzen.

– Eine Unterbrechung des Schutzleitersist untersagt!

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Falls einmal ein Problem mit demGerät auftritt:

$ zuständige Sartorius Kundendienst-Leitstelle befragen

Warnung vor Hitze!

– Gerät ist für den Dauerbetrieb zuge-lassen.

– Zur Vermeidung von Wärmestau undÜberhitzung den Aufstellort so wäh-len, dass ausreichende Belüftung undgenügender Abstand zu allen Seiten(mindestens 40 cm) gewährleistet sind.Die Aufstellunterlage muss eine Tem-peraturbeständigkeit bis mindestens60°C besitzen (siehe Aufstellhinweiseim Kapitel »Inbetriebnahme«).

– Keine brennbaren Materialien auf,unter oder neben das Gerät legen.

– Der im Gerät eingebaute Rohrofenkann Temperaturen > 400°C anneh-men. Daher besondere Vorsicht beiEinführen und Entnahme der Proben.Probenschiffchen nur mit beigefügterPinzette anfassen. Die Probentempe-ratur wird durch das Betriebspro-gramm angezeigt

Gefährdung von Personen oderSachwerten bei speziellen Proben:

Brand Explosion

– Proben nicht über ihre Schmelztempe-ratur hinaus aufheizen. Verflüchtigungunkontrollierbarer chemischer Verbin-dungen oder Denaturierung der Probeinfolge zu hoher Temperaturen istunbedingt zu vermeiden. Anderenfallsbesteht Gefahr, das Gasdurchfluss-system zu verunreinigen und dieMesszelle zu beschädigen. ÜberhitzteProben können das Probenschiffchenso stark verschmutzen, dass ein Aus-tausch notwendig wird.

– Der Anwender muss sich darüberinformieren, welche Veränderung inder chemischen Zusammensetzung

seine Probe bei Temperaturbehand-lung erfährt oder welche chemischenSubstanzen bei Temperaturbehand-lung aus der Probe ausgasen oderflüchtig werden können.

Vergiftung Verätzung

!Beim Arbeiten mit dem Gerät könnengiftige und gesundheitsschädlicheGase freigesetzt werden. Gerät deshalbnur mit einem Abluftschlauch betrei-ben, der an einen Abzug angeschlos-sen ist oder ins Freie geleitet wird.

!Folgende Substanzen keinesfalls imGerät verwenden:

– Brennbare oder explosive Substanzen– Stoffe, die Lösungsmittel enthalten– Stoffe, die beim Erhitzen brennbare

oder explosive Gase oder Dämpfeabgeben

In Zweifelsfällen eine Risikoanalysedurchführen. Haftung und Verant-wortung für Schäden liegen beimAnwender.

Der Austritt eines der nachfolgendgenannten Gase beim Erhitzen derProbe schränkt die Funktion desWDS 400 ein. Es besteht die Gefahr,dass die Phosphorpentoxid-Messzelleregeneriert werden muss oder sogarirreparabel zerstört werden kann.

Gase, die mit Phosphorpentoxidreagieren:

– basische Gase, z. B. Ammoniak– chlorhaltige Gase

Gase, die durch Phosphorpentoxiddehydriert werden:

– z.B. Alkohole

Gase, die feste oder flüssigePolymerisationsprodukte bildenkönnen:

– z.B. ungesättigte Kohlenwasserstoffewie Acetylene, Alkadiene, Alkene(höhere als Propylen)

Gase, die Platin angreifen:– Fluorwasserstoff

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Inbetriebnahme

Das Coulometer WDS 400 besteht ausdem Messgerät, einem Steuer- undAuswerteprogramm und Zubehör.

Das Messgerät enthält die Heiz- undBedieneinheit, die Phosphorpentoxid-Messzelle sowie die serielle Daten-schnittstelle zum Anschluss an den PC,auf dem das mitgelieferte Steuer- undAuswerteprogramm installiert wird.Zum Zubehör gehören unter anderemdas Netzanschlusskabel, das Schnitt-stellenverbindungskabel zum PC, An-schlussteile für die Versorgung undAbleitung des Transportgases (Stick-stoff oder Druckluft) und ein Etui mitAusrüstungsteilen für die Durchfüh-rung der Messungen (Probenschiff-chen, Pinzette etc.).

Lager- und TransportbedingungenZulässige Lagertemperatur:-10°C ... +50°C.

Vor Inbetriebnahme die Gerätetempe-ratur an die Umgebungstemperatur inder Schutzfolie anpassen, um Konden-sation der Feuchtigkeit am Gerät(Betauung) zu vermeiden.

Das Gerät nicht extremen Temperatu-ren, Stößen, Vibrationen und Feuch-tigkeit aussetzen.

Auspacken§ Das Gerät sofort nach dem Auspacken

auf evtl. sichtbare äußere Beschädi-gungen überprüfen.

$ Im Fall einer Beschädigung:siehe Kapitel »Pflege und Wartung«,Abschnitt »Sicherheitsüberprüfung«.

Alle Teile der Verpackung für eineneventuell notwendigen Versand auf-bewahren, denn nur die Originalver-packung gewährleistet sicheren Trans-port.

Vor dem Versand alle angeschlossenenKabel trennen, um unnötige Beschä-digungen zu vermeiden. Den Gasan-schluss mit dem dafür vorgesehenBlindstopfen verschließen.

Hinweis:Die Tür der Probenkammer immergeschlossen halten und nur kurzzeitigzum Einbringen einer Probe in denOfen öffnen. Damit wird ein Eindrin-gen von Feuchtigkeit in das Systemvermieden.

Entsorgung der VerpackungFür den Transport sind die Sartorius-Produkte durch die Verpackung soweitwie nötig geschützt. Die Verpackungbesteht durchweg aus umweltverträg-lichen Materialien, die als wertvolleSekundär-Rohstoffe der örtlichenMüllentsorgung zugeführt werdensollten.

LieferumfangFolgende Einzelteile werden mit-geliefert:

– Messgerät WDS 400

– Netzkabel

– Schnittstellenverbindungskabel zumAnschluss an PC (9-pol. D-Sub-Steckeran 9-pol. D-Sub-Buchse)

– CD mit Steuer- und Auswertepro-gramm

– Abluftschlauch für WDS 400, Kunst-stoff, 3m

– Gasflaschenadapter für 1/8”

– Gasanschlussrohr, ausziehbar, ca. 2 m

– Regenerationskit

– Zubehöretui mit folgendem Inhalt:5 Stück Probenschiffchen1 Stück Pinzette2 Stück Teflonfiltereinsatz1 Stück Probenspatel1 Stück Haarpinsel1 Stück Kalibrierstandard, 20 g

in einem 50 ml FläschchenSubstanz: Na2WO4 (Natrium-wolframat)

Weitere zum Betrieb des CoulometersWDS 400 erforderliche Geräte, dienicht Bestand des Lieferumfangs sind:

– Waage zur genauen Bestimmung derProbenmenge.

Die folgende Tabelle liefert den Zu-sammenhang zwischen dem erwarte-ten Wassergehalt der Probensubstanz,der zugehörigen optimalen Probenein-waage und der dafür erforderlichenGenauigkeit der Bestimmung der Pro-benmasse (Genauigkeit der Waage):

Wasser- Optimale Genauigkeitgehalt Einwaage der Waage% mg mg10 2 0,011 20 0,10,1 200 10,01 2000 10

Allgemein sollte der relative Fehler derProbenmasse weniger als 0,2 % betra-gen. Weitere Hinweise dazu enthältder Abschnitt »Probenmessung« imKapitel »Betrieb«.

– Rechnersystem zur Steuerung desGerätes und Auswertung der Messun-gen: Windows® NT, 2000, XP -kompatibler PC mit min. 1 freieRS232-Schnittstelle.

Windows NT, Windows 2000 und Windows XPsind eingetragene Warenzeichen von Microsoft Inc.

– Trägergas:Stickstoff oder Argon der Güteklassen4.0 / 5.0 mit einstellbarem Druck-minderer bis mindestens 1 bar undFeinmanometer oder getrocknete Luftmit einem Taupunkt < -70°C. BeiAnschluss an eine HausversorgungStaubfilter (< 5 µm) vorschalten.

!Hinweis:Bei Arbeiten mit verdichtetem Stick-stoff in Gasflaschen die geltendenVorschriften und Gefahrenhinweisebeachten (siehe dazu das Kapitel»Warn- und Sicherheitshinweise«).

– Empfohlenes Werkzeug zur Inbetrieb-nahme:Maulschlüssel 30/32, 12/13, 10/11,Ringschlüssel 20/22

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Aufstellhinweise

Das Gerät ist so konstruiert, dass unterden im Labor und Betrieb üblichenEinsatzbedingungen zuverlässige Er-gebnisse erzielt werden. Die folgendenAnforderungen müssen erfüllt sein:

– Aufstellort so wählen, dass neben demGerät die Waage zum Einwägen derProbenmasse platziert werden kann.Der Aufstellort des Gerätes muss des-halb auch die Aufstellbedingungen fürdie Waage erfüllen (siehe dazu dieAufstell- und Betriebsanleitung derWaage).

– Aufstellort so wählen, dass der zurSteuerung des Gerätes und Auswer-tungen der Messungen erforderlichePC in hinreichender Nähe zum Gerätplatziert werden kann.

– Der Aufstellort muss die Versorgungmit dem zum Betrieb benötigtenTrägergas (Stickstoff, Argon oderDruckluft) ermöglichen.

– Der Aufstellort muss die gefahrloseEntsorgung des aus dem Gerät aus-geleiteten Trägergases ermöglichen(z.B. Platzierung in der Nähe einesAbzugs).

– Gerät auf eine stabile, erschütterungs-arme, gerade Fläche stellen.

– Gerät erzeugt bei seinem EinsatzWärme. Die Aufstellfläche muss des-halb bis 60°C temperaturbeständigsein. Genügend Freiraum rund um dasGerät lassen (mind. 40 cm an allenSeiten). Genügend Abstand halten zuwärmeempfindlichen Materialien inder Umgebung des Gerätes.

– Extreme Wärme durch Aufstellenneben der Heizung oder direkteSonneneinstrahlung vermeiden.

– Gerät vor direktem Luftzug schützen(geöffnete Fenster und Türen).

– Für staubfreie und trockene Umge-bung sorgen.

– Gerät vor aggressiven chemischenDämpfen schützen.

!Bei Trägergasversorgung durch Gas-flasche, diese standsicher platzieren.

Gerät akklimatisieren

Eine Betauung kann auftreten (Kon-densation von Luftfeuchtigkeit amGerät), wenn ein kaltes Gerät in einewesentlich wärmere Umgebung ge-bracht wird. Das vom Netz getrennteGerät ca. 2 Stunden bei Raumtempe-ratur akklimatisieren. Nach dem An-schluss an das Netz das Gerät ständigam Netz lassen. Durch die dauerndepositive Temperaturdifferenz zwischenGeräteinnenraum und Umgebung istdann ein Feuchteeinfluss nahezu aus-zuschließen.

Gerät aufstellen

§ Gerät auspacken und am vorgesehe-nen Aufstellort aufstellen.

§ Gerät an die Gasversorgung für dasTrägergas anschließen (Gasflascheoder Hausversorgung) und die Ablei-tung des Trägergases aus dem Gerätsicherstellen (z.B. Schlauchleitung zumAbzug).

§ Serielle Schnittstelle des Gerätes mitdem PC verbinden.

§ Gerät mit Netzspannung versorgen

Weitere Einzelheiten sind in den ent-sprechenden Abschnitten auf denfolgenden Seiten beschrieben.

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Gerätedarstellung

Pos. Bezeichnung1 Probenraum (Ofen)2 Lüfter für Geräteelektronik3 RS232-Schnittstelle zum

Anschluss des PCs (9-pol. D-Sub-Buchse)

4 Gasauslass zum Anschluss desAbluftschlauches

5 Gaseinlass zum Anschluss desausziehbaren Gasanschlussrohres(mit Blindstopfen verschlossen)

6 Netzschalter7 Kaltgeräte-Netzanschlussbuchse

mit integrierter Sicherung8 Linke Geräteseite:

Feinregelventil für Gasfluss beigeöffneter Ofentür

9 Linke Geräteseite:Feinregelventil für Gasflusswährend der Messung

Pos. Bezeichnung10 Messzelle mit P2O5-

Feuchtesensor11 Lüfter für Ofen12 Teflonfilter13 Gasdurchflussanzeige14 Sensorstromanzeige

(10-stufiges LED-Leuchtband)15 Netzspannungsanzeige

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Zubehöretui

Pos. Bezeichnung16 Probenspatel17 Pinzette18 Haarpinsel19 Teflonfiltereinsatz (2 Stück)20 Probenschiffchen (5 Stück)21 Kalibrierstandard:

Natriumwolframat, 20 g

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Bedienelemente und Anzeigen

Frontseite:– Probenraum (1).

Der Probenraum (Ofen) dient zur Auf-nahme des Probenschiffchens. Die Türbesitzt eine Verschlussklinke, um denProbenraum gasdicht zu verschließen.Die Tür immer geschlossen halten, umEindringen von Feuchtigkeit in denProbenraum zu verhindern und nurzum Einbringen einer Probe kurzzeitigöffnen.

– Netzspannungsanzeige (15).Die grüne LED leuchtet bei einge-schalteter Netzspannungsversorgung.

– Sensorstromanzeige (14).Der aktuell durch den P2O5-Feuchte-sensor fließende Strom (in mA) wirddurch ein 10-stufiges LED-Leuchtbandangezeigt. Jede leuchtende LED reprä-sentiert einen Strom von 10 mA.

– Gasdurchflussanzeige (13).Die Anzeige zeigt mittels einer beweg-lichen Kugel den aktuellen Trägergas-strom (in ml/min). Sie dient zur Regu-lierung des Gasstroms mit Hilfe derFeinregelventile (8) und (9) an derlinken Geräteseite. Der auf der Skalaangezeigte Wert ist mit 100 zu multi-plizieren.

Linke Seite:– Feinregelventile für den Gasdurchfluss

(8) und (9).Mit Hilfe dieser Ventile den Gasdurch-fluss des Trägergases einstellen. DasVentil »load« regelt den Gasdurchfluss(Gasgegenstrom) bei geöffneter Pro-benraumtür. Damit wird ein Eindrin-gen von Feuchtigkeit in den Proben-

raum weitgehend verhindert. DasVentil »measure« regelt den Trägergas-strom des Trägergases bei geschlosse-ner Ofentür (Ruhezustand und laufen-de Messung). Das Umschalten vomGasstrom »measure« auf den Gasstrom»load« erfolgt automatisch beim Öff-nen und Schließen der Probenraumtür.Der aktuelle Gasstrom wird am Gas-durchflussmesser (13) angezeigt.

Rückseite:– Netzschalter (6).

Der Netzschalter dient zum Ein- undAusschalten der Spannungsversorgungdes Gerätes.

– Netzanschlussbuchse (7).Sie dient zum Anschluss des Netz-kabels an die Netzspannungsversor-gung. Direkt über der Netzspannungs-buchse befindet sich die Feinsiche-rung.

!Das Gerät nur an Wechselspannungs-netzen mit 230 V, 50 Hz betreiben.

– Gaseinlass (5).Hier wird das ausziehbare Gasan-schlussrohr (mitgeliefertes Zubehör)zur Versorgung mit Trägergas ange-schlossen. Der Gaseinlass ist mit einemBlindstopfen verschlossen um dieLeitungen im Geräteinneren sauber zuhalten. Den Blindstopfen aufbewahrenund damit den Gaseinlass verschlie-ßen, wenn das Gerät nicht an eineGasversorgung angeschlossen ist(z.B. bei Lagerung und Transport).

– Gasauslass (4).An diesen Anschluss den Abluft-schlauch (mitgeliefertes Zubehör)anschließen, um das Trägergas ausdem Gerät abzuleiten. Zur Vermeidung

von Vergiftungen das Trägergas ent-weder ins Freie oder in einen Abzugableiten.

– Serielle RS232-Schnittstelle (3).An die 9-pol. D-Sub-Buchse das mit-gelieferte Verbindungskabel zum PCanschließen.

– Messzelle mit Feuchtesensor (10).Nimmt die Empfindlichkeit desSensors ab, muss er gereinigt, ggf.auch neu beschichtetet oder ausge-tauscht werden. Diese Arbeiten kannder Anwender selbst vornehmen (siehedazu den Abschnitt »Feuchtesensorreinigen und tauschen« im Kapitel»Pflege und Wartung«).

– Teflonfilter (12).Er schützt die Messzelle vor Verunrei-nigung mit Partikeln > 3 µm. DenFilter regelmäßig auf Verschmutzungüberprüfen und ggf. reinigen (siehedazu den Abschnitt »Teflonfilterreinigen und tauschen« im Kapitel»Pflege und Wartung«).

10

Verbindung zum PC herstellen

§ Das Gerät mit Hilfe des mitgeliefertenSchnittstellenverbindungskabels mitdem PC verbinden. Die zugehörige9-pol. D-Sub-Buchse (3) befindet sichan der Geräterückseite. Am PC wirddas Verbindungskabel an die nächstefreie RS-232-Schnittstelle angeschlos-sen (z.B. an COM1). Falls dieser an-stelle eines 9-pol. D-Sub-Steckers eine25-pol. Steckverbindung besitzt, einenentsprechenden Adapter verwenden(nicht im Lieferumfang enthalten).

Anschluss von elektronischenKomponenten (Peripherie)

Vor Anschluss oder Trennen derVerbindung zum PC (RS-232-Schnitt-stelle) das Gerät unbedingt vom Netztrennen.

Netzanschluss herstellen

§ Netzspannung auf richtigen Wert(230 V, 50 Hz) überprüfen.

!Wenn nicht überstimmt das Gerätnicht in Betrieb nehmen.

Verwenden Sie nur– Original-Netzkabel– vom Fachmann zugelassene Netzkabel– Falls die Länge des mitgelieferten

Netzkabels nicht ausreicht:Ausschließlich ein Verlängerungskabelmit Schutzleiter verwenden.

§ Elektronisches Gerät der Schutzklasse 1mit Netzspannung versorgen:Stecker des Netzkabels an eine vor-schriftsmäßig installierte Steckdosemit Schutzleiteranschluss (PE) an-schließen.

SchutzmaßnahmenBei Spannungsversorgung aus Netzenohne Schutzleiter ist von einem Fach-mann ein gleichwertiger Schutz ent-sprechend den gültigen Installations-vorschriften herzustellen. Die Schutz-wirkung darf nicht durch eine Verlän-gerung ohne Schutzleiter aufgehobenwerden.

Gasanschluss herstellen

§ Das Gerät mit der Trägergasversor-gung (z.B Stickstoffflasche, Qualitäts-klasse 4.0 / 5.0) verbinden.

!Bei Verwendung einer Gasflasche: aufsicheren Stand achten.

– Blindstopfen vom Gaszuleitungs-anschluss an der Geräterückseiteentfernen und für evtl. späteresWiederverschließen aufbewahren.

– Mitgeliefertes ausziehbares biegsamesGasanschlussrohr aus Edelstahl an denGaszuleitungsanschluss anschrauben,hierzu Maulschlüssel verwenden.

– Bei Verwendung einer Gasflasche:Mitgeliefertes Gasflaschenadapter-stück mit 1/8” Anschlussgewindeverwenden.

Hinweis:Keine Fittings oder Schläuche ausKunststoff verwenden. Es besteht dieGefahr, dass Feuchtigkeit durch Dif-fusion in die Gaszuleitung eindringt.

– Die Überwurfmutter am Edelstahlrohrzunächst handfest anziehen, danacheine weitere Viertelumdrehung mitdem Maulschlüssel.

Hinweis:– Gasdruck in der Gerätezuleitung

mittels vorgeschaltetem Feinmano-meter und Feinregelventil konstanthalten.

– Bei Verwendung einer GasflascheDruckminderungsventil bis 1 bar inVerbindung mit einem Feinmanometerverwenden.

– Bei Anschluss an eine HausversorgungStaubfilter (< 5 µm) vorschalten.

§ Abluftschlauch am Abluftanschluss-stutzen anschließen und in einen Ab-zug oder ins Freie leiten.

!Abluft immer ableiten, da sonst Ver-giftungsgefahr durch beim Betrieb desGerätes evtl. auftretende Zersetzungs-produkte der Probensubstanzen.

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Steuer- und Auswerteprogramm installieren

§ Alle aktiven Programme schließen und sicherstellen, dasswährend der Installation keine speicherresidenten Program-me im Hintergrund laufen.

§ Windows neu starten, um auszuschließen, dass einzelneKomponenten, die für die Installation benötigt werden, vonanderen Programmen verwendet werden.

§ Falls aktiviert, Virenschutzprogramm deaktivieren.§ CD in das CD-Laufwerk einlegen.§ Schaltflächen „Start“ – „Ausführen“ anklicken.§ Befehl „d:\setup.exe“ eingeben („d“ steht hier für das CD-

Laufwerk und kann gegebenenfalls auch ein anderer zuge-ordneter Buchstabe sein) und Eingabe durch Anklicken derSchaltfläche „OK“ bestätigen.

> Die Installationsroutine startet.

Hinweis:Die Installationsroutine und das Steuer- und Auswerte-programm verwenden ausschließlich die englische Sprache.

§ Installationsroutine fortsetzen: Schaltfläche »Next«anklicken, Abbruch: Schaltfläche »Cancel« anklicken.

Hinweis:Das Programm prüft, ob es bereits schon einmal installiertwurde. In diesem Fall hat der Benutzer die Möglichkeit, dasbereits installierte Programm zu modifizieren („Modify“),Fehler bei der früheren Installation zu beseitigen („Repair“)oder das Programm zu deinstallieren („Remove“). Im Falle„Modify“ oder „Repair“ vorher eine Sicherungskopie anle-gen.

$ Entsprechende Option anklicken und Installation durchAnklicken der Schaltfläche »Next« fortsetzen.

§ Alle nachfolgenden Hinweise und Eingabeaufforderungender Installationsroutine beachten.

12

§ Ziellaufwerk und -verzeichnis für die Installation auswählen.

$ Um den Pfadnamen zu ändern, die Schaltfläche »Change« an-klicken. In diesem Fall wird ein Fenster zur Eingabe des neuenPfadnamens geöffnet (siehe nächstes Bild).

Soll der vom System vorgeschlagene Pfadname verwendetwerden, die Schaltfläche »Next« anklicken.

$ Soll das Programm auf einem anderen Laufwerk oder in einemanderen Verzeichnis eingerichtet werden als wie von der Installa-tionsroutine vorgeschlagen, den gewünschten Pfad in die dafürvorgesehene Zeile eintragen.

§ Gewählten Installationspfad bestätigen: Schaltfläche »Next«anklicken.

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§ Installationsvorgang starten: Schaltfläche »Install« an-klicken, Abbruch: Schaltfläche »Cancel« anklicken.

> Die Installationsroutine kopiert alle für die Installationerforderlichen Dateien in das Zielverzeichnis, installiert dasProgramm entsprechend den Benutzervorgaben und meldetdie erfolgreich beendete Installation.

§ Abschluss der Installation bestätigen: Schaltfläche »Finish«anklicken.

§ Verknüpfung zum Programm „WDS 400“ erstellen:Mit rechter Maustaste auf den leeren Desktop klicken:»New« - »Shortcut« (»Neu« - »Verknüpfung«).

> Es erscheint das Fenster »Create Shortcut« (»Verknüpfungerstellen«).

§ Schaltfläche »Browse« (»Durchsuchen«) anklicken und denInstallationspfad für das Programm „WDS 400“ auswählen.Auswahl durch Anklicken der Schaltfläche »Next« (»Weiter«)bestätigen.

§ Namen für die Verknüpfung eingeben, z.B. „WDS 400“ unddurch Anklicken der Schaltfläche »Finish« (»Fertig stellen«)bestätigen.

> Die Verknüpfung zum Programm „WDS 400“ wird erstellt.Auf dem Desktop des PCs erscheint das Icon (Darstel-lung eines Wassermoleküls).

§ PC neu starten und falls vorhanden Virenschutzprogrammaktivieren. Das Programm wird durch eine Doppelklick aufdas Icon gestartet.

14

Betrieb

Funktionsprinzip

Das Coulometer WDS 400 verbindet zwei klassische Mess-methoden, die Thermoanalyse und die Coulometrie, zueinem leistungsstarken Analyseverfahren zur genauenBestimmung kleinster Wasserspuren in Feststoffen.

Aus der Thermoanalyse verwendet das Gerät dabei dasVerfahren, eine Probensubstanz durch ein definiertesTemperaturprofil so zu erwärmen, dass es möglich wird, dieverschiedenen Bindungsformen des Wassers an die Probevoneinander zu unterscheiden. Die unterschiedlichenphysikalischen Kräfte, die zur Bindung des Wassers an dieProbensubstanz führen, wie z.B. van-der-Waals-Kräfte,Wasserstoffbrückenbindungen, Dipol- und auch elektrosta-tische Wechselwirkungskräfte führen zu unterschiedlichenthermischen Energien, die notwendig sind, um das Wasseraus der Substanz durch Erwärmen zu entfernen. Durchkontrollierte Wärmezufuhr bei unterschiedlichen Tempe-raturen ist es möglich, an der Oberfläche anhaftendesWasser, Kapillarwasser und fester gebundenes Kristall-wasser zu unterscheiden.

Der im WDS 400 verwendete elektrochemische Sensorberuht auf einem im Bereich der Coulometrie angesiedeltenMessprinzip. Er ermöglicht den selektiven und quantitati-ven Nachweis des thermisch aus der Probe ausgetriebenenWassers. In der Coulometrie wird die Elektrizitätsmenge(Ladung) gemessen, die zur vollständigen Dissoziation(Zersetzung) eines Stoffes durch Elektrolyse erforderlich ist.Ist die elektrische Ladung (d.h. das Produkt aus Strom-stärke und Zeit), die während des Zersetzungsprozessesgeflossen ist, bekannt, so kann mit Hilfe des FaradayschenGesetzes die Ausgangsmasse des untersuchten Stoffesberechnet werden.

Bei der im Coulometer WDS 400 eingesetzten Messzelle(Sensor) führt die chemische Reaktion des im Probenraumthermisch freigesetzten Wassers mit Phosphorpentoxid zurelektrolytischen Dissoziation der Wassermoleküle.

Das Bild links stellt den prinzipiellen Aufbau der Messzelledar. Zwei Elektroden sind parallel nebeneinander angeord-net. Zwischen diesen beiden Elektroden befindet sich einedünne Schicht Phosphorpentoxid (P2O5), die in einemspeziellen Beschichtungsverfahren aufgebracht wurde.

Das gesamte Messverfahren ist schematisch auf dernächsten Seite abgebildet und wird im Folgenden kurzbeschrieben:

Das aus der Probensubstanz thermisch ausgetriebeneWasser wird von einem über die Probe geleiteten, inerten(chemisch inaktiven) Trägergas aufgenommen und durchein, sich daran anschließendes Gasflusssystem, zum elek-trochemischen Sensor weitergeleitet. Im Sensor strömt dasmit dem Probenwasser beladene Gas über die Phosphor-pentoxidschicht. Phosphorpentoxid ist extrem hygrosko-pisch, das heißt, es besteht eine große Affinität zu Wasser.Dies wird vollständig in der Schicht absorbiert.

Kathode

Anode

Sensor

Sartorius Feuchte-Sensor

Substrat beschichtetmit Phosphorpentoxid

Verteilermit Diffusor

Gasfeucht

Sensoreinheit

Gehäuse

SensorGas trocken

Große Fläche bestrahlenmit feuchtem Trägergas

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Durch die chemische Reaktion der absorbierten Wasser-moleküle mit dem Phosphorpentoxid werden diese elektro-lytisch zersetzt, d.h. in ihre Bestandteile Wasserstoff undSauerstoff zerlegt und anschließend durch das Trägergasaus dem Messsystem transportiert. Von jedem elektrolysier-ten Wassermolekül tragen dabei zwei Elektronen zu einemmessbaren elektrischen Strom bei. Der gemessene Elektro-lysestrom ist über das Faradaygesetz direkt mit der Anzahlder nachgewiesenen Wassermoleküle und damit mit derMasse des aus der Probe verdampften Wassers verknüpft.

Im Coulometer WDS 400 sind alle für den Messprozessnotwendigen Komponenten zusammengefasst. Das Gerätführt die messtechnischen Abläufe, Berechnungen undAuswertungen selbständig durch und liefert dem Anwenderam Ende des automatischen Messablaufes eine quantitativeund grafische Darstellung des Wassergehaltes der Proben-substanz. Der Messbereich des WDS 400 erstreckt sichdabei ausgehend von ca. 15% Wassergehalt bis hinunter inden ppm-Bereich.

In der links dargestellten Bildschirmmaske ist der prinzipi-elle Verlauf einer Messung dargestellt (weitere Erläuterun-gen dazu enthält der Abschnitt »Probenmessungen«). Zueinem vorgegebenen Temperaturverlauf (Ist-Temperatur-verlauf, dargestellt durch die rote Linie) ist ein möglicherVerlauf des Analysenstromes gezeigt. Die Fläche unterdieser Analysenstromkurve (d.h. das Zeit-Integral desAnalysenstroms) gibt den Gesamtwassergehalt der Probean. Enthält die Analysenstromkurve mehrere Maxima, sodeutet dies auf unterschiedlich stark gebundene Wasseran-teile hin. Durch geeignete Wahl der Temperaturstufen kannder Anwender die Probe fraktioniert trocknen und damitdie einzelnen Wasseranteile separat messen.

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Vorbereitung

Voraussetzungen für eine erfolgreiche Durchführung vonMessungen sind:

– Die ordnungsgemäße Inbetriebnahme des Gerätes sowie dieHerstellung der Verbindung zum PC.

– Die Installation des mitgelieferten Steuer- und Auswerte-programms.

Alle zugehörigen Tätigkeiten sind im Kapitel »Inbetrieb-nahme« beschrieben.

Steuer- und Auswerteprogramm starten

§ PC starten und Doppelklick auf Icon (H2O-Molekül)ausführen.

> Das Programm „WDS 400“ startet.

§ Login-Passwort eingeben (beim ersten Start nach derInstallation ist kein Passwort voreingestellt) und die Schalt-fläche »OK« anklicken. Wurde das Programm versehentlichgestartet, das Programm durch Anklicken der Schaltfläche»Cancel« abbrechen.

> Auf dem Bildschirm wird die Hauptbedienebene des Pro-gramms »WDS 400 - New Analysis« dargestellt.

Die in der Hauptbedienebene dargestellten Menüs, Schalt-flächen, Informations- und Ergebnisblöcke werden nach-folgend kurz erläutert:

Unterhalb der Menüleiste befindet sich die Schaltflächen-leiste (»Toolbar«). Sie kann mit Hilfe des Menüs »View« aus-und eingeschaltet werden. Der Schaltzustand wird durchein Häkchen (W) im Menü dargestellt.

Unterhalb von Menüleiste und Schaltflächenleiste befindensich die Diagramme für die Darstellung von Analysenstrom»Current/Time diagram« und Ofentemperatur»Temperature/Time«.

Die obere Hälfte des Fensters stellt den Sensorstrom überder Zeit dar. Die Fläche unter dieser Kurve entspricht derfür die Dissoziation des Wassers im Sensor verbrauchtenLadungsmenge und ist somit ein Maß für den Wassergehaltder Probe. Im Ruhezustand (Bild links) ist dieses Diagrammleer.

Die untere Hälfte des Fensters stellt die Temperatur imTrocknungsofen über der Zeit dar (Soll- und Istkurve). DieSollkurve stellt die Temperaturprofil-Datei dar (z.B. „Stan-dard.pfl“). Im Ruhezustand (Bild links) wird keine Ist-Tem-peraturkurve angezeigt.

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Unterhalb der beiden Fenster befindet sich die Statusleiste.Sie kann mit Hilfe des Menüs »View« aus- und eingeschal-tet werden. Der Schaltzustand wird durch ein Häkchen (W)im Menü dargestellt. Die Statusleiste zeigt im linken Sym-bolfenster den Zustand des Coulometers an (Ausgeschaltet,Start-Up-Phase, Normalbetrieb). Das rechte Symbolfensterzeigt an, ob das Trägergas durch den Ofen geleitet wird(Messbetrieb) oder am Ofen vorbei (Bypassbetrieb). Im dar-gestellten Bild ist die COM-Schnittstelle des PCs noch nichtmit dem Gerät verbunden oder das Gerät ist nicht einge-schaltet. Deshalb wird die Meldung »No connection toWDS 400« angezeigt.

Auf der rechten Bildschirmseite befinden sich die Informa-tionsblöcke »Sample«, »Humidity« und »Analysis Data«. Sieenthalten die Vorgabe- und Ergebniswerte der Messung.Der Informationsblock »Sample« enthält insbesondere dasProbengewicht, das vor Beginn der Messung eingegebenwerden muss. Im Informationsblock »Humidity« wird dasMessergebnis dargestellt, der Informationsblock »AnalysisData« enthält die aktuellen Daten der laufenden Messung.

Die Diagramme und Informationsblöcke werden im Ab-schnitt »Probenmessungen« näher beschrieben.

Menüleiste und Schaltflächen

Die Menüleiste enthält die 4 Pull-Down-Menüs »File«,»Edit«, »View« und »?«.

Mit Hilfe des Menüs »File« kann der Anwender

– eine Datei für eine neue Messung anlegen (»New«),

– eine bereits existierende Datei öffnen (»Open«),

– eine Datei speichern (»Save«),

– eine Datei unter einem neuen Namen speichern(»Save as...«),

– eine Datei drucken (»Print...«),

– eine Datei vor dem Druck auf dem Bildschirm anzeigen(Druckvorschau, »Print preview...«),

– den Drucker einrichten (»Printer Properties...«),

– das Programm beenden (»Exit«).

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Das Menü »Edit« ermöglicht es dem Anwender

– die Feuchtigkeitsbestimmung einer Probe zu starten(»Analysis...«),

– das Gerät zu kalibrieren (»Calibration...«),

– eine sogenannte Taramessung zu starten, um alle nicht vonder Probe herrührenden Feuchtigkeitseinflüsse zu bestim-men (»Tare...«),

– eine bereits existierende Messung fraktioniert auszuwerten(»Fractioning«),

– Voreinstellungen am Programm vorzunehmen, z.B. mini-male Messzeit, minimaler Analysenstrom zur Beendigungder Messung, Schnittstellenparameter der seriellen Schnitt-stelle für die Verbindung vom Gerät zum PC, Passwörter(»Setup...«),

– den Gasfluss von Messung auf Bypass und zurück umzu-schalten (»Switch gas flow«),

– die Analyse mit oder ohne Untergrundkompensation(Ergebnis der Taramessung) durchzuführen (»Use tareoffset values«). Wenn aktiviert (»W«), wird von jedem Mess-punkt die zuvor gemessene Untergrundfeuchte (d.h. dieauch ohne Probe vorhandene Restfeuchte) abgezogen. ZumAktivieren oder Deaktivieren den Namen anklicken (Toggle-Funktion).

– bei einem aufgetretenen Fehler die zugehörige Fehlermel-dung zu bestätigen, um das Programm fortzusetzen (»Errorconfirmation«).

Das Menü »View« ermöglicht dem Anwender

– das Ein- und Ausblenden der Schaltflächenleiste(»Toolbar«),

– das Ein- und Ausblenden der Statusleiste (»Statusbar«).

Zum Ein- und Ausblenden den Namen (»Toolbar« oder»Statusbar«) anklicken. Ein Häkchen (»W«) vor dem Namenzeigt an, ob die betreffende Leiste ein- oder ausgeblendetist.

Das Menü »?« ermöglicht es dem Anwender

– die Online-Hilfe aufzurufen (»Help«),

– Informationen über das Programm zu erhalten(»About WDS 400...«)

Die mit Hilfe der Schaltflächenleiste (»Toolbar«) aufrufba-ren Funktionen sind abhängig davon, ob das Gerät bereitzum Start einer Messung ist (im Bild links dargestellt) odereine Messung ausführt. Die Schaltflächenleiste kann mitHilfe des Menüs »View« - »Toolbar« ein- und ausgeblendetwerden. Da jedoch einige Funktionen nur mit Hilfe derSchaltflächenleiste aktiviert werden können, wird empfoh-len, diese nicht auszublenden. Die während einer laufendenMessung dargestellten Schaltflächen sind im Abschnitt»Messungen« beschrieben.

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Bei Start des Programms enthält die Schaltflächenleistefolgende Schaltflächen:

– Neue Datei öffnen (entspricht dem Menü »File« - »New«)

– Existierende Datei öffnen (entspricht dem Menü »File« -»Open«)

– Datei speichern (entspricht dem Menü »File« - »Save«)

– Messung starten (entspricht dem Menü »Edit« - »Analysis...«)

– Temperaturprofil ändern. Diese Funktion kann nicht überdas Menü aufgerufen werden.

– Analyse mit oder ohne Untergrundkompensation durchfüh-ren (Toggle-Funktion, entspricht dem Menü »Edit« - »Usetare offset values«). Die Schaltfläche stellt den aktuellenSchaltzustand grafisch sichtbar dar.

– Setup-Menü aufrufen (entspricht dem Menü »Edit« -»Setup...«)

– Online-Hilfe verwenden (entspricht dem Menü »?« - »Help«)

– Programminformation aufrufen (entspricht dem Menü »?« -»About WDS 400...«)

Die im »Current/Time diagram« oben rechts eingeblendetenSchaltflächen ermöglichen dem Anwender eine veränderteDarstellung der Zeitachse. Anklicken der Schaltflächen »+«oder »-« erweitert / staucht die Zeitachse, Anklicken derSchaltflächen »<« oder »>« verschiebt sie nach links / rechtsjeweils um einen Zeitraum von 5 Minuten.

Die im »Temperature/Time diagram« oben rechts einge-blendete Schaltfläche ermöglicht die Kontrolle für Ein-stellung der max. einstellbaren Ofentemperatur.

Dazu die Schaltfläche anklicken.

> Das Fenster »Temperature« wird auf dem Bildschirm darge-stellt.

Max. einstellbare Temperatur: 250°C. oder 400°C., werk-seitige Einstellung: 250°C.

$ Falls erforderlich, die Schaltfläche ▼ anklicken und diegewünschte maximale Ofentemperatur auswählen. DieAuswahl durch Anklicken der Schaltfläche W (Häkchen)bestätigen.

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Coulometer für Messung vorbereiten

§ WDS 400 mit Netzspannung versorgen (d.h. Netzschalteram Gerät in Stellung »Ein«).

$ Bei Erst-Inbetriebnahme des Gerätes im Setup-Menü desSteuer- und Auswerteprogramms die Daten die Serien-nummer des Gerätes und die Port-Nr. der seriellen Schnitt-stelle einstellen (Registerkarte »Device«, siehe Abschnitt»Programmkonfiguration« in diesem Kapitel).

$ Vor der Versorgung des Gerätes mit Trägergas (d.h. vorAufdrehen des Gasversorgungsventils) das Steuer- undAuswerteprogramm starten.

Hinweis:Solange keine Kommunikation zwischen PC und Gerätbesteht, bleiben alle Ventile im Gerät geschlossen, damitkeine Feuchtigkeit in die Rohrleitungen eindringen kann.

> Sobald die Kommunikation zwischen Gerät und PC herge-stellt ist, beginnt die Startphase des Programms. Sie wird inder Statusleiste dargestellt.

§ Zufuhrventil (Druckminderventil) der Trägergasversorgungvorsichtig aufdrehen und am zugehörigen Manometereinen Gasvordruck von ca. 1 bar einstellen.

§ Gasfluss für die beiden Zustände »Ofentür geöffnet« (load)und »Messung durchführen« (measure) einstellen. Die bei-den zugehörigen Feinregelventile »load« und »measure«befinden sich an der linken Geräteseite. Den aktuellen Gas-durchfluss an der Gasdurchflussanzeige (Gerätevorderseite)ablesen. Siehe dazu die Gerätedarstellung im Kapitel »Über-sicht«.

Dazu:– Ofentür schließen– Beide Ventile (»load« und »measure«) bis zum Anschlag

aufdrehen (gegen den Uhrzeigersinn).– Ventil »load« so regeln, dass sich ein Gasdurchfluss von

600 bis 800 ml/Minute einstellt. Dies ist der Gasgegen-strom, der bei geöffneter Ofentür ein Eindringen vonFeuchtigkeit verhindern soll.

– Ventil »measure« so regeln, dass sich ein Gasstrom von100 bis 200 ml/Minute ergibt. Dies ist der Gasstrom, derbei einer Messung den im Ofen erzeugten Wasserdampfzum Feuchtigkeitssensor transportiert. Er sollte währendeiner Messreihe (Taramessung, Kalibrationsmessung,Feuchtigkeitsbestimmung der Proben) konstant gehaltenwerden.

Während des Messbetriebs erfolgt das Umschalten zwi-schen den Gasströmen »load« und »measure« beim Öffnenund Schließen der Ofentür automatisch durch den PC.

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Programmkonfiguration (Setup)

§ Aufruf: »Edit« - »Setup...« eingeben oder die Schaltflächeanklicken.

> Das Fenster »Enter Setup Password« erscheint auf demBildschirm.

§ Setup-Passwort eingeben (beim ersten Start nach derInstallation ist kein Passwort voreingestellt) und dieSchaltfläche »OK« anklicken.

> Das Setup-Menü wird auf dem Bildschirm dargestellt.Es ist in 5 Einstellungsgruppen (»Analysis«, »Data«,»Device«, »Correction« und »User«) aufgeteilt, die alsRegisterkarten dargestellt werden. Bei Aufruf des Setup-Menüs erscheint automatisch die 1. Registerkarte »Analy-sis«, die anderen durch Anklicken auswählen.

– Falls erforderlich, Daten in die entsprechenden Feldereintragen oder angezeigte Daten ändern.

– Setup-Menü verlassen und alle Einträge und Änderungenin allen Registerkarten bestätigen: Schaltfläche »OK«anklicken.

– Setup-Menü ohne Änderungen verlassen: Schaltfläche»Cancel« anklicken.

§ 1. Registerkarte »Analysis«.Hier werden die minimale Messzeit und der minimaleAnalysenstrom eingestellt.

$ Minimale Messzeit (Min. analysis time): Diese Zeit gibt vor,wie lange die Messung durchgeführt wird, bevor der mini-male Analysenstrom als Abschaltkriterium angewendetwird.

Empfohlene Einstellung: 15 Minuten, abhängig von der zuanalysierenden Probe. Eine längere Messzeit erhöht dieMessgenauigkeit. Für Standarduntersuchungen einer Probedie Messzeit durch eine Versuchsreihe ermitteln.

Hinweis:Das für die jeweilige Messung verwendete Temperaturprofilgibt eine für diese Messung gültige Messzeit vor. Ist dieseMesszeit kleiner als die im Setup eingestellte minimaleMesszeit, so wird die Messung nach Ablauf der aus demTemperaturprofil abgeleiteten Messzeit abgebrochen. Dasgilt auch, falls zu diesem Zeitpunkt der minimale Analysen-strom noch nicht unterschritten wurde.

$ Abschaltstrom (Switch off current): Ist die im Feld »Min.analysis time« eingestellte minimale Messzeit abgelaufen,so wird bei Unterschreiten des eingestellten Analysenstromsdie Messung beendet. Kleinere Einstellung erhöht dieMessgenauigkeit.

Empfohlene Einstellung: 0,500 mA.

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§ 2. Registerkarte »Data«.

– In Spalte »PID« werden die Parameter des PID-Reglers fürdie Ofenheizung eingestellt. Die Werte für den Verstär-kungsfaktor (Amplification), den Integralbereich (Integra-tion) und den Differentialbereich (Derivation) sind imHinblick auf optimales Regelverhalten eingestellt. DieseParameter dürfen nur durch einen Servicetechniker geän-dert werden.

– In Spalte »Settings« wird der Parameter »Days to log«angezeigt. Hier wird der Zeitraum eingetragen, nach demjeweils eine neue Error-Log-Datei angelegt wird. Bei Feh-lern kann der Service die Error-Log-Datei zur Fehlerdia-gnose auswerten.

§ 3. Registerkarte »Device«.

Hier werden Daten zur Identifikation des Gerätes und zurKommunikation mit dem PC gespeichert. Beim ersten Auf-ruf des Programms nach Installation die Seriennummer desGerätes und die Port-Nr. der seriellen Schnittstelle des PCsin die entsprechenden Felder eintragen. Die Baudrate(»Speed«) stellt sich automatisch ein.

Das Feld »Type« enthält den Gerätetyp und ist bereitsausgefüllt („WDS 400“).

$ Im Feld »Serial no.« die Seriennummer des CoulometersWDS 400 eintragen. Sie befindet sich auf dem Typenschildauf der Geräterückseite.

$ Die Felder »Port« und »Speed« mit den entsprechendenDaten für den Anschluss des Gerätes an den PC ausfüllen.Beim Anklicken der Schaltfläche »OK« werden die Datenübernommen und die Schnittstelle automatisch für dieKommunikation mit dem Gerät eingestellt.

§ 4. Registerkarte »Correction«.

Hier werden unter »Standard« die Dateinamen der aktuellverwendeten Kalibrationsmessung und der Untergrund-kompensationsmessung (Taramessung) aufgelistet. Zusätz-lich werden die Ergebnisse der Kalibrationsmessung ange-zeigt:

– Datum der letzten Kalibration (Date)

– Zellenstandardwert (Cell value). Der hier eingetragene Wertist die für die Elektrolyse von 1 g Wasser erforderlicheLadungsmenge (d.h. die Faradaykonstante bezogen auf1/18 Mol). Der Wert beträgt 10711 As/g und ist konstant.

– Wassergehalt der Probe (Water content). Dieser Wert wirdvom Kalibrierstandard übernommen (Angabe z.B. auf derProbendose) und beim Start der Kalibrationsmessung ein-gegeben.

Beispiel:Der Wassergehalt des mitgelieferten KalibrierstandardsNatriumwolframat (Na2WO4) beträgt 1,07 %.

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– Korrekturfaktor (Cell factor). Mit diesem Faktor wird dergemessene Wasseranteil multipliziert, um daraus den Was-sergehalt der Probe zu berechnen.Er wird bei der Kalibrationsmessung wie folgt berechnet:Cell factor = Sollwert des Wassergehaltes (Water content) /gemessener Istwert des Wassergehaltes.

Beispiel: Kalibrationsmessung mit Natriumwolframat(Na2WO4) mit einem Wassergehalt von 1,07 %. Die Messungergibt einen Wassergehalt von 1,20 %. Daraus berechnetsich ein Korrekturfaktor (Cell factor) von 1,07 / 1,20 = 0,89

!Bei der Erst-Inbetriebnahme des Programms sind die Ein-träge in dieser Registerkarte mit Daten des Auslieferungs-zustandes belegt und können nicht für die Messung vonProben verwendet werden. Erst nach Durchführung einerTaramessung und einer Kalibrationsmessung ist das Gerätfür die Messung von Proben richtig eingestellt. Der Kor-rekturfaktor ist bei Auslieferungszustand 1.0. Mit diesemWert wird die 1. Taramessung durchgeführt.

§ 5. Registerkarte »User«.

Hier werden die Passwörter für das Programm verwaltet:– Login-Passwort: Zugangsberechtigung für die Anwender-

ebene– Setup-Passwort: Zugangsberechtigung zum Setup-Menü– Master-Passwort: Zugangsberechtigung für Anwenderebene

und Setup-Menü

Nach Installation des Programms gilt die Voreinstellung:alle 3 Passwörter sind leer.

Da das Master-Passwort sowohl den Zugang zur Bediener-ebene (Login) als auch zum Setup ermöglicht, muss esgesetzt sein, sobald eines der beiden anderen Passwörtergesetzt ist.

Empfehlung: Direkt nach der Programminstallation allePasswörter setzen.

Hinweis:Auf Groß- und Kleinschreibung achten, „xYz“ ist nichtidentisch mit „XyZ“.

$ Passwörter eintragen oder ändern:– In der betreffenden Spalte (»Login«, »Setup« oder »Master«)

unter »Old« das zur Zeit gültige Passwort eingeben (falls esleer ist, das betreffende Feld leer lassen).

– Neues Passwort unter »New« eintragen und unter »Confirm«wiederholen.

– Schaltfläche »Change» anklicken. Das betreffende Passwortwird geändert, die Schaltfläche »OK« (im unteren Teil desFensters) zum Verlassen des Setup-Menüs ändert sich in»Close«.

– Falls gewünscht, weitere Passwörter ändern.– Schaltfläche »Close« anklicken, um das Setup-Menü zu

verlassen oder andere Registerkarte anklicken, um weitereEinstellungen vorzunehmen.

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Spülbetrieb

§ Gerät nach Erst-Inbetriebnahme oder längerem Nicht-gebrauch ausgiebig mit trockenem Gas spülen, um Restevon Feuchtigkeit oder Fremdgase aus dem System zuentfernen.

– Das Programm muss sich im Status »Messbereit« (Anzeige:»WDS 400 is ready«) befinden.

Hinweis:Solange der Zustand »WDS 400 is ready« nicht angezeigtwird, sind die Ventile im Gaseinlass und Gasauslass ge-schlossen, damit keine Feuchtigkeit in das Gerät eindringenkann

Hinweis:Im Status »Messbereit« kann der Trägergasstrom zwischenNormalbetrieb (der Trägergasstrom wird durch den Ofenund den Filter geleitet) und Bypassbetrieb (Ofen und Filterwerden umgangen) hin- und zurückgeschaltet werden.Dazu den Menüpunkt »Edit« - »Switch gas flow« anklickenoder die Funktionstaste F4 drücken. Die Ventile müssendabei hörbar schalten. Der jeweilige Schaltzustand wird inder Statuszeile des Programms angezeigt.

– Normalbetrieb: eine dicke blaue Linie mit einem blauausgefüllten Symbol für den Ofen.

– Bypassbetrieb: Das Symbol für den Ofen ist schwarz aus-gefüllt, eine dünne blaue Linie umgeht das Symbol für denOfen.

– Am Ventil »measure« einen Gasfluss von ca. 100 ml/min.einstellen.

– Messstrom beobachten.Falls der Messstrom zu stark ansteigt (> 50 mA), den Gas-fluss so weit reduzieren, dass max. 50 mA erreicht werden.

– Nach kurzer Haltezeit zurückregeln bis auf 100 ml/Minute.

Dauerbetrieb

Das Gerät ist für den Dauerbetrieb zugelassen.

§ Falls es für einige Zeit nicht benutzt wird (über Nacht oderan Wochenenden), den Gasfluss reduzieren. Dieser sollteaber nicht kleiner als 50 ml/Minute sein, um Feuchtigkeits-einflüsse bei der Wiederaufnahme des Messbetriebs zu ver-meiden und immer gleichbleibend gute Messergebnisse zuerzielen.

§ Bei längerem Nichtbetrieb kann das Gerät abgeschaltetwerden. In diesem Fall muss es vor Beginn von Messungenerneut gründlich gespült werden (siehe Abschnitt »Spül-betrieb«), was daher einen gewissen Zeitaufwand erfordert.

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Taramessung

Um eine möglichst hohe Messgenauigkeit zu erzielen, mussvor der Kalibrationsmessung derjenige Feuchteeinflussbestimmt werden, der nicht aus dem Kalibrierstandard(oder bei der Probenmessung aus der Probensubstanz)freigesetzt wird. Diese Messung wird als Taramessungbezeichnet. Sie erfasst die im Trägergasstrom vorhandeneRestfeuchte, beim Öffnen und Schließen der Probenraum-tür in das System gelangte Feuchte und die am Proben-schiffchen anhaftende Feuchte (Messuntergrund). DieTaramessung mit demselben Temperaturprofil (z.B.„Standard.pfl“) und unter denselben Bedingungen durch-führen wie die nachfolgenden Probenmessungen (einzigerUnterschied: keine Probensubstanz im Schiffchen).

Hinweis:Die Taramessung verwendet automatisch das Temperatur-profil „Tara.pfl“. Deshalb diese Datei erzeugen, indem diefür die Messung der Probensubstanz verwendete Tempera-turprofil-Datei durch den Befehl »File« - »Save as...«(»Datei« - »Speichern unter...«) als „Tara.pfl“ gespeichertwird. Siehe dazu auch »Temperaturprofil einstellen« imAbschnitt »Probenmessung«.

Hinweis:Die im Setup-Menü vorgegebene Heizzeit wird bei Tara-messungen und bei Kalibrationsmessungen nicht über-schrieben.

§ Menü »Edit« - »Tare...« aufrufen.

> Das Fenster »Tare Assistant« erscheint auf dem Bildschirm.

§ Schaltfläche »Finish« anklicken (Abbruch: Schaltfläche»Cancel« anklicken).

> Das Fenster »Tare« erscheint auf dem Bildschirm.

§ Ofentür öffnen, leeres Schiffchen mittels Pinzette (Zube-hörteil im Etui mitgeliefert) weit in den Ofen einführen(bis zum hinteren Anschlag), Ofentür schließen, bis dieVerschlussklinke hörbar einrastet. Taramessung durchAnklicken der Schaltfläche »OK« starten

> Die Taramessung wird auf dem Bildschirm dargestellt.Im oberen Diagramm wird der Analysenstrom durch eineblaue Linie dargestellt, im unteren Diagramm wird dieTemperatur-Sollwertkurve (braune Linie) und die Tempera-tur-Istwertkurve (rote Linie) dargestellt. Der aktuell ermit-telte Absolutwert der Feuchte wird im Informationsblock»Humidity«, dargestellt, »Analysis Data« zeigt die aktuellenWerte von Temperatur und Analysenstrom.

Hinweis:Bei der Taramessung und der Kalibrationsmessung wird dieim Setup eingestellte Zeit »Min. analysis time« nichtüberschrieben.

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> Während der laufenden Messung wird eine andere Schalt-flächenleiste (Toolbar) angezeigt. Dem Anwender stehendie folgenden Funktionen zur Verfügung:

– Messung manuell beenden

– Programminformation aufrufen (entspricht dem Menü »?« -»About WDS 400...«)

– Online-Hilfe verwenden (entspricht dem Menü »?« - »Help«)

– Temperaturprofil während der laufenden Messung ändern

> Nach Ablauf der im Setup voreingestellten Messzeit (»Min.analysis time« wird bei Unterschreiten des voreingestelltenAnalysenstroms (»Switch off current«) die Taramessungbeendet.

§ Ergebnis der Taramessung in einer Taradatei speichern:Schaltfläche »Yes« anklicken, anderenfalls »No«.

> Das Ergebnis der Taramessung und der Name der Taradateiwerden im Setup-Menü in der Registerkarte »Correction«angezeigt. Die in dieser Datei gespeicherten Daten geltenfür die Korrektur von Kalibrationsmessungen und Proben-messungen bis zur Erstellung einer neuen Taradatei.

Kalibrationsmessung

Das Gerät durch Messung einer Probe mit bekanntemWassergehalt kalibrieren. Eine solche Kalibrationsmessungist immer erforderlich:

– bei der Erst-Inbetriebnahme des Gerätes,– nach längerem Nichtgebrauch (z.B. bei der Arbeitsauf-

nahme nach Wochenenden, ggf. jeden Morgen),– vor Präzisionsmessungen von Probensubstanzen,– nach Reinigung des Filters oder Feuchtesensors,– nach Neubeschichtung oder Tausch des Feuchtesensors,– falls bei Probenmessungen die Substanz durch die Einstel-

lung einer zu hohen Temperatur verflüchtigt wurde.

Hinweise:– Es wird empfohlen, die Kalibrierung mit 3 Messzyklen

durchzuführen. Für höchste Genauigkeitsanforderungenggf. mit 5 Messzyklen kalibrieren.

– Wird eine Kalibration mit mehr als einem Messzyklusgestartet, so werden alle Messungen gewertet.

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– Alle Kalibrationsmessungen sehr sorgfältig und mit gleich-mäßiger Arbeitsweise durchführen. Die Arbeitsweise solltederjenigen von Probenmessungen entsprechen.

– Das Programm verwendet für die Kalibrationsmessungendas Temperaturprofil „Calib.pfl“. Es ist auf den mitgelie-ferten Kalibrierstandard Natriumwolframat (Na2WO4) miteinem Feuchtegehalt von 1,07 % eingestellt. Bei Verwen-dung eines anderen Kalibrierstandards das Temperaturprofil„Calib.pfl“ entsprechend anpassen.

– bei Erst-Inbetriebnahme des Gerätes wird folgende Arbeits-weise empfohlen: Spülen, Taramessung, Kalibration(3 Messzyklen).

– Um eine hohe Genauigkeit zu erzielen, sollte der Messstromein Maximum von ca. 85 mA erreichen, d.h. die Messstrom-kurve sollte möglichst hoch und schmal sein. Dabei ist je-doch zu beachten, dass das Gerät automatisch auf Bypassumschaltet, wenn der Analysenstrom 95 mA überschreitet,um den Sensor nicht zu überlasten. In einem solchen Fallist die Messung nicht auswertbar.

– Bei Verwendung des mitgelieferten KalibrierstandardsNatriumwolframat eine Einwaage von 20 ... 25 mg verwen-den, um damit einen maximalen Analysenstrom von 70 bis90 mA zu erhalten.

– Nach Bedarf regelmäßig die richtige Kalibrierung desGerätes überprüfen. Dazu den Kalibrierstandard als Probemessen.

§ Menü »Edit« - »Calibration...« aufrufen.

> Das Fenster »Calibration Assistant« erscheint auf dem Bild-schirm.

§ Anzahl der Kalibrationszyklen (z.B. 3 Zyklen) eingebenund Schaltfläche »Finish« anklicken(Abbruch: Schaltfläche »Cancel« anklicken).

> Das Fenster zur Eingabe von Probenmenge und Wasser-gehalt des verwendeten Kalibrierstandards erscheint aufdem Bildschirm.

§ Leeres Probenschiffchen nehmen und Kalibrierstandardeinwägen (bei Verwendung des mitgelieferten Kalibrier-standards Na2WO4 mit 1.07 % rel. Feuchte ca. 20 ... 25 mg).

§ Probenschiffchen mittels Pinzette (Zubehörteil im Etui) inden Ofen bis zum Anschlag einführen. Ein Haltefähnchenam Ende des Probenschiffchens ermöglicht das Greifen undden Transport des Schiffchens mit der Pinzette. Ofentürschließen, bis die Verschlussklinke hörbar einrastet.

§ Einwaage und Wassergehalt in den dafür vorgesehenenFeldern eintragen. Der Wassergehalt ist auf der Probe an-gegeben (z.B. 1,07 % für den mitgelieferten Kalibrierstan-dard Na2WO4). Eingabe durch Anklicken der Schaltfläche»OK« bestätigen.

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§ Kalibrationsmessung starten: Schaltfläche »OK« anklicken.

> Die Kalibration läuft automatisch, bis alle Messungendurchgeführt sind. Der Verlauf der Messung wird auf demBildschirm dargestellt. Das obere Diagramm zeigt denzeitlichen Verlauf des Analysenstroms, das untere Dia-gramm die Soll- und Istwertkurve des zeitlichen Verlaufsder Temperatur.

Hinweis:Falls die Messung bei einer höheren Temperatur startet alswie durch die Temperatur-Sollwertkurve vorgegeben, wirdeine Warnungsmeldung auf dem Bildschirm angezeigt. DieWarnmeldung durch Anklicken der Schaltfläche »Yes« (»Ja«)bestätigen, um die Messung zu starten. Abbruch der Mes-sung: Schaltfläche »No« (»Nein«) anklicken.

Hinweis:Bei mehr als einem Messzyklus wie folgt vorgehen:Ein zweites Probenschiffchen verwenden. Während die ersteMessung läuft, das zweite Schiffchen auf der Waage plat-zieren und dieses kurz vor dem Ende der Messung befüllen.Am Ende der Messung die Ofentür öffnen, das erste Schiff-chen aus dem Ofen holen und das zweite Schiffchen in denOfen einführen. Ofentür schließen, Einwaage in den PCeingeben und Messung erneut starten. Während dieserMessung den Probenrest aus dem ersten Schiffchen ent-fernen (zur Reinigung ggf. mitgelieferten Pinsel verwen-den), Schiffchen auf der Waage platzieren und kurz vordem Ende der zweiten Messung befüllen. Am Ende derzweiten Messung die zweite Probe aus dem Ofen nehmen,und die dritte Probe einführen. Einwaage in den PC einge-ben und dritte Messung starten. Bei mehr als 3 Messungenentsprechend verfahren.

> Am Ende des Kalibrationsvorgangs wird das Ergebnis ineinem Fenster dargestellt.

Der wichtigste Kennwert der Kalibrationsmessung ist derKorrekturfaktor »Cell Factor«. Der gemessene Wassergehaltaller nachfolgenden Probenmessungen wird mit diesemFaktor multipliziert um daraus den Wassergehalt der Probezu berechnen. Im vorliegenden Beispiel ergab die Kalibra-tionsmessung einen gemessenen relativen Wassergehalt von1,2 %. Der Sollwert liegt bei 1,07 %. Daraus ergibt sich einKorrekturfaktor von 1,07/1,2 = 0,89.

§ Kalibrationsmessung übernehmen: Schaltfläche »Save« an-klicken (Abbruch der Kalibrationsroutine ohne Übernahmedes Ergebnisses: Schaltfläche »Cancel« anklicken).

> Bei erfolgreichem Abschluss der Kalibration wird der Nameder Kalibrationsdatei, der Sollwert des Feuchtegehaltes desverwendeten Kalibrierstandards und der gemessene Korrek-turfaktor (»Cell factor«) in der Registerkarte »Correction« imSetup eingetragen. Die Kalibration bleibt solange gültig, biseine neue Kalibrationsmessung diese Daten überschreibt.

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Probenmessung

Die Messung einer Probensubstanz setzt voraus, dass derAnwender einen ungefähren Überblick darüber hat, beiwelchen Temperaturen aus der Probensubstanz Wasserfreigesetzt wird. Aus diesen Temperaturen muss derAnwender ein Temperaturprofil entwickeln: mit welcherTemperatur startet die Messung, welche Temperaturstufesoll wie lange angefahren werden (fraktioniertes Trocknender Probensubstanz, um unterschiedlich gebundenes Was-ser auszutreiben).

Die bei einer bestimmten Temperaturstufe freigesetzteWassermenge bestimmt durch die Höhe des Analysen-stroms („Peak“) die Menge der Probensubstanz. Sie ist sozu wählen, dass der höchste Peak (falls es mehrere Peaksgibt) einerseits ein möglichst großes Analysenstrommaxi-mum erreicht (z.B. 75 ... 90 mA). Dadurch verbessert sichdie Messgenauigkeit. Andererseits darf das Strommaximumnicht so groß werden, dass der Feuchtesensor überlastetwird (> 95 mA). In einem solchen Fall schaltet das Pro-gramm die Ventile auf Bypass und die Messung ist nichtverwertbar.

– Die gesamte durch das Temperaturprofil definierte Messzeitüberschreibt die im Setup-Menü definierte Messzeit (»Min.analysis time«).

– Die Gasdurchflussmenge, wenn möglich, nicht verändern.Taramessung, Kalibrationsmessung und Probenmessungenmit derselben Gasdurchflussmenge durchführen.

– Für die Messung neuer oder unbekannter Substanzen dasoptimale Temperaturprofil mittels Versuchsreihe ermitteln.

– Als Anhaltspunkt gilt:Bei der Messung pulverförmiger Substanzen flachere Tem-peraturrampen, bei Granulaten steilere Temperaturrampenverwenden. Anorganische Substanzen ggf. bis 250 ... 400Grad erhitzen, dabei darauf achten, dass sich die Substanznicht zersetzt (Farbe und Geruch nach dem Trocknungsvor-gang prüfen). Als Probenmenge > 20 mg wählen, maximaleEinwaage: 25 ... 250 mg.

Temperaturprofil einstellen

§ Schaltfläche (Temperaturprofil laden) anklicken.Das Temperaturprofil kann nicht mit Hilfe des Menüs auf-gerufen werden. Deshalb, falls erforderlich, die Schalt-flächenleiste (Toolbar) einblenden (Menü »View« - »Tool-bar«).

> Das Fenster »Temperatur profile« wird als ein zusätzlichesFenster auf dem Bildschirm dargestellt.

Temperaturprofile werden als Dateien (Datei-Extension:„.pfl“) auf dem PC abgelegt. Bei Aufruf des Temperatur-profils wird die zuletzt verwendete Temperaturprofil-Dateiangezeigt, bei Neustart des PCs die Datei „Standard.pfl“.Der Dateiname wird im Kopf des Fensters unter »File«angezeigt (im dargestellten Bild „Standard.pfl“).

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Das zugehörige Temperaturprofil ist unter »Points« aufge-listet und wird auch auf dem Bildschirm im Temperatur-/Zeit-Diagramm (untere Bildschirmhälfte) grafisch darge-stellt.

$ Anderes Temperaturprofil auswählen:Die Schaltfläche mit dem Ordnersymbol rechts neben demDateinamen anklicken und die gewünschte Datei über denentsprechenden Pfad auswählen.

Enthält die Zeit-/Temperaturtabelle des gewählten Tempe-raturprofils mehr als 6 Zeitpunkte, so wird im Fenster nurein Ausschnitt aus der ganzen Tabelle dargestellt, die Aus-wahl erfolgt über Bildlaufleisten rechts und unten.

$ Temperaturprofil ändern:Das rote Pluszeichen (links oben) anklicken. Die bisher voreinem grauen Untergrund dargestellte Tabelle wird jetztvor einem weißen Hintergrund dargestellt. Im Temperatur-/Zeitdiagramm erscheint ein Doppelkreuz als Mauszeiger,die Projektion dieses Kreuzes auf die x-Achse (d.h. der zu-gehörige Zeitpunkt) wird durch einen Zeiger unterhalb desTemperatur-/Zeitdiagramms markiert. Die Koordinaten desMauszeigers werden in einem grau hinterlegten Feld ange-zeigt.

– Einfügen einer neuen Temperaturstufe:Im Temperatur-/Zeitdiagramm den gewünschten Punkt mitder Maus anfahren und klicken. Die entsprechende Koordi-nate wird automatisch in die Tabelle übertragen, nochmali-ges Klicken löscht sie wieder (siehe Bild links).

Zeit-/Temperaturtabelle editieren:Gewünschte Zeile durch Anklicken markieren und dieSchaltfläche »+« anklicken: die markierte Zeile wird kopiert,dabei wird die zugehörige Zeit um 30 sec erhöht (siehe Bildlinks). Die neue Zeile doppelklicken, Zeit und Temperatureditieren, wobei in der Spalte »Zeit« nur volle Minutenakzeptiert werden. Die Änderung durch Anklicken derSchaltfläche »OK« (links neben der editierten Zeile) bestäti-gen.

– Löschen einer Temperaturstufe:Im Temperatur-/Zeitdiagramm den zu löschenden Punktmit der Maus anfahren und klicken.

Zeile aus Zeit-/Temperaturtabelle löschen:Zu löschende Zeile durch Anklicken markieren und dieSchaltfläche »-« anklicken.

$ Umschalten zwischen Editier- und List-Modus:Schaltfläche mit dem roten Pluszeichen anklicken. Im List-Modus wird die Tabelle vor einem grauen Hintergrunddargestellt, im Editier-Modus vor einem weißen Hinter-grund. Jedes Anklicken ändert den Modus erneut (Toggle-Schalter).

$ Temperaturprofil-Datei unter einem anderen Namenspeichern:Die Schaltfläche mit dem Laufwerksymbol rechts nebendem Dateinamen anklicken und den gewünschten Pfadsowie den Dateinamen eingeben und speichern.

§ Änderung des Temperaturprofils bestätigen:Schaltfläche »OK« (am Fuß des Fensters) anklicken. DasFenster wird geschlossen und die zugehörige Datei für dienachfolgenden Messungen verwendet.

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Messung durchführen

Hinweis:Das zu untersuchende Probenmaterial in untermittel-barer Nähe zum Messplatz (Aufstellort von WDS 400und Waage) lagern. Kurze Wege vermeiden Messfehlerinfolge von Abdampfen leichtflüchtiger Wasseranteileaus der Probe oder infolge der Aufnahme von Luft-feuchte bei hygroskopischen Proben.

§ Schaltfläche (Neue Datei) anklicken oder Menü »File« -»New« aufrufen. Damit wird eine neue Messwertdateierstellt.

§ Geeignetes Temperaturprofil wählen (siehe vorherigenAbschnitt). Im hier gezeigten Beispiel einer Gipsprobewird das Temperaturprofil „Gypsum.pfl“ mit 4 Tempe-raturstufen gewählt (siehe Bild links). Die aus diesemTemperaturprofil abgeleitete Messzeit wird in das Feld»Analysis time« im Datenbereich »Sample« der Haupt-bedienebene übertragen.

§ Auswählen, ob die Messung mit oder ohne Untergrund-kompensation (d.h. mit oder ohne Berücksichtigung derTaramessung) ausgeführt werden soll (siehe dazu denHinweis am Ende dieses Abschnitts) . Wird die Schalt-fläche als „niedergedrückt“ dargestellt, so ist dieUntergrundkompensation eingeschaltet. Zum Ein- undAusschalten die Schaltfläche anklicken.

§ Schaltfläche (Messung starten) anklicken oder Menü»Edit« - »Analysis...« aufrufen.

> Das 1. Fenster »Analysis Assistant« erscheint auf demBildschirm.

§ In dieses Fenster Daten zur Spezifikation der Probe(Bezeichnung, Chargennummer, Herkunft, Kommentar-text) eintragen. Das Datum der Messung wurde bereitsautomatisch eingetragen. Alle Angaben werden in denDatenbereich »Sample« der Hauptbedienebene übertra-gen.

Eingaben durch Anklicken der Schaltfläche »Next«bestätigen (Abbruch: Schaltfläche »Cancel« anklicken).

> Das 2. Fenster »Analysis Assistant« erscheint auf demBildschirm.

§ Probenschiffchen auf die Waagschale legen, Waagetarieren und Probensubstanz einwägen.

Eine Abschätzung für die benötigte Menge an Proben-substanz liefert die Tabelle im Kapitel »Inbetriebnahme«,Abschnitt »Lieferumfang«. Für die Analyse von Probenmit unbekanntem Wassergehalt die optimalen Parameterfür Einwaage und Temperaturprofil aus einer Versuch-reihe bestimmen.

§ Einwaage in das Feld »Sample weight« eintragen. DerWert wird in das Feld »Weight« im Datenbereich»Sample« der Hauptbedienebene übertragen.

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Eingabe durch Anklicken der Schaltfläche »Finish« bestäti-gen (Abbruch: Schaltfläche »Cancel« anklicken).

> Ein Fenster mit der Aufforderung, die Probe in den Ofeneinzuführen, erscheint auf dem Bildschirm.

§ Probenschiffchen mittels Pinzette (Zubehörteil im Etui) inden Ofen einführen. Ofentür schließen.

§ Messung starten: Schaltfläche »OK« anklicken.

Hinweis:Falls die Messung bei einer höheren Temperatur startet alswie durch die Temperatur-Sollwertkurve vorgegeben, wirdeine Warnungsmeldung auf dem Bildschirm angezeigt. DieMeldung durch Anklicken der Schaltfläche »Yes« bestätigen,um die Messung zu starten. Abbruch der Messung: Schalt-fläche »No« anklicken.

Während einer laufenden Messung wird die in der Haupt-bedienebene dargestellte Schaltflächenleiste (Toolbar)geändert (siehe dazu den Abschnitt »Taramessung«).Neben den beiden Schaltflächen zum Aufruf von Pro-gramminformation und Online-Hife sind die beidenfolgenden Schaltflächen von Bedeutung:

– Messung manuell beenden

– Temperaturprofil während der laufenden Messung ändern

Der aktuell gemessene Analysenstrom wird sowohl imDatenbereich »Analysis Data« der Hauptbedienebeneangezeigt (»Current act«) als auch direkt an der Frontseitedes Gerätes. Als Stromanzeige dient hierzu ein 10-stufigesLED-Leuchtband. Jede leuchtende LED repräsentiert einenStrom von 10 mA (siehe Gerätedarstellung im Kapitel »In-betriebnahme«).

Falls die Probe pro Zeiteinheit zu viel Wasser abgibt, be-steht die Gefahr, dass der Analysenstrom den Grenzwertvon 95 mA überschreitet. Der Anwender kann in diesemFall versuchen, den Trägergasstrom zu reduzieren. Dadurchwird pro Zeiteinheit weniger Wasser zum Feuchtesensorgeleitet und der Analysenstrom sinkt wieder ab. Die Mes-sung bleibt auswertbar.

Falls der Analysenstrom den Grenzwert überschreitet,schaltet das System die Ventile auf Bypass (sichtbar in derStatuszeile der Hauptbedienebene). Die Messung ist unter-brochen und kann nicht mehr exakt ausgewertet werden,da das Trägergas nicht mehr durch den Ofen geleitet wird.

In diesem Fall wird eine Warnmeldung angezeigt. DieVentile bleiben solange in Stellung Bypass, bis der An-wender durch Anklicken der Schaltfläche »OK« den Gas-strom wieder durch den Ofen leitet.

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Im Normalfall wird die Messung automatisch so lange fort-gesetzt, bis die Messzeit abgelaufen oder der minimal ein-gestellte Analysenstrom unterschritten wurde.

Durch Anklicken der Schaltfläche kann der Anwender dieTemperatur manuell verändern. Dies ist vorteilhaft bei derMessung unbekannter Proben zur Erstellung eines optima-len Temperaturprofils. Nach Abschalten der manuellenTemperatursteuerung wird die Messung mit dem ursprüng-lich verwendeten Temperaturprofil fortgesetzt.

Während der laufenden Messung und nach deren Beendi-gung werden in den beiden Diagrammen (Analysenstrom-/Zeitdiagramm) und Temperatur-/Zeitdiagramm der Ana-lysenstrom (blaue Linie im oberen Diagramm) sowie Soll-und Istwert der Ofentemperatur (braune und rote Linie) imunteren Diagramm grafisch dargestellt. Unter beiden Dia-grammen läuft je ein Zeiger mit, der den aktuellen Zeit-punkt im Diagramm markiert.

Im rechten Teil der des Bildschirms werden alle aktuellberechneten Daten der laufenden Analyse angezeigt. DerAnwender erhält folgende Informationen:

– Informationsblock »Sample«:Anzeige aller Spezifikationsdaten der Probe. Es sind dieDaten, die der Anwender beim Start der Messung in diedafür vorgesehenen Felder der beiden Fenster »AnalysisAssistant« eingetragen hatte.

– Informationsblock »Humidity«:Anzeige des relativen (»Rel.«) und absoluten (»Abs.«) Was-sergehaltes der Probe. Diese Daten stellen das eigentlicheMessergebnis des Coulometers dar. Während der laufendenMessung ist dies der aktuell berechnete kumulative Wert.Durch Anklicken der Schaltfläche »Rel.« zwischen der Dar-stellung »%« oder »ppm« umschalten (Toggle-Schalter).

– Informationsblock »Analysis Data«:»Current act«: aktueller Analysenstrom,»Tare act«: der zu diesem Messzeitpunkt gehörendeTarawert-Messstrom (Daten aus der Taramessung),»Calculated act«: berechneter Netto-Analysenstrom(d.h. aktueller Messstrom abzüglich Tarawert-Messstrom),»Temp act«: aktuelle Ofentemperatur.

»Switch off current« (Abschaltstrom): Analysenstrom, beidessen Unterschreiten die Messung beendet wird (Wert ausdem Setup-Menü).»Min. analysis time« (Minimale Messzeit): Zeitgrenze, beideren Überschreiten der Abschaltstrom als Abschaltkrite-rium verwendet wird (Wert aus dem Setup-Menü).

Hinweis:Eine Analyse kann mit oder ohne Untergrundkompensation(Berücksichtigung der Taramessung) durchgeführt werden(siehe Abschnitt »Taramessung« in diesem Kapitel). Die Ent-scheidung darüber vor Beginn der Messung treffen, sie istnachträglich nicht mehr änderbar. Bei eingeschalteterUntergrundkompensation wird von jedem Messpunkt derzuvor gemessene Untergrund abgezogen. Im Informations-block »Analysis Data« werden sowohl der gemessene Strom(»Current act.«), der zugehörige Tara-Strom (»Tare act.«)sowie die daraus berechnete Differenz (»Calculated act.«)angezeigt. Bei ausgeschalteter Untergrundkompensation

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sind die Anzeigen »Current act.« und »Calculated act.« iden-tisch, die Anzeige »Tare act.« ist zu Null gesetzt. Negativeberechnete Werte werden nur numerisch angezeigt undgespeichert, grafisch werden sie nicht angezeigt, jedoch beider Integralbildung berücksichtigt. Nach beendeter Mes-sung werden sowohl die korrigierten als auch die unkorri-gierten Daten gespeichert.

> Am Ende der Messung (Messzeit abgelaufen oder minima-ler Analysenstrom unterschritten oder manueller Abbruchdurch Anklicken der Schaltfläche ) wird das Fenster»Analysis finished« auf dem Bildschirm dargestellt.

§ Messung speichern: Schaltfläche »Save« anklicken,Messung nicht speichern: Schaltfläche »Cancel« anklicken.

Im Fall »Save« werden zwei Dateien abgespeichert, die un-korrigierten Daten (d.h. ohne Untergrundkompensation) ineiner Datei mit der Datei-Extension „.ODS“, die korrigiertenDaten in einer Datei mit der Datei-Extension „.WDS“. BeideDateien werden beim Wiedereinlesen (siehe entsprechendenAbschnitt) gleichberechtigt behandelt. Wurde die Messungmit abgeschalteter Untergrundkompensation gestartet, sohaben beide Dateien denselben Inhalt.

Messung wieder einlesen§ Schaltfläche anklicken oder Menü »File« - »Open« auf-

rufen und die gewünschte Messdatendatei über den ent-sprechenden Pfad auswählen.

Hinweis:Im Feld »Dateityp« ist der Dateityp für die korrigiertenMessdaten-Dateien »WDS 400 files (*.WDS)« voreingestellt.Soll eine Messdaten-Datei mit unkorrigierten Daten ein-gelesen werden, zuvor im Feld »Dateityp« den Dateityp»WDS 400 Realdata files (*.ODS)« einstellen.

> Die ausgewählte Datei wird auf dem Bildschirm dargestellt.

Im hier gezeigten Beispiel wird die Messung der Gipsprobeaus dem Abschnitt »Messung durchführen“ für eine weitereAuswertung (z.B. Fraktionierung) geladen.

Hinweis:Das Wiedereinlesen und Auswerten einer Messung kannauch „Off-Line“ erfolgen, d.h. der PC muss nicht mit demCoulometer verbunden sein.

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Die Schaltflächenleiste (Toolbar) bietet dem Anwender zu-sätzlich zu den Standardfunktionen (»Neue Datei öffnen«,»Existierende Datei öffnen«, »Datei speichern«, »Programm-information« und »Hilfe«) die Auswahl der folgenden Funk-tionen:

– blauer Balken: Darstellung des Analysenstroms in Abhän-gigkeit von der Zeit (»Current/Time diagram«) im oberenDiagramm (dies ist die normale Darstellung).

– grüner Balken: Darstellung des Wassergehaltes in Abhän-gigkeit von der Zeit (»Weight/Time diagram«) im oberenDiagramm.

– Fraktionierung (manuelle Festlegung der Integrationsgren-zen zur Bestimmung der Wasseranteile aus unterschiedli-chen Bindungen).

Beim Einlesen der Datei wird im oberen Diagramm dieGrafik »Current/Time diagram« dargestellt (siehe Bild oben).Die Schaltfläche (blauer Balken) wird als aktiviert darge-stellt.

$ Falls gewünscht, durch Anklicken der Schaltfläche (grü-ner Balken) von der Grafik »Current/Time diagram« auf dieGrafik »Weight/Time diagram« umschalten (siehe Bildlinks). Diese Schaltfläche wird jetzt aktiviert dargestellt,während die Schaltfläche (blauer Balken) als deaktiviertdargestellt wird. Durch wechselseitiges Anklicken der bei-den Schaltflächen zwischen beiden Grafiken hin- und zu-rückschalten.

Die in der oberen Grafik oben rechts eingeblendetenSchaltflächen ermöglichen die Veränderung der Zeitachse(siehe den Abschnitt »Vorbereitung«, »Menüleiste undSchaltflächen« in diesem Kapitel).

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Messung auswerten

Das Messprinzip des Coulometers WDS 400 erlaubt es, beiProbensubstanzen, bei denen das Wasser durch unter-schiedliche physikalische Kräfte an die Probe gebunden ist,diese einzelnen Wasseranteile voneinander zu unterschei-den. Der Wassergehalt der Probensubstanz wird durchIntegration der Analysenstromkurve über die Zeit bestimmt.Durch explizite Wahl der Integrationsgrenzen kann daherder Inhalt eines bestimmten Peaks ermittelt werden. DieseAuswertung wird als Fraktionierung bezeichnet. Dazu sindfolgende Schritte erforderlich:

§ Messwertedatei der zu auszuwertenden Probensubstanzeinlesen (siehe entsprechenden Abschnitt in diesemKapitel).

> Die Datei wird auf dem Bildschirm dargestellt. Die obereGrafik zeigt den Analysenstrom, die untere Grafik die Tem-peratur (Soll- und Istwert) in Abhängigkeit von der Zeit.Mit Hilfe der Schaltflächen (grüner Balken) und(blauer Balken) kann der Anwender zwischen den Grafiken„Analysenstrom vs. Zeit“ (»Current/Time diagram«) und„Wassergehalt vs. Zeit“ (»Weight/Time diagram«) hin- undzurückschalten. Für die Durchführung der Fraktionierungist jedoch die normale Darstellung „Analysenstrom vs. Zeit“sinnvoller.

§ Schaltfläche (Fraktionierung) anklicken oder Menü »Edit«- »Fractioning« aufrufen.

> Das Fenster »Fraction« wird zusätzlich zur Hauptbedien-ebene auf dem Bildschirm dargestellt.

Der Block »Water content« enthält eine 4-zeilige Tabelle.Sie ermöglicht die separate Integration innerhalb von 4 freiwählbaren Zeitbereichen. Um weitere Zeitbereiche auszu-werten, eine bereits verwendete Tabellenzeile überschrei-ben.

§ Eine Tabellenzeile durch Anklicken markieren(z.B. die 1. Zeile, wie im Bild links dargestellt).

> Die markierte Zeile wird mit einem grauen Hintergrunddargestellt.

§ Den Integrationsbereich festlegen.

Dazu im Block »Movement« die untere Integrationsgrenzet1 und die obere Integrationsgrenze t2 mit Hilfe der zuge-hörigen Schaltflächen »<« und »>« einstellen. Falls erforder-lich, die Zeiteinheit für t1 und t2 durch Anklicken derSchaltfläche ▼ wählen (»minutes« / »seconds«). Minutenwerden im jeweils linken, Sekunden im jeweils rechtenFenster angezeigt.

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> Das Ergebnis der Integration wird sofort im Block »Watercontent« dargestellt.

Der prozentuale Wassergehalt erscheint im Fenster rechtsneben »Integration«. Anklicken der Einheit »%« oder »ppm«schaltet zwischen der Darstellung in Prozent oder ppm um.In der markierten Tabellenzeile wird der Absolutwert desinnerhalb der Integrationsgrenzen t1 und t2 freigesetztenWassers (in µg) sowie t1 und t2 angezeigt. Der ausgewähl-te Integrationsbereich wird auch in den Grafiken »Current/Time diagram« oder »Weigth/Time diagram« und »Temper-ature/Time diagram« als grau markierte Fläche dargestellt(siehe Bild links).

$ Weitere Zeitbereiche integrieren:Eine neue Tabellenzeile anklicken und wie oben beschrie-ben verfahren. Sind bereits alle 4 Tabellenzeilen belegt,eine bereits verwendete Tabellenzeile mit neuen Integra-tionsgrenzen überschreiben. Falls notwendig, zuvor denalten Tabelleninhalt notieren.

$ Fraktionierung beenden: Schaltfläche erneut anklickenoder im Fenster »Fraction« die Schaltfläche »x« oben rechtsanklicken. Bei einem erneuten Aufruf der Fraktionierungmit derselben Messdatendatei bleibt die alte Tabelle erhal-ten. Die Fraktionierung kann deshalb wie oben beschriebenfortgesetzt werden.

Messung ausdrucken

Der Ausdruck von Messdaten erfolgt mit Hilfe des unterWindows® installierten Standarddruckers. Dabei werden allefür die Erfüllung der GLP-Anforderungen erforderlichenDaten zusammen mit den beiden Grafiken (»Current/Timediagram« oder »Weight/Time diagram« je nach Auswahlund »Temperature/Time diagram«) und dem Messergebniszusammen auf einer Seite ausgedruckt. Falls für eine Probeeine oder mehrere Fraktionierungen berechnet wurden, sowerden die zugehörigen Ergebnisse (markierte Zeile derTabelle) auf einem gesonderten Blatt ausgedruckt.

Windows ist ein eingetragenes Warenzeichen von Microsoft Inc.

Hinweis:Messdaten können auch zu einem späteren Zeitpunkt aus-gedruckt werden. Dazu die betreffende Messdatendateierneut einlesen (siehe dazu den Abschnitt »Messung wiedereinlesen« in diesem Kapitel).

§ Menü »File« aufrufen.

Dem Anwender stehen folgende Möglichkeiten zur Verfü-gung:

– Datei ausdrucken: »File« - »Print...«

– Druckvorschau: »File« - »Print Preview...«

– Drucker einstellen: »File« - »Printer Properties...«

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$ Der Befehl »File« - »Print...« druckt die Messdaten auf demPC-Standarddrucker aus.

$ Der Befehl »File« - »Preview...« ermöglicht es dem Anwen-der, die Druckdatei vor dem Drucken auf dem Bildschirmanzuschauen.

Eine zusätzliche Schaltflächenleiste im Kopf der Bediener-oberfläche ermöglicht die 2-stufige Vergrößerung (Schalt-fläche »Zoom In«) der dargestellten Druckdatei (Vergröße-rung rückgängig machen: Schaltfläche »Zoom out« an-klicken). Zum Drucken die Schaltfläche »Print« anklicken,Rückkehr zur Hauptbedienebene durch Anklicken derSchaltfläche »Close«.

$ Der Befehl »File« - »Printer Properties...« ruft das Standard-drucker-Konfigurationsmenü des PCs auf, um vor demDrucken druckerspezifische Einstellungen zu ändern.

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Fehlermeldungen

Fehler mögliche Ursache Behebung

Softwarefehler 7 Übertragungsfehler WDS 400 - PC Verbindungskabel PC-WDS überprüfen

Softwarefehler 9 Übertragungsfehler WDS 400 - PC 2. Gerät (z.B. Maus) noch softwaremäßigan derselben Schnittstelle installiert

Keine Verbindung zum WDS Falsche COM-Schnittstelle eingestellt Einstellungen der COM-Schnittstelle(Status: „no connection“) überprüfen

Verbindungskabel defekt Verbindungskabel (Nullmodemkabel)prüfen

Gerät nicht eingeschaltet Gerät einschalten

Strom nach dem Einschalten zu hoch Gerät zu lange abgeschaltet Gasfluss reduzieren, bis sich von selbstein Strom < 90 mA einstellt

Ofentüre offen gelassen Gerät kontinuierlich spülen

Strom während einer Messung zu hoch Einwaage zu groß Gasfluss reduzieren, warten bis diegesamte Wassermenge abgebaut ist.Geringere Einwaage wählen

Temperatur zu schnell hochgefahren Temperaturanstieg der Sollwertkurveverringern (z.B. in 3 Minuten von 30°C.auf 200°C. anstatt in einer Minute)

Ofentemperatur schwingt zu stark Ungünstige PID Parameter PID Parameter überprüfen, evtl. p-bandüber (> 5 °C) vergrößern (Service benachrichtigen)

Wassergehalt viel kleiner als erwartet Sensorbeschichtung defekt Sensor neu beschichten(z.B. bei Standardmessungen) System verunreinigt Bei starken Verunreinigungen im Gerät

und am Sensor Service benachrichtigen

Strombahnen lösen sich vom Sensor Sensor sehr alt oder chemisch angegriffen Neuen Sensor einbauenab Sehr viele Proben mit sehr hoher Feuchte Häufige Überladung des Sensors vermei-

(> 5 %) gemessen den (Strom > 100 mA)

Beim Umschalten von Ofen auf Ofen undicht Dichtung der Ofentüre wechselnBypass ändert sich der Gasfluss Mechanismus überprüfen(> 50 ml / Minute)

Korrekturfaktor (Cell factor) Sensorbeschichtung beschädigt Sensor neu beschichten> 1,3 oder < 0,8 Gassystem undicht Dichtigkeit prüfen, evtl. Gerät zum

ServiceSystem verunreinigt Bei starken Verunreinigungen Service

benachrichtigen

§ Bei Überstrom als erste Maßnahmeden Gasstrom reduzieren.

$ Falls das Gerät bereits auf Bypass ge-schaltet hat, den Gasstrom erst nacheinigen Minuten durch Quittieren derFehlermeldung auf den Ofenraum zu-rückschalten. Vorher den Gasstromstark reduzieren.

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Pflege und Wartung

ServiceEine regelmäßige Wartung Ihres Ge-rätes durch einen Mitarbeiter des Sar-torius-Kundendienstes gewährleistetdie fortdauernde Messsicherheit. Sar-torius kann Ihnen Wartungsverträgemit freier Wahl der Wartungszyklenanbieten.

Die Häufigkeit der Wartungsintervallehängt von den Betriebsbedingungenund den Toleranzanforderungen desAnwenders ab.

ReparaturenReparaturen dürfen nur von Fachkräf-ten ausgeführt werden. Durch unsach-gemäße Reparaturen können erheb-liche Gefahren für den Benutzer ent-stehen.

Im Falle von Reparaturen (vor Ort oderbei Einsendung des Gerätes an denHersteller) ist der Anwender verpflich-tet, eine Unbedenklichkeitsbescheini-gung auszustellen. Der Anwender er-klärt hierin, dass alle möglicherweiseim Gerät befindlichen Verunreinigun-gen und Ablagerungen gesundheitlichunbedenklich sind. Dies gilt insbeson-dere für den Fall, dass Gasrohre infol-ge verdampfter Proben ausgetauschtwerden müssen.

Reinigung!Es darf keine Flüssigkeit oder Staub in

das Gerät gelangen.

!Keine aggressiven Reinigungsmittelverwenden (Lösungsmittel, scheuerndeReiniger, o.ä.), sondern nur ein mitmilder Seifenlauge leicht angefeuchte-tes Tuch.

§ Spannungsversorgung trennen:Netzstecker aus der Netzanschluss-buchse ziehen und Datenverbindungs-kabel zum PC am Gerät trennen.

§ In regelmäßigen Abständen den Pro-benraum auf Ablagerungen und ver-schüttetes Probenmaterial hin über-prüfen. Lose Probenreste / Pulver vor-sichtig mit einem Pinsel oder Hand-staubsauger entfernen. Fest anhaften-de Reste mit Aceton beseitigen.

!Bei der Reinigung des Probenraumsdarauf achten, dass bei der Reinigungdas sich an seinem hinteren Endebefindliche Thermoelement nichtbeschädigt oder verschoben wird.

§ Die innenliegende Abdichtung derVerschlusseinrichtung des Proben-raums überprüfen, ggf. mit einemtrockenen Tuch säubern.

§ Falls infolge stärkerer Verschmut-zungen eine gründliche Reinigungerforderlich ist, den Sartorius-Kunden-dienst anfordern.

§ Regelmäßig den Zustand des Teflon-filters überprüfen. Siehe dazu denAbschnitt »Teflonfilter reinigen undtauschen« am Ende dieses Kapitels.

§ Ist der Wert des Korrekturfaktors (Cellfactor) bei einer sorgfältig ausgeführ-ten Kalibrationsmessung < 0,8 oder> 1,3, den Feuchtesensor reinigen,ggf. neu beschichten. Siehe dazu denAbschnitt »Feuchtesensor reinigen undtauschen« am Ende dieses Kapitels.

§ Die beigefügten Nickeltiegel (Proben-schiffchen im Zubehöretui) entspre-chend der nachfolgenden Pflegean-leitung reinigen:

Reinnickel ist besonders korrosionsbe-ständig gegen alkalische und neutraleLösungen. Durch seine hohe Schmelz-temperatur (1453 °C) können Nickel-tiegel von anhaftenden organischenVerunreinigungen (Harzen, Kunst-stoffschmelzen, ...) durch Ausglühengereinigt werden. Die damit einher-gehende Verfärbung des Tiegels hatkeinen Einfluss auf die Verwendbarkeitfür nachfolgende Analysen. Da sichNickel in Säuren langsam löst, keinestarken Säuren zur Reinigung verwen-den.

– Pulvrige und körnige Rückständedurch Abpinseln entfernen.

– Organische Anhaftungen mit Lösungs-mittel (Aceton, Ethanol oder Metha-nol) entfernen. Anhaftungen, die nichtabgelöst werden können, durch Aus-glühen entfernen.

– Anorganische Rückstände soweit wiemöglich mit Wasser oder alkalischenLösungen entfernen, Säuren nur kurzauf die Tiegel einwirken lassen.

SicherheitsüberprüfungErscheint ein gefahrloser Betrieb desGerätes nicht mehr gewährleistet:

§ Spannungsversorgung trennen:Netzkabel aus der Steckdose ziehen.

> Gerät vor weiterer Benutzung sichern.

Ein gefahrloser Betrieb ist nicht mehrgewährleistet:

– Wenn das Gerät oder Netzkabelsichtbare Beschädigungen aufweist

– Wenn das Gerät nicht mehr arbeitet

– Nach längerer Lagerung unterungünstigen Verhältnissen

– Nach schweren Transportbeanspru-chungen

In diesem Fall den Sartorius-Kunden-dienst benachrichtigen. Instandset-zungsmaßnahmen dürfen ausschließ-lich von Fachkräften ausgeführt wer-den:

– die Zugang zu den nötigen Instand-setzungsunterlagen und -anweisungenhaben

– an entsprechenden Schulungen teil-genommen haben.

EntsorgungFür den Transport sind die Sartorius-Produkte durch die Verpackung soweitwie nötig geschützt. Die Verpackungbesteht durchweg aus umweltverträg-lichen Materialien, die als wertvolleSekundär-Rohstoffe der örtlichenMüllentsorgung zugeführt werdensollten.

Bei Geräteentsorgung dem Entsorgereine Unbedenklichkeitsbescheinigungbeibringen (siehe auch »Reparaturen«).

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Teflonfilter reinigen und tauschenDer Teflonfilter schützt den Feuchtesensor vor Verunreini-gungen mit Partikeln > 3 µm. Den Filter regelmäßig aufVerschmutzung überprüfen und ggf. reinigen.

Dazu wie folgt verfahren:

§ Verschlusskappe für den Filter auf der Geräterückseiteöffnen.

§ Teflonfilter entnehmen.

§ Filter prüfen (Sichtprüfung).

$ Bei Verschmutzung, erkennbar an z.B. auffälligem Geruchoder deutlich sichtbarer Verfärbung, den Filter austau-schen.

$ Im Falle einer Verschmutzung das Filtergehäuse reinigen.Dazu ein staubfreies Tuch und Aceton oder Waschbenzinverwenden.

$ Beim Austausch des Filters darauf achten, dass der neueFilter richtig in die zur Abdichtung vorgesehenen O-Ringeeingedrückt wird.

§ Die Verschlusskappe sorgfältig verschließen.

§ Beim Einbau den äußeren O-Ring der Verschlusskappe stetsgut reinigen und mit Vakuumfett bestreichen.

Feuchtesensor reinigen und tauschenDurch die laufende Benutzung verliert der Feuchtesensoran Empfindlichkeit. Der Grund hierfür sind z.B. Verunreini-gungen, die bewirken, dass nur ein Teil des vom Trägergastransportierten Wassers an der aktiven Schicht des Sensorselektrolysiert wird. In einem solchen Fall wird weniger Was-ser nachgewiesen als in der Probe vorhanden ist. Der Kor-rekturfaktor (Cell factor) ist > 1,0. Bei gemessenen Korrek-turfaktoren > 1,3 sollte der Feuchtesensor überprüft undggf. ausgetauscht werden. Dasselbe gilt auch für Korrek-turfaktoren < 0,8. In diesem Fall wurde eine größere Was-sermenge nachgewiesen als in der Probe enthalten ist.Wurde die Kalibrationsmessung sorgfältig ausgeführt (dernicht aus der Probe stammende Wasseranteil entsprichtdem bei der Taramessung nachgewiesenen Wasseranteil),so können Kriechströme im Feuchtesensor die Ursache fürdie scheinbar größere nachgewiesene Wassermenge sein.

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Die Kalibrationsmessung stets sehr sorgfältig durchführen.Wird bei mehreren hintereinander durchführten Kalibra-tionsmessungen ein Korrekturfaktor (Call factor) < 0,8 oder> 1,3 berechnet, den Feuchtesensor auf Verunreinigungenuntersuchen und ggf. tauschen.

Dazu sind folgende Schritte notwendig:

§ Auf der Geräterückseite die Befestigungsschrauben desSensorhalters lösen, bis sich der Sensorhalter aus der Mess-zelle herausziehen lässt.

!Der auf dem Sensorhalter befestigte Keramiksensor kanndurch unvorsichtiges Hantieren leicht beschädigt werdenoder zerbrechen.

§ Keramiksensor aus dem Sensorhalter lösen:Beide Kreuzschlitzschrauben herausdrehen. Zwischen Kera-miksensor und Sensorhalter befinden sich zwei Federn. IhreAufgabe ist es, im eingebauten Zustand des Sensors einenfedernden Kontakt zwischen den Elektroden auf dem Kera-mikplättchen und den Anschlüssen im Gerät herzustellen.

§ Feuchtesensor (Keramikplättchen) reinigen:Den Sensor unter fließendem Wasser abspülen, dazu ggf.eine weiche Zahnbürste verwenden.

!Darauf achten, dass sich bei der Reinigung keine Leiter-bahnen ablösen. Ist das der Fall, so ist der Sensor nichtmehr zu verwenden und muss getauscht werden.

§ Sensor trocknen.

§ Sensor neu beschichten:

– Eine Lösung aus 10 Volumenanteilen 85-prozentigerPhosphorsäure (H3PO4) und 90 Volumenanteilen Acetonherstellen.

!Warnung:Phosphorsäure verursacht Verätzungen. Aceton ist leicht-entzündlich.Daher bei der Herstellung der Lösung unbedingt Schutz-handschuhe, Schutzbrille und Kittel tragen.

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§ Mit dieser Lösung ein nicht fusselndes Papiertuch tränkenund damit gleichmäßig über das Keramikplättchen strei-chen. Dabei sowohl die Vorder- als auch die Rückseite desSensors beschichten.

§ Feuchtesensor in umgekehrter Reihenfolge wieder ein-bauen:Federn im Sensorhalter platzieren und Keramikplättchenmit den Kreuzschlitzschrauben federnd auf dem Sensor-halter fixieren. Sensorhalter wieder in das Gerät einbauen:Den Stift an der Geräterückwand in die entsprechendeBohrung am Sensorhalter stecken. Den Sensorhalter mitden Schrauben am Gerät befestigen. Die Elektroden aufdem Keramikplättchen werden federnd gegen die Kontakteim Gerät gedrückt und schließen den Sensorstromkreis.

§ Nach einer Neubeschichtung den Sensor zunächst etwa60 Minuten im Gasstrom trocknen. Die Stromversorgungdes Sensors wird automatisch bei Überstrom nach kurzerZeit abgeschaltet.

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Übersicht

Technische Daten

Netzversorgung: 230 V ± 10 %Netzfrequenz: 50 ... 60 HzLeistungsaufnahme: Standby: 100 W

Volllast: 400 WSicherung: 4 A flinkArbeitstemperatur: von Raumtemperatur

bis 400° CNachweisgrenze: 1 µg WasserReproduzierbarkeit: < 2 %Anzeigebereich: ppm - 99,99 %

(umschaltbar von % auf ppm)Messzeit: 2 min. ... 10 hZulässige Einsatztemperatur: + 10° C ... + 35° CAbmessungen: Tiefe: 500 mm

Breite: 500 mmHöhe: 180 mm

Gewicht: 20 kgmax. Probenvolumen: ca. 3,5 cm3

Trägergas: Stickstoff, Argon, Luftbetrieblicher Gasdurchsatz: 100-200 ml / min.Gasvordruck: max. 1 bar

CE-Konformität

Das Coulometer WDS 400 erfüllt die Grenzwerte folgenderNormen:

EN 50081 (Störaussendung)EN 50082 (Störfestigkeit)EN 61010 (Sicherheit)

Das Gerät ist zur Aufstellung im Wohn-, Geschäfts- undGewerbebereich sowie für Kleinbetriebe geeignet. Bei einerAufstellung im Industriebereich kann das Gerät gestörtwerden.

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StichwortverzeichnisSeiteSeiteSeiteSeiteSeite

AAAAAbluftschlauch 8, 10Abschaltkriterium 21, 29Anwendungsberatung 3Anzeigen 9Akklimatisieren (Gerät) 7Aufstellen (Gerät) 7Aufstellhinweise 7Auspacken 6

BBBBBedienebene 16Bedienelemente 9Betrieb 11 ff.Bypassbetrieb 18, 24, 32

CCCCC-Konformität 44Coulometer für Messung vorbereiten 20

DDDDDauerbetrieb 24

EEEEEntsorgung 6, 40

FFFFFehlermeldungen 39Feuchtesensor 8, 41Feuchtesensor reinigen 41Fraktionierung 36Funktionsprinzip 14

GGGGGasanschluss 8, 10Gasfluss einstellen 20Gerätedarstellung (Übersicht) 8

IIIIInbetriebnahme 6 ff.Inhalt 4Installation des Steuer- und

Auswerteprogramms 11

KKKKKalibrationsmessung 26Korrekturfaktor 22, 23, 28

LLLLLager- und Transportbedingungen 6Lieferumfang 6Login-Passwort 16, 23

MMMMMaster-Passwort 23Menüleiste 17Messung ausdrucken 37Messung auswerten 36Messung durchführen 31Messung wieder einlesen 34

NNNNNetzanschluss 8, 10

PPPPPasswörter 23Pflege 40Probenmenge 6, 31Probenmessung 29Programmkonfiguration (Setup) 21Programmstart 16

RRRRReinigung 40Reparaturen 40

SeiteSeiteSeiteSeiteSeite

SSSSSchaltflächen 17Schnittstelle 8, 10Schutzmaßnahmen 10Service 40Setup 21Setup-Passwort 23Sicherheitsüberprüfung 40Spülbetrieb 24

TTTTTaramessung 25Technische Daten 44Teflonfilter 8, 41Teflonfilter reinigen 41Temperaturprofil 29

UUUUUntergrundkompensation 18, 19, 25, 33, 34

VVVVVerbindung zum PC 10Verwendungszweck 4Vorbereitung von Messungen 16

WWWWWarn- und Sicherheitshinweise 4Wartung 40

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Stand:Juni 2003, Sartorius AG,Göttingen

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