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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken

Inhalt des Seminars:

Modul 1: Einführung in die AnalytikAuswahl der analytischen MethodenValidierung der MethodenStatistik und Auswertung

Modul 2: Spektroskopische Methoden

Modul 3: Chromatografische Methoden

Modul 4: Analytische Kopplungstechniken

Modul 5: Perspektiven der Laborarbeit

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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken

Die Weiterbildungs-Stiftung präsentiert:

Modul 4

• Analytische

Kopplungstechniken

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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken

Einführung analytische Kopplung

Massenspektrometrie

GC/MS-Kopplung

LC/MS-Kopplung

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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken

Die Weiterbildungs-Stiftung präsentiert:

Modul 4

• Analytische Kopplungstechniken

• Ausblick und Entwicklung

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Kopplung von

Chromatografieund

Spektroskopie

(Unter der Mitwirkung vonDr. Markus Kettner)

Kopplung

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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken

• Überblick über die verschiedenen Kopplungstechniken

• Vorstellung der Techniken GC/MS und LC/MS

– Einführung in die Massenspektrometrie Wie funktioniert die Methode Messanordnungen und deren Anwendungsbereiche Fragmentierung in der MS + Spektreninterpretation + Übungen

– Kopplungen von LC und GC mit dem MS Allgemeine Bedingungen für eine erfolgreiche Kopplung Interfaces

– Übungsbeispiele

ÜberblickKopplung

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• Die Kombination von Analysenmethoden dient dazu, um möglichst viele Informationen der Einzelmethoden ausnutzen zu können.

• Zwei prinzipielle Einsatzmöglichkeiten:

1. Das Spektrometer dient als Detektor für die Chromatografie.2. Die chromatografische Trennung dient als Probenvorbereitung für die sich anschließende spektroskopische (spektrometrische) Bestimmung.

• Bei den Kopplungsverfahren erhält man dreidimensionale Informationen.

– Die Intensität des analytischen Signals wird in Abhängigkeit von Retentionszeit und Wellenlänge aufgezeichnet. (3D-Verfahren)

Warum verknüpft man Techniken?

Kopplung

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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken

• Durch die Kombinationen von Analysemethoden erhält man mehr Informationen.

• Das Resultat der Kombination von zwei Methoden in 3-D Darstellung:Man erhält quantitative (Signalhöhe) und qualitative (Retentionszeiten und Massen) Informationen.

Warum verknüpft man zwei getrennt voneinander gut funktionierende Analysentechniken miteinander?

Kopplung

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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken

Chromatografie Spektroskopie

MS UV IR AAS AES NMR

GC

+ + +

+ +

++

HPLC

+ + +

+ + +

+

++

++

Anwendung: routinemäßig (+++), häufig (++), vorhanden (+)

Mögliche Kombinationen

Kopplung

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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken

Kopplung von Chromatografie und MS

In der Routineanalytik werden vor

allem eingesetzt:

• Kopplung von GC und MS(GC/MS)

und

• Kopplung von HPLC und MS (LC/MS)

Kopplung

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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken

Kopplung

Die Weiterbildungs-Stiftung präsentiert:

Modul 4

• Massenspektrometrie

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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken

• Im Hochvakuum werden die zu analysierenden Komponenten in sich schnell bewegende, ionisierte Gase (manchmal auch Radikalkationen) überführt.

• Auf Grund ihrer Massenzahl erfolgt die Trennung und dann die Detektion

• Einheit der Massenzahl m/z: 1 u = 1/12 des Kohlenstoffisotops 12C

Das Messprinzip

z

m

Ladung

MasseMassenzahl

Kopplung

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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken

Das Messprinzip

Eine massenspektrometrische Analyse besteht aus vier Teilen:

1. Erzeugung gasförmiger Ionen aus der Probensubstanz;

2. Beschleunigung und Bündelung der gebildeten Ionen zu einem Ionenstrahl;

3. Ablenkung des Ionenstrahls durch ein magnetisches oder ein elektrisches Feld oder durch eine Kombination daraus;

4. Nachweis der Ionen und die Registrierung oder Weiterverarbeitung der erhaltenen Massenspektren (MS).

Kopplung

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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken

Die Messanordnung

a) Ionenquelle b) Eintrittsspalt c) Ionenstrahl d) magnetisches Feld

e) Austrittsspalt f) Detektor

Kopplung

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Die Messanordnung

Massenspektrometer

Kopplung

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Isotopenmuster

• Der Begriff „Isotop“ kommt aus dem Griechischen und bedeutet „am gleichen Ort“.

• Isotope haben dieselbe Anzahl von Protonen.

• Deswegen stehen sie im Periodensystem der Elemente am gleich Platz.

• Isotope unterscheiden sich aber in der Anzahl der Neutronen.

• Die Summe der Protonen und Neutronen ergibt das nominelle Atomgewicht.

Kopplung

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Isotopenmuster

• Isotope sind chemisch gleiche Atome, jedoch mit unterschiedlicher Masse.

• Es gibt unter den natürlich vorkommenden Elementen 21 monoisotopische (Reinelemente, wie z.B. 19F, 31P, 127I).

• Alle anderen Elemente bestehen aus Isotopengemischen.

• In einem Massenspektrum sind die unterschiedlichen Massen von Isotopen deutlich sichtbar.

Kopplung

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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken

Das Spektrum (Bsp.: 1-Brombutan M = 137 g/mol)

Kopplung

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Intensivster Peakwird willkürlich auf 100 % gestellt:BASISPEAK

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Aspekte der modernen Analytik Modul 4: Analytische Kopplungstechniken

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Wir dankenfür die Bereitstellung von Unterlagen, Skizzen und Abbildungen:

• Dr. Friedrich Mandel , NOVIA-Seminar: LC/MS-Kopplung (2000)

• Shimadzu Europa GmbH: GC/MS für Einsteiger

• Particle Beam LC/MS-Interface: Finnigan

• Willoughby, Sheehan, Mitrovich: A global View of LC/MS

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Ende des ModulsAnalytische

Kopplungstechniken

Wir bedanken uns für Ihre Mitarbeit.

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