KURZFASSUNGEN
19. – 20. März 2013Kongresshaus Baden-Baden
Jahrestreffen der Fachgruppen Extraktion und Mehrphasenströmungenwww.processnet.org/ext_mph_13
veranstalter
© K
ong
ress
hau
s B
aden
Bad
en
Charakterisierung des Koaleszenzverhaltens in Extraktionskolonnen
Nicole Kopriwa
, Andreas Pfennig; TU Graz, Graz, Österreich
Die Messung des Koaleszenzverhaltens von Systemen ist schwierig, da die
Koaleszenz stark von Spurenverunreinigungen beeinflusst wird. Die Beschreibung
der Koaleszenz ist aber für die Dimensionierung von Extraktionsapparaten entschei-
dend. Eine schnelle Auslegung von Abscheidern kann durch Bestimmung der
Koaleszenz im diskontinuierlichen Absetzversuch erfolgen (z.B. Henschke, 1995).
Für die Bestimmung der Koaleszenz in Extraktionskolonnen sind dagegen bislang
meist aufwändige Technikumsversuche durchzuführen.
Ziel ist es daher, eine Methode zu entwickeln, mit der das Koaleszenzverhalten für
Extraktionskolonnen mit möglichst geringem Aufwand charakterisiert werden kann.
Dazu werden verschiedene Messmethoden zur Bestimmung der Koaleszenz ver-
wendet und miteinander verglichen. Ausgegangen wird hierbei von einer bereits mit
Technikumsversuchen erfolgreich abgeglichenen Messmethode von Klinger (2008)
zur Bestimmung der Koaleszenz und Spaltung in pulsierten Füllkörperkolonnen, bei
der Tropfengrößenverteilungen an verschiedenen Höhenpositionen ermittelt werden.
Weiterhin wird der Absetzversuch so modifiziert, dass ein kontinuierlicher Fluss an
disperser Phase mit einem ähnlichen Tropfenspektrum wie auch in Extraktionskolon-
nen vorliegt. Es wird anschließend untersucht, inwieweit sich die verschiedenen Er-
gebnisse zum Koaleszenzverhalten aus den verschiedenen Messmethoden mit den
Ergebnissen aus dem diskontinuierlichen Absetzversuch decken.
Im Rahmen des Vortrags wird dazu der Vergleich der verschiedenen Messergebnis-
se diskutiert. Weiterhin wird erläutert, welche Ergebnisse bei der Modellierung des
Koaleszenzverhaltens in Kolonnen basierend auf den Versuchsergebnissen erhalten
werden.
Literatur: Henschke, M., 1995: Dimensionierung liegender Flüssig-flüssig Abscheider anhand
diskontinuierlicher Absetzversuche. Fortschritt-Bereichte VDI, Reihe 3, Nr. 379, VDI-
Verlag, Düsseldorf
Klinger, S.: Messung und Modellierung des Spaltungs- und Koaleszenzverhaltens
von Tropfen bei der Extraktion, Dissertation, RWTH Aachen, 2008
Experimentelle Untersuchungen zur binären Tropfenkoaleszenz - Herausforderung, Erfahrung und zukünftige Forschungsfelder
René T. Eiswirth
Prof. Dipl.-Ing. Dr. techn. Hans-Jörg Bart, Technische Universität Kaiserslautern,
Kaiserslautern/Deutschland;
, BASF SE, Ludwigshafen/Deutschland;
Einleitung Die Tropfen-Tropfen-Koaleszenz ist eines der bestimmenden Phänomene von
Verfahrensschritten in Flüssig-Flüssig-Systemen. Über viele Jahre hinweg wurden
Anstrengungen unternommen den Vorgang der Tropfen-Tropfen-Koaleszenz besser
zu verstehen. Hierzu wurden meist Untersuchungen in Rührkesseln oder Versuche
mit Einzeltropfen an planaren Grenzflächen durchgeführt. Hierdurch erhielt man
entweder Korrelationen, die die globale Koaleszenzneigung eines Systems
beschreiben, oder Informationen über das Verhalten eines Einzeltropfens. Diese
Ergebnisse sind zumeist schlecht übertragbar und somit entweder nur für eine
apparative Geometrie oder ein Stoffsystem gültig. Den vielfältigen Einflüssen, die die
Tropfen-Tropfen-Koaleszenz beeinflussen werden diese Ansätze im Allgemeinen
nicht gerecht.
Eigene Arbeiten Im Rahmen der Forschungsaktivitäten am Lehrstuhl für Thermische
Verfahrenstechnik der TU Kaiserslautern wurde versucht mit einer Kombination
verschiedener experimenteller Methoden ein tieferes Verständnis der binären
Tropfen-Tropfen-Koaleszenz zu erreichen.
So wurden z.B. Untersuchungen zur elektrophoretischen Mobilität mit Ergebnissen
aus Hochgeschwindigkeitsmesstechniken kombiniert und neue Erkenntnisse zum
Koaleszenz-Prozess an sich gewonnen, wie auch der Einfluss von ionischen Spezies
und des Stofftransportes auf die binäre Koaleszenz quantifiziert.
Inhalt des Vortrages Im Vortrag wird systematisch auf die speziellen Herausforderungen, die das
Forschungsgebiet bereithält eingegangen. Neben einer Auswahl an Ergebnisse,
werden die Erfahrungen, die während der Arbeit gewonnen wurden, klar dargestellt.
Hieraus werden Empfehlungen für folgende Forschungsarbeiten abgeleitet.
Population balance analysis of droplet phase mixing in liquid-liquid mass transfer operations
Ville Alopaeus Aalto University, School of Chemical Technology, Department of Biotechnology and Chemical Technology, Chemical Engineering research group. E-mail [email protected] Population balances are the most fundamental approach for modeling property distributions in dispersed phases. They have traditionally been solved with one of the three numerical techniques: the moment method, the Monte-Carlo method, and the method of classes. The moment method typically describes overall distributed properties with relatively low computational burden, but has limited numerical accuracy or capability to accurately predict precise distribution shapes. The Monte-Carlo method is very versatile, but of low order, i.e. requires lots of computational capacity for very accurate numerical solution. The method of classes is perhaps the most often used and easiest to comprehend. It can also be easily tuned for any particular purpose by changing the number of categories or the numerical scheme. The three methods also have interesting connections to other engineering fields: The moment method contains many components of traditional statistical analysis, the Monte-Carlo method is akin to probability theory and stochastics, and the category method has some analogies to chemical kinetics and stoichiometry. In this contribution, the population balances are used to analyze droplet phase mixing in liquid-liquid systems. Traditionally extraction and other separation processes have been designed by formulating material balances for the two phases, and assuming them at least locally well mixed. Compositions within the droplet and continuous phases are assumed locally different due to phase equilibrium and mass transfer limitations, but each individual drop is assumed to have the same composition locally. However, it is well known that small droplets approach equilibrium faster than large ones due to larger specific surface area, leading to segregation in local particle concentrations. Only if droplet breakage and coalescence is very rapid compared to other phenomena, the concentration differences can be assumed to be leveled out. This is further enhanced by the difference in slip velocities between small and large droplets; besides faster equilibration the small droplets have also longer residence times than the large ones. Depending on the process conditions, this may have an effect to the predicted mass transfer efficiency of an extraction stage. Potential process conditions where reduction of extraction efficiency due to segregation is important are assessed in this work by using time scale analysis and two-dimensional population balances with high order method of classes.
Abstract für Dechema Fachausschuss Mehrphasenströmungen und Extraktion
Untersuchungen der Hydrodynamik von kaskadierten Blasensäulen unter Verwendung organischer Substanzen
Philipp Rollbusch, Dr.-Ing. Martin Tuinier, Dr.-Ing. Marc Becker, Dr.-Ing. Matthias Mendorf, Prof. Dr.-Ing. Marcus Grünewald Zur korrekten Auslegung von Mehrphasenreaktoren ist es notwendig ein vertieftes
Verständnis der hydrodynamischen Verhältnisse in derartigen Apparaten zu erlangen. Die
Hydrodynamik einer Blasensäule beeinflusst maßgeblich wichtige reaktionstechnische
Größen wie Umsatz, Selektivität und Ausbeute einer spezifischen Reaktion. Besondere
Bedeutung erlangen dabei fluiddynamische Phänomene wie die Rückvermischung der
flüssigen Phase und der Gehalt an disperser Gasphase.
Zur Ermittlung dieser Parameter steht bereits eine Vielzahl an Korrelationen in der
veröffentlichten Literatur zur Verfügung. Allerdings beziehen sich diese Korrelationen meist
auf das System Wasser/Luft und wurden oftmals aus Versuchsanlagen im Labormaßstab
abgeleitet.
Um verlässliche Bestimmungsgleichungen und Aussagen zum Effekt von Einbauten in
Blasensäulen zu erhalten, ist es daher zwingend notwendig, Versuche mit organischen
Systemen im Technikumsmaßstab durchzuführen.
Hierzu werden bei der Evonik Industries AG im Rahmen des BMBF-Projektes Multi-Phase
bisher zwei Versuchsanlagen von 0,16 m Durchmesser und 2 m Höhe bzw. 0,3 m
Durchmesser und 4 m Höhe aufgebaut. Mit Hilfe dieser Versuchstechnik werden die obig
genannten hydrodynamischen Parameter vergleichend an den Systemen Cumol/Stickstoff und
Wasser/Stickstoff untersucht und somit die Gültigkeit der bereits bekannten Gleichungen
analysiert. Außerdem ist es möglich den Einfluss des Kolonnendurchmessers auf das
Systemverhalten zu diskutieren.
In diesem Beitrag werden die bisher erhaltenen Ergebnisse in der Säule von 0,16 m diskutiert
und mit Literaturdaten abgeglichen. Die Auswirkungen von Ungenauigkeiten in der
Parameterberechnung werden beispielhaft für ein axiales Dispersionsmodell aufgezeigt.
Weiterhin wird ein Ausblick auf die weiteren experimentellen Arbeiten an einer Blasensäule
von 0,33 m Durchmesser und 4 m Höhe im Hochdruckbereich gegeben.
Mehrphasenströmungen unter extremen Umweltbedingungen Dipl.-Ing. Katrin Laqua
, Prof. Dr. Giselher Gust, Prof. Dr.-Ing. Michael Schlueter,
Technische Universität Hamburg Harburg (TUHH), Hamburg/Deutschland
Der „Deepwater Horizon“ Unfall im Golf von Mexiko 2010 war eine der schwersten
Ölkatastrophen der Welt. In wenigen Monaten strömten über 700 Millionen Liter Öl
ins Meer. Bei dem in 1500 m Tiefe austretenden gas/flüssig Freistrahl (Öljet) mit
einem Gasvolumenanteil, überwiegend Methan, von etwa 60 %, tritt zudem bei den
in dieser Tiefe vorherrschenden Bedingungen (150 bar, 4 °C) die Bildung von
Methanhydrat auf, welches zusätzlich als feste Phase berücksichtigt werden muss.
Um die Verteilung der Phasen (Öl, Gas, Hydrat) in dem mehrphasigen Freistrahl und
der näheren Umgebung zu untersuchen, zu modellieren und zu simulieren, müssen
die vorliegenden Transportprozesse und die daraus resultierenden Größen, wie die
Blasen- und Tropfengrößenverteilung, die Aufstiegsgeschwindigkeiten, sowie die
Methanhydratbildung im Freistrahl und in der Umgebung verstanden werden. Für die
experimentelle Untersuchung eines mehrphasigen Freistrahls und der genannten
Parameter unter realen Bedingungen, dient ein an der TUHH vorhandenes
Drucklabor mit einem 100 L Druckbehälter. Derzeit wird davon ausgegangen, dass
die Blasen- und Tropfengrößenverteilungen durch die hohen Scherraten im Freistrahl
bestimmt werden und diese maßgeblichen Einfluss auf die Ausbreitung des
Mehrphasengemisches im Seewasser nehmen. Weiterhin werden die physikalischen
Eigenschaften, wie die Grenzflächenspannung oder die Viskosität maßgeblich durch
die vorliegenden Bedingungen (Druck und Temperatur) bestimmt und sind
entsprechend zu berücksichtigen. Erste Experimente zeigen, dass z.B. die
Grenzflächenspannung zwischen Methan und Öl mit sinkendem Druck, d.h. während
des Blasen- bzw. Tropfenaufstiegs, stetig steigt und an der Wasseroberfläche etwa
doppelt so groß ist, wie unter Tiefseebedingungen (150 bar). In dem Vortrag werden
erste Ergebnisse zum Druck- und Temperatureinfluss auf die physikalischen
Eigenschaften vorgestellt. Außerdem wird diskutiert, welche
Anwendungsmöglichkeiten und Grenzen für Modelle bestehen, die übelicherweise in
der Verfahrenstechnik zur Anwendung kommen.
Numerische Simulation von Polyurethanschäumungsprozessen auf Makro- und Mikroskala
Stephanie Geier
Institut für Mechanische Verfahrenstechnik, Universität Stuttgart,
Stuttgart/Deutschland
und Manfred Piesche,
Polyurethanschaum (PU-Schaum) wird zur Herstellung vieler unterschiedlicher
Produkte eingesetzt. Dazu werden zwei flüssige Komponenten vermischt und das
reagierende Polymergemisch wird in eine Form eingetragen. Durch den Reaktions-
fortschritt wird die Form nach und nach gefüllt. Anwendungsbeispiele sind Kühl-
schränke und Gefriergeräte oder im Automobilbau Lenkräder und Instrumententafeln.
Makroskala: Formfüllprozesse Formfüllprozesse mit PU-Schaum werden noch immer überwiegend experimentell
ausgelegt. Deshalb wurde ein Programm entwickelt, das es ermöglicht, den
zeitlichen Verlauf der Phasengrenze während des Ausschäumens zu verfolgen. Die
veränderlichen Stoffeigenschaften des PU-Schaums werden dabei berücksichtigt.
Somit können Fehlstellen wie z. B. Lufteinschlüsse vorhergesagt werden und durch
die Analyse der Temperatur-, Druck- und Dichteverteilung im Bauteil kann das
Verständnis der Formfüllprozesse verbessert werden.
Mikroskala: Simulationen auf Blasenskala Die Eigenschaften des PU-Schaums können innerhalb eines Bauteils stark variieren.
Bei Eigenschaften wie der Wärmeleitfähigkeit und der Druckfestigkeit ist die lokale
Schaummorphologie ein wichtiger Faktor. Zur Vorhersage der lokalen Schaum-
struktur wurde ein Simulationsmodell entwickelt, mit dem das Blasenwachstum im
PU-Schaum für ein repräsentatives Schaumvolumen abgebildet werden kann. Die
Wechselwirkungen zwischen benachbarten Blasen werden hierbei berücksichtigt und
für das Blasenwachstum wird ein phänomenologischer Ansatz verfolgt.
Kopplung der Modellierungsansätze Mit Hilfe von Tracerpartikeln, die in die Formfüllsimulationen integriert werden, kann
eine Kopplung der Modellierungsansätze für die beiden Größenskalen erreicht
werden. Dadurch ergibt sich die Möglichkeit, die Ausbildung der lokalen
Schaumstruktur in komplexen Bauteilen zu untersuchen.
CFD & PBM FOR FLUID-FLUID SYSTEMS H.-J. Bart a,b*, M. Hlawitschka a,b, M.M. Attarakih c
a Chair of Separation Science and Technology, University of Kaiserslautern b Centre of Mathematical and Computational Modelling, University of Kaiserslautern, P.O. Box 3049 – 67653
Kaiserslautern, Germany c University of Jordan, Department of Chemical Engineering, 11942 Amman, Jordan
Keywords Two phase flow, dispersions, CFD, population balances 1. CONTEXT Simulation, design and scale-up of chemical process equipment relies a proper physical models, especially when two phase flow situations are involved. In counter-current columns the state of the art is the 1D dispersion or back-mixing model, where one parameter (the axial dispersion or back-mixing coefficient) accounts for all deviations from plug flow. The dispersed phase is assumed to be pseudo-homogeneous and is characterised by the mean Sauter diameter, which is invariant along the column height [1]. An alternative to this is to use a particle population balance model (PPBM) to take into account the physical behaviour of the droplet swarm as is droplet rise and back-mixing, droplet coalescence and breakage [2]. 2. PROBLEM FORMULATION In technical geometries the PPBM has no general analytical solution; therefore several numerical approaches are proposed to solve it. They can be classified into the following categories as is: discrete discretization method (DDM), Monte Carlo Methods (MCM) and method of moments (MOM) (s. Fig. 1) as will be discussed in detail. MOM based approaches are very fast and stable from a computational point of view but loses the information on the detailed distribution. However, in many engineering applications only global information are needed (e.g. mean diameter), when can be easily balanced and used for control purposes [4]. In order to be flexible a mixed MCM and MOM approach is given.
Fig. 1: Numerical methods for solving the PPBM
In the above mentioned 1D models the deviation from plug flow is considered in apparatus specific correlations in a limited physico-chemical parameter field and thus limited predictability. An alternative to this is the use of computational fluid dynamic (CFD) methods to locally derive hydrodynamic information (as is turbulent energy dissipation, velocity fields etc.). The coupling of CFD with PPBM allows studying the flow fluid at any system conditions in any geometry and gives a good basis for design and scale-up [4]. Appropriate PPBM parameters have to be derived in standardized lab-scale equipment [5] and CFD derived turbulent energy dissipation can be directly used to predict droplet breakage events, as will be discussed in detail. In respect to finally describe column efficiency, a species transport equation has to be considered resulting in concentration profiles of a transition component, as can be seen in Fig. 2. Different cases for pulsed and stirred columns with different apparatus size for transient and steady state will be discussed. An interesting feature in the combined CFD-PPBM approach lies in modern visualization techniques, which allows to eliminate overlapping particles leading to arte-facts. In CFD the particles are numerical points and their physical volume and necessary space is not taken into account (s. Fig. 3) [6].
Fig. 2: Solute concentration profiles, exp. data:[7] Fig. 3: Droplet visualization 3. CONCLUSION A coupling of CFD and PPBM allows the simulation and scale-up of counter-current columns prior extensive testing in pilot scale. The algorithm is very efficient and computation can be done on a conventional PC. It only the PPBM has to be solved for a known geometry the results are available online and can also be used for process control. REFERENCES [1] Bart, H.-J., Reactive Extraction, Springer Series: Heat and Mass Transfer, Eds. D. Mewes and F. Mayinger, Springer (2001),
Heidelberg. [2] Ramkrishna, D., Population Balances, 2000, Academic Press, San Diego. [3] Drumm, C., Attarakih, M.M., Bart, H.-J., “Chem. Eng. Sci.” Vol. 64, 2009, pp. 721-32. [4] Bart, H.-J., Mickler, M., Jildeh, H.B., Optical image analysis and determination of idspersed multiphase flow for similar and
control, in Optical Imaging: Technology, Methods and Applications, Open Access Book, Nova Publisher, in print. [5] Bart, H.-J., Garthe, D., Grömping, T., Pfennig, A., Schmidt, S., Stichlmair, J., „Chemie Ingenieur Technik“, Vol. 78, 2006, pp.
543-547. [6] Hlawitschka, M.W., Jaradat, M., Chen, F., Attarakih, M.M., Kuhnert, J., Bart, H.-J., A CFD Population Balance Model for the
Simulation of Kühni Extraction Column. DOI: 10.1016/B978-0-4444-53711-9.50014-6. In: Computer Aided Chemical Engineering, Elsevier 2011, pp. 66-70.
[7] Garthe, D., Fluiddynamics and Mass Transfer of Single Particles and Swarms of Particles in Extraction Columns, Dissertation, TU München, 2006.
Dispergieren von mizellaren Mehrphasen-Systemen N. Paul ([email protected]), M.Kraume; Fachgebiet Verfahrenstechnik TU
Berlin, Ackerstraße 71-76, 13355 Berlin
Die homogene Katalyse zeichnet sich neben milderen Reaktionsbedingungen auch
durch höhere und spezifischere Umsätze aus. Der große Nachteil dieser
Reaktionsführung, gegenüber der heterogenen Katalyse, ist die spätere Abtrennung
des Produktes und den zumeist sehr teuren Übergangsmetallkatalysatoren. Ein
großer Verlust des Katalysators würde einen chemischen Prozess unökonomisch
arbeiten lassen. Vielversprechende Ansätze bieten die „schaltbaren
Lösemittelsysteme“, um eine Abtrennung des Produktes von dem Katalysator zu
gewährleisten. Mizellare Lösungsmittelsysteme sind ein Beispiel für schaltbare
Lösungsmittelsysteme. In diesen Systemen müssen die Reaktionsbedingungen so
gewählt werden, dass ein Dreiphasensystem gebildet wird, andernfalls kann kein
Fortschritt der Reaktion verzeichnet werden [Hamerla 2012]. Der Zustand einer
solchen mizellaren Mehrphasendispersion ist noch unbekannt.
Zur Bestimmung des Dispersionszustands, der Tropfengröße und der
Tropfengrößenverteilung wird die Endoskopmesstechnik verwendet. Das zu
betrachtende Stoffsystem besteht aus Wasser, 1-Dodecen und dem nichtionischen
Tensid Marlophen NP7.
Die Temperatur und die Tensidkonzentration wurden so gewählt, dass ein
Dreiphasensystem entstand. Die Auswertungen zeigten (siehe Abbildung 1), dass
mehrere disperse Phasen vorliegen. Um den Dispersionszustand genau aufzuklären
wurden Leitfähigkeitsmessungen sowie Versuche mit Farbstoffen durchgeführt.
Abbildung 1: Dispersionszustand bei 300 min-1 (rechts) und bei 400 min-1 (links)
T. Hamerla, A. Rost, Y. Kasaka and R. Schomäcker (2012): “Hydroformylation of 1-dodecene with
water-soluble rhodium catalysts with bidentate ligands in multiphase systems”. ChemCadChem. DOI:
10.1002/cctc.201200744 (in press)
Inline-Detektion, -Quantifizierung und modellbasierte Echt-zeitvorhersage von dispersen Mehrphasenströmungen
Matthias Mickler
Lehrstuhl für Thermische Verfahrenstechnik, Center for Mathematical and
Computational Modeling, TU Kaiserslautern, 67653 Kaiserslautern
, Hanin Jildeh, Hans-Jörg Bart*
*Tel.: +49 (0)631/205-2117, Email: [email protected], http://www.uni-kl.de/tvt/
Der Beitrag zeigt Online-Erfassung, -Verarbeitung, -Auswertung & -Simulation
von dispersen Mehrphasensystemen am Beispiel Mehrphasenströmungen speziell in
der Extraktionskolonne. Dabei erlaubt eine Kombination aus optischer Inline-
Messtechnik und konduktometrischer Online-Messung mit Modellen auf Basis von
Partikelpopulationsbilanzen (PPB [1]) die Simulation aktueller und die Vorhersage
zukünftiger Zustände sowohl hinsichtlich lokaler als auch integraler Zustände [2]. Das
vorgestellte Programmpaket "Online Monitoring and Simulation Tool" erlaubt die ein-
fache Bedienung aller relevanten Prozessparameter und den direkten Überblick über
die aktuelle Entwicklung der realen Prozesszustände. Es eignet sich auch zur Appa-
ratesimulation und zur Vorhersage zukünftiger Prozessänderungen anhand von Pa-
rameterprognosen. Dank schneller numerischer Modelle können in Echtzeit
verschiedene Parameterkombinationen simuliert werden und je nach Unsicherheit
direkt in der Software als Erwartungshorizont dargestellt werden. Die dafür erforderli-
chen PPB-Faktoren [3] werden dazu zunächst offline einmalig und systemspezifisch
ermittelt und mit allen weiteren Stoffsystem- und Geometrie-spezifischen Informatio-
nen in einer Datenbank hinterlegt. Alle erforderlichen Module werden benutzer-
freundlich in LabVIEW eingebunden.
Der modulare Aufbau erlaubt die schnelle Erweiterung zum modernen
Advanced Process Control der verfahrenstechnischen Unit Operation. Der Ansatz ist
dem parametrischen, zeitdiskreten Modell Predicitive Control mit Mehrgrößencharak-
ter zuzuordnen, wobei die Möglichkeit besteht, Online-Messwerte direkt als Ein-
gangsvariablen zu verwenden (entsprechende Mittelwertbildung vorausgesetzt).
Experimenteller Schwerpunkt (EFCE-System Toluol/Wasser) liegt auf gerühr-
ten Extraktionskolonnen mit 100 mm und 150 mm Durchmesser zur Untersuchung
von transienten Größen (instationäres Anfahrverhalten, Hold-up Sprünge etc.). [1] M. M. Attarakih, H.-J. Bart, L. G. Lagar, N. M. Faqir, Chem. Eng. Proc. 2006, 45, 113. [2] M. Mickler, S. Didas, H.-J Bart. Ext. Proc. of ISEC, ISBN 978-956-8504-55-7, 03.-07.10.2011, Santiago, Chile. [3] H. B. Jildeh, M. M. Attarakih, M., H.-J. Bart. Proceeding of 11th Int. PSE 2012, 15-19 July 2012, Singapore
Vom Einzeltropfen zur Emulsion – systematische Untersuchung des Tropfenaufbruchs und der Koaleszenz in W/O/W Doppelemulsionen Dipl.-Ing. Anna Schuch
Karlsruher Institut für Technologie, LVT, Karlsruhe/Deutschland
, Dr.-Ing. Karsten Köhler, Prof. Dr.-Ing. Heike P. Schuchmann,
W/O/W-Doppelemulsionen sind komplexe Mehrphasensysteme, die aus mit
Wassertropfen beladenen Öltropfen in einer kontinuierlichen äußeren Wasserphase
bestehen. Durch diese Struktur zeigen sie großes Potential zum Beispiel für
Anwendungen als drug-delivery Systeme in Lebensmittel-, Pharma- und
Kosmetikbranche.
Zur gezielten Einstellung der Struktur von Doppelemulsionen wird meist ein
zweistufiges Herstellverfahren angewendet. Es wird zunächst eine Wasser-in-Öl-
Emulsion hergestellt, die dann als disperse Phase der Wasser-in-Öl-in-Wasser-
Emulsion verarbeitet wird. Während des zweiten Emulgierschrittes müssen also mit
Tropfen beladene Tropfen aufgebrochen werden. Für die Funktionalität von multiplen
Emulsionen ist neben den resultierenden Tropfengrößen vor allem die Menge an
verkapselter Phase entscheidend. Während des Tropfenaufbruchs von W/O/W-
Emulsionen kann es jedoch durch Diffusions- und Koaleszenzvorgänge zum Verlust
der inneren Tropfen an die äußere Wasserphase kommen.
In diesem Beitrag untersuchen wir den Aufbruch von W/O/W
Doppelemulsionstropfen mit verschiedenen Dispersphasenanteilen der inneren
Wassertropfen und damit unterschiedlichen rheologischen Eigenschaften der
dispersen Phase. Außerdem soll die während des Herstellungsprozesses ablaufende
Koaleszenz der inneren Wassertropfen mit der äußeren Wasserphase betrachtet
werden. Dabei gehen wir von Einzeltropfenuntersuchungen zur Deformation und zum
Aufbruch von Doppelemulsionstropfen aus. Die visuelle Beobachtung dieser
Vorgänge gibt insbesondere auch Hinweise auf den Koaleszenzprozess der inneren
Tropfen. Die Übertragbarkeit dieser grundlegenden Beobachtungen auf Emulsionen
wird mithilfe einer Emulgiereinheit mit über das Volumen konstanter Scherrate
überprüft. Am Emulsionssystem kann außerdem der Verlust an inneren
Wassertropfen durch Koaleszenzprozesse quantifiziert werden, was wiederum
ermöglicht, den Koaleszenzprozess in Doppelemulsionen während des
Herstellungsprozesses ansatzweise zu beschreiben.
Mehrphasenströmungen 20.03.2013
Viskose Durchströmung von Drall-Druck-Zerstäubern E. Wimmer, G. Brenn
Drall-Druck-Zerstäuber haben vielerlei industrielle Anwendungen. Sie sind
betriebssicher und erzeugen kleine Tropfendurchmesser auch bei hohen
Durchsätzen. Wesentlich bei diesen Zerstäubern ist die Erzeugung einer
Drallströmung durch exzentrische Zufuhr der Flüssigkeit zu einer Drallkammer oder
den Einfluss von Drallkörpern in der Flüssigkeitszufuhr. Die Flüssigkeit verlässt die
Düse als rotierende kegelförmige Lamelle, deren Dicke mit zunehmender Entfernung
von der Düsenmündung abnimmt. Die Lamelle zerfällt durch Kelvin-Helmholtz-
Instabilität in Ligamente und Tropfen.
, Technische Universität Graz, Graz, Österreich
Von Drall-Druck-Zerstäubern ist bekannt, dass für eine an einen gegebenen Zerstäu-
ber angelegte Druckdifferenz bei moderater dynamischer Viskosität der Flüssigkeit
eine höhere Viskosität zu einem höheren Durchsatz führt als eine geringere Viskosi-
tät. Dieses Verhalten widerspricht zunächst der Intuition. Das Ziel der vorliegenden
Arbeit ist die Modellierung und Berechnung der Drallkammerdurchströmung eines
Drall-Druck-Zerstäubers derart, dass dieses Phänomen korrekt abgebildet wird.
Hierzu wird das Strömungsfeld in der Drallkammer in Zonen aufgeteilt, die eine Ver-
einfachung der Bewegungsgleichungen durch Weglassen einer Geschwindigkeits-
komponente oder durch Grenzschicht-Näherung erlauben. Dieser Modellansatz folgt
dem Vorgehen von [1].
Ergebnisse der Auswertung der Modellgleichungen bestehen bei vorgegebener
Druckdifferenz, Flüssigkeit und Zerstäubergeometrie u.a. im Massendurchsatz der
Flüssigkeit und dem Durchmesser des Luftkerns in der Drallkammer. Die erhaltenen
Ergebnisse bilden das genannte Phänomen korrekt ab und geben Messdaten aus
verschiedenen Quellen gut wieder. Berechnete Luftkern-Durchmesser passen gut zu
Ergebnissen anderer Autoren aus der Literatur [2,3].
[1] Khavkin, Y., Strelkov, B.D., Nekhamkin, Y.E., Teploenergetika 10 (1978), 49-
52.
[2] Suyari M., Lefebvre A.H., J. Propuls. Power 2 (1986), 528-533.
[3] Fu, Q., Yang L., Qu Y., Aerospace Sci. Technol. 15 (2011), 117-124.
Simulationsgestützte Auslegung und Optimierung der Gemischbildung und Verteilung eines Rohrbündelreformers
Z. Yang
OWI Oel-Waerme-Institut GmbH, 52134 Herzogenrath
, T. Reynders, A. Bauschulte , K. Lucka
Schwerpunkt: CFD, Mehrphasenströmung, Gemischbildung, Verteilung Im Rahmen des vom Nationalen Innovationsprogramms (NIP) geförderten Projektes
SchIBZ - SchiffsIntegration Brennstoffzelle wird ein Demonstrator für ein hochsee-
taugliches Stromaggregat basierend auf einer Hochtemperatur-Brennstoffzelle
entwickelt. Am Oel-Waerme-Institut wurde hierfür ein 50 kW Dieseldampfreformer
konzeptioniert.
Im Reformer wird flüssiger Brennstoff bzw. Diesel mittels einer Düse in die
Mischzone eingebracht. Dort wird der Brennstoff in heißem Wasserdampf verdunstet
Das Brennstoff-Wasserdampf-Gemisch strömt in 12 Einzelrohre eines Rohrbündel-
reformers, welche mit Katalysator gefüllt sind. Eine Herausforderung des
Reformerkonzepts ist die homogene Mischung von Wasserdampf und verdampfte
Brennstoff sowie die anschließende Verteilung auf die einzelnen Reaktionsrohre über
den gesamten Modulationsbereich.
Im Rahmen der Arbeit wurden verschiedene Geometrievarianten der Mischzone
entworfen und hinsichtlich ihres Mischungsverhaltens für die gegebenen
Volumenströme simuliert und betrachtet. Es wurden sowohl Druckdüsen als auch
Zweistoff-Düsen zur kombinierten Einbringung von Brennstoff und Wasserdampf
berechnet. Dadurch wird das Konzept mit Mischrohr mit Konus ausgewählt, in dem
Wasserdampf radial eingeströmt und Brennstoff durch eine Einstoff-Druckdüse in die
Mischzone eingesprüht wird. Um weitere Verbesserungen zu erzielen, wird ein
Drallerzeuger am Kopf der Mischzone eingesetzt. Die Geometrieparameter des
Drallerzeugers wurden auf Basis der Simulationsergebnisse optimiert. Dadurch
konnte die Verdunstungslänge reduziert, die Mischzone verkürzt und die Verteilung
optimiert werden. Die Endversion des Gemischbildungskonzepts weist nur noch
tolerable Abweichungen hinsichtlich der Konzentrationsverteilung (S/C Verhältnis)
und der Massenstromverteilung auf die 12 Einzelrohre auf.
Large Eddy Simulation von Prozess-Sprays A. Lampa
, U. Fritsching, Universität Bremen, Bremen, Deutschland
Die Analyse instationärer Spraystrukturen in Prozessen mit Zweistoffzerstäubern in
einer berandeten Umgebung ist Gegenstand des Beitrags. Der Sprayprozess zeigt
spezifische Strömungsstrukturen auf verschiedenen Längen- und Zeitskalen.
Phänomene auf der Makroskala sind zum Beispiel die Ozillations- und
Kreiselbewegung des Strahls, sowie das Auftreten von Rezirkulationsgebieten. Auf
der Meso-Skala wird die Bildung, der Transport und der Zerfall von Tropfenclustern
im Spray untersucht. Die Clusterbildung der Tropfen kann verursacht werden durch
den Zerfallsprozess oder durch die Wechselwirkung großer Wirbel in der
kontinuierlichen Phase mit den Tropfen. Die inhomogene Verteilung der Tropfen führt
zu einem starken Unterschied im Wärme- und Stoffaustausch. In dieser Arbeit liegt
der Fokus auf der Interaktion zwischen den Tropfen und den Clustern mit den
großskaligen Wirbeln am Rand des Sprühkegels.
Die numerischen Berechnungen der berandeten Sprayströmung werden auf der
Basis von Large-Eddy-Simulationsmodellen (LES) durchgeführt. Zur Berechnung der
dispersen Phase wird ein lagrangesches Partikel-Tracking durchgeführt. Die
Trajektorie der Partikel und Cluster wird in Hinblick auf den lokalen Wärme- und
Stoffaustausch verfolgt. Insbesondere werden die Trocknungskinetiken der Tropfen
innerhalb des Clusters im Vergleich zu den mittleren Trocknungskinetiken in einem
homogenen Spray untersucht. Die Tropfen-Gas-Wechselwirkung werden im
Frequenz- und Ortsbereich analysiert. Die Einfluss der dominanten Moden der
kohärenten Strömungsstrukturen werden mittels Proper-Orthogonal-Decomposition
(POD) untersucht. Die numerischen Ergebnisse zeigen Übereinstimmung mit den
Ergebnissen der durchgeführten Particle-Image-Velocimetry (PIV)- Messungen.
Die Untersuchung wurde im Rahmen des DFG Schwerpunktprogramms „Prozess-
Spray - Herstellen funktionaler Feststoffpartikeln im Sprühverfahren – Von den
Anforderungen an das Pulver und an seine Eigenschaften zum geeigneten Prozess“
durchgeführt.
Untersuchungen zur Sprayausbreitung an Hohlkegeldüsen Dipl.-Ing. Sven Kaiser
Hohlkegeldüsen (HKD) sind die in der Industrie am häufigsten eingesetzten Düsen.
Dennoch wird das Ausbreitungsverhalten des Sprays von HKD in der Literatur
bislang nur selten thematisiert.
, Dipl.-chem. Gerhard Schaldach, Prof. Dr. techn. Peter Walzel,
TU-Dortmund, Dortmund/Germany
Im Düsennahbereich bilden die Trajektorien zunächst eine kegelige Form aus, wobei
sich die Tropfenflugbahnen in einiger Entfernung zur Achse hin krümmen. Die radiale
Ausdehnung des Sprays kommt nach einer bestimmten Lauflänge völlig zum
Erliegen und der Sprühstrahl formt sich um. Er weist dann angenähert die
Charakteristik eines einphasigen Freistrahls auf (vgl. Abbildung 1, links und Mitte).
Der zunächst ringförmige Charakter der Volumenstromdichte verschwindet aufgrund
von Dispersionsvorgängen stromabwärts der Umformzone (Abbildung 1, rechts).
Es wird die Sprayausbreitung sowohl experimentell, als auch anhand von CFD-
Simulationen untersucht, und wesentliche Eigenschaften in einer Parameterstudie
beschrieben. Hierfür werden Düsen mit verschiedenen Durchmessern verwendet und
hinsichtlich ihrer Tropfengrößenverteilung, der Austrittsgeschwindigkeit und des
Sprühwinkels vermessen. Ziel ist eine Parametrisierung des charakteristischen
Verhaltens und eine vereinfachte Beschreibung mittels Kennzahlbeziehungen zur
Vorhersage der Spray-Länge und des Kegeldurchmessers beim Erreichen der
Umformzone.
Abb.1: Beispiel einer Gegenlichtfotographie und Simulationsergebnisse der Sprayausbreitung
Characterisation of bubble formation and break-up in high shear rate ejectors and spargers Sonja Wolfrum
Siemens AG, Corporate Technology, Erlangen/Germany
, Robert Fleck, Werner Hartmann
For an efficient operation of any flotation cell used in mining and numerous other
applications the production of an intense stream of air bubbles with consistent
bubble size is required. Bubble devices used in columnar, pneumatic and hybrid
flotation cells usually comprise aerators, spargers, or ejector-type nozzles; they
are characterised by mixing regions with high shear strain rates in order to
produce the needed small-scale bubbles with diameters of typically between 0.5
mm and 2 mm. Although some empirical models allow a gross estimate of the
bubble size which can be expected from a certain device, there still is a lack in
the understanding of the complex processes leading to bubble break-up under
high shear stress in this kind of devices. We report on the estimation of bubble
size distributions in ejector and sparger type aerators based on a physical model
of bubble break-up in a two- or three-phase flow exhibiting strong velocity
gradients (shear rates) in the mixing region. The model is used to interpret 3D
CFD (three-dimensional computational fluid dynamics) calculations of mixing
nozzles in terms of maximum stable bubble size and the corresponding size
distribution function at the nozzle exit. The results of the calculations are
compared to experimental results obtained in corresponding nozzles. A good
agreement between experimental and theoretical results is found, allowing the
model to be used to design new air dispersion nozzles and predict their
respective performance at reduced developmental effort.
Detaillierte Untersuchung des Einzelblasenverhaltens unter industriellen Bedingungen
Dipl.-Ing. Melanie Bothe
Institut für Mehrphasenströmungen, Technische Universität Hamburg-Harburg,
, Dipl. Wi.-Ing. Steffen Richter, Prof. Dr.-Ing. Michael Schlüter
Eißendorfer Straße 38, 21073 Hamburg
In der industriellen Praxis haben Blasensäulenreaktoren eine große Bedeutung
zur Durchführung von Gas-Flüssig-Reaktionen erlangt, da sie durch ihre einfache
Bauweise und statische Begasung relativ geringe Investitions- und Wartungskos-
ten verursachen sowie flexibel einsetzbar sind. Da die Durchmischung im wesent-
lichen durch blaseninduzierte Auftriebsströmungen erfolgt, liegen in Blasensäulen-
reaktoren sehr komplexe Strömungsverhältnisse vor, die maßgeblich von der
Blasengrößenverteilung und –aufstiegsgeschwindigkeit abhängen. Diese Größen
entziehen sich jedoch bisher einer rigorosen Modellierung, da Kräfte auf der
molekularen Skala modelliert werden müssten. Erschwerend kommen die indust-
riellen Betriebsbedingungen, in der Regel hohe Drücke und Temperaturen, hinzu,
die einen großen messtechnischen Aufwand erfordern.
Die möglichst exakte Auslegung und Betriebsführung stellt für Blasensäulenreak-
toren daher auch heute noch eine große Herausforderung dar, der sich das BMBF
Verbundprojekt „MultiPase“ im Campus Blasensäulen widmet.
Hierbei werden Stoffdaten und Dispersphasenverhalten unter industriellen Bedin-
gungen bestimmt und die Ergebnisse zur Modellierung sowie Validierung von
numerischen Simulationen verwendet. Messtechniken für Mehrphasenströmungen
werden weiterentwickelt und für die industrielle Anwendung unter hohen Drücken
und Temperaturen angepasst.
Im Vortrag werden exemplarische Ergebnisse zur Vermessung von
Dispersphasenparametern unter hohem Druck (p=100 bar) in einer nichtwässrigen
Flüssigkeit vorgestellt und mit konventionellen Modellen sowie numerischen
Simulationen verglichen. Die Anwendungsbereiche und Grenzen konventioneller
Modelle werden diskutiert.
Wir danken dem Bundesministerium für Bildung und Forschung für die Förderung des Projektes
Tomographic and numerical distributor studies in bubble column reactors
André Bieberle1, Swapna Rabha1, Markus Schubert1, Uwe Hampel1,2 1Institute of Fluid Dynamics, Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, Germany
2
AREVA Endowed Chair of Imaging Techniques in Energy and Process Engineering,
Dresden University of Technology, Germany
Bubble column reactors are widely preferred in the petro/chemical industries due to
flexible residence time, excellent heat and mass transfer characteristics and the
absence of moving parts. Here, proper sparger design is essential to tune bubble
size and bubble rise velocity and to provide optimal holdup and mixing behavior
(Kulkarni and Joshi, 2011). Information pertaining to bubble size distribution,
pressure distribution in various distributor is scantily available.
Therefore, we provide a comparative study on different gas distributors in terms of
gas hold-up (see Figure) and bubble size distribution using gamma-ray computed
tomography and wire-mesh sensor techniques. Four different types of gas distributor
were used, e.g. sieve plate, ring sparger, spider and radial sparger (see Figure).
In addition, the influence of the gas distributor on the above mentioned parameters is
also predicted using Euler-Euler approached and validated with the experimental
results.
Kulkarni, A. V., Joshi, J. B., Design and selection of sparger for bubble column reactor. Part I: Performance of different spargers. Chem. Eng. Res. Des. 89, 1972-1985, 2011.
Auslegungsstrategien für industrielle Mehrphasen-Schlaufenreaktoren Dipl.-Ing. Viviane Dujardin
Problemstellung
, Dipl.-Ing. Ulrich Mießner, Prof. Dr.-Ing. Norbert Räbiger Universität Bremen, Institut für Umweltverfahrenstechnik
Leobener Str./UFT, 28359 Bremen
In der Literatur werden viele Korrelationsgleichungen zur Berechnung des Stofftransports in Schlaufenreaktoren vorgeschlagen, deren Anwendung auf praxisrelevante Bedingun-gen nur sehr begrenzt zulässig ist. Auch bei identischem Geltungsbereich sind noch Ab-weichungen in den Berechnungsergebnissen von mehr als 200% möglich. Als Gründe für diese großen Abweichungen werden meist:
• Zu kleine Messbereiche und nicht praxisrelevante Modellsysteme(meist System Wasser/Luft, kleine Geometrien, Reaktortypenabhängigkeit, stationäre Bedingun-gen)
• Unüberschaubare, lückenhafte Datenbasis
• Nicht ausreichende Messtechnik, um Modellierungsgrundlagen zu schaffen verantwortlich gemacht Ziel / Lösungsweg Zur Lösung dieser Probleme wird in einem von der AiF geförderten Forschungsvorhaben daran gearbeitet
• in einem erweiterten Messbereich praxisrelevanter Systeme umfangreiche Daten zu erzeugen (Hydrdodynamik und Stofftransport)
• Lücken in der Datenbasis mittels Kopplung lokaler und integraler Messtechnik zu schließen (v.a. Nadelsonde, optische O2
• Eine datenbankbasierte Auslegungssoftware zu erstellen, um die Datenlage für Praktiker handhabbar zu machen und Grundlage für weiterführende Modellierung bilden.
-Sonde, EDM)
Es sind Lücken in der vorhandenen Datenbasis durch umfangreiche und gezielte Mess-datenerzeugung in einem erweiterten, praxisrelevantem Anwendungsbereich in Schlau-fenreaktoren (v.a.. Ethanolzugabe, größere Geometrien: D=0,6m, H=4m) geschlossen worden. Die ersten Ergebnisse werden in diesem Vortrag gezeigt. Dem Zugang zu einer allgemein gültigen Beschreibung des Stofftransports wird über die lokale Hydrodynamik/Relativgeschwindigkeit und die Beschreibung der Interaktion zwi-schen Wake und Blase die besondere Aufmerksamkeit gewidmet. Anhand der Ergebnis-se und der Datenbank wird aufgezeigt, wie mittels wissenschaftlich und phänomenolo-gisch weitestgehend abgesicherter Methodik, die Daten und Korrelationen verglichen, bewertet und eine Erweiterung bestehender Gleichungen auf physikalischer Basis gelin-gen kann.
Lösungs- und Entgasungsvorgänge im Falle mehrphasiger Flüssigkeits- und Gasströmungen
F. Hatesuer1, A. Luke1, D. Mewes
2
1 Fachgebiet Technische Thermodynamik, Universität Kassel 2
Institut für Mehrphasenprozesse, Leibniz Universität Hannover
In den letzten Jahren werden mehrphasig fördernde Pumpen vermehrt in der Erdöl- und Erdgas verarbeitenden Industrie eingesetzt. Sie bieten die Möglichkeit, Gemische aus Gas, Öl und Wasser ohne vorherige Trennung zu fördern. Insbesondere in Offshore- und anderen schwer zugänglichen Fördergebieten sowie in der Erdgasverflüssigung können mit Hilfe von Mehrphasenpumpen derartige Gemische direkt von den Fördersonden in einer Rohrleitung gemeinsam zu weiterverarbeitenden Anlagen geführt bzw. in diesen auf eine Totalverflüssi-gung verzichtet werden. Vorgeschaltete Trennanlagen können entfallen, so dass mit Hilfe der Mehrphasen-Transporttechnik marginale und versiegende Lagerstätten und Verflüssi-gungsanlagen rentabel zu betreiben sind. Dabei kommen Gas-Flüssigkeitsgemische mit volumetrischen Gasgehalten bis über 95% zum Einsatz. Lösungs- und Entgasungsvorgänge beeinflussen das Förderverhalten der Pumpen in bisher unvorhersehbarer Weise, da sie stark von Druckänderungen in den Aggregaten selbst und entlang der Förderstrecke abhän-gig sind. Um diese einer Vorhersage zugänglich zu machen, werden sowohl experimentelle, als auch theoretische Arbeiten durchgeführt. Für die Experimente werden Versuchsanlagen im Tech-nikums-Maßstab eingesetzt, die den kontinuierlichen Betrieb der Mehrphasenpumpe inner-halb eines Kreislaufes aus Pumpe, Phasenseparator, Mischstation, Sättigungseinheit sowie einer Kugelschichtung als Modell für eine Lagerstätte und einem angeschlossenen Rohrsys-tem ermöglicht. Die eingesetzten Fluide sind Wasser, Weißöl und Luft sowie Kohlendioxid. Die Strömungszustände vor und hinter der Pumpe werden mit Hilfe der elektrisch-kapazitiven Tomographie (ECT) gemessen. Experimentelle Ergebnisse zum Einfluss der Lösungs- und Entgasungsvorgänge auf den Fördervolumenstrom, die von der Pumpe aufgenommene Wellenleistung, die Wirkungsgrade und den Druckaufbau in der Pumpe werden dargestellt und erläutert. Es wird ein teilweise signifikanter Einfluss auf die genannten Größen beobachtet. Außerdem werden die an der Pumpe auftretenden Strömungsformen präsentiert. Im Vortrag werden die erzielten Ergeb-nisse der letzten Untersuchungen zusammenfassend dargestellt und Anwendungsfelder für die Mehrphasentransporttechnik in der Prozessindustrie aufgezeigt. Stichworte: Förderverhalten, Mehrphasenpumpe, Lösung, Entgasung
Numerische Berechnungen zum Partikeltransport in einem Inhalator S. Schmalfuß
Zentrum für Ingenieurwissenschaften, Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg
; M. Sommerfeld
D-06099 Halle (Saale)
Bei medizinischen Behandlungen wird zunehmend auf pulmonale Wirkstoff-
aufnahme, sowohl von Flüssigkeitstropfen als auch Pulvern, gesetzt. Um die
Lungengängigkeit sicherzustellen müssen Wirkstoffpartikel kleiner als 5µm sein.
Derartig feine Pulver sind allerdings sehr kohäsiv und neigen stark zur
Agglomeration. Daher werden gut dispergierbare, größere Trägerpartikel (50µm bis
100µm) mit den eigentlichen Wirkstoffpartikeln (1µm bis 5µm) beschichtet. In einem
geeigneten Inhalator sollen nun durch einen Luftstrom die Wirkstoffpartikel wieder
von den Trägerpartikeln abgelöst und anschließend in die Lunge transportiert
werden. Das Ablösen geschieht durch Wandaufprall, Trägheitskräfte,
Schergradienten und Turbulenz in dem sehr komplexen instationären Luftstrom
innerhalb des Inhalators. Damit ein möglichst hoher Anteil des Wirkstoffes tatsächlich
bis in die Lunge gelangt, ist ein ausgewogenes Verhältnis zwischen Adhäsions- und
Ablösekräften während der Inhalation notwendig.
Zur Abschätzung der Effizienz des Ablösens wird das Verhalten der Partikel in einem
Inhalator (Typ Cyclohaler®) durch numerische Simulationen mit der CFD-Software
OpenFOAM® nach dem Euler-Lagrange-Prinzip untersucht. Bei den ersten
Untersuchungen wurde zunächst das stationäre Geschwindigkeitsfeld innerhalb des
Inhalators berechnet und darin dann die Bewegung der Trägerpartikel simuliert. Das
dafür genutzte numerische Gitter besteht aus 300.000 Zellen und es sind 1000
Partikel simuliert worden. Aus den Simulationsergebnissen werden anschließend
Statistiken über Relativgeschwindigkeit, Turbulenzgrad, Geschwindigkeitsgradient,
Wandaufprallhäufigkeit, Auftreffgeschwindigkeit und -winkel erstellt. Berechnungen
wurden ohne und mit einem im Inhalator angebrachten Gitter durchgeführt um die
Bedeutung von Wandkollisionen für eine Ablösung des Wirkstoffs zu analysieren.
Schließlich wurden auch instationäre Simulationen durchgeführt, um den
Inhalationsvorgang besser nachzubilden. Mit Hilfe dieser Statistiken lassen sich
schließlich Vorhersagen zum Ablöseverhalten der Wirkstoffpartikel treffen. Darauf
basierend soll dann die Ablösewahrscheinlichkeit modelliert werden.
Numerische Untersuchung des Gleichgewichts von Einzelpartikeln in einer laminaren Rohrströmung
Maximilian Fischer
Zur Trennung von Feststoffpartikeln nach ihrer Größe werden meist Sieb- und
Sedimentationsverfahren eingesetzt. Bei geringer Dichtedifferenz zwischen Träger-
fluid und Feststoff und bei hoher Viskosität des Trägerfluids sind diese Verfahren je-
doch wenig effizient.
, Peter Ehrhard, TU Dortmund, BCI, Strömungsmechanik,
Deutschland
Ein neues Trennverfahren basiert auf dem Segré-Silberberg-Effekt: Befinden
sich suspendierte kugelförmige Partikel in niedriger Konzentration in einer laminaren
Rohrströmung, so bewegen sie sich in radialer Richtung zu einer Gleichgewichtspo-
sition zwischen Rohrwand und Rohrachse. Dieses Gleichgewicht ist weiterhin durch
eine Partikelrotation sowie eine axiale Geschwindigkeit der Partikel charakterisiert.
Die Gleichgewichtsposition hängt nun vom Größenverhältnis zwischen Partikel und
Rohr ab, sodass sich kleine Partikel weiter außen positionieren, während größere
Partikel ihre Gleichgewichtslage näher an der Rohrachse finden. Durch eine an-
schließende Aufweitung der Strömung können die Partikel aufgrund ihrer größenab-
hängigen radialen Position am Rohrausgang fraktioniert werden.
Voraussetzung für die erfolgreiche Anwendung dieses Trennverfahrens ist die
Kenntnis des Zusammenhangs zwischen Reynolds-Zahl, Partikelgröße, Gleichge-
wichtsradius, Gleichgewichtsgeschwindigkeit und Gleichgewichtsrotation der Partikel.
In der vorliegenden Arbeit wird eine Methode vorgestellt, die eine exakte Bestim-
mung dieser Gleichgewichtsgrößen mithilfe herkömmlicher Finite-Volumen CFD-
Software ermöglicht. Des Weiteren wird eine Näherung für die Partikeltrajektorien
ermöglicht und damit eine Abschätzung der benötigten Rohrlänge zum Erreichen des
Gleichgewichts. Dabei kommen ausschließlich ortsfeste, hexaedrische Rechengitter
zum Einsatz. In den bisherigen Untersuchungen werden Partikel mit Durchmessern
von 1/10 bis 1/5 des Rohrinnendurchmessers bei Rohr-Reynolds-Zahlen von 1 bis
100 betrachtet. Alle Strömungssimulationen werden mit der kommerziellen Software
ANSYS CFX durchgeführt.
Herstellung von maßgeschneiderten Kohlenstoffnanoröhrchen in einem Flugstromreaktor
Franziska Toni
Auf Grund ihrer einzigartigen thermischen, mechanischen und elektrischen Eigenschaften
eignen sich Kohlenstoffnanoröhrchen (CNTs) hervorragend für den Einsatz in
Kompositwerkstoffen. Um eine effektive Übertragung dieser Eigenschaften auf gängige
Matrix-Materialien, wie z. B. Polymere zu realisieren, müssen CNTs unter anderem
dispergierbar vorliegen. Aufgrund der guten Skalierbarkeit eignet sich die katalytische
chemische Gasphasenabscheidung (CCVD) besonders zur Herstellung von CNTs. Hierbei
ist es möglich feste als auch flüssige Katalysatoren zu verwenden. Feste Katalysatorsys-
teme bieten allerdings wenig Flexibilität, da diese vor der CNT-Synthese hergestellt wer-
den müssen. Flüssige Katalysatorsysteme hingegen zeichnen sich dadurch aus, dass der
Katalysator in situ hergestellt wird. Dieser besteht aus einem Gemisch aus z. B. Ferrocen
(Präkursor) und Ethanol (Kohlenstoffquelle). Dieses Gemisch wird über einen Vernebler
mittels eines Intergasstromes in den Reaktor eingetragen und dort aufgeheizt. Dabei
verdampfen die Tropfen und das Ferrocen wird in die Gasphase überführt. Anschließend
Zersetzt sich das Ferrocen bei ca. 550 °C und die Bildung von Eisenclustern, welche als
Katalysator für die Zersetzung der Kohlenstoffquelle dienen, beginnt. Bisher in der Litera-
tur beschriebene Reaktoren mit flüssigen Katalysatorsystemen haben einen gravierenden
Nachteil: die CNTs lagern sich an der Reaktorwand an und verstopfen den Reaktor, da
CNTs bevorzugt an Hotspots im Reaktor aufwachsen. Der am LFG entwickelte Flugstrom-
reaktor hingegen wird im laminaren Strömungsbereich betrieben. Zusätzlich verhindert ein
Schutzgasstrom die Wandansatzbildung. Der Flugstromreaktor zeichnet sich durch eine
geringe Feststoffbeladung sowie sehr kurze Verweilzeiten aus. Somit kann die Qualität der
CNT-Agglomerate und die Struktur der CNTs gezielt über die Verweilzeit eingestellt wer-
den. Die Charakterisierung des Reaktors erfolgt über die Aufnahme von Strömungs- und
Temperaturprofilen, durch PIV bzw. Thermoelementen und über numerische Simulation.
Die entstandenen Katalysatorpartikel und die CNTs aus der Technikumsanlage werden
anhand von TEM, REM und TGA untersucht, wodurch eine umfassende Charakterisierung
der hergestellten CNTs möglich ist. Durch die Untersuchung der Strömungs- und Tempe-
raturprofile sowie des CNT-Wachstums im Reaktor soll eine Modellierung des Prozesses
erfolgen. Ziel ist es Scale-up Regel zu erarbeiten um maßgeschneiderte CNTs im groß-
technischen Maßstab herstellen zu können.
, Karl-Ernst Wirth, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg,
Lehrstuhl für Feststoff- und Grenzflächenverfahrenstechnik
Bestimmung der Umlaufrate des Feststoffs an einer zirkulierenden Wirbelschicht unter Reaktionsbedingungen
Andreas Thon, Marvin Kramp, Ernst-Ulrich Hartge, Stefan Heinrich, Joachim Werther
Technische Universität Hamburg-Harburg, 21071 Hamburg Ein für das Betriebsverhalten zirkulierender Wirbelschichten bedeutsamer Parameter ist die Umlaufrate des Feststoffs. Dieser Parameter läßt sich an Kaltmodellen durch kurzzeitiges Aufstauen des Feststoffs in der Rückführleitung und Messung der Aufstauhöhe bzw. der Gewichtszunahme des Feststoffs messen. Für die Messung an Wirbelschichtreaktoren unter Betriebsbedingungen gibt es zwar einige Vorschläge in der Literatur aber bislang keine allgemein anerkannte Messmethode. In der vorliegenden Arbeit wurde die Umlaufrate des Feststoffs in einer Versuchsanlage zur Chemical Looping Combustion von Kohle ermittelt. In dieser Anlage wird ein partikelförmiger Sauerstoffträger im Steigrohr der zirkulierenden Wirbelschicht aufoxidiert und anschliessend in einer blasenbildenden Wirbelschicht als Brennstoffreaktor im Kontakt mit der eingeblasenen Kohle reduziert. Auf diese Weise kann nach Kondensation des bei der Reaktion gebildeten Wassers nahezu reines CO2
gewonnen werden, das dann gespeichert werden kann. Der reduzierte bzw. in seinem Sauerstoffgehalt abgereicherte Sauerstoffträger wird in den Luftreaktor zurückgeführt. Auf der Grundlage von Sauerstoffkonzentrationsmessungen in Proben des Umlaufmaterials, die während des Betriebes vor und nach dem Luftreaktor gezogen wurden, läßt sich mittels einer Sauerstoffbilanz für den Luftreaktor die Umlaufrate des Feststoffs berechnen.
Die Versuchsanlage hatte halbtechnische Dimensionen: Steigrohrdurchmesser der zirkulierenden Wirbelschicht 100 mm, Höhe des Steigrohrs 8 m, blasenbildende Wirbelschicht Durchmesser 250 mm, zweistufige Wirbelschicht mit Betthöhe in jeder Stufe von 600 mm. Verwendet wurde ein synthetisch hergestellter Sauerstoffträger bestehend aus mit 11,5 Gew.-% CuO beladenen Al2O3-Trägerpartikeln. Die Partikelgröße des Sauerstoffträgers lag zwischen 230 und 1600 μm. Als Brennstoff wurde Rheinische Braunkohle in Staubform mit 70 Gew.-% < 150 μm verwendet. Die Betriebstemperatur der Reaktoren lag zwischen 850 und 9000
C.
Im Ergebnis wurden auf die Querschnittsfläche des Steigrohres bezogene Feststoffmassenströme zwischen 35 und 50 kg/m2
s ermittelt, die damit deutlich höher als in den heute betriebenen Kraftwerkswirbelschichtfeuerungen liegen.
Magnetic Resonance Imaging (MRI) of Jets in Gas-Solid Systems
Maximilian Koehl1, Guang Lu1, James R. Third1, Klaas Pruessmann2 and Christoph R.
Müller1
(1) ETH Zurich Department of Mechanical and Process Engineering, Zürich Switzerland,
(2) ETH Zurich Department of Information Technology and Electrical Engineering, Zürich
Switzerland
Owing to their excellent heat and mass transfer characteristics, fluidized beds have various
applications in industry ranging from the cracking of hydrocarbons over the gasification of
carbonaceous fuels, to the coating of tablets. However, since gas-fluidized beds are visually
opaque it is intrinsically difficult to perform measurements in these systems. Only a few
measurement techniques exist that can probe non-intrusively the dynamics of gas-fluidized
beds, such as positron emission particle tracking (Stein et al. 1997), electron capacitance
tomography (Du, Waristo and Fan, 2006), X-ray attenuation (Rowe and Yocono, 1976) and
magnetic resonance imaging (MRI) (Müller et al. 2008). In this study we apply magnetic
resonance imaging to image the formation of jets in gas-solid systems. MRI is an imaging
technique that is able to measure both the solids' distribution and the velocity of the solids in
granular systems. This study is concerned with the imaging of jets in packed bed. Beds,
constructed of PMMA, of square cross section (L = 46.8 mm and L = 72 mm) were used. The
orifice was also of square geometry with Lo = 3.6 mm. The following MRI detectable seeds
were used as particles: (i) Iceland poppy seeds dp = 0.74 ± 0.08 mm, (ii) opium poppy seeds
dp = 0.94 ± 0.04 mm, and (iii) mustard seeds dp = 1.34 ± 0.18 mm). MRI measurements were
performed in a Philips 3T Achieva system equipped with dual Quasar gradients. The maximal
gradient strength and slew rate were 80mT/m and 200 mT/m/ms, respectively. To image the
jets a spin echo sequence of repetition time 1500 ms, echo time 12.4 ms and flip angle 60º
was used. The voxel size was 1 mm x 1 mm x 1 mm. In this study two different start up
procedures were evaluated: (I) Filling of the bed with particles at a low orifice velocity followed
by a stepwise increase of the orifice velocity and (II) filling of the bed at a high orifice velocity
followed by a stepwise reduction of the orifice velocity. The MRI measurements revealed that
the jet height differed by a factor of two between the two start -up procedures investigated.
Subsequently all experiments were performed using procedure (II) since this procedure was
determined as more relevant for practical applications and showed an excellent
reproducibility. Further measurements were performed to determine the jet length as a
function of (i) fill level, (ii) particle diameter, (iii) bed dimensions and (iiii) orifice velocity. It was
observed that the reduction of the orifice velocity led to a rapid transition from a spouting bed
to a stable jet in a packed bed, of jet height approximately half the height of the bed.
Subsequently, the jet height decreased roughly linearly with decreasing orifice velocity.
Interestingly, the fill level did not influence the jet height. However, with increasing fill level the
transition to a spouting bed shifted to higher orifice velocities. As expected the jet height
increased with increasing orifice velocity and decreased with increasing particle diameter.
Additionally, in particular for the larger particles, a substantial difference in the jet height (at a
given orifice velocity) was observed for beds with different cross sectional areas. Based on
the MRI measurements we postulate that once a critical ratio of bed dimension to particle
diameter of approximately 70 is obtained, the jet length becomes independent of the bed
dimensions, i.e. wall effects can be neglected in such systems.
References
Kunii, Daizo, and Levenspiel, Octave: Fluidization Engineering, second edition, Butterworth-
Heinemann, Eds: Brenner, Howard, 1991
Stein, M., Martin, T. W., and Parker, D.J.: Positron emission Particle tracking: Particle
velocities in gas Fluidised beds in gas Fluidised beds, mixers and other applications, Non-
Invasive Monitoring of Multiphase Flows, Elsevier, Eds: Chaouki, J., F. Larachi, and M.P.
Dudukovic, 1997
Du, Bing, Warsito, W., and Fan, Liang-Shih: Flow dynamics of gas-solid fluidized beds with
evaporative liquid injection, Particuology 4(1), volume 4, 1–8, 2006
Rowe, P. N., and Yacono, C. X. R.: The bubbling behaviour of fine powders when fluidised,
Chemical Engineering Sience 31(12), volume 31, 1179–1192, 1976
Müller, C.R., Holland, D.J., and A.J. Sederman, M.D. Mantle L.F. Gladden J.F. Davidson:
Magnetic Resonance Imaging of fluidized beds, Powder Technology 183, volume 183, 53 –
62, 2008
Extraktion 20.03.2013
Flüssig/flüssig-Extraktion mit mikrostrukturierten Apparaten. Ein Überblick.
Lorenz Krätz, Hans-Jörg Bart, TU Kaiserslautern, 67653 Kaiserslautern
Im Zuge der Intensivierung chemischer Produktionsprozesse wurden
mikrostrukturierte Bauteile entwickelt, deren Kanalabmessungen kleiner als 1 mm
betragen und damit ein hohes Oberflächen zu Volumenverhältnis besitzen. Aus den
kleinen Abmessungen resultieren kurze Diffusionswege, kurze Mischzeiten und sehr
hohe Wärmeübertragungsraten bei insgesamt kleinen Apparateabmessungen mit
entsprechend kleinem Flüssigkeitsinventar. Kommerzielle mikrostrukturierte Bauteile
verrichten sehr effektiv Misch- und Wärmeübertragungsaufgaben und sie sind
ebenso effektiv bei der Durchführung chemischer Reaktionen im
Produktionsmaßstab. Im Gegensatz zur Stoffvereinigung und –umwandlung ist der
umgekehrte Fall der Stofftrennung in Mikrostrukturbauteilen eine wesentlich
schwierigere Aufgabe. Ein Beispiel dafür ist die Zerlegung einer (Mikro-)Emulsion in
die beiden Phasen.
In diesem Vortrag wird ein Überblick über den aktuellen Stand der Flüssig/flüssig-
Extraktion mit mikrostrukturierten Apparaten gegeben, wobei auch kurz auf die
charakteristischen Eigenschaften der Mikrostrukturbauteile und die Modularisierung
von Mikrotrennapparaten eingegangen wird. Näher beschrieben werden
verschiedene verfahrenstechnische Prinzipien für die Erzeugung der notwendigen
Stoffübergangsfläche in mikrofluidischen Systemen und die Gestaltung der
Phasenzuführung. Bekannt sind die Parallelführung nichtmischbarer Fluide, die
Erzeugung von Mikrodispersionen oder einzeln manipulierbaren Tröpfchen, die
segmentierte Strömung (slug flow) durch aus aufeinanderfolgenden nichtmischbaren
Fluiden sowie der Einsatz von Membranmikroreaktoren und Extraktoren mit
mikroperforierten Trennwänden. Benetzungseigenschaften und kapillare Effekte
lassen sich über eine hydrophobe oder hydrophile Oberflächenmodifizierung von
Teilabschnitten der Mikrokanäle manipulieren.
Die Vorteile und Einschränkungen der einzelnen Methoden werden kritisch
dargestellt und ein Ausblick wird gegeben.
Prozessintensivierung der kontinuierlichen Gegenstromextraktion in millistrukturierten Apparaten
Alexander Holbach
TU Dortmund / Fakultät Bio- und Chemieingenieurwesen, Dortmund/D
, Jan Hoffmann und Norbert Kockmann,
Der Aufarbeitungsprozess von biochemischen und pharmazeutischen Produkten
beträgt heutzutage bis zu 80 % der Herstellungskosten. Für eine Senkung der
Produktionskosten ist eine Prozessintensivierung und damit eine Entwicklung von
neuen Apparaten mit höheren Raum-Zeit-Ausbeuten nötig.
In dieser Arbeit wurde die Prozessintensivierung in einer millistrukturierten
Extraktionskolonne (Øin
Als Energieeintrag wurde zum einen pulsierte Böden und zum andern die
Kombination aus Flüssigkeitspulsation und gerührten Stufen untersucht. Eine
Gegenstromextraktion mit nur gerührten Stufen ist nicht möglich, da die Kolonne
aufgrund der erhöhten Koaleszenz sofort flutet. Für die Charakterisierung der
Extraktionsleistung wurde das Stoffsystem n-Butylacetat/Wasser/Aceton (EFCE
Testsystem) verwendet. Die Aceton Konzentration wurde in der wässrigen Phase am
Ein- und Ausgang mittels einer GC-Analyse gemessen. Die resultierende
Extraktionseffizienz wurde dabei für verschiedenen Rührerdrehzahlen und
Belastungen berechnet. Die Ergebnisse zeigen, dass eine Kombination aus
Pulsieren und Rühren mehr theoretische Trennstufen pro Meter liefert als pulsierte
Siebböden. In einem Kolonnenschuss wurden hierbei 2,2 bis 3,3 Extraktionsstufen
gemessen, welche 10 bis 15 Gleichgewichtsstufen pro Meter entsprechen. Die
Ergebnisse zeigen, dass die Extraktionseffizienz in millistrukturierten Kolonnen
größer ist als in konventionellen Apparaten. Die Prozessintensivierung erzeugt mehr
theoretische Trennstufen pro Höhe und und damit kleinere Apparate.
=15 mm) untersucht. Ein Schuss der Extraktionskolonne ist
220 mm hoch und besteht aus je 10 Rührstufen. Durch den modularen Aufbau ist die
Gesamthöhe der Kolonne variabel. Diese Apparategröße erlaubt eine kontrollierte
Konvektion, eine größere spezifische Grenzfläche und einen beschleunigten
Stofftransport. Die Volumenströme in der Kolonne liegen zwischen 0,6 und 3 l/h,
jedoch sind die Belastungen mit ca. 20 m/h in der Größenordnung von
konventionellen Extraktionskolonnen.
Gegenstromextraktion in Mikrokanälen - Anlagenkonzept mit modularer Bauart
Florian Kaske
Zur Prozessintensivierung bietet die Verwendung einer Gegenstromfahrweise, in
Verbindung mit Mikroreaktoren, eine vielversprechende Möglichkeit den Stoff-
transport deutlich zu verbessern. Dabei kann eine segmentierte Flüssig-Flüssig
Strömung in Mikrokanälen eingesetzt werden, die einerseits dazu dient definierte
Verweilzeiten zu erzeugen und andererseits die benötigte Kontaktzeit der beiden
Phasen verringert. Dies liegt an der besonderen Strömungscharakteristik der
Pfropfenströmung bei der neben der diffusiven Vermischung noch konvektive
Strömungen - sogenannte Taylor-Wirbel - auftreten; die Vermischung ist somit im
Vergleich zu parallelen oder einphasigen Strömungen schneller.
, David Agar, Lehrstuhl Technische Chemie B, TU Dortmund,
Deutschland;
Die Extraktion wird dabei in Modulen durchgeführt, wobei jedes Modul aus einem
Pfropfenerzeuger, einem Mikrokapillarreaktor und einem instantanen Phasen-
separator besteht. Das einzelne Modul wird im Gleichstrom betrieben, eine
Verschaltung mehrerer Module ermöglicht eine Gegenstromfahrweise. Die
Förderung der Fluide zwischen den einzelnen Modulen erfolgt üblicherweise über
Pumpen, diesbezüglich werden verschiedene Konzepte dargestellt bei denen eine
Verringerung der Investitionskosten durch Einsparung von Pumpen möglich ist.
Dabei sind die Prozessparameter der Flüssig-Flüssig Extraktion mittels geeigneter
Sensoren möglichst kostengünstig zu detektieren und eine effiziente Regelstruktur ist
zu entwerfen.
Untersuchungen zu Einflüssen unterschiedlicher Betriebsparameter, wie
Pfropfenlängen, Phasenanteil und Strömungsgeschwindigkeit, auf den Stofftransport
werden an Beispielreaktionssystemen diskutiert. Besonders auf die optimale
Betriebsweise hinsichtlich des Stofftransports wird dabei eingegangen.
Abschließend folgt ein Ausblick auf mögliche Anwendungsgebiete der Flüssig-
Flüssig-Extraktion in Mikrokanälen. So bieten sich stofftransportlimitierte Trennungen
und Reaktionen von Feinchemikalien, wie z. B. von Enantiomeren, an. Dabei
ermöglicht der geringe Hold-up und die hohe Flexibilität der mikromodularen Anlage
einen schnellen Wechsel des Reaktionssystems und führt zu einer Reduzierung der
Kosten.
Anwendungsoptimiertes Design von Membrankontaktoren für die Flüssig-Flüssig Extraktion
Riedl, W.
Die Verwendung mikroporöser Membranen als künstliche Oberflächen in nicht-
dispersiven Flüssig-Flüssig Extraktionsprozessen ist ein hinlänglich bekanntes Ver-
fahren [1,2]. Dennoch ist die Zahl der bekannten Referenzen mit dieser Technologie
überschaubar [2]. Wie bei anderen Membranverfahren, so ist auch bei der membran-
gestützten Flüssig-Flüssig Extraktion die Robustheit der Membranen und das
apparative Design der entsprechenden Kontaktoren von wesentlicher Bedeutung bei
der Entscheidung für oder gegen deren Einsatz in industrielle Prozesse. Einen
Meilenstein in der Entwicklung entsprechender Membrankonaktoren stellten die noch
von der Firma Hoechst Celanese entwickelten, und heute von der US-amerikan-
ischen Firma Membrana vertriebenen Liquicel Hohlfaserkontaktoren dar. Deren
kompaktes Design mit sehr hohen spezifischen Austauschflächen von bis zu 10.000
m²/m³ Apparatevolumen und strömungsmechanisch optimierter Stoffstromführung
verhalf dieser Technik zu den ersten, nennenswerten Referenzen weltweit [2]. Die
beschränkte Stabilität der eingesetzten Polymermembranen (Polypropylen)
gegenüber Chemikalien und höheren Temperaturen sowie das nicht vollständig
hygienischen Anforderungen entsprechende Design (totale Entleerbarkeit) setzten
dem Einsatz dieser Membrankontaktoren jedoch Grenzen. In den letzten Jahren sind
daher mehr und mehr keramische Membranen, die für den Einsatz in Flüssig-Flüssig
Extraktionen jedoch noch oberflächenmodifiziert werden mussten, in den Focus der
Entwicklungen gerückt. Erste Prototypen derartiger Extraktionsapparate sind bereits
am Markt verfügbar [3].
, Mollet, D., Pieles, U., Fachhochschule Nordwestschweiz, Hochschule für
Life Sciences, Institut für Chemie und Bioanalytik, 4132 Muttenz, Schweiz
Im Vortrag wird der Stand der Membrankontaktorentwicklung aufgezeigt und deren
Design gängigen Prozessanforderungen gegenübergestellt.
[1] Ho, W.S., Sirkar, K.K.: Membrane Handbook, Van Nostrand Reinhold, New
York, 1992
[2] Melin, T., Rautenbach, R.: Membranverfahren, Grundlagen der Modul- und
Anlagenauslegung, Springer-Verlag, Heidelberg, 2007
[3] am Ende, D.J.: Chemical Engineering in the Pharmaceutical Industry, J. Wiley
& Sons, Hoboken (NJ), 2011, Seite 313
Produktrückführung aus wässrigem Abfallstrom durch Extraktion
Ausbeute- und Qualitätsoptimierte Verfahrenskonzeption K. BeckerBayer Technology Services GmbH
, W. Bäcker
BTS-TD-DP-DPS Geb.: B310 51368 Leverkusen
Abstract
Produktverluste über ausgeschleuste Prozessströme reduzieren häufig Prozessausbeuten in nennenswertem Maß und führen zu unerwünschten Belastungen von Abfallströmen. Da neben den eigentlichen Wertstoffen in der Regel auch weitere produktspezifische Nebenkomponenten vorliegen, gestalten sich solche Trennungen, wenn überhaupt möglich, meist relativ aufwendig. Für die Aufarbeitung eines technischen Abfallstromes wird ein fraktionierter Extraktionsprozess vorgestellt. In dem ausgearbeiteten und technisch umgesetzten Verfahrenskonzept ist eine ausbeute- und qualitätsoptimierte Produktwiedergewinnung realisiert. Die Produktmerkmale, die Verfahrenskriterien, das Verfahrenskonzept und die technische Realisierung werden vorgestellt.
Von Mixer-Settlern zur gerührten Kolonne - Eine reale Fallstudie zur Prozessoptimierung Dr. Sven Ude, Evonik Industries AG, Hanau/Deutschland
Dr.-Ing. Jörg Koch
In bestehenden industriellen Prozessen, welche einen Extraktionsschritt beinhalten,
wird dieser Schritt oftmals in Mixer-Settlern oder diesen ähnlichen Apparaten
stufenweise durchgeführt. Gründe hierfür sind häufig die einfache
Maßstabsvergrößerung aus dem Labor oder schwierige hydrodynamische
Bedingungen, hervorgerufen durch starken Stofftransport oder erhebliche
Änderungen von Stoffdaten während der Extraktion. Ist mehr als eine Trennstufe
notwendig, werden mehrere Mixer-Settler im Gegenstrom verschaltet.
, Dr.-Ing. Juan Herguijuela, Sulzer Chemtech AG,
Allschwil/Schweiz
Vorteile der Extraktionskolonne Mehrstufige Extraktionskolonnen haben gegenüber solchen Mixer-Settler-Kaskaden
im industriellen Betrieb entscheidende Vorteile. Das Apparatevolumen einer Kolonne
ist wesentlich kleiner als das einer Mixer-Settler Kaskade, was auch das Volumen an
Gefahrstoffen oder wertvollen Produkten in der Anlage erheblich verringert. Weiterhin
sinken die Investitionskosten und vor allem der erforderlich Platzbedarf. Durch die
geringere Anzahl an Apparaten im Vergleich zu einer Mixer-Settler-Kaskade sinkt
daneben auch der Aufwand für die Installation, MSR Geräten und Nebenaggregaten
(z.B. Pumpen).
Herausforderungen im Scale-up Um bei einer Anlagenerweiterung oder einem Neubau einen bestehenden Prozess
von einer Mixer-Settler-Kaskade auf eine Gegenstromkolonne zu übertragen, sind
besonders bei den eingangs erwähnten Herausforderungen wie hoher Stofftransport
und sich ändernden Stoffdaten Pilotversuche unabdingbar. In diesen Versuchen wird
die Kolonnengeometrie an den Trennprozess angepasst und der Prozess selbst
optimiert.
Im ersten Teil des Vortrags wird das Einsparpotential beim Ersatz einer mehrstufigen
Mixer-Settler-Kaskade durch eine einzige Extraktionskolonne für den realen Neubau
einer Anlage für einen bestehenden Prozess aufgezeigt. Im zweiten Teil wird die
Pilotierung des Prozesses auf einer Extraktionskolonne und darauf basierende
Auslegung der industriellen Kolonne erläutert. Die industrielle Kolonne befindet sich
bereits im Bau.
Populationsbilanzen zur Anlagenauslegung M. W. Hlawitschka
Thermische Verfahrenstechnik, TU Kaiserslautern, Kaiserslautern
Centre of Mathematical and Computational Modelling, TU Kaiserslautern
, H.-J. Bart,
Computational Fluid Dynamics (CFD) Simulationen sind ein wesentliches
Element bei der Auslegung von Apparaten. Speziell bei mehrphasigen partikulären
Systemen entsteht durch die Interaktion der dispersen Partikel eine Variation der
lokalen Hydrodynamik (Tropfengröße, Aufstiegsgeschwindigkeit) entlang der
Kolonnenhöhe. In den letzten Jahren wurde hierzu verstärkt die CFD mit
Populationsbilanzmodellen (PPM) gekoppelt und mit Stofftransportmodellen
erweitert. Aufgrund der Komplexität der entstandenen Modelle finden diese
hauptsächlich in der Forschung Anwendung.
Einen ersten Schritt in Richtung praxisnaher Auslegung bilden speziell
angepasste Tools. Zu diesem Zweck wurde ein OpenSource CFD Code um die PPM
erweitert und mit kommerziellen CFD Codes, Literaturdaten und Messungen
verglichen. Die erforderliche Gittergenerierung der Apparategeometrie wird durch
hinterlegte Skripte verwirklicht, die eine Anpassung und Optimierung der Geometrie
innerhalb weniger Minuten zulassen. Eine qt4-basierte graphische Oberfläche
ermöglicht das Aufsetzen der Simulation. Die Anpassung eines Euler-Lagrange
Codes dient zur Bestimmung der axialen Dispersion der kontinuierlichen und
dispersen Phase (Abb. 1).Das Tool sowie Ergebnisse zu unterschiedlichen
Kolonnengeometrien und Abmessungen werden gezeigt.
Abb. 1: Kühni Miniplant Kolonne: axiale Dispersion der dispersen Phase im Vergleich zu Korrelationen
A new extractant for intensified extraction of lactic acid from fermentations
Agnieszka Krzyzaniaka,η, Boelo Schuurb,*, André B. de Haana
aEindhoven University of Technology, Process Systems Engineering group, PO Box 517, 5600MB Eindhoven, The Netherlands
bUniversity of Twente, Sustainable Process Technology group, PO Box 213, 7500 AE, Enschede, The Netherlands
ηcurrent address: Royal Haskoning, PO Box 8520, 3009 AM Rotterdam, The Netherlands
*corresponding author: [email protected] ; +31 53 489 2891
Abstract: For decades, trioctyl amine (TOA) has been the state-of-the-art extractant for the extraction
of lactic acid from fermentation broths. For the development of continuous fermentation
processes with in situ product removal, it is of importance to find extractants that show high
distributions for lactic acid, hence the recent activity in the field to find better extractants
than TOA. Here, we report on our extractant development study that brought us to use N,N-
didodecylpyridin-4-amine (DDAP) for lactic acid extraction. The performance of DDAP was
compared with that of TOA for several conditions, showing the distribution of DDAP is
typically about 2.5 times higher. A single stage equilibrium extraction model was developed
to describe the distribution behavior as function of process conditions. In the development
of this model, the temperature dependency of the aqueous phase dissociation and the
organic phase complexation equilibria were studied. The enthalpy and entropy of the
aqueous dissociation equilibrium were ΔHd = -2.122x104J mol-1 and ΔSd = 0.0144x104 J mol-
1K-1. The thermodynamic constants of the organic phase complexation equilibrium have
been estimated at ΔHc = -362.1×102 J mol-1 and ΔSc = 0.639×102 J mol-1K-1
. Using the
estimated parameters, simulations showed that the distribution can be as high as 68 at 298K
and as low as 6 at 373K.
Experimentelle Untersuchung mehrstufiger Extraktion von Enzymen in wässrigen Zwei-Phasen Systemen
Prinz, Axel
Im Bereich der Aufreinigung von fermentativ herstellten Biomolekülen –
insbesondere von Proteinen – sind der Chromatographie als klassisches
Trennverfahren aufgrund von Kapazitätslimitierungen und Scale-up Schwierigkeiten
Grenzen gesetzt. Ein kapazitätserweiterndes und Scale-Up-bewährtes
Trennverfahren stellt die Extraktion mittels wässriger Zwei-Phasen Systeme (engl.
aqueous two-phase systems (ATPS)) dar. ATPS können sich ausbilden wenn ein
hydrophiles Polymer (in diesem Falle Polyethylen Glykol 3000 (PEG 3000)) und ein
Salz (in diesem Falle Phosphat). Der Vorteil liegt hier in dem wässrigen Charakter
der beiden Phasen. Dadurch zeichnen sich ATPS als ein Extraktionsverfahren aus,
das Biomoleküle sehr schonend aufreinigt.
; Koch, Katharina; Zeiner, Tim; Górak, Andrzej, TU Dortmund,
Dortmund/Deutschland
In der vorliegenden Arbeit werden ATPS eingesetzt um das Enzym Laccase aus
einem Überstand einer Pleurotus sapidus (P.s.) Fermentation zu extrahieren und von
verunreinigenden Proteinen zu isolieren. Neben der Aufreinigung ist die Trennung
von Laccase aus P.s. von Laccase aus Trametes versicolor (T.v.) untersucht worden.
Hierzu wurde so viel Laccase aus T.v. in Pulverform dem Zellüberstand der P.s.-
Fermentation zugefügt, dass beide Laccasen eine ähnliche Aktivität im Zellüberstand
aufwiesen. Mittels mehrstufiger wässriger Zwei-Phasen Extraktion konnten nun die
beiden Enzyme erfolgreich voneinander getrennt werden.
Die dreistufigen Extraktionsexperimente sind in einer Mixer-Settler-Extraktionsanlage
durchgeführt worden. Im Rahmen der Experimente sind die Feedposition des
Fermentationsüberstandes (in die PEG- oder Phosphatphase) und der Einfluss von
Natriumchlorid (0 wt.-% und 2,5 wt.-%) auf das Extraktionsverhalten der Enzyme hin
untersucht worden.
Durch eine geeignete Betriebsweise konnte entweder Laccase von P.s. von einer
Laccase aus T.v. getrennt oder die beiden Laccasen gemeinsam von weiteren
verunreinigenden Proteinen abgetrennt werden.
Continuous Counter Flow Centrifugal Partition Extraction as a new method for small scale extraction processes
C. Schwienheer
Continuous Counter Flow Centrifugal Partition Extraction (ccfCPE) is a kind of
countercurrent extraction for the separation of substance mixtures. The principle is
based on Centrifugal Partition Chromatography (CPC) where one liquid phase is kept
stationary in chambers by a centrifugal field while a second liquid phase (immiscible
with the first one) is pumped through as a mobile phase. The separation of a
substance mixture with CPC is discontinuous and similar to preparative
chromatography.
, J. Merz, G. Schembecker; TU Dortmund; Dortmund; Germany
With ccfCPE it is possible to pump both liquid phases simultaneously through the
chambers in counter flow direction allowing a continuous separation. The continuous
working principle is achieved by connecting the chambers with two channels (one for
each liquid phase) to a chamber cascade (chamber 1 to n). Valves with short
opening intervals and connected
specially at the inlet and outlet of the
chamber cascade control the cross
flow over the whole chamber cascade.
The substance mixture to be
separated can be feed continuously at
the middle of the chamber cascade
(see figure 1). According to their
distribution coefficients between the two liquid phases the separation of the
substances occurs in direction of the heavy (LP) or light (UP) phase flow.
A particularly advantage of ccfCPE is the design of combined “mixer-settler-units” in
small scale. By use of the centrifugal field it is possible to use instable phase
systems, which form more stable emulsions with long settling times. Additionally, by
changing the number of chambers the separation selectivity can be adjusted. By
variation of the chamber size it is possible to increase the capacity.
The construction and working principle of ccfCPE was applied for patent
(PCT/EP2012/068999) in September 2012. The principle of ccfCPE as well as first
experimental results will be presented.
Figure 1: construction and operating principle
Liquid-Liquid Chromatography: Tailoring a biphasic liquid system for the separation of a given feedstock
A. Frey, M. Minceva, W. Arlt Lehrstuhl für Thermische Verfahrenstechnik,
Friedrich- Alexander Universität Erlangen-Nürnberg, Deutschland
Liquid-liquid chromatography (LLC) combines the principle of liquid-liquid extraction
and chromatography by applying a biphasic liquid system to separate a feedstock
into fractionated products.
In LLC one of the liquid phases is kept stationary by means of centrifugal force in a
special designed column. The other phase is used as the mobile phase and pumped
through the stationary phase inside the apparatus. The design of the apparatus in
LLC is based on the principle of the well known Craig counter-current distribution
equipment made of a series of interconnected mixer-settler units. 1
The limitless choice of solvents and solvent combinations for the formation of
biphasic liquid systems is one of the biggest and most unexplored advantages of this
technology and allows for a tailor made system.
The tailor-made design of a biphasic system requires a systematic pathway for the
selection of the used solvents to be able to find the most appropriate solvents in the
most adequate shares.
At the moment the selection of these biphasic solvent systems is done by using
either published data or an experimental screening of predefined solvent system
compositions, organised in tables, called solvent system families.
In this work a systematic approach for the selection of the biphasic liquid system for a
particular separation problem is proposed.
In order to minimize the experimental effort, to save time and resources a
thermodynamic model, the Conductor-like Screening Model for Real Solvents
(COSMO-RS) is applied. 2
1 Craig LC, Post O (1949) Apparatus for countercurrent distribution. Anal Chem 21: 500-504.
COSMO-RS is used to select solvents in which the solutes
are substantially soluble, and to predict the partition coefficient (equilibrium
distribution constant) of the solutes in biphasic solvent systems containing these
solvents.
2 E. Hopmann, A. Frey, M. Minceva, J. Chromatogr. A 1238 (2012) 68.
Investigation of Tunable Aqueous Polymer Phase Impregnated Resins for Aqueous Two-Phase Extraction
F. A. van Winssen
Downstream processing of biotechnological products offers diverse challenges like
the preservation of enzymatic activity and often represents the bottleneck of the
whole process concerning time consumption and costs.
, J. Merz, G. Schembecker, Technische Universität Dortmund,
Germany;
In this context, Aqueous Two-Phase Extraction (ATPE) is a promising unit operation
to purify biotechnological products. In comparison to other unit operations and the
classical organic solvent extraction, the major advantage provided by ATPE is the
highly biocompatible surrounding for sensitive molecules like proteins. The main
drawback however is the long phase separation time resulting from the stable
emulsions of the two aqueous phases. Thus, industrial application of ATPE is limited
so far.
In this study, the 'Tunable Aqueous Polymer Phase Impregnated Resins‘ (TAPPIR®
Porous particles are impregnated with one aqueous polymer phase and surrounded
by a second aqueous salt phase. The phase contact is achieved via the suspension
of the impregnated particles rendering the phase emulsification and long separation
unnecessary. In this study the applicability of the TAPPIR
)-
Technology is developed to overcome the limitations of the long settling times and
thus offering ATPE systems new opportunities for industrial use.
®-Technology is
investigated by varying aqueous two-phase systems and porous particles. Factors
influencing the TAPPIR®-Technology are identified and discussed. Additionally, the
separation of biological products in comparison to classical ATPE is shown.
Mehrphasenströmungen Poster
CFD-Simulation zur kombinierten hydrodynamischen und kinetischen Optimierung des Oxidationsbeckens einer Seewasser-
Rauchgasentschwefelungsanlage Dorian Rasche
, Hans Fahlenkamp, Peter Ehrhard, Technische Universität Dortmund,
Bio- und Chemieingenieurwesen, Strömungsmechanik, Dortmund/Deutschland
Weltweit wird ein großer Teil des Strombedarfes durch fossile Energieträger gedeckt,
bei deren Verbrennung große Mengen SO2 belasteter Rauchgase entstehen. Um
diese Rauchgase effizient zu reinigen, wird in der Regel eine Nasswäsche zur
Abtrennung des SO2 eingesetzt. Das abgetrennte SO2 dissoziiert im Wasser zu
HSO3- + H+ ↔ SO3
2- 2H+
Im Oxidationsbecken wird dem Wasser, das sich in einer offenen Gerinneströmung
bewegt, Luft im Querstrom zugegeben und so der Sauerstoffeintrag über die
aufsteigenden Gasblasen realisiert. Neben dem Eintrag von Sauerstoff muss im
Oxidationsbecken ein bestimmter pH-Wert durch die Desorption von CO
, wodurch der pH-Wert deutlich herabgesetzt wird. Um die
Aktivität des gelösten Sulfits im Absorbat zu verringern, erfolgt im Anschluss eine
Oxidation mit Sauerstoff zu Sulfat. Die gezielte Oxidation findet dabei in einem
eigens für diese Zwecke konstruierten Oxidationsbecken statt, das im Rahmen
dieser Forschungsarbeit mit Hilfe der kommerziellen Software ANSYS® CFX®
abgebildet wird.
2
Durch die Optimierung der Hydrodynamik kann direkt die Kinetik der Oxidation
beeinflusst werden, sodass ein breites Optimierungspotenzial erschlossen wird.
Neben der optimalen Vermischung ist es möglich, die zahlreichen Wechselwirkungen
im Oxidationsbecken besser aufeinander abzustimmen, wodurch die Leistung des
Beckens angehoben und der Energieverbrauch gesenkt wird. Die bisherigen
Simulationen zeigen deutlich, dass durch die Umstrukturierung der Hydrodynamik die
Funktion des Oxidationsbeckens aufgrund der kinetisch günstigeren
Voraussetzungen verbessert werden kann.
, ein
geringer Sulfitgehalt durch eine ausreichend schnelle Reaktionskinetik und eine
optimale Vermischung verwirklicht werden. Um diese Vorgaben zu verwirklichen,
sollen die Strömungsführung und die Geometrie der Belüfter im Oxidationsbecken
angepasst werden. Die Wassereingangsvolumenströme dagegen sind durch den
Wasserbedarf des Kondensators begrenzt, was eine Regulierung erschwert.
Röntgentomographische Studien zu Zweiphasenströmungen in einem vertikalen Rohr
M. Banowski1, D. Hoppe1, D. Lucas1, U. Hampel
Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, Bautzner Landstraße 400, 01328 Dresden
1,2
AREVA Stiftungsprofessur für Bildgebende Messverfahren für die Energie- und
Verfahrenstechnik, Technische Universität Dresden, 01062 Dresden
Gas-Flüssigkeits-Zweiphasenströmungen in Rohrleitungen sind für die Entwicklung
und Validierung zweiphasiger CFD-Codes ein geeigneter generischer
Untersuchungsgegenstand. Der Grad an strömungsmorphologischer Komplexität ist
relativ hoch, was sich insbesondere in der Ausprägung charakteristischer
Strömungsregime mit ihren jeweils spezifischen Impulstransferbeziehungen an der
Phasengrenze in Abhängigkeit von Leerrohrgeschwindigkeiten und Stoffwerten
äußert. An der TOPFLOW-Versuchsanlage des HZDR werden gegenwärtig
umfangreiche experimentelle Studien zu Zweiphasenströmungen in senkrechten
Testsektionen für Wasser/Luft- und Wasser/Dampf-Strömungen bis 65 bar Druck
durchgeführt. Diese Experimente dienen vordergründig der Erhebung von Messdaten
für die CFD-Codeentwicklung. Bei aktuellen Studien an einer DN50 Testsektion
kommt die ultraschnelle Röntgentomographie als Messverfahren zum Einsatz. Diese
ermöglicht es, den Strömungsquerschnitt mit Bildraten von 2500 Bildern/Sekunde
und einer räumlichen Auflösung von etwa 1 mm in zwei jeweils 10 mm entfernten
Abbildungsebenen zu visualisieren. Verschiedene Strömungsregime werden durch
Wahl der Leerohrgeschwindigkeiten für die Gas- und die Flüssigphase am
Versuchsstand eingestellt. Neben der Aufklärung des Strömungsregimes und der
Erfassung interessanter Detailstrukturen der Strömung, wie Flüssigkeitslamellen
zwischen Gasblasen, Wandfilmstrukturen und Kleinblasenverteilungen im
Großblasennachlauf, können radiale Gasgehaltsprofile ebenso wie
Gasphasengeschwindigkeiten durch automatisierte Auswerteroutinen extrahiert
werden. Fernerhin wird derzeit an Auswertealgorithmen zur Vermessung von
Einzelblasen, zur Bestimmung der Phasengrenzflächendichte sowie zur Ermittlung
lokaler Flüssigphasengeschwindigkeiten gearbeitet. Im Beitrag werden Ergebnisse
ausgewählter Studien zu aufwärtsgerichteten Gleichströmungen sowie
Gegenströmungen der Gas- und Flüssigphase vorgestellt.
Aufklärung der lokalen Phasenverteilung in Blasensäulen mithilfe gering-invasiver Meßmethoden
L. Schlusemann
In der chemischen, biotechnologischen und petrochemischen Industrie finden
Blasensäulen aufgrund ihrer einfachen Bauweise häufig Anwendung. Trotz der
simplen Geometrie stellt die Vorausberechnung der Mehrphasenströmung
insbesondere für reale Reaktionssysteme eine große Herausforderung dar. Mit den
heutigen Simulationsmethoden und Rechnerleistungen sind die Strömungs-
verhältnisse in Blasensäulen, wie in vielen anderen Mehrphasenapparaten nur
qualitativ vorhersagbar. Eine Validierung der Simulationsergebnisse ist in der Regel
aufgrund nicht vorhandener bzw. nur eingeschränkt anwendbarer Messtechniken
bisher kaum möglich.
, G. Zheng, M. Grünewald, Ruhr-Universität, Bochum/Deutschland;
Der Gasgehalt ist in diesem Zusammenhang eine der wichtigsten Messgrößen zur
Charakterisierung der Hydrodynamik innerhalb eines Mehrphasenapparates. In
Blasensäulen sind zur Bestimmung des Gasgehalts bereits zahlreiche
Messmethoden zum Einsatz gekommen. Mittels Drucksensorik und
Füllstandsmesstechnik kann lediglich der integrale Gasgehalt ermittelt werden.
Mithilfe optischer Methoden sind zwar lokale Informationen, allerdings nur an
wenigen definierten Positionen verfügbar. Zur Validierung numerischer Simulationen
und Aufklärung von Mehrphasenströmungen sind allerdings lokale Informationen mit
hoher zeitlicher und räumlicher Auflösung über die Phasenverteilung erforderlich.
Eine geeignete Messtechnik stellt unter diesen Gesichtspunkten die Gittersensor-
technologie dar. Mit Hilfe dieser minimal-invasiven Messtechnik kann der Gasgehalt
innerhalb eines Kolonnenquerschnitts ermittelt werden. Zudem ist die Technik
geeignet für den Einsatz in technisch relevanten Maßstäben.
In eigenen Forschungsarbeiten ist dazu eine geeignete Auswertemethodik entwickelt
worden, die es erlaubt, Messwerte des Gittersensors direkt in Gasgehaltswerte
umzuwandeln. Zur Validierung dieser Ergebnisse dient die Füllstandsüberwachung in
hoher zeitlicher Auflösung. Durch Kombination der beiden Methoden kann neben
dem Gasgehalt über dem Querschnitt auch eine Aussage über die Blasengröße und
die Blasengrößenverteilung über dem Querschnitt gemacht werden.
Untersuchungen zum Einfluss der lokal vorliegenden Strömungs-form auf die Tropfendeformation beim Hochdruckemulgieren
Katharina Kelemen
Emulsionen finden in verschiedensten Produkten der Lebensmittel-, Pharma- und
Kosmetikindustrie ihre Anwendung. Die Eigenschaften dieser Produkte werden ent-
scheidend durch die Größe der Tropfen sowie deren Größenverteilung beeinflusst.
Um Tropfengrößen insbesondere im submikronen Bereich zu erhalten, kommt unter
anderem die Hochdruckhomogenisation zum Einsatz. Hierbei wird eine Rohemulsion
mittels einer Hochdruckpumpe typischerweise auf einen Druck von 100-1000 bar
verdichtet und durch eine Zerkleinerungseinheit, im einfachsten Fall eine Lochblen-
de, entspannt. Die im Strömungsfeld entstehenden Spannungen vor, in und hinter
der Blende deformieren die Tropfen und brechen sie schließlich auf.
, Karsten Köhler, Heike P. Schuchmann,
KIT, Lebensmittelverfahrenstechnik LVT, Karlsruhe
Trotz jahrelanger Forschung und industrieller Anwendung der
Hochdruckhomogenisation sind die Strömungsphänomene und die daraus resultie-
renden Spannungen auf die Tropfen noch nicht im Detail beschrieben. Eine Vorher-
sage der lokalen Belastungszustände und der daraus resultierenden Tropfengrößen
ist daher bislang nur über empirische Ansätze möglich. Es gibt heute zwar Ansätze
die Tropfengrößen vorherzusagen, jedoch sind diese häufig sehr spezifisch und gel-
ten nur für bestimmte Produkt- und Prozessparameter.
Daher ist das Ziel der Arbeit, der Einfluss der lokal vorliegenden Strömungsform auf
die Deformation von Öltropfen bis hin zum Tropfenaufbruch beim Hochdruckemulgie-
ren zu untersuchen.
Um die Vorgänge genauer zu charakterisieren, kommen speziell angefertigte Blen-
den mit einem Sichtglas zum Einsatz. Um die lokal vorliegenden Spannungen gezielt
untersuchen zu können wird als Geometrie eine rückspringende Stufe verwendet.
Mithilfe einer optischen Strömungsmesstechnik, der µ-Particle Image Velocimetry (µ-
PIV) kann die Strömung charakterisiert werden. Zusätzlich wird das µ-PIV dazu ge-
nutzt um Öltropfen, die mit einem fluoreszierenden Farbstoff eingefärbt sind, zu be-
obachten. Unter variierender Belastung werden die Strömung sowie Deformation und
Aufbruch von Öltropfen in der Blende untersucht. Hierbei wird diskutiert, wie diese
von Prozessparametern und ausgewählten Stoffgrößen, wie beispielsweise dem Vis-
kositätsverhältnis der beiden Phasen zueinander abhängt.
Charakterisierung von dynamischen Mischern
Dipl.-Ing. Jörg Hillmann, Prof. Dr. techn. Peter Walzel, TU-Dortmund,
Dortmund/Germany
Bei der kontinuierlichen Dispergierung von niedrig viskosen Flüssigkeiten in hoch
viskosen Systemen werden oftmals kleine Tropfengrößen mit einer engen Verteilung
gefordert. Wegen ihrer Flexibilität finden hier oft dynamische Mischer Anwendung. In
Abb. 1 ist eine typische Ausführung solcher Mischer mit einem Rotor-Stator-System
als Acrylglasmodell gezeigt. Sie bilden aus zwei kontinuierlichen Zulaufströmen eine
Emulsion. Eine Kenngröße der Tropfengrößenverteilung ist der Sauterdurchmesser.
Dieser ist abhängig von den Stoffwerten der eingesetzten Flüssigkeiten, den
Betriebsbedingungen des Mischers und der geometrischen Ausführung der
Einbauten.
Es werden Untersuchungen mit Silikon-Öl und Wasser durchgeführt (s. Abb. 2).
Unter Verwendung zweier unterschiedlicher Rotor-Stator-Systeme (Schrägstachel-
und Zahnmischer) werden die Einflüsse der Betriebsparameter auf die
Tropfengrößen der erzeugten Emulsionen quantifiziert. Der Sauterdurchmesser,
welcher sich beim Einsatz des Zahnmischers ergibt, ist um einen Faktor von 1,5 – 2
größer, als bei der Verwendung des Schrägstachelmischers. Diese Differenz ist auf
unterschiedliche radiale Mischungszustände zurückzuführen.
Trotz einer annähernd gleichen Verteilungsbreite der Tropfengrößen, ist der
spezifische Energieeintrag des Zahnmischers allerdings um ca. 20% höher. Es wird
vermutet, dass der Energieeintrag durch unterschiedliche Mengen an produziertem
Feinanteil im System beeinflußt wird.
Abb. 1: Dynamischer Mischer Abb. 2: Wa ssertropfen in Silikon-Öl
( )D32 φ,V,η,σn,D,fd &=
Numerische Simulation physikalischer Schäumvorgänge
Florian Gruber
, Manfred Piesche,
Institut für Mechanische Verfahrenstechnik,
Universität Stuttgart/Deutschland
Aufgrund ihrer vorteilhaften Eigenschaften werden Polymerschäume heutzutage in
zahlreichen technischen Anwendungen beispielsweise zur Wärmedämmung oder zur
Schallisolation eingesetzt. Mit der weltweit steigenden Nachfrage nach
Schaumprodukten geht ein ebenfalls wachsender Bedarf nach geeigneten
Berechnungsmethoden einher, mit deren Hilfe Schaumbildungsprozesse unter
komplexen Randbedingungen modelliert und effizient optimiert werden können.
Simulationsmodell zur Beschreibung physikalischer Schäumvorgänge Vorgestellt wird eine Methode zur numerischen Berechnung des druck- und
diffusionsgetriebenen Schaumwachstums einer mit Treibmittel beaufschlagten
Polymerlösung infolge der Absenkung des Systemdrucks– ein Verfahren, das bei
kontinuierlichen Schaumextrusionsprozessen häufig angewendet wird. Das mit der
Open-Source-Plattform OpenFOAM®
Validierung des Berechnungsverfahrens
umgesetzte Simulationsprogramm kombiniert
ein 1D-Modell zur Berechnung des Wachstums einer Schaumeinzelblase mit einem
3D-FVM-Modell zur Berechnung der dreidimensionalen, zeitabhängigen
Schaumexpansion. Die Schaumphase aus Polymer und enthaltenen
Treibmittelblasen wird dabei als pseudo-homogenes Fluid mit gemittelten Stoff-
eigenschaften betrachtet. Die Berechnung der Grenzfläche zwischen Schaum und
Umgebungsluft erfolgt mit der Volume-of-Fluid-Methode.
Das Simulationsmodell wird im Technikumsmaßstab anhand eines Modellstoff-
systems aus hochviskosem Silikonöl und den Treibgasen Helium und Stickstoff
experimentell validiert. Die Untersuchung des Schäumungsprozesses unter
Laborbedingungen ermöglicht die exakte Bestimmung der für den Vergleich mit der
Simulation notwendigen Anfangs- und Randbedingungen sowie der zugrunde-
liegenden Materialgesetze. Weiterhin vorgestellt werden Simulationsergebnisse zur
Berechnung des kontinuierlichen Extrusionsprozesses von mit dem Treibmittel
Kohlendioxid geschäumten Polystyrol-Hartschaumplatten.
1
Numerical studies of pneumatic conveying of spherical and non-spherical particles within rectangular ducts using the DEM-CFD
G. Lu, J. R. Third,
ETH Zürich, Institute of Energy Technology, Leonhardstrasse 27, 8092 Zürich,
Switzerland, Email: [email protected].
C. R. Müller
Pneumatic conveying is widely used in industry for the rapid transport of large volumes of granular material. The flow regime in pneumatic conveying systems strongly depends on the pressure drop along the pipe, and can be classified as a distinct set of modes such as sheared bed, slugging or dilute flow [1]. Since it is intrinsically difficult to acquire experimental measurements in granular systems [2], in this work numerical DEM-CFD models were employed to study pneumatic conveying of both spherical and non-spherical particles in rectangular ducts. In particular, the influence of particle shape on the flow modes of pneumatic conveying was studied in detail. First, DEM-CFD simulations of spherical particles in a rectangular duct were performed. We observed that the imposed gas flow rate and the fill level of the duct critically affect the pneumatic conveying regime. Additionally, the boundary conditions had also some influence on the conveying regime. In our simulations, the boundary conditions were specified as either no-slip walls or a periodic boundary condition. It was observed that the flow patterns are identical for these two boundary conditions, except that the transition between the different conveying regimes slightly shifted with respect to the imposed pressure drop. Subsequently, we studied pneumatic conveying of non-spherical particles (cubes and ellipsoids). The fill level was kept constant in these simulations. The non-spherical particles were modeled using the three-dimensional super-quadric equation [3], viz. ( ) ( ) ( ) 1m n px a y b z c+ + = , where , ,a b c are the half lengths of the principle axes and , ,m n p are indices controlling the particle blockiness. It was found that the particle shape has an influence on the regime map of the pneumatic conveying system studied (see Fig.1). Interestingly, slug flow was observed for cubes, but not for ellipsoids.
2
Fig.1 Phase diagram showing the conveying regime as a function of particle shape and imposed boundary condition. Reference [1] M.G. Jones and K.C. Williams. Predicting the mode of flow in pneumatic conveying systems – A review. Particuology, 6:289-300, 2008. [2] C.R. Müller, D.J. Holland, A.J. Sederman, J.S. Dennis, and L.F. Gladden. Magnetic resonance measurements of high-velocity particle motion in a three-dimensional gas-solid spouted bed. Phys. Rev. E, 82:050302(R), 2010. [3] G. Lu, J.R. Third, and C.R. Müller. Critical assessment of two approaches for evaluating contacts between super-quadric shaped particles in DEM simulations. Chem. Eng. Sci., 78:226-235, 2012.
No-slip wall BC
Periodic BC
A A B C C C
A A B B C C
A A B B C C
A A B B B B C C C
A A B B B B D D D
A – Stationary bed B – Sheared bed C – Slug formation D – Dilute flow
Syst
em c
onfig
urat
ion
0 1 2 3 4 5 6 7 p∇ (kPa/m)
Modelltheoretische und experimentelle Untersuchung des Zerfallsverhaltens von mit Gas beaufschlagten Flüssigkeitsstrahlen
im Zentrifugalfeld Thomas Kalmbach
Institut für Mechanische Verfahrenstechnik, Universität Stuttgart,
Stuttgart/Deutschland
, Markus Hauber, Manuel Liebing und Manfred Piesche,
Zerstäubungsvorgänge treten bei vielen verfahrenstechnischen Prozessen auf.
Wichtige Anwendungsgebiete für die Flüssigkeitszerstäubung sind die
Beschichtungstechnik, die Sprühpolymerisation und die Sprühtrocknung. Bei diesen
Verfahren sollen möglichst kleine einheitliche Tropfen mit einer großen spezifischen
Oberfläche hergestellt werden, um den Wärme- und Stoffaustausch zu fördern oder
beispielsweise gleichmäßige Schichtdicken zu erreichen.
Rotationszerstäuber unter Gasstrombeaufschlagung Zusätzlich zu den genannten Anforderungen werden hohe Durchsätze sowie gute
Verschleiß- und Verstopfungseigenschaften des Zerstäubungsapparats auch bei
komplexen Fluiden gefordert. Rotationszerstäuber erfüllen diese Randbedingungen
im Bereich des Rayleigh‘schen Strahlzerfalls sehr gut. Um die rotationsbedingte
starke radiale Ausbreitung der Strahlen und Tropfen einzugrenzen beziehungsweise
um Wärme- und Stoffaustauschvorgänge zu beeinflussen und zu intensivieren,
werden Gasströme parallel zur Rotationsachse eingesetzt.
Physikalisch-mathematische Analyse Im vorliegenden Projekt wird das Zerfallsverhalten eines Flüssigkeitsstrahls unter der
Wirkung der Potentialfelder (Erdschwere- und Zentrifugalfeld) und einer
Gasbeaufschlagung senkrecht zur Rotationsebene des Zerstäubers analysiert.
Hierzu wurde ausgehend von einer Kräftebilanz ein Modell entwickelt, dass die
Bewegung eines Flüssigkeitsstrahls im dreidimensionalen Raum unter den
gegebenen Randbedingungen beschreibt. Darüber hinaus liefert eine lineare
Stabilitätsanalyse Aussagen über die sich einstellende Tropfengröße.
Experimentelle Untersuchungen Zur Unterstützung und Validierung werden Zerstäubungsversuche an einem eigens
konzipierten Versuchsstand durchgeführt. Neben der Tropfengröße werden sowohl
die Strahlbahn als auch dessen Kontur mit dem entwickelten Modell verglichen.
Untersuchungen von Elementarprozessen im Spray mittels Direkter Numerischer Simulationen:
Tropfen-Tropfen Interaktionen von viskosen und viskoelastischen Fluiden
C. Focke, H. Marschall, D. Bothe
Institut für Mathematische Modellierung und Analysis
Center of Smart Interfaces
Technische Universität Darmstadt
Binäre Tropfenkollisionen bilden einen wichtigen Elementarprozess in Sprays. Um
den Einfluss der Rheologie auf die Strömung im Inneren kollidierender Tropfen und
auf die Kollisionsdynamik zu verstehen, werden Direkte Numerische Simulationen
(DNS) auf Basis einer erweiterten Volume-of-Fluid (VOF) Methode genutzt.
Kollisionen scherverdünnender, viskoelastischer und nicht-isoviskoser Tropfen
werden untersucht.
Methodik Bei Kollisionen mit hohen Weberzahlen entstehen extrem dünne Lamellen, vor allem
im Fall scherverdünnender Fluide. Diese müssen im numerischen Lösungsverfahren
in einer physikalisch sinnvollen Weise berücksichtigt werden. Dazu wurde ein
Algorithmus entwickelt um die Lamelle zu stabilisieren, ohne die Bewegungen und
Deformationen der Fluidlamelle einzuschränken. Die Ergebnisse ermöglichen eine
quantitative Vorhersage des Durchmessers des Kollisionskomplexes in
Übereinstimmung mit experimentellen Ergebnissen.
Um viskoelastische Zweiphasenströmung simulieren zu können, wird die VOF-
Methode mit einem, die positive Definitheit des Konformationstensors erhaltenden
Schema nach [SLSO08] erweitert und für die Dynamik eines oszillierenden
viskoelastischen Tropfens validiert.
Die numerische Beschreibung der Kollision von Tropfen mit unterschiedlicher
Viskositäten erfordert eine Erweiterung der VOF-Methode durch Lösen einer
zusätzlichen Transportgleichung um die Verteilung des Massenanteils innerhalb des
Stoßkomplexes bestimmen zu können. Die Viskosität wird an den Massenanteil
gekoppelt und eine spezielle Mittelung an der Flüssig-Flüssig-Grenzfläche wird
verwendet, um die Dynamik des Interfaces zu erfassen.
Ergebnisse DNS von Kollisionen scherverdünnender Tropfen zeigen, dass der Hauptteil der
viskosen Dissipation während der Anfangsphase der Kollision auftritt. Eine effektive
konstante Viskosität kann im Nachhinein bestimmt werden, die zu derselben
Kollisionsdynamik führt. Diese effektive Viskosität ist weder der Mittelwert noch die
minimale Viskosität. Im Fall viskoelastischer Flüssigkeit zeigt sich, dass die maximale
Dehnung der Polymermoleküle in späteren Stadien der Kollision erreicht wird. Eine
unterschiedliche Viskosität der kollidierenden Tropfen wird durch den Vergleich mit
Experimenten validiert [FBKS12]. Die Ergebnisse geben einen detaillierten Einblick in
Eindring- und Verkapselungsprozesse.
[SLSO08] P. Stewart, N. Lay, Sussman, and M. Ohta, J. Sci. Comp. 2008, 35, 43
– 61.
[FBKS12] C. Focke, D. Bothe, M. Kuschel, M. Sommerfeld, 2012, 12th ICLASS, Heidelberg, Germany.
Experimental and numerical studies on the effect of particle properties in
slurry bubble column Swapna Rabha1, Markus Schubert1, Uwe Hampel1,2
1Institute of Fluid Dynamics, Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, Germany 2
AREVA Endowed Chair of Imaging Techniques in Energy and Process Engineering,
Dresden University of Technology, 01062 Dresden, Germany
Understanding of the complexity of the suspended solid particles on gas-liquid flows
inside a slurry bubble column (SBC) is very important due to its widespread
application of such reactors in chemical and biochemical processes. There is a
strong controversy in the literature (Krishna, 2001; Mena et al., 2005; etc.) on the
effect of particle properties which limit reliable design of slurry bubble columns. Thus,
in the present work, the influence of particle size (dP) and solid concentration (Cs
) on
the gas hold-up and bubble size distribution of a slurry bubble column at different
operating conditions was studied experimentally using ultrafast electron beam X-ray
tomography and corresponding CFD simulations has been performed.
0 s
1 s
1.5m
0 m
C 0 s 0.05 0.36 0 0.05 0.36 Averaged gas hold-up and bubble diameter as a function of particle size Measured virtual
projection and
concentration Predicted
Gas phase flow structure The approximate bubble diameter and averaged gas hold-up in a slurry bubble
column was found to depend on the superficial gas velocity, solid diameter and solid
concentration.
Krishna et al., 1997.A. I. Ch. E. Journal, 43(2), 311 – 316. Mena et al., 2005. Chemical. Engineering. Science, 60(22), 6013 - 6026.
Hydrodynamische Charakterisierung definierter Schaumstrukturen mittels Micro Particle Image Velocimetry
Dipl.-Ing. Christian-Ole Möller, Dipl.-Phys. Daniel Bezecny,
Dipl.-Ing. Florian Kopf, Prof. Dr.-Ing. Michael Schlüter
Institut für Mehrphasenströmungen, Technische Universität Hamburg-Harburg,
Eißendorfer Straße 38, 21073 Hamburg
Monolith- und Schaumstrukturen gewinnen in der industriellen Praxis zunehmend an Bedeutung, da Sie eine große spezifische Oberfläche bei geringem Druckverlust ermöglichen und zudem eine kontrollierte Beeinflussung der Verweilzeitverteilung erlauben. Voraussetzung ist hierfür die Kenntnis des Zusammenhangs zwischen innerer Struktur und der Hydrodynamik sowie dem Stofftransport. Da diese Größen messtechnisch schwer zugänglich sind, ist eine gesicherte Modellierung und Berechnung von Monolith- und Schaumstrukturen bisher nicht möglich. Dies gilt im Besonderen für Gas-Flüssig-Strömungen, wie Sie für viele großtechnische Oxidations-, Hydrierungs- und Chlorierungsreaktionen erforderlich sind. Dieser Problematik widmet sich das hier vorgestellte Projekt im Rahmen der Helmholtz-Energie-Allianz gemeinsam mit Industriepartnern (Evonik Industries AG, Bayer Technology Services GmbH und der BASF SE), weiteren Universitäten (Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg, Technische Universität Dresden, Ruhr-Universität Bochum, Technischen Universität Hamburg-Harburg) und Forschungszentren (Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, Karlsruhe Institut für Technologie).
Am Institut für Mehrphasenströmung erfolgt die experimentelle Untersuchung und Charakterisierung von Strömungen in strukturierten Mehrphasenapparaten sowie deren Optimierung. Hierfür werden experimentelle Untersuchungen der lokalen Hydrodynamik sowie des lokalen Stofftransports im Labor- und Technikumsmaßstab durchgeführt. Dabei kommen definierte Strukturelemente zur Anwendung die mittels Rapid Prototyping aus transparentem Material gefertigt werden und mit Hilfe der Brechungsindexanpassung den Einsatz optischer Messtechniken erlauben. Zur Vermessung von Strömungsfeldern kommt hierbei die Micro Particle Image Velocimetry und zur Vermessung von Konzentrationsfeldern die Laserinduzierte Fluoreszenz bzw. konfokale Laserscanning Mikroskopie zur Anwendung. Aus den experimentell ermittelten Strömungs- und Konzentrationsfeldern werden schließlich lokale Massenströme berechnet, um auf Stofftransportlimitierungen und Toträume schließen zu können. Die experimentell gewonnenen Daten dienen zur Modellierung sowie zur Überprüfung der Modelle hinsichtlich ihrer Robustheit bei der Übertragung auf verschiedene Größenmaßstäbe, Stoffsysteme und Betriebsbedingungen.
In diesem Beitrag werden das Projekt der Helmholtz-Energie-Allianz vorgestellt und erste experimentelle Ergebnisse zur hydrodynamischen Charakterisierung von porösen Schaumstrukturen präsentiert.
Wir danken der Helmholtz Gemeinschaft für die finanzielle Förderung des Projektes.
Untersuchung des Aufstiegs von Einzelblasen in rechtwinkligen Kanälen mittels Hochgeschwindigkeitskamera
Lutz Böhm
Matthias Kraume, Technische Universität Berlin, FG Verfahrenstechnik, Berlin
, Technische Universität Berlin, FG Verfahrenstechnik, Berlin
Frei aufsteigende Einzelblasen sind sowohl experimentell als auch numerisch in der
Literatur extensiv untersucht worden. Die Untersuchung der Reinigungsvorgänge von
Membranen mittels Belüftung, in diesem Fall speziell von Flachmembranmodulen,
motiviert die grundlegende Untersuchung des Aufstiegs von Einzelblasen in
rechtwinkligen Kanälen, wobei die Blasengröße im Bereich Größe des
Plattenabstands liegt. Dieser Fall ist in der Literatur in der hier bearbeiteten Form
nicht zu finden.
Hierfür werden die Parameter Blasengröße, Plattenabstand und überlagerte
Flüssigkeitsgeschwindigkeit variiert und der Blasenaufstieg mittels
Hochgeschwindigkeitskamera (HGK) untersucht. Um statistisch signifikante
Ergebnisse zu erhalten, werden pro Parameterkombination ca. 50
Einzelblasenaufstiege untersucht. Dies wird durch eine Automatisierung der Anlage
mit LabVIEW realisiert. Dabei werden mit Hilfe einer Spritzenpumpe Blasen
definierten Durchmessers erzeugt, die dann in dem ggf. mit Flüssigkeit
durchströmten Kanal aufsteigen. Die Daten der HGK werden aufgezeichnet und mit
Excel statistisch ausgewertet. Die Daten sollen auch zum Vergleich mit
vorangegangenen CFD Ergebnissen dienen.
Genauer untersucht werden dabei die nach oben gerichteten
Einzelblasenaufstiegsgeschwindigkeiten, die mit Prieske et al. 2010 verglichen
werden können. Da die Blase einer Oszillation unterworfen ist, werden ebenfalls der
jeweilige Aufstiegswinkel, die laterale Geschwindigkeit und der Betrag der
Geschwindigkeit der Blase ermittelt. Des Weiteren werden die Amplitude und die
Frequenz der Oszillation ermittelt, so dass der hier vorliegende Fall mit Strouhal-
Zahlen aus der Literatur verglichen werden kann.
Anschließend werden die gleichen Untersuchungen mit einem nicht-Newtonsches
Fluid durchgeführt, da dies eher den Zuständen in Membranbioreaktoren entspricht.
Prieske, H.; Böhm, L.; Drews, A. & Kraume, M. Optimised hydrodynamics for membrane bioreactors with immersed flat sheet membrane modules, Desalin. Water Treat., 2010, 8, 270-276
Beschreibung von Blasensäulen mit Hilfe von Compartment-Modellansätzen
Nils H. Abel
Blasensäulenreaktoren sind aus
konstruktionstechnischer Sicht einfach aufgebaute
Apparate, die im Innern ablaufenden Interaktionen
zwischen den Phasen sind dagegen bedeutend
komplexer zu beschreiben. Selbst mithilfe neuester
numerischer Berechnungsmethoden für mehr-
phasige Strömungen ist eine rigorose, insbesondere
validierbare Modellierung noch nicht möglich. In der
Praxis wird deshalb in der Regel auf konventionelle
Auslegungsmodelle wie zum Beispiel dem axialen
Dispersionsmodell zurückgegriffen.
, Marcus Grünewald, Ruhr-Universität Bochum, Bochum
Die Auslegung mithilfe des axialen Dispersionsmodells, also der Auslegung auf der
Basis eines einzigen Modellparameters, dem axialen Dispersionskoeffizienten
berücksichtigt aber nur unzureichend die komplexen Strömungsverhältnisse durch
die von den aufsteigenden Blasen induzierten Wechselwirkungen. Andererseits
bieten solch numerisch einfach zu lösende Modellierungsansätze im Gegensatz zu
auf CFD basierenden Modellen den Vorteile auch komplexe Reaktionsmechanismen
einarbeiten zu können.
Die Methode der Compartmentmodellierung stellt unter diesen Gesichtpunkten eine
nicht neue, in den letzten Jahren aufgrund der hohen an CFD Software geknüpften
Erwartungen in Vergessenheit geratenen Berechnungsmethode dar. Der Reaktor
wird dabei durch eine Verschaltung von Modellen idealisierter Strömungsformen, den
Compartments, beschrieben.
Im Rahmen des Beitrages wird nach einem kurzen Rückblick auf die Entwicklung der
Compartmentmodellierung auf neue Fortschritte bei der Generierung der
beschreibenden Verschaltung eingegangen. Dabei sind zwei unterschiedliche Wege
in eigenen Forschungsarbeiten beschritten worden. Zum einen wurde für die
Einteilung des Reaktionsraumes ein theoretisch ermitteltes Geschwindigkeitsprofil
Abbildung 1: Compartment-Modell
einer Blasensäule bestehend je
Phase aus jeweils 4 Teilmodellen
angenommen und berechnet. Zum anderen wurde mithilfe einer Euler-Euler-
Strömungssimulation eine zumindest qualitative Abbildung der Strömungsvorgänge
berechnet. Mithilfe eines entwickelten Cell-by-Cell und Layer-by-Layer Algorithmen
wurden dann die Compartments identifiziert und entsprechend der jeweiligen
Summation der Geschwindigkeitsvektoren verknüpft.
Die Vor- und Nachteile sowie die Anwendungsgrenzen werden im Rahmen des
Beitrages diskutiert.
Experimentelle Untersuchung des transversalen Wärmetransportes in das Schüttbett von Drehrohröfen
Herz, Fabian
; Specht, Eckehard, Otto-von-Guericke Universität Magdeburg
Bei einem direkt beheizten Drehrohrofen wird Wärme von der Gasphase auf die freie
Bettoberfläche und auf die freie Oberfläche der Drehrohrwand, die in der Regel aus
Feuerfestmaterial besteht, gestrahlt. Den Wärmeströmen durch Strahlung ist stets
noch ein Wärmestrom durch Konvektion überlagert. Ein Teil der auf die
Wandoberfläche übertragenen Wärme wird in der Wand absorbiert, der andere Teil
wird reflektiert und auf die freie Oberfläche des Bettes gestrahlt. Von der
absorbierten Wärme wird ein Teil durch die Wand geleitet und geht anschließend als
Verlust in die Umgebung. Der andere absorbierte Anteil wird mit der Drehung unter
die Bettoberfläche transportiert und dann in das Bett geleitet, das hier relativ zur
Wand in Ruhe ist. Bei indirekt beheizten Drehrohren wird die Wand, die in der Regel
aus Stahl oder Graphit besteht, von außen beheizt. Im Kontaktbereich wird wiederum
Wärme von der Wand in das Bett geleitet, wohingegen im übrigen Bereich die Wand
auf die freie Bettoberfläche strahlt. Um die Wärmeübergangsmechanismen mit
hinreichender Genauigkeit beschreiben zu können, existieren bereits
makroskopische Modelle, deren Analytik hier nicht näher erläutert wird.
Für den Wärmeeintrag durch den Kontakt mit der Wand existieren zwar
makroskopische Modelle, die jedoch quantitativ stark voneinander abweichen.
Insbesondere ist nicht bekannt, welche Temperaturunterschiede im Feststoffbett
vorliegen. Im Bett findet stets eine Entmischung statt, die als Segregation bezeichnet
wird. Hierbei sammeln sich die kleinen Partikel im Kern an und erreichen niemals
oberflächennahe Bereiche. Daher erfahren kleinere Partikel im Bett stets niedrigere
Temperaturen als große Partikel, die kontinuierlich auf der Bettoberfläche
auftauchen.
Der transversale Wärmeeintrag in das Schüttbett wird an einer von außen elektrisch
beheizten Batch-Versuchsdrehtrommel mit D = 600 mm (Bild 1) durchgeführt. Um
das Temperaturprofil im Schüttbett zu erfassen, wurden 15 Thermoelemente in
verschiedenen Abständen sn
zur Trommelinnenwand an einer Messlanze installiert.
Heizstrahler
PeriphereUmlaufbahnen
67°
Laufrollen
Schüttbett
Messlanzerotierend
Messlanzestationär
Anzahl derThermoelementean Messlanze
16n6
54
321
2mm
5mm
10mm
sn
Messlanze
Bild 1: Schematischer Querschnitt der Batch-Versuchsdrehtrommel
Diese Messlanze rotiert kontinuierlich mit der Drehrohrwand, so dass zusätzlich zu
den radialen Temperaturprofilen simultan die periphere Verteilung der Temperatur im
Schüttbett gemessen wird. Die Wandtemperatur wird dabei ebenfalls simultan mit
einem Thermoelement, das direkt an der Innenwandoberfläche positioniert ist,
erfasst. Der Einfluss von Drehzahl, Füllungsgrad, Partikelgröße / -verteilung und Art
des Schüttgutes werden untersucht.
Sprühtrocknung von Partikeln mit enger Größenverteilung durch Rotationszerstäubung und optimierte Gasverteilung
Dr.-Ing. A. Mescher
Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik, TU Dortmund
, M.Sc. Jens Kamplade, Prof. Dr. techn. P. Walzel
Es wird ein Sprühtrocknungsverfahren vorgestellt, das enge Korngrößenverteilungen
erlaubt. Das im Technikumsmaßstab erprobte System besteht aus einem Rotations-
zerstäuber (LAMROT [1]) der im Bereich des Flüssigkeitsfadenzerfalls betrieben wird
(10 kg/h < < 100 kg/h) und einem neuartigen auf den Zerstäuber abgestimmten
Gasverteilungsapparat. Mit Rotationszerstäubern, wie unten (links) gezeigt, können
Sprays mit vergleichsweise engen Tropfengrößenverteilungen (TGV) erhalten wer-
den: span = (d90,3-d10,3)/d50,3 ≈ 1. In Sprühtrocknern mit herkömmlich gestalteter
Gasverteilung unterliegen die Flüssigkeitsfäden einer Anströmung mit der Gas-
Relativgeschwindigkeit vrel
2
, die aus der Eigenbewegung der Fäden (Abbildung, Mitte)
und der Strömung des Trocknungsgases im Sprühtrockner herrührt. In Grundlagen-
untersuchungen wurde gezeigt, dass eine solche Anströmung die TGV negativ be-
einflusst [ ]. Der hier vorgestellte neuartige Gasverteiler führt das Trocknungsgas im
Gleichstrom mit den Flüssigkeitsfäden und erlaubt niedrige Gas-Relativ-
Geschwindigkeiten (Abbildung, rechts). In ausreichendem Abstand zum Zerstäuber
wird das Spray durch einen axialen Gasstrahl abgelenkt, um Wandanhaftungen im
Sprühtrockner zu vermeiden. Es wurde gefunden, dass durch günstige Strömungs-
bedingungen eng verteilte Tropfengrößen mit span < 0,7 erzielt werden können [3].
1. Schröder, T. and P. Walzel, Laminar betriebender Rotationszerstäuber für
hohe Flüssigkeitsdurchsätze und enge Tropfenspektren. Chem.-Ing.-Techn., 1996. 68(5): p. 562-566.
2. Mescher, A., et al., Gravity affected break-up of laminar threads at low gas-relative-velocities. Chem. Eng. Sci., 2012. 69(1): p. 181-192.
3. Mescher, A., Einfluss der Gasführung in Sprühtrocknern auf den Fadenzerfall an Rotationszerstäubern - Analyse und Optimierung, in Fakultät Bio- und Chemieingenieurwesen. 2012, TU Dortmund: Dortmund.
Zerstäubung überhitzter Polyvinylpyrollidon (PVP) – Lösungen: Einfluss der Zerstäubergeometrie und der Fluideigenschaften
Astrid Günther
Bei der überhitzten Zerstäubung wird zusätzlich zu der im Spraybereich üblichen
Druckenergie thermische Energie in das System eingebracht um eine Zerteilung der
flüssigen Phase zu erzielen. Durch Verdampfung des Fluids bereits im Inneren der
Düse wird eine Zweiphasenströmung bestehend aus Flüssigkeit und Dampf
generiert. Die somit erzeugte Turbulenz verstärkt die Desintegration. Die
Haupttriebkraft für den Aufbruch ist aber durch das Zerplatzen der im Düseninneren
gebildeten Dampfblasen gegeben. Die Desintegration ist abhängig von der
Düsengeometrie und eine Funktion des Prozessfluides. In dieser Arbeit wird die
Zerstäubung wässriger PVP – Lösungen untersucht. Die Dichte und
Oberflächenspannungen dieser Lösungen sind nur gering von Konzentration und
Kettenlänge des Polymers abhängig, während sich die Viskosität deutlich verändert.
Die Viskosität wird zwischen ca. 1 mPas (Wasser) und 514 mPas (PVP K30 40 %)
variiert. Zwei verschiedene Molekulargewichte und somit Kettenlängen des Polymers
(PVP K30: M
, Karl – Ernst Wirth, Lehrstuhl für Feststoff- und
Grenzflächenverfahrenstechnik, Universität Erlangen,
W = 4.5 x 104 - 5.5 x 104 Da; PVP K90: MW = 1.2 x 106 – 2.0 x 106 Da)
kommen zum Einsatz. Analysen hinsichtlich der Düsendurchströmung zeigen, dass
der Durchsatz mit steigender Prozesstemperatur aufgrund der sinkenden Viskosität
gesteigert werden kann. Die Erwärmung des Fluids verbessert den Aufbruch der
Flüssigkeiten, allerdings kann bei hohen Viskositäten mit Zylinderdüsen auch in
15 cm Abstand von der Düse kein vollständiger Aufbruch erreicht werden. Deshalb
werden Hohlkegeldüsen der Firma Lechler eingesetzt um auch bei hohen
Viskositäten feine Partikel im Größenbereich von ca. 150 µm zu erzeugen. Ohne
Überhitzung würde auch mit Hohlkegeldüsen keine Zerstäubung erreicht. Bei den
Sprühversuchen wird sowohl der durchgesetzte Massenstrom gemessen als auch
der Restfeuchtegehalt der Partikel in verschiedenen Abständen zur Düse bestimmt.
Mit optischen Messmethoden werden Tropfengrößenmessungen
(Laserdiffraktometrie), Morphologieanalysen (Shadowgraphie) und Untersuchungen
der Tropfengeschwindigkeiten (Particle Image Velocimetry) durchgeführt. Dabei wird
deutlich, dass mit steigender Viskosität die Tropfengröße zunimmt, der Aufbruch des
Sprays abnimmt und die Geschwindigkeit der Tropfenkollektive sich erhöht.
ProcessNet Jahrestreffen Mehrphasenströmung, Baden-Baden, März 2013
Erzeugung engverteilter hochviskoser Tropfen für die Analyse kollisionsinduzierter
Agglomeratbildung Matthias Kuschel 1
Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg,
und Martin Sommerfeld,
Bei technischen Sprühtrocknungsprozessen wird die Qualität des hergestellten Pulvers durch eine
Reihe von Parametern bestimmt. So verlaufen verschiedene Elementarprozesse, wie die Zerstäubung
und die Trocknung, aber auch die Kollision von Tropfen gleichzeitig ab. Daraus resultiert ein hoher
Grad der Komplexität bei der Beschreibung solcher Prozesse. Aufgrund der hohen Anzahl der
Kollisionen in einem Sprühnebel kommt den Tropfenkollisionen eine besondere Rolle hinzu, da diese
zu einer starken Modifikation der Produkteigenschaften führen. So wird einerseits die
Tropfengrößenverteilung meist negativ beeinflusst, mit der Folge, dass der Feingutanteil gesteigert
wird, andererseits entstehen durch die Kollision hochviskoser Tropfen Agglomerate. Das Verständnis
der Mechanismen, die zur Agglomeratentstehung von noch feuchten Tropfen führen, stellt das Ziel
dieser Untersuchungen dar. Eine Analyse dieses Prozesses benötigt zum einen reproduzierbare
Einstellparameter, wie Tropfengröße, Fluggeschwindigkeit und –richtung und zum anderen eine
Anlage, die in der Lage ist, hochviskose Tropfen zu erzeugen. In Kooperation mit der Firma Inducap
GmbH wurde eine Vertropfungsanlage (HiDrip Duo) entwickelt, die die beiden obigen Forderungen
erfüllt und somit Mechanismen der Agglomeratentstehung gezielt untersucht werden können. Im
Gegensatz zu Schwingverfahren, die eine Vibration der Düse oder eine auf ein Flüssigkeitsreservoir
aufgeprägte Schwingung nutzen, um einen kontrollierten Strahlaufriss zu erzeugen, wird beim HiDrip®
DUO der Strahl an der Düsenöffnung aktiv zerschlagen, wodurch ebenfalls engverteilte Tropfen
produziert werden. Der Vorteil dieser Technologie besteht darin, dass das Verfahren weitgehend von
den Stoffeigenschaften, abgesehen von der Neigung zur Fadenbildung, unabhängig gleichmäßige
Tropfen erzeugen kann. Somit ist es nicht auf die Einschnürung des Vollstrahls wie bei
Schwingverfahren angewiesen, da die Tropfen die Düse bereits als Einzeltropfen verlassen. Die
nachstehende Abbildung zeigt schematisch den Versuchsaufbau und eine erste qualitative
Untersuchung der Tropfengröße für K30 mit 45 Ma% (etwa 1.2 Pa s).
Abbildung 1: links: Schematischer Aufbau der Anlage zur Erzeugung hochviskoser Tropfen; rechts: Beispielbild
für die Kollision von hochviskosen Tropfen ( K30 45Ma% mit etwa 1.2 Pa s).
Mit dieser Anlage wird es möglich sein, zum einen die Mechanismen der Agglomeratentstehung, zum
anderen die Erweiterung der Datenbasis von K30 auf etwa 5 Pa s durchzuführen.
1 Kontakt: [email protected]
Direct numerical simulation of pseudo-turbulence in a sub-region of a flat bubble column
Sercan Erdogan
Karlsruhe Institute of Technology (KIT), Karlsruhe, Germany
, Martin Wörner
One main goal of the BMBF project Multi-Phase is the development of reliable multi-
scale models which allow the numerical investigation and optimization of industrial
scale multiphase reactors. In this context the research at KIT aims on the
development and validation of improved statistical models for bubble-induced
turbulence (pseudo-turbulence). Such models are required for computation of
chemical multi-phase reactors (such as bubble columns) with engineering CFD codes
that are based on the Euler-Euler approach. The model development is based on
extensive direct numerical simulations (DNS) of mono-disperse bubble swarm flows
where all details of the interface topologies and the flow field are spatially and
temporally resolved. The computational domain resembles a sub-region of a flat
bubble column as displayed in Fig. 1. The DNS runs are performed by our in-house
computer code TURBIT-VOF, which is well-validated for bubbly flows. This
presentation gives an overview on the actual status of our research with focus on the
phenomenology and statistical properties of the pseudo-turbulence in mono-disperse
bubble swarms at various values of the Morton and Eötvös numbers.
Fig. 1: Sketch of a flat
bubble column and a
sub-region representing
the computational
domain (with no-slip
conditions at the two
lateral side walls and
periodic boundary
conditions in vertical (x)
and span-wise (y)
direction).
Untersuchungen zum Stofftransport einer Mikroblase in einer Flüssigkeitsgegenströmung
A. Tollkötter
Fakultät Bio- und Chemieingenieurwesen, TU Dortmund, Dortmund/D
, N. Kockmann
Durch Einsatz von Mikrostrukturen lässt sich der Stoffübergang in vielen
Anwendungen aufgrund der großen spezifischen Oberfläche verstärken. Besonders
für Gas-Flüssig-Reaktionssysteme spielen der erste Kontakt beider Phasen und die
damit verbundene Umströmung der dispersen Phase eine wichtige Rolle. Um den
Stoffübergang und die Hydrodynamik von Blasenschwärmen besser charakterisieren
zu können, ist die Untersuchung an einer einzelnen Blase ein wichtiger Bestandteil.
In dieser Arbeit werden daher der Stoffübergang und das Umströmungsverhalten
einer einzelnen Mikroblase mit Durchmessern kleiner als 1,5 mm in einer zum
Auftrieb entgegengerichteten Flüssigkeitsströmung untersucht. Dies wurde an einer
Apparatur mit sich kontinuierlich verjüngendem Glaskanal mit Rechteckquerschnitt
zwischen 1x1 mm² und 3,5x3,5 mm² durchgeführt. Der Kanal wurde vertikal mit
engerem Querschnitt nach oben angeordnet. Mittels Mikrozahnringpumpe wurde
eine Flüssigkeitsströmung von oben nach unten erzeugt, die sich aufgrund der
Querschnittsvergrößerung verlangsamt. Über eine Mikronadel wurde eine Gasblase
senkrecht zur Kanalströmung injiziert. Als Flüssigphase wurden Natronlaugen
(NaOH) mit Konzentrationen von 0-1 mol/l und als Gasphase Kohlenstoffdioxid (CO2
Aufgrund der Verringerung der Strömungsgeschwindigkeit entlang des Kanals stellt
sich ein Gleichgewicht zwischen Auftriebs- und Widerstandskraft ein. So ist es
möglich die Blase für mehrere Minuten an einer Position im Kanal zu halten. Durch
die reaktive Absorption von CO
)
verwendet. Der Prozess wurde mittels Mikroskop überwacht und fotografisch
dokumentiert.
2 in NaOH kommt es zur Abnahme des
Blasendurchmessers. Für höhere Konzentrationen tritt dies verstärkt auf, was sich in
einer schnelleren Größenabnahme zeigt. Es wurden verschiedene Enddurchmesser
gemessen, was auf die Qualität des CO2 und somit unterschiedliche
Absorptionsgeschwindigkeiten der Verunreinigungen zurückgeführt wurde. Für eine
niedrig konzentrierte Lösung konnte mithilfe des Indikators Bromthymolblau das
Konzentrationsfeld in Form eines Farbumschlags visualisiert werden.
(Poster) Modeling of transition phenomena for bubble columns and validation with CFD
T. Ziegenhein
Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, Institute of Fluid Dynamics
, R. Rzehak, D. Lucas, E. Krepper
P.O.Box 510 119, 01314 Dresden, Germany
Bubble columns are widely used in industrial applications since they enable an
effective mass transfer between the gaseous and liquid phase, e.g. for
heterogeneous chemical reactions. The performance of a bubble column strongly
depends on the characteristics of the flow. There are a number of possibilities to
characterize the flow pattern, e.g. depending on the gas volume flow rate or on
horizontal or vertical positions. At least two basic flow patterns occur, mainly in
dependence on the gas volume flow rate. For low gas volume flow rates a more or
less homogeneous flow (no large vortices in the flow, flat profile of the gas volume
fraction, bubbles rise uniformly in nearly straight lines and have similar size) is
observed. With increasing gas volume flow rates a transition to a heterogeneous
regime, which is characterized by a vertical flow pattern, a centre peaked gas volume
fraction, large bubbles generated by coalescence and bubble rise velocities varying
in a wide range.
To predict the transition from homogenous to heterogeneous flow a comprehensive
modeling of the flow, considering the dynamics of the polydispersed flow is
necessary. Krepper et.al. (2008) showed that modeling at least two different velocity
fields for the dispersed phase is necessary to predict the flow separation of bigger
bubbles and smaller bubbles. The bigger bubbles are mainly present in the center of
the column, while smaller bubbles are found near the wall, as shown for example
experimental by Lucas and Tomiyama (2011). This flow separation leads to an
intensified coalescence near the wall, and the flow considering the lateral forces get
instable and the heterogeneous occur as discussed by Lucas (2005). The poster will
shortly describe these effects and meaningful experimental data will be compared
with CFD simulations.
References Krepper E., Lucas, D., Frank T., Prasser, H.-M., P.J. Zwar 2008. The
inhomogeneous MUSIG model for the simulation of polydispersed flows. Nuclear
Engineering and Design 238, 1690- 1702
Lucas, D., Tomiyama A. 2011. On the role of the lateral lift force in poly-dispersed
bubbly flows. International Journal of Multiphase Flow 37, 1178- 1190
Lucas, D., Prasser, H.-M., A. Manera 2005. Influence of the lift force on the stability
of a bubble column. Chemical Engineering Science 60, 3609- 3619.
Untersuchungen zum Aufbruch partikelbeladener Tropfen im Kontext der Miniemulsionspolymerisation
T. Merkel
/ Institut für Bio- und Lebensmitteltechnik
, K. Köhler, H.P. Schuchmann, Karlsruher Institut für Technologie
Bereich I: Lebensmittelverfahrenstechnik
Hybride Polymerpartikel, sogenannte Core-Shell-Nanopartikel (CSN), bestehen
meistens aus einem anorganischen Kernmaterial, das durch eine Polymerschicht
eingeschlossen ist. Diese Materialien haben sowohl als Massenprodukte z.B. in
Farben, Lacken oder Katalysatoren, aber auch als Nischenprodukte im Bereich der
Medizintechnik und Pharmazie großes Anwendungspotential. Durch die
Verkapselung der anorganischen Partikel in einer Polymermatrix werden zum einen
verbesserte mechanische Eigenschaften des Polymers und zum anderen ein
einfachere Handhabung und neue Einsatzgebiete der anorganischen Materialien
erzielt. Core-Shell-Nanopartikel können mittels Miniemulsionspolymerisation
hergestellt werden. Bei diesem Verfahren wird die mit Nanopartikeln beladene
Monomerphase in einer kontinuierlichen Phase, meistens Wasser, emulgiert und die
gebildeten partikelbeladenen Monomertropfen nachfolgend polymerisiert. Die
resultierenden Eigenschaften des Endprodukts, der hybriden Polymerpartikel,
werden damit sowohl durch den Emulgierschritt, als auch die nachfolgende
Polymerisation bestimmt. Aktuelle Forschungsergebnisse
,
Karlsruhe / Deutschland
[1]
Die systematische Untersuchung des Einflusses der Partikelbeladung auf den
Tropfenaufbruch in einem 3-Phasen-Modellsystem (Partikel/Öl/Wasser-
Suspoemulsion) steht im Fokus der laufenden Forschungsarbeiten. Tropfen werden
hierzu reinen Scherbeanspruchungen in einer definierten Rotor-Stator-Geometrie
ausgesetzt. Untersucht wird der Einfluss relevanter Prozess- und Stoffparameter, wie
z.B. Scherrate, Dispersphasenanteil, Partikelbeladung, oder Benetzungseigen-
schaften der Partikel, auf die resultierende Tropfengrößenverteilung.
zeigen qualitativ, dass
die Partikelbeladung den Tropfenaufbruch beeinflusst.
[1] Bourgeat-Lami, E. et al.: Silica Encapsulation by Miniemulsion Polymerization: Distribution and Localization of the Silica Particles in Droplets and Latex Particles, Langmuir, 28 (14) 6021-6031, 2012
Betrieb eines Gegenstromkontaktors mittels synthetischer Strahlen Thomas Sturz
, Prof. Dr. techn. Peter Walzel, TU Dortmund, Dortmund, Germany
Der Transport zweier fluider Phasen im Gegenstrom, bspw. in Extraktoren, kann
durch Gravitation und Dichteunterschiede, bedingt Druckdifferenzen oder durch
Schleppwirkung realisiert werden, bspw. über sogenannte „synthetic jets“ [Glezer
2002]. Sie entstehen durch periodische Ansaug- und Ausstoßvorgänge an Öffnun-
gen. Das Strömungsverhalten der Senken- und Quellenströmung unterscheidet sich
erheblich, deshalb wird trotz des im zeitlichen Mittel verschwindenden Massenstro-
mes auch bei harmonischer Pulsation ein Netto-Impuls induziert. Der Betrieb eines
Gegenstromkontaktors nach diesem Prinzip kann realisiert werden, wenn eine Viel-
zahl synthetischer Wandstrahlen hintereinander in einem Kanal erzeugt werden. Sie
ziehen das Umgebungsfluid mit und bewirken eine Bewegung des angrenzenden
Fluidfilmes entlang des Kanals in Richtung der Strahlinjektion.
Wandstrahlen lassen sich durch die Reihenanordnung von Schlitzöffnungen, hier mit
s = 200 µm ausbilden. Das Prinzip eines Gegenstromkontaktors basierend auf die-
sem Konzept ist in Abb.1 dargestellt. Die sich zwischen den zwei fluiden Phasen
ausbildende Grenzfläche kann bei Bedarf zusätzlich mit einem Lochblech stabilisiert
werden. Das Antriebsfluid für die Pulsation wird vom Arbeitsfluid durch eine flexible
Membran getrennt damit Quervermischungseffekte vermieden werden. Die Kammern
werden kompartimentiert, sodass pro Oszillations-Hub die Kammern jeweils abwech-
selnd eine Ansaug- und eine Ausstoßphase durchlaufen und somit kein Netto-
Oszillations-Hub in die beiden Arbeitsfluide übertragen wird (siehe Abb.1). Es werden
erste Ergebnisse zur Hydromechanik mitgeteilt.
Abb. 1 Prinzipskizze und Foto des Kontaktors
[Glezer 2002] A. Glezer, M. Amitay, Synthetic Jets, Annu. Rev. Fluid Mech. (2002)
34, 503-529.
flexible Membran
Lochblech
Kompartimentierung
Düsenkammern
Aufbau eines Messsystems zur Untersuchung der Strömungsform innerhalb eines „effervescent“ Zerstäubers
Dipl.-Ing. Philipp Stähle
Für die Zerstäubung von Lebensmittelflüssigkeiten stehen verschiedene Zerstäuber
wie Druck-, Zentrifugal- oder pneumatische Zerstäuber zur Verfügung. Allen gemein
ist, dass zur Zerstäubung von höher viskosen Flüssigkeiten große Zerstäubungs-
energien eingetragen werden müssen, wodurch ihr Betrieb oft unwirtschaftlich wird.
, Dr.-Ing. Volker Gaukel, Prof. Dr.-Ing. Heike P. Schuchmann,
Karlsruher Institut für Technologie, LVT, Karlsruhe/Deutschland
Im Bereich der Verbrennungstechnik wurde ein „effervescent“ Zerstäuber entwickelt,
der sich im Wesentlichen durch die gezielte Zusammenführung von Zerstäubungsgas
und Flüssigkeit vor dem Düsenkanal unterscheidet. Bisherige Ergebnisse zeigen,
dass damit auch bei einer hohen Flüssigkeitsviskosität mit vergleichsweise geringem
Energieeintrag feine Sprühtropfen erzielt werden können.
Bei idealem Betrieb bildet sich im Düsenkanal eine ringförmige Strömung der
Flüssigkeit mit dem Zerstäubungsgas im Kern aus. Durch die vergleichsweise
geringe Filamentdicke der Flüssigkeit zerfällt diese im weiteren Verlauf in feine
Sprühtropfen. Durch das gleichzeitige Strömen von Flüssigkeit und Zerstäubungsgas
können je nach Prozess- und Stoffparametern jedoch auch andere nicht optimale
Strömungsformen im Düsenkanal auftreten. Hierbei spielt auch die Geometrie des
Zerstäubers eine wichtige Rolle. Bei einer Kolben- oder Propfenströmung kommt es
z.B. zu einer starken Fluktuation der Gasmenge, was sich als Spraypulsation äußern
kann. Als Resultat steigen die Tropfengrößen sowie die Breite der
Tropfengrößenverteilung an. Um die oben genannten Zusammenhänge und deren
Einfluss auf die Strömungsform in der Mischkammer und der Düse zu untersuchen,
muss ein Messsystem zur ihrer Erfassung und Charakterisierung im Zerstäuber
aufgebaut werden. Im Posterbeitrag wird daher vorgestellt, wie die
Mehrphasenströmung vor und innerhalb des Düsenkanals eines „effervescent“
Zerstäubers analysiert werden kann. Es kommen Hochgeschwindigkeitsaufnahmen
und optische Sensoren, die die Lichtstreuung an den Phasengrenzen nutzen zum
Einsatz. Einflussparameter auf die Strömungsformen stellen neben den Flüssigkeits-
und Gasmassenströmen die geometrischen Parameter des Zerstäubers sowie für
Lebensmittelfluide relevante Eduktparameter wie die Scherviskosität und die
Oberflächenspannung dar.
Verschleiß von Hochdruckemulgierblenden: Einfluss der hydrodynamischen Kavitation
M. Schlender
Karlsruher Institut für Technologie (KIT), Lebensmittelverfahrenstechnik, Karlsruhe, Deutschland, E-Mail: [email protected]
, K. Köhler, H.P. Schuchmann
Hochdruckemulgieranlagen werden in der pharmazeutischen, kosmetischen und
Lebensmittelindustrie zum Herstellen von Dispersionen wie Milchmischgetränken, Farben
oder Cremes und zum Homogenisieren von Produkten wie Milch und Fruchtsäften eingesetzt.
Auch Miniemulsionen als Zwischenprodukte bei der Produktion von einfachen oder hybriden
Nanopartikeln werden in Hochdruckemulgieranlagen hergestellt. Hierbei werden bei
Durchsätzen von bis zu einigen 10.000 Liter pro Stunde durch plötzliche Druckverminderung
um bis zu 2.000 bar turbulente und kavitierende Strömungszustände erzeugt, die zum
Aufbruch von Tropfen, Zellwänden, Fasern oder Partikelagglomeraten genutzt werden. Durch
die starke Beanspruchung der Bauteile durch Kavitation und partikelinitiierte Abrasion können
die notwendigen Wartungszyklen der Zerkleinerungseinheiten (Flachventil oder Lochblende)
stark variieren. Für Homogenisierventile ist aus der Milch- und Fruchtsaftindustrie bekannt,
dass die Standzeiten von 5.000 h und 700 h sinkt, sobald Partikel in der Strömung enthalten
sind.
Wie im AiF ZIM Projekt VP2256801 SA9 gezeigt werden konnte, ist mit geeigneter
Inlinemesstechnik und Regelungstechnik eine produktbezogene Regelung von
Hochdruckemulgieranlagen, in denen Lochblenden als Zerkleinerungseinheit eingesetzt
werden, möglich. Daher wird der Einsatz von Lochblenden für die Industrie immer
interessanter. Allerdings liegen für einen industriellen Einsatz nur wenige Erfahrungswerte im
Bereich der Standzeit dieser Systeme vor.
Im Beitrag wird anhand kombinierter Messmethoden (optisch, chemisch, akustisch) die
hydrodynamische Kavitation in Lochblenden quantifiziert und dargestellt, wie diese Einfluss
auf die Strömungsausbildung und die Erosion nimmt. Dazu wurde ein Parameter eingeführt,
der eine quantitative Bestimmung von Abrasionsschäden erlaubt. Es wird anhand einer
zweistufigen Prozessführung gezeigt, wie prozesstechnisch die durch Kavitation erzeugte
Erosion und daraus resultierende Blendenstandzeiten beeinflusst werden können.
Versuchstechnische Ergebnisse werden dabei durch Berechnungen der Strömungszustände
mittels numerischer Simulation unterstützt.
Erzeugung dampfgetragener organischer Partikeln und deren Überführung in eine wässrige Suspension
Andreas Waldraff
Wolf Wibel, Karlsruher Institut für Technologie, IMVT, Karlsruhe
, Karlsruher Institut für Technologie, ITTK, Karlsruhe
Karlheinz Schaber, Karlsruher Institut für Technologie, ITTK, Karlsruhe
Jürgen J. Brandner, Karlsruher Institut für Technologie, IMVT, Karlsruhe
Roland Dittmeyer, Karlsruher Institut für Technologie, IMVT, Karlsruhe
Mit einem neuartigen Verfahren werden organische Wirkstoffe für Pharmazeutika
oder Kosmetika als submikrone Partikeln dargestellt. Die Motivation hierfür liegt in
der Verbesserung der physiologischen Verfügbarkeit dieser an sich schlecht
wasserlöslichen Stoffe durch Reduzierung ihrer Partikelgröße.
Homogene Keimbildungsprozesse stellen einen geeigneten Weg dar, kleinste
Partikeln dieser Stoffe mit engen Größenverteilungen zu erzeugen.
Die Realisierung dieses neuen Prozesses erfolgt in drei Schritten:
1) Totalverdampfung des organischen Wirkstoffes zusammen mit Wasser bei
Vakuumbedingungen in einem mikrostrukturierten Verdampfer
2) Quenchen des erzeugten Dampfgemisches mit flüssigem Wasser
3) Erzeugung einer Suspension durch Totalkondensation des Dampfes
Der verwendete Mikrostrukturverdampfer minimiert die thermische Belastung der
organischen Substanzen durch sehr geringe Verweilzeiten in den Zonen höchster
Temperatur und verhindert damit deren Denaturierung oder Zersetzung. Im
anschließenden speziell gestalteten Quench werden hohe Abkühlraten realisiert,
indem das in das Dampfgemisch eingebrachte flüssige Wasser sofort fein verteilt
wird und verdampft. Dies ist essentiell, um hinsichtlich der organischen Komponente
im Dampfgemisch sehr hohe Übersättigungszustände zu erzeugen und dadurch den
erwünschten Prozess der homogenen Keimbildung zu initiieren.
Der Vorteil des kondensierbaren Trägermediums zeigt sich im letzten Prozessschritt.
Der Wasserdampf wird mit den darin enthaltenen organischen Wirkstoffpartikeln in
einem Totalkondensator kondensiert, wodurch ohne Umwege über weitere
Abscheidungsprozesse direkt eine wässrige Suspension erzeugt werden kann.
Eine solche Suspension lässt sich dann durch Zugabe spezieller Substanzen für
weitere Verarbeitungsschritte stabilisieren.
Inlinemessung von Dichte und Brechungsindex bei der Flüssig-Flüssig Extraktion
Mollet, D.
Die zeitnahe Messung der Konzentration der übergehenden Komponenten bei der
Flüssig-Flüssig Extraktion ist in der Regel nur durch erheblichen analytischen
Aufwand, und häufig bestenfalls at-line, möglich. Die online Messung von Druck,
Temperatur und Durchfluss, wie sie als Regelparamater bei der Destillation /
Rektifikation eingesetzt wird, ist hierfür nur bedingt einsetzbar. Es liegt daher nahe,
die für die Extraktion ohnehin wichtige Dichte online zu messen und das erhaltene
Signal zur Prozesskontrolle zu verwenden. Darüber hinaus kann auch die Messung
des Brechungsindex Aussagen über den Extraktionserfolg liefern.
, Riedl, W., Fachhochschule Nordwestschweiz, Hochschule für Life
Sciences, Institut für Chemie und Bioanalytik, 4132 Muttenz, Schweiz
Voraussetzung sind in beiden Fällen entsprechende Kalibrierkurven, die das Online-
Signal eindeutig der entsprechenden Konzentration an übergehender Komponente
zuordnen lassen. Für die Dichte und den Brechungsindex ist darüber hinaus auch
eine Temperaturkompensation des Signals unabdingbar [1].
Am Beispiel der membrangestützten Flüssig-Flüssig Extraktion von ε -Caprolactam
zwischen Toluol und Wasser wird die Verwendung der Inlinemessung von Dichte und
Brechungsindex zur Fortschrittskontrolle der Extraktion aufgezeigt [2]. Es konnte
festgestellt werden, dass mit entsprechender Kalibration das Online-Signal für
Brechungsindex und Dichte sehr genau einer Konzentration an Wertkomponente
zugeordnet werden kann. Mit Auflösungen von bis zu 1/100 Massen-% sind moderne
Online-Prozessmessgeräte eine interessante Alternative zur aufwändigen offline
Laboranalyse.
[1] Riedl, W.: Entalkoholisierung von Bier mittels Membrantechnologie,
Brauindustrie 97(7), 2012
[2] Riedl, W., Mollet, D., Grundler, G.: Using Membrane-Supported Liquid-Liquid
Extraction for the Measurement of Extraction Kinetics, Chimia 65(5), 2011
Einfluss der Speiseviskosität auf die 3D Tropfengrößenverteilung im Spray bei der „effervescent atomization“ von
Polyvinylpyrrolidonlösungen
Kleinhans, A.
Für die Zerstäubung hochviskoser Flüssigkeiten, beispielsweise für den
Sprühtrocknungsprozess, müssen oft pneumatische Düsen eingesetzt werden. Um
den Nachteil des hohen Verbrauchs an Zerstäubungsgas auszugleichen, wurde hier
der Einsatz des „effervescent atomizer“ (dt. teilweise als Mischdüse bezeichnet)
untersucht [1,2] Bei dieser Sonderbauform des innenmischenden pneumatischen
Zerstäubers wird das Gas durch ein perforiertes Rohr in den Flüssigkeitsstrom
eingeleitet, wobei sich eine Zweiphasenströmung ausbildet. In vorherigen
Untersuchungen konnte bereits gezeigt werden, dass die Speiseviskosität und das
Luft/Speise-Massenverhältnis (ALR) einen signifikanten Einfluss auf den
Flüssigkeitsaufbruch und das Zerstäubungsergebnis haben [3]. Um das Spray
bezüglich sekundärem Tropfenaufbruch und Koaleszenz genauer zu
charakterisieren, wurde nun die Tropfengrößenverteilung an verschiedenen radialen
und axialen Positionen im Spraykegel untersucht. Als Speise wurden unterschiedlich
konzentrierte wässrige Lösungen des Polymers Polyvinylpyrrolidon (Viskosität bis zu
1200 mPa·s) verwendet. Zur Messung der Tropfengrößenverteilung wurde ein
Laserbeugungsspektrometer (Malvern Spraytec) verwendet. Die Spraymorphologie
wurde mittels Shadowgraphie untersucht. Die Sauterdurchmesser der Spraytropfen
vergrößeren sich bei gleichbleibenden Zerstäubungsbedingungen mit steigender
Viskosität. Für niedrige Viskositäten finden sich in der Spraykegelmitte die kleinsten
Tropfen, welche sich zum Rand des Sprays hin vergrößern. Die Ergebnisse zeigen,
dass möglicherweise bei einer Distanz von 25 cm eine erneute Tropfenkoaleszenz
auftritt.
, Schröder, J., Schuchmann, H. P., Gaukel, V. Karlsruher Institut für Technologie (KIT), Lebensmittelverfahrenstechnik, KA/D
Die Arbeiten wurden finanziert von der Deutschen Forschungsgesellschaft (DFG) im
Rahmen des DFG-Schwerpunktprojekts 1423 “Prozess-Spray”. [1] Konstantinov, D. et al.: Effervescent Atomization for Industrial Energy-Technology Review,
Atomization and Sprays, 20 (6) 525-552, 2010. [2] Sovani, S. D. et al.: Effervescent atomization, Progress in Energy and Combustion Science, 27
(4) 483-521, 2001. [3] Schröder, J. et al.: Effect of Atomizer Geometry and Rheological Properties on Effervescent
Atomization of Aqueous Polyvinylpyrrolidone Solutions, Proceedings ILASS - Europe 2011, 24th Annual Conference on Liquid Atomization and Spray Systems, Estoril/PT, 2011.
Ermittlung von Geschwindigkeitsfeldern in Rührkesselreaktoren mit Einbauten mittels Particle Image Velocimetry (PIV)
Heyko Jürgen Schultz1, Volker Bliem, Georg Krekel Hochschule Niederrhein, Krefeld
Rührkesselreaktoren gehören allgemein zu den gut untersuchten Apparaten in der Chemietechnik. Dennoch gehen der Chemie- und Pharma-Industrie jährlich enorme Erträge durch falsch ausgelegte und an die spezifischen Produktionsprozesse nicht angepasste Rührkesselkonfigurationen, Toträume, unvollständige Homogenisierung oder Suspendierung etc. verloren. Der typische Rührkesselreaktor mit zentral von oben eingeführtem Rührorgan und an den Innenwänden des Behälters verteilten Strömungsbrechern ist vergleichsweise einfach zu dimensionieren. Zuweilen kommen jedoch zusätzliche Einbauten wie z.B. Heiz- oder Kühlschlangen, Temperierkerzen oder Gegenlager für Rührwellen zur Reaktorkonfiguration hinzu. Auch werden zudem mehrphasige Prozesse gehandhabt. In diesen Fällen basiert die Auslegung vielfach auf Erfahrungswerten und Annahmen, da auch für solch komplizierte mehrphasige Systeme häufig nur wenige messtechnische Untersuchungen und Auslegungshinweise existieren. Selbst für die schon fortgeschrittene CFD-Modellierung von Rührkesselreaktoren müssen für weiter gesteigerte Genauigkeiten und vor allem für Validierungszwecke hoch genaue Strömungsmessdaten bereitgestellt werden. Die bisher hauptsächlich bei der Untersuchung von Aerodynamik und Meeresströmungen eingesetzte Particle Image Velocimetry (PIV) als berührungs-loses, optisches Messsystem für die Bestimmung von Geschwindigkeitsfeldern erscheint in diesem Zusammenhang auch für den Einsatz in Rührbehältern als geeignet. Hierbei werden in kurzem zeitlichen Abstand der Strömung folgende (Tracer-) Partikeln im Fluid fotografiert. Aus den sich ändernden Partikelpositionen aufeinander folgender Bilder lässt sich die Bewegungsrichtung und -geschwindigkeit berechnen. Eine effektive Bildgebung wird durch eine für die Kamera gute Sichtbarkeit der zu messenden Partikeln erreicht, wofür ein an einem Prisma in eine Lichtschnittebene aufgefächerter Laserstrahl in das strömende Medium geleitet wird. Die sich in dieser Ebene befindenden Partikeln streuen das Licht, was mit Hochleistungskameras und einer nachgeschalteten Auswerteeinheit analysiert wird. Der Beitrag zeigt erste Messergebnisse zu den Geschwindigkeitsfeldern aus einem Rührkesselreaktor mit Einbauten und variierenden Rührkonfigurationen.
1 Kontakt: Prof. Dr.-Ing. Heyko Jürgen Schultz, Volker Bliem, Prof. Dr.-Ing. Georg Krekel, Hochschule
Niederrhein, Fachbereich Chemie, Adlerstr. 32, 47798 Krefeld, Tel.: 02151/822-4106,
Bestimmung des Massenanteils dispergierter Aktivkohle in organischen Flüssigkeiten über die Sedimenthöhe durch
Analytische Zentrifugation Volker Bliem, Oliver Peter, Sven Reichenberger, David Schönen und Heyko Jürgen
Schultz1, Hochschule Niederrhein, Krefeld
Das Erreichen eines möglichst gleichmäßigen Suspendierzustandes ist für die Effizienz und Wirtschaftlichkeit von Rührprozessen, z.B. bei feindispersen heterogenen Katalysatorsuspensionen, von großer Bedeutung. Dabei ist die Verteilung der dispersen Phase sowohl über die Höhe des Rührbehälters veränderlich als auch von den lokalen Strömungsverhältnissen abhängig. Im Rahmen der Qualitätskontrolle und Prozessoptimierung sowie für die Validierung von CFD-Modellen ist die Kenntnis der lokalen Konzentration der dispersen Phase erforderlich, jedoch nicht immer leicht zu bestimmen. Im Falle von feindisperser Aktivkohle (dPartikel < 100 µm) in einem organischen Lösemittel tritt schon bei minimalen Massenanteilen eine vollständige Schwärzung auf, die optische Methoden zur Analyse ausschließt. Mechanische und thermische Trennverfahren sind bei den schwerflüchtigen und entzündlichen Komponenten ebenfalls nicht anwendbar.
In der vorliegenden Arbeit wurde der Massenanteil von dispergierter Aktivkohle durch analytische Zentrifugation im LUMiSizer der Firma LUM GmbH, Berlin bestimmt. Das Gerät erlaubt es, bis zu 12 Proben gleichzeitig bei 4000 rpm zu zentrifugieren und die zeitliche Änderung der Transmission mit einer NIR-Lichtquelle und eines CCD-Detektors über die Länge der Messzelle zu verfolgen. Für die Analyse wurden 400 µL einer Probe in die Messküvetten dosiert und 1 h bei 2300 g zentrifugiert um eine vollständige Trennung zu erreichen. Aus dem letzten Transmissionsprofil kann die Position der gas/flüssig- und der flüssig/fest-Grenzschicht bestimmt werden. Mit Kenntnis des Küvettenbodens werden daraus Füllhöhe und Sedimenthöhe ermittelt, um hieraus wiederum die relative Schichtdicke des Sediments zu berechnen. Durch eine Kalibration der relativen Schichtdicke gegen den Massenanteil dispergierter Aktivkohle im Bereich 0,2 bis 2,0 wt% kann so die Zusammensetzung einer unbekannten Probe sicher bestimmt werden. Die Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenzen nach DIN 32646 wurden berechnet. 1 Kontakt: Volker Bliem, Prof. Dr.-Ing. Heyko Jürgen Schultz, Hochschule Niederrhein, Fachbereich
Chemie, Adlerstr. 32, 47798 Krefeld, Tel.: 02151/822-4106, [email protected]
Extraktion Poster
Verweilzeit von Einzeltropfen in Kühni-Kompartments Florian Buchbender1, Andreas Pfennig2
1 RWTH Aachen, AVT – Thermische Verfahrenstechnik 2
Bei Kühni-Extraktionskolonnen wird der notwendige Energieeintrag für eine ange-
messen große Stoffaustauschfläche durch übereinander angeordnete Rühr-Kompart-
ments realisiert, deren Geometrie längs der Kolonne an die jeweiligen lokalen Be-
dingungen angepasst werden kann. Entscheidende Größen zur Auslegung dieser
Kolonnen sind die Tropfenverweilzeit und Verweilzeitverteilung. Diese Parameter
hängen dabei stark von der jeweiligen Geometrie und den Betriebsbedingungen ab.
Im Rahmen eines von der DFG geförderten Projekts mit dem Ziel der Entwicklung
belastbarer Modelle für die Verweilzeit und die Verweilzeitverteilung von Tropfen zur
besseren Auslegung von gerührten Extraktionskolonnen, werden gezielt die relevan-
ten Einflussfaktoren diskriminiert und untersucht. Auf Basis von Einzeltropfenversu-
chen in Kühni-Kompartments wurden Rührerdurchmesser und -typ,
Kompartmentdurchmesser und -höhe, Statortyp und Öffnungsverhältnis, Rührerd-
rehzahl und kontinuierlicher Gegenstrom systematisch variiert und ihr Einflüsse auf
die Tropfenverweilzeitverteilung quantitativ untersucht.
TU Graz, Institut für Chemische Verfahrenstechnik und Umwelttechnik
Es stellte sich z.B. heraus, dass mit Zunahme des kontinuierlichen Gegenstroms
oder des Rührerdurchmessers die Tropfenverweilzeit deutlich ansteigt. Des Weiteren
ist eine Reduzierung der Kompartmenthöhe um 25% bei gleichzeitiger azentrischer
axialer Positionierung des Rührers ohne maßgebliche Änderung der mittleren Trop-
fenverweilzeit möglich. Auf Basis der experimentellen Erkenntnisse wurde ein Modell
entwickelt, das die Verweilzeitverteilung von Tropfen in Kühni-Kompartments in Ab-
hängigkeit aller untersuchen Geometrieeinflüsse quantitativ beschreibt. Dabei wurde
ein Modellansatz verwendet, bei dem das Kompartment in 3 Zonen (unterer
Toruswirbel, Rührerzone, oberer Toruswirbel) unterteilt wird und die Tropfenverweil-
zeit in jeder Zone separat modelliert wird. Rückvermischung zwischen den einzelnen
Zonen wird dabei mit stochastischen Methoden abgebildet. Verwendung des entwi-
ckelten Modells in Kombination mit Tropfenpopulationsbilanzen erlaubt dann die Op-
timierung der Kompartmentgeometrie längs einer Kühni-Kolonne. Im Rahmen des
Vortrages werden die neusten experimentellen Erkenntnisse vorgestellt und disku-
tiert sowie das Modell zur Beschreibung Verweilzeitverteilung präsentiert.
Stofftransport in mizellaren Mehrphasen-Systemen N. Paul
([email protected]), M.Kraume; Fachgebiet Verfahrenstechnik TU
Berlin, Ackerstraße 71-76, 13355 Berlin
Wasser als Lösungsmittel einzusetzen, ist die Intention der „grünen Chemie“, jedoch
haben viele Einsatzstoffe eine zu geringe Wasserlöslichkeit, sodass z.B.
mehrphasen-Reaktionen kaum ablaufen. Durch den Einsatz amphiphiler Substanzen
(Tenside) kann Phasengrenzfläche vergößert und somit auch die
Reaktionsgeschwindigkeit drastisch gesteigert werden. Aufgrund ihrer
Molekülstruktur adsorbieren amphiphile Moleküle an der Phasengrenzfläche, hier
finden auch die wichtigen Transportvorgänge statt, sodass eine Beeinflussung des
Stofftransports zu erwarten ist. In den bereits vorliegenden Arbeiten wird zumeist
eine Reduktion des Stofftransports beobachtet. Zwei Phänomene werden für diese
Reduktion aufgeführt: Durch die Adsorption der Tensidmoleküle an der
Phasengrenzfläche wird ein zusätzlicher Stofftransportwiderstand aufgebaut. Des
Weiteren ändert sich die Fluiddynamik durch die Tensidadsorption. Zur
Quantifizierung der Einflüsse werden in dieser Arbeit grundlegende Untersuchungen
an Einzeltropfen und Tropfenschwärmen durchgeführt. Ferner liegt ein Schwerpunkt
dieser Arbeit in der Charakterisierung der Phasengrenzfläche.
In dieser Arbeit wird der Stofftransport mit zwei unterschiedlichen Stoffsystemen
vermessen. In beiden Stoffsystemen stellt Wasser die kontinuierliche Phase dar. Als
disperse Phase wird zum einen Octan-1-ol und zum anderen 1-Dodecen eingesetzt.
Ferner werden unterschiedliche nichtionische Tenside verwendet. Als
Modellübergangskomponente dient ein Azofarbstoff (PADA).
Die Reduktion des Stofftransports, die in dieser Arbeit gemessen wurde, kann nicht
allein durch die oben angegebenen Phänomene beschrieben werden. Durch die
Ergebnisse der Atomic Force Colloidal-Probe Messungen sowie der oszillierenden
Tropfen Methode konnte gezeigt werden, dass an der Grenzschicht ein zusätzlicher
Transportwiderstand entsteht, der durch eine Veränderung des Phasenverhaltens zu
erklären ist.
Prozessintensivierung der kontinuierlichen Gegenstromextraktion in millistrukturierten Apparaten
Alexander Holbach
TU Dortmund / Fakultät Bio- und Chemieingenieurwesen, Dortmund/D
, Jan Hoffmann und Norbert Kockmann,
Der Aufarbeitungsprozess von biochemischen und pharmazeutischen Produkten
beträgt heutzutage bis zu 80 % der Herstellungskosten. Für eine Senkung der
Produktionskosten ist eine Prozessintensivierung und damit eine Entwicklung von
neuen Apparaten mit höheren Raum-Zeit-Ausbeuten nötig.
In dieser Arbeit wurde die Prozessintensivierung in einer millistrukturierten
Extraktionskolonne (Øin
Als Energieeintrag wurde zum einen pulsierte Böden und zum andern die
Kombination aus Flüssigkeitspulsation und gerührten Stufen untersucht. Eine
Gegenstromextraktion mit nur gerührten Stufen ist nicht möglich, da die Kolonne
aufgrund der erhöhten Koaleszenz sofort flutet. Für die Charakterisierung der
Extraktionsleistung wurde das Stoffsystem n-Butylacetat/Wasser/Aceton (EFCE
Testsystem) verwendet. Die Aceton Konzentration wurde in der wässrigen Phase am
Ein- und Ausgang mittels einer GC-Analyse gemessen. Die resultierende
Extraktionseffizienz wurde dabei für verschiedenen Rührerdrehzahlen und
Belastungen berechnet. Die Ergebnisse zeigen, dass eine Kombination aus
Pulsieren und Rühren mehr theoretische Trennstufen pro Meter liefert als pulsierte
Siebböden. In einem Kolonnenschuss wurden hierbei 2,2 bis 3,3 Extraktionsstufen
gemessen, welche 10 bis 15 Gleichgewichtsstufen pro Meter entsprechen. Die
Ergebnisse zeigen, dass die Extraktionseffizienz in millistrukturierten Kolonnen
größer ist als in konventionellen Apparaten. Die Prozessintensivierung erzeugt mehr
theoretische Trennstufen pro Höhe und und damit kleinere Apparate.
=15 mm) untersucht. Ein Schuss der Extraktionskolonne ist
220 mm hoch und besteht aus je 10 Rührstufen. Durch den modularen Aufbau ist die
Gesamthöhe der Kolonne variabel. Diese Apparategröße erlaubt eine kontrollierte
Konvektion, eine größere spezifische Grenzfläche und einen beschleunigten
Stofftransport. Die Volumenströme in der Kolonne liegen zwischen 0,6 und 3 l/h,
jedoch sind die Belastungen mit ca. 20 m/h in der Größenordnung von
konventionellen Extraktionskolonnen.
Parameter Estimation for Breakage and Coalescence Models in Liquid Extraction Columns
Hanin B. Jildeh1, Menwer Attarakih2 and Hans-Jörg Bart1,*
1Chair of Separation Science & Technology, Centre of Mathematical & Computational Modelling, TU Kaiserslautern P.O. Box 3049 - 67653 Kaiserslautern, Germany
3
*Corresponding author’s e-mail: University of Jordan, Department of Chemical Engineering 11942 Amman, Jordan
Liquid extraction column simulation has difficulties due to continuous change in the
droplet properties such as Sauter mean droplet diameter, hold-up and concentration
profiles for organic and aqueous phases. Therefore, the droplet population balance
model (DPBM) takes into account droplet transport and droplet interactions from
droplet breakage, coalescence and interphase mass transfer. These droplet
interactions are responsible for the evolution of the droplet size in multiphase flow.
Different models in literature are studied and developed in the past decade to
express these interactions but they are mostly dependent on column type, size and
internal geometry besides the chemical test system. For these models most of them
contain parameters that require fitting. So what is necessary is to have models and
parameters that are independent on the column geometry which is essential for
design of extraction column especially during scale up and scale down.
For estimating the required parameters a solution of inverse DPBM problem is used.
The parameter estimation problem is necessary to provide the droplet-droplet
breakage and coalescence kernels or any other relevant parameters that could not
be measured directly. The inverse population balance problem is a well-known ill-
conditioned problem that needs careful numerical algorithm. Therefore, the
parameter estimation is done by using the classes method (CM), and for an online
process prediction and control the recent developed numerical model by Attarakih et
al. (2009) so called One Primary One Secondary Particle Method (OPOSPM) is used
and compared to the CM-DPBM. The simulation results show that the OPOSPM can
easily simulate the liquid extraction column with only 3% of the total simulation time
required by CM-PBM. For validation EFCE reactive and nonreactive test system are
used. Keywords: Population Balance, Breakage, Coalescence, Inverse Problem, Extraction
Column.
Grenzflächeneigenschaften ternärer Systeme T. Grunert
, S. Enders, Technische Universität Berlin, FG Thermodynamik und
thermische Verfahrenstechnik
Der Erfolg der Extraktion hängt wesentlich vom Stoffübergang der Übergangs-
komponente über die Grenzfläche zwischen beiden Phasen ab1. Der Stoffübergang
wird durch die Konzentrationsverhältnisse in den koexistierenden bulk-Phasen und in
der Grenzfläche bestimmt. Während die Konzentrationsverhältnisse in der bulk-
Phase experimentell bestimmt werden können, gelingt dies für die Grenzfläche nicht.
Die Grenzflächenprofile können jedoch mit der Gradiententheorie2 berechnet
werden. Die Gradiententheorie konnte auf das Flüssig-Flüssig-Gleichgewicht (LLE)
ternärer Mischungen, die nur eine isolierte Mischungslücke aufweisen, erfolgreich
angewendet werden3. Durch die Kombination mit dem Koningsveld-Kleintjens
Modell4 gelang es die Grenzflächenspannung für die Systeme Ethanol + Butanol +
Wasser und Wasser + Aceton + Toluol aus Informationen des ternären LLE’s und der
Grenzflächenspannung in den binären Randsystemen in sehr guter Überein-
stimmung mit experimentellen Daten aus der Literatur vorherzusagen. Weiterhin war
die Berechung der Konzentrationsgradienten in der Grenzfläche und somit die
Bestimmung der relativen Anreicherung der Übergangskomponente in der
Grenzfläche möglich.
Die bisherigen Rechnungen waren allerdings auf Systeme mit einer klassischen
Mischungslücke beschränkt. In diesem Beitrag soll die Anwendung auf Systeme mit
einer durchgezogenen Mischungslücke anhand zweier Beispiele (n-Butanol + i-
Butanol + Wasser (System 1) und n-Butanol + Benzen + Wasser (System 2))
diskutiert. Während für das System 2 Daten aus der Literatur5
1 N. Outili, A.-H. Meniai, G. Geist, H.-J. Bart, Chem. Eng. Technol., 2007, 6, 758.
zur Verfügung stehen,
wurde für das System 1 sowohl das LLE als auch die Grenzflächenspannung
experimentell bestimmt. Mit Hilfe der Dichtegradiententheorie konnte die Grenz-
flächenspannung im ternären System in guter Übereinstimmung mit den experi-
mentellen Daten vorhergesagt werden. Weiterhin erlaubt die Theorie die Berechnung
der Konzentrationsgradienten innerhalb der Grenzschicht.
2 J.W. Cahn and J.E. Hilliard, J. Chem. Phys., 1958, 28, 258. 3 T. Grunert, H. Rudolph, S. Enders, Zeitschrift für Physikalische Chemie, im Druck. 4 R. Koningsveld und Kleintjens, L.A. Macromolecules, 1973, 4, 637. 5 B. Li; J. Fu, Huagong Xuebao, 1989, 40, 355-364.
Abb. 1: Testzelle zur Untersuchung
der Einzeltropfenkoaleszenz
Untersuchung der dynamischen Einzeltropfenkoaleszenz unter Berücksichtigung elektrostatischer Effekte
J. Villwock
F. Gebauer, H.-J. Bart, Lehrstuhl für Thermische Verfahrenstechnik, TU Kaiserslautern
, J. Kamp, M. Kraume, Fachgebiet Verfahrenstechnik, TU Berlin
In vielen industriellen Prozessen, wie der Extraktion, spielt die Dispersion zweier
nicht mischbarer Flüssigkeiten eine bedeutende Rolle. Die Tropfengrößenverteilung
(TGV) hat dabei entscheidenden Einfluss auf die Effizienz dieser Prozesse. Sie ist
das Ergebnis der sich überlagernden, dynamischen Phänomene des Tropfenbruchs
und der -koaleszenz. Bis zum heutigen Tag ist eine verlässliche Vorhersage der
TGV, die von einer Vielzahl an Stoff-, Geometrie- und Prozessparametern abhängt,
nicht möglich. Grundlage für die Modellierung von TGV sind Einzeltropfenexperimen-
te, in denen die Einflussparameter getrennt voneinander untersucht werden können.
Präsentiert wird ein Konzept zur systematischen Un-
tersuchung dynamischer Einzeltropfenkoaleszenz
mittels Hochgeschwindigkeitskamera in einer voll au-
tomatisierten Testzelle (Abb. 1), welche frontale und
seitliche optische Zugänglichkeit aufweist. Mittels
Reihenuntersuchungen zu Koaleszenzeffizienz und
-wahrscheinlichkeit wird, unter Variation von pH-Wert,
Ionenstärke und -art, eine statistisch verwertbare
Messdatenbasis zur Modellentwicklung gewonnen.
Parallel werden mit höher auflösenden Kameras De-
tailuntersuchungen zu Kontakt- und Koaleszenzzeit
durchgeführt. Experimente zeigten, dass die
Koaleszenzwahrscheinlichkeit bei zwei gleich großen
Tropfen ein Minimum aufweist und bei Änderung des
Tropfengrößenverhältnisses zunimmt, was eine gute Übereinstimmung mit beste-
henden Modellen aufweist. Bei Untersuchungen im Rührkessel zum Einfluss des pH-
Wertes auf die Tropfengröße zeigte sich eine signifikante Abnahme der Tropfengrö-
ße bei pH-Werten über 11. Dies ist sowohl auf ein Absinken der Grenzflächenspan-
nung als auch auf die Koaleszenzhemmung durch elektrostatische Effekte zurückzu-
führen und wird durch die Einzeltropfenuntersuchungen in der Testzelle verifiziert.
Entsprechende Ergebnisse werden im Rahmen der Präsentation vorgestellt.
Danksagung Die Autoren danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die finanzielle Unterstützung im Rahmen des Projektes „Koaleszenzeffizienz in binären Systemen“.
Untersuchung der binären Tropfenkoaleszenz unter Berücksichtigung von Elektrostatik und Grenzflächenspannung
Felix Gebauer, Hans-Jörg Bart, Lehrstuhl für Thermische Verfahrenstechnik,
TU Kaiserslautern, http://www.uni-kl.de/tvt/
Jörn Villwock, Johannes Kamp, Matthias Kraume, Fachgebiet Verfahrenstechnik,
TU Berlin, http://www.verfahrenstechnik.tu-berlin.de
Die bei der binären Tropfenkoaleszenz auftretenden Phänomene sind trotz
umfangreicher Untersuchungen noch immer nicht vollständig verstanden. Dabei hat
diese in vielen technologischen Prozessen einen bedeutenden Einfluss. Vor allem im
Fall der Extraktion können Veränderungen der Koaleszenzzeit und –wahrscheinlich-
keit eines Systems die Kolonnenperformance entscheidend beeinflussen. Gerade
weil die verschiedenen Einflüsse noch nicht gänzlich beschrieben sind, ist eine
modellbasierte Auslegung der Prozesse immer noch sehr schwer umsetzbar und
muss durch empirische Daten aus Pilotanlagen unterstützt werden. Um die Vorgänge
besser zu verstehen, wurde eine Testzelle verwendet, mit der grundlegende
Untersuchungen zur binären Tropfenkoaleszenz durchgeführt werden konnten.
Hierfür wurde auf das EFCE-Testsystem Toluol/Aceton/Wasser zurückgegriffen.
Die speziell entwickelte und voll automatisierbare Testzelle dient als Basis für die
folgenden Untersuchungen. Dabei werden zeitlich hochauflösende Detail-
untersuchungen der Kontakt- und Koaleszenzzeit, sowie Reihenuntersuchungen
mit weniger hochauflösenden Kameras zu Koaleszenzeffizienz und
-wahrscheinlichkeit unter Variation von pH-Wert, Ionenstärke und –art durchgeführt.
Die Reihenuntersuchungen sollen zur Schaffung einer statistisch belastbaren
Datenbasis dienen, mit deren Hilfe anschließend Modelle validiert werden können.
Durch die Detailuntersuchungen lassen sich verschiedene Phänomene die kurz vor
und während der Koaleszenz auftreten gut beschreiben. In Untersuchungen mit einer
Kühni-Kolonne wurde eine Abhängigkeit der Tropfengrößenverteilung vom pH-Wert
festgestellt, wobei sich im alkalischen Bereich bei pH-Werten oberhalb von 11 eine
deutliche Abnahme der Tropfengröße eingestellt hat. Diese Phänomene werden
sowohl mit Einzeltropfenexperimenten, als auch durch Messung der Grenz-
flächenspannung betrachtet, die neben der Koaleszenzhemmung durch
elektrostatische Effekte ebenfalls eine entscheidende Rolle spielt. Danksagung Ein besonderer Dank der Autoren geht an die Deutsche Forschungsgemeinschaft für die finanzielle Unterstützung im Rahmen des Projektes „Koaleszenzeffizienz in binären Systemen“.
Direkte Numerische Simulation von Tropfenbildungsprozessen mit und ohne Einfluss von Tensidmischungen
Kathrin Dieter-Kissling
Mathematische Modellierung und Analysis,
Center of Smart Interfaces, TU Darmstadt
, Holger Marschall, Dieter Bothe
Zur experimentellen Bestimmung von Grenzflächenspannungen wird unter anderem die Tropfen-Profil-Analysis Tensiometrie (PAT) eingesetzt. Das Messprinzip beruht auf der Auswertung des Profils eines hängenden Tropfens mittels der Gauss-Laplace Gleichung, die das Gleichgewicht von Grenzflächenkraft und Schwerkraft beschreibt. Für quasistationäre Prozesse liefert die PAT sehr gute Übereinstimmungen zwischen der gemessenen und der theoretischen Grenzflächenspannung, während für dynamische Prozesse große Abweichungen festgestellt werden. Diese dynamischen Messungen werden jedoch benötigt, wenn die dynamische Grenzflächenspannung in Systemen mit schnell sorbierenden Tensiden bestimmt werden soll.
Wir untersuchen dynamische Tropfenbildungsprozesse unter Berücksichtigung einer mehrkomponentigen Tensidmischung mittels Direkter Numerische Simulation mit einem Interface-Tracking Ansatz [1,2]. Dieser gewährleistet eine scharfe Phasengrenze, auf welcher die Transportgleichungen der adsorbierten Tenside mittels einer Finite-Area Methode [1] gelöst werden. Während die Tenside im Bulk verdünnt vorliegen, kommt es zur Anreicherung an der Phasengrenze, weshalb dort Nichtidealitäten und Kreuzeffekte berücksichtigt werden müssen. Hierfür wird ein gekoppeltes System von Speziestransportgleichungen betrachtet, wobei die diffusiven Ströme unter Verwendung der Maxwell-Stefan Gleichungen modelliert werden. Die diffusiven Ströme werden mittels einem dem System angepassten iterativen Invertierungsverfahren [3] berechnet. Um die starke Kopplung zwischen den Speziestransportgleichungen zu berücksichtigen, wird ein blockgekoppeltes Lösungsverfahren für die Finite-Area entwickelt.
Betrachtet werden Tropfenbildungsprozesse im Kontext der PAT für reine und kontaminierte Systeme bei diffusions- und sorptionslimitierten Sorptionsvorgängen. Für dynamische Tropfenbildungsprozesse zeigt sich, dass der Flüssigkeitsstrahl nicht vollständig vor Auftreffen auf die Phasengrenze dissipiert wird. Dadurch wird die der Gauss-Laplace-Gleichung zugrunde liegenden Annahme eines homogenen Tropfeninnendrucks verletzt. Diese Erkenntnisse sollen in einer nachfolgenden Untersuchung genutzt werden, um die Gauss-Laplace-Gleichung zu modifizieren und für dynamische Prozesse anwendbar zu machen.
Die Autoren danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft DFG für die finanzielle Unterstützung im Rahmen des SPP 1506 (BO1879/9-1 ).
[1] Z.Tuković and H. Jasak (2012) Comput. Fluids 55, 70 – 84.
[2] S. Menon A Numerical Study of Droplet Formation and Behavior Using Interface Tracking
Methods PhD thesis UMass Amherst (2011).
[3] V. Giovangigli (1991) IMPACT Comput. Sci. Eng. 3(2), 244–276.