Lösungen für die Qualitätssicherung in der Technischen Sauberkeit
Tuttlingen, 26.03.2019
Johannes Kaindl
Product Sales ManagerCarl Zeiss Industrielle Messtechnik GmbH
2März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
Agenda
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Mikroskopische Methoden
Produktportfolio
Regulierungsvorschriften
Reinigungsprozess
3März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
Agenda
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Mikroskopische Methoden
Produktportfolio
Regulierungsvorschriften
Reinigungsprozess
4März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
Standards und Normen zur Ermittlung der partikulären Sauberkeit
▪ Frage: Gibt es partikuläre Verunreinigungen auf meinen Produkte?
▪ Keine dezidierte Norm für medizintechnische Produkte verfügbar
▪ Adaption des VDA Band 19.1 aus der Automobilindustrie möglich
▪ Beschreibt kompletten Prüfprozess von der Extraktion der Kontamination bis zur Darstellung der Ergebnisse
5März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
Analyse der partikulären SauberkeitArbeitsschritte
Produkt Reinigungsanlage Spülkabinett Membranfilter
MikroskopischeAnalyse
Partikelmessung Partikeltypisierung
Analyse und Ergebnisdokumentation – Standards der Technischen Sauberkeit
6März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
Analyse der partikulären SauberkeitErgebnisinterpretation und Folgemaßnahmen
▪ Ergebnisinterpretation
▪ Voraussetzungen: Wissen um das Ziel(was suche ich eigentlich?)
▪ Grenzwerte:Wie sauber muss mein Produkt sein?
▪ darauf basierend:Messung i.O. / n.i.O.
▪ Folgemaßnahmen
▪ Ursachenanalyse:Woher kommt die Verunreinigung
▪ Beseitigung der Fehlerquelle
▪ Anpassung von Prozessen
▪ Mitarbeiterschulung
▪ Etc.
7März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
Agenda
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Mikroskopische Methoden
Produktportfolio
Regulierungsvorschriften
Reinigungsprozess
8März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
Verfahren Messwert Aussagekraft Grenzen
Gravimetrie Partikelmasse Sauberkeitsniveau, kein Schädigungs-
potenzial einzelner Partikel
Klima (z.B. Luftfeuchte),
nur für Massen > 3mg
Lichtmikroskopie Größenverteilung
(Länge)
Messung von Einzelpartikeln
Rückschlüsse auf
Schädigungspotenzial
Möglichst geringe
Filterbelegung, Partikel
einzeln und getrennt
REM / EDX Größenverteilung
(Länge), Material
Maximale Aussagekraft
Rückschlüsse auf
Schädigungspotenzial durch Größen-
und Materialinformationen
Rückschluss auf Herkunft möglich
Möglichst geringe
Filterbelegung, Partikel
einzeln und getrennt.
Schwierig: Organische
Partikel mittels EDX
unterscheiden.
Partikelzähler Größenverteilung
(Äquivalent-
durchmesser)
Messung von Einzelpartikeln
Rückschlüsse auf
Schädigungspotenzial
Partikeldichte in
Flüssigkeit möglichst
gering (Einzelmessung)
Direkte Inspektion Abhängig vom
Verfahren (meist
Mikroskopie)
Hohe Aussagekraft, da keine
Veränderung von Anzahl oder Lage
Keine Einflüsse durch Probennahme
Begrenzter Bauteilbereich,
hohe Oberflächengüte
nötig.
Grundlegende Auswerteverfahren für die Partikelanalyse
9März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
AbbildungsverfahrenLichtmikroskop - Aufnahmeverfahren
▪ (Licht-) Optische Abbildung des Objekts
▪ Kontrast: Unterschied zweier Objektpunkte hinsichtlich Helligkeit und / oder Farbe
▪ Bei Unterschreitung der „Kontrastschwelle“ keine Möglichkeit der Wahrnehmung
▪ Möglichkeit der optischen Kontrastierung→ Kontrastverfahren→ Hellfeld, Dunkelfeld, Polarisation, etc.
▪ Optische Kontrastierung bedeutet u.U. eine Verfremdung des mikroskopischen Bildes
10März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
AbbildungsverfahrenRasterelektronenmikroskop - Rasterprozess
▪ Zeilenweise Abrasterung der Probe mit einem Elektronenstrahl
▪ Vakuum nötig: Vermeidung von Wechselwirkungen zwischen Elektronenstrahl und Molekülen in der Luft
▪ Wechselwirkungen zwischen Elektronenstrahl und Objekt erzeugen unterschiedliche Signale
▪ Durch Detektion der unterschiedlichen Signale: Informationen über Beschaffenheit des Objektes
▪ Auswertung der Signalintensität
▪ Darstellung durch Umwandlung in Grauwertinformationen
11März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
Stärken der VerfahrenLichtmikroskopie
Schnelles Abscannen der Probe▪ schnelle Ergebnisse
Direkte Beobachtung des Präparates▪ Einfache visuelle Kontrolle▪Vergleich bei unterschiedlichen
Kontrastverfahren
Messung einzelner Partikel▪Rückschluss auf Schädigungspotenzial
einzelner Partikel
Eingeschränkt: Partikeltypisierung▪ Z.B. metallisch / nicht-metallisch, oder
Fasern
kostengünstig
12März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
Stärken der VerfahrenRaserelektronenmikroskop
Sehr hohe Auflösung▪ im nm-Bereich
Extrem hohe Tiefenschärfe▪ im cm-Bereich▪Keine Fokusprobleme
Maximale Informationsausbeute▪Messung einzelner Partikel→ Rückschluss auf Schädigungspotenzial▪ Tatsächliche Materialinformation→ Rückschluss auf Herkunft des Partikels
13März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
EinsatzbereicheAbgrenzung der Verfahren
→Vergleich der Ergebnisse beider Verfahren unzulässig!→Vollständige Informationen nur über Kombination der Verfahren
L
Lichtmikroskop:
Helligkeitskontrast
L
Rasterelektronenmikroskop:
Materialkontrast
14März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
Korrelative Mikroskopie in der Analyse der partikulären Sauberkeit
Schritt 1: Partikelanalyse mit LichtmikroskopSchritt 2: Auswahl kritischer Partikel über Anzahl, Größe etc. und Wechsel zum REMSchritt 3: Selektive (!) Materialbestimmung mit REM / EDX
Abhängig von den Vorgaben der Prüfaufgabe: Drastische Zeitersparnis
Lichtmikroskop REM / EDX
15März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
Korrelative Mikroskopie in der Analyse der partikulären Sauberkeit
CAPA: Correlative Automatic Particle AnalysisZusammenführung der Ergebnisse von Licht- und Elektronenmikroskopie / EDX
16März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
Agenda
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Mikroskopische Methoden
Produktportfolio
Regulierungsvorschriften
Reinigungsprozess
17März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
Systeme zur effizienten Ermittlung der partikulären Sauberkeit
Lichtmikroskopie Elektronenmikroskopie Korrelative PA
Standardystem
• SteREO Discovery.V8• AxioCam ICc1• AxioVision Rel. 4.9• Particle Analyzer• MosaiX
Anwendung
• Partikuläre Sauberkeit• Partikel ≥ 25µm
Full Range System
• Axio Zoom.V16• AxioCam ICc5• AxioVision Rel. 4.9• Particle Analyzer• MosaiX• Autofocus
Anwendung
• Partikuläre Sauberkeit• Partikel ≥ 5µm
High End System
• Axio Imager.Z2m• AxioCam MRc• AxioVision Rel. 4.9• Particle Analyzer• MosaiX• Autofocus
Anwendung
• Partikuläre Sauberkeit• Partikel ≥ 2µm
ParticleSCAN VP
• ParticleSCAN VP• EDS detector• SmartPI Software
Anwendung
• Partikuläre Sauberkeit• Partikel ≥ 3µm
EVO MA 10,15, 25
• EVO® MA 10,15, 25• VP mode• EXTIF cable• EDS detector• SmartPI Software• Joystick• Chamberscope
Anwendung
• Partikuläre Sauberkeit• Partikel ≥ 3µm
CAPA
• LM System und• EM System
Anwendung
• Partikuläre Sauberkeit• Partikel ≥ 5µm• Halb-automatisch
≥ 3µm
18März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
Agenda
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Mikroskopische Methoden
Produktportfolio
Regulierungsvorschriften
Reinigungsprozess
19März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
Mikroskopie sicher und im Einklang mit Regulierungsvorschriften gestalten
Kalibrierung▪ Vergleich der ermittelten Messergebnisse mit denen
einer Referenz oder eines Normals▪ Prüfung auf Einhaltung vereinbarter Abweichungen▪ Dokumentation: Kalibrierschein▪ Bei Längenmessungen: Objektmikrometer▪ Andernfalls: „Geeignetes Normal“
Kalibrierplan▪ Kalibrierhäufigkeit, -methode und –toleranz▪ Für Qualitätsmanagementsysteme nach
DIN EN ISO 9001
Eichung▪ Gesetzlich vorgeschriebene Kalibrierung
20März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl
Mikroskopie sicher und im Einklang mit Regulierungsvorschriften gestalten
GxP: „Good … Practice“▪ Workflows integrierter Hard- und
Software-Lösungen nachvollziehbar machen.
▪ Umsetzung von Anforderungen wie z.B. FDA 21 CFR Part 11
Features▪ Verwaltung von Nutzerrechten
und –Rollen▪ Prüfprotokoll (Audit Trail)▪ Freigabeverfahren für Workflows▪ Backup und Wiederherstellung
von Daten▪ Prüfsummenschutz von Daten
und elektronische Signatur
21März 2019ZEISS Industrial Quality Solutions | Johannes Kaindl