Skript OCF SS 2012 19.03.12 final · von Kenntnissen über Synthese, Reaktivität und Analytik...

Organisch-Chemisches

Fortgeschrittenenpraktikum

Modul „Moderne Synthesechemie

Organische Chemie“im Sommersemester 2012

Prof. Dr. F. Glorius

Dr. H. Frank, Dr. W. Szyma

Praktikumsskript

Chemisches

Fortgeschrittenenpraktikum

Modul „Moderne Synthesechemie -

Organische Chemie“ im Sommersemester 2012

Dr. H. Frank, Dr. W. Szymański

Praktikumsskript

Organisch-Chemisches Institut derWestfälischen Wilhelms

http://www.uni-muenster.de/Chemie.oc/studies/oc_2.html

Chemisches Institut der Westfälischen Wilhelms-Universität

muenster.de/Chemie.oc/studies/oc_2.html

Moderne Synthesechemie

-OCF im SS 2012

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-OCF im SS 2012

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INHALT

1. Termine

2. Organisatorische Hinweise zum Praktikum

3. Präparativer Teil zum Organisch-Chemischen

Fortgeschrittenenpraktikum (OC II)

a. Präparatensequenz A

b. Präparatensequenz B

c. Präparatensequenz C

d. Präparatensequenz D

e. Präparatensequenz E

f. Präparatensequenz F

g. Präparatensequenz G

h. Präparatensequenz H

4. Richtlinien zur Protokollführung

5. Saaldienste

6. Platzausrüstung/Saalausrüstung/Dauerraum

7. Sicherheitshinweise zum Praktikum

8. Formulare


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-OCF im SS 2012

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1. Termine

OCF:

Praktikumszeiten: 02.04.12 - 16.05.12 Laborzeiten: Mo 13.00-17.00 Uhr, Di 9.00-18.00 Uhr, Mi 10.00-18.00 Uhr

und Do 9.00-17.00 Uhr.

Sicherheitsunterweisung: Mo. 02.04.2012, ca. 15.30 Uhr nach der Vorbesprechung und Platzverteilung, Hörsaal C1; ist Voraussetzung für die Aufnahme der experimentellen Arbeiten.

Weitere Pflichttermine: - Vorbesprechung und Einweisung. Mo. 02.04.2012 um 14.00 Uhr im Hörsaal C1,

- Einführung in MestreNova (NMR): Di. 03.04.10, 14-16 Uhr oder 16-18 Uhr, Raum: CIP-Pool Neubau AC/PC II, Raum W 409/410, 4. OG;

- Einführung in SciFinder: Mi. 04.04.12, 13-14 Uhr, Hörsaal O1;

Vorlesung OC-III: Mo 10.15-11.00 Uhr, Mi 9:15-10:00, Fr 9:15-10:00, Hörsaal C2

Präsentation: Mo. 02.04.2012, 11:15-12:00, Hörsaal C2

Die Inhalte der Vorlesungen und der Seminare/Übungen sind klausurrelevant!

Kolloquien: GDCh-Vorträge (14-tägig, montags 17.15 Uhr, C2)

„Kolloquium über Organische Chemie und Biochemie“

(donnerstags, 17.15 Uhr, C2)

Die regelmäßige Teilnahme am Donnerstags-Kolloquium wird empfohlen.

Modulabschlussprüfung: Do, 02. August 2012, 10:00 - 12:00 Uhr, Hörsaal C1. Nachklausur: Do, 23. August 2010, 10:00 - 12:00, Hörsaal C1.

*Das Praktikum bleibt am 19.04. und 30.04 geschlossen


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2. ORGANISATORISCHE HINWEISE ZUM PRAKTIKUM

Das Organisch-Chemische Fortgeschrittenen Praktikum (Modul „Moderne Synthesechemie –

Organische Chemie) wird an der Universität Münster in dem Sommersemester 2012 zum dritten

Mal in dieser Form angeboten. Das Praktikum besteht zu ungefähr gleichen Teilen aus

vorgegebenen Präparate(sequenze)n sowie Präparatestufen aus den Arbeitskreisen des

Organisch-Chemischen Instituts. Dieser Ablauf hat sich bereits bewährt und soll zu einer möglichst

gleichmäßigen Vermittlung verschiedener fortgeschrittener Arbeitstechniken sowie zur

flächendeckenden Behandlung verschiedener theoretischer Ansätze durch alle Studierenden

beitragen. Auf der anderen Seite sollen die Teilnehmer des Praktikums einen Einblick in einige

ausgewählte Arbeitskreise bekommen, in denen sie unmittelbar für die Forschung benötigte

Präparate darstellen.

Ziel des Praktikums soll eine enge Verbindung von Experiment und Theorie sowie die Vermittlung

von Kenntnissen über Synthese, Reaktivität und Analytik organischer Verbindungen sein, so dass

im weiteren Verlauf des Studiums zunehmend selbständige Arbeit auf dem Gebiet der organischen

Chemie geleistet werden kann.

Hierzu wird großer Wert auf eine enge Zusammenarbeit zwischen dem Praktikumsteilnehmer und

dem Gruppenassistenten gelegt. Jede/r Studierende bekommt einen Gruppenassistenten

zugewiesen, der für den Verlauf des gesamten Praktikums ihr/ihm als Betreuer zur Seite steht und

bei experimentellen, theoretischen und analytischen Fragen unterstützt.

Zur Vorbereitung auf das Praktikum werden die Kapitel zur Allgemeinen Arbeitsmethodik in

folgenden Büchern dringend empfohlen:

• Organikum, Wiley-VCH, 23.Auflage, 2009,

• Brückner, Braukmüller, Beckhaus, Dirksen, Goeppel, Oestreich: Praktikum Präparative

Organische Chemie: Organisch-Chemisches Grundpraktikum, Spektrum Akademischer Verlag

Heidelberg, 2008,

• Brückner, Braukmüller, Beckhaus, Dirksen, Goeppel, Oestreich: Praktikum Präparative

Organische Chemie: Organisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum, Spektrum

Akademischer Verlag Heidelberg, 2009.


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Zur Vertiefung der theoretischen Kenntnisse werden folgende Lehrbücher empfohlen:

• Peter Vollhardt, Neil E. Schore : Organische Chemie, 4. Aufl. VCH Weinheim, 2008

• Maitland Jones, Jr.: Organic Chemistry, W. W. Norton & Company, New York / London, 2004

• Ebert Breitmaier, Günther Jung: Organische Chemie, 4. Aufl. Thieme Stuttgart, 2001

• Reinhard Brückner: Reaktionsmechanismen, Spektrum-Verlag, 2004

• Clayden, Greeves, Warren, Wothers, Organic Chemistry, Oxford University Press, 2001

• P. Y. Bruice: Organische Chemie, Pearson Studium, 5. Aufl., 2007

• P. Y. Bruice: Organische Chemie – Prüfungstraining, 1.Aufl. 2011

• F. A. Carey, R. J. Sandberg, H.-J. Schäfer, D. Hoppe, G. Erker: Organische Chemie: Ein

weiterführendes Buch, Wiley-VCH, 1Aufl., 1995

• L. Kürti, B. Czakó, “Strategic Applications of Named Reactions in Organic Synthesis”, Elsevier

Academic Press, 2005

• H.J. March, M. B. Smith „Advanced Organic Chemistry“, Wiley, 6. Auflage, 2007

• S. Warren, „Organische Retrosynthese“, Teubner 1997

Vor und nach dem Praktikum:

> Im hinteren Teil des Skripts befindet sich das Formular für die Platzübernahme, auf dem alle

Geräte der Platzausrüstung aufgeführt sind. Vor Beginn der praktischen Arbeiten

übernehmen Sie diesen Laborplatz und quittieren den Erhalt aller Bestandteile. Fehlende oder

schadhafte Geräte werden gesammelt besorgt.

> Wenn die gesamte Ausstattung bei Platzabgabe komplett übernommen worden ist, erhalten

Sie das Testat des Gruppenassistenten.

> Sie erhalten des Weiteren einen Spindschlüssel und einen Schlüssel für die Laborausrüstung.

> Die Teilnahme an der Sicherheitsunterweisung und der Vorbesprechung (Unterschrift) sind

Voraussetzung für die Teilnahme am Praktikum.


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Zum Experimentellen Teil :

Sicherheitsbestimmungen:

In einem Organisch-Chemischen Praktikum gibt es viele Gefahrenquellen. Alle

Praktikumsteilnehmer müssen daher zum eigenen Schutz die beiliegende

Laboratoriumsordnung studieren sowie die Betriebsanweisungen zum Praktikum zur Kenntnis

nehmen. Das praktische Arbeiten zu einem Präparat kann erst nach der Abzeichnung der

Betriebsanweisung und der Abnahme der Apparatur durch den Assistenten aufgenommen

werden.

Das ständige Tragen einer Schutzbrille und eines Kittels in den Praktikumssälen ist Pflicht. Im

gesamten Gebäude ist das Rauchen streng verboten!

Es empfiehlt sich, sich über den letzten Termin der eigenen Tetanus-Schutzimpfung zu

informieren!

Auf weitere Sicherheitsvorkehrungen werden Sie bei der Sicherheitsunterweisung von Herrn Dr.

Seppi, die ebenso wie die Feuerlöschübung eine Pflichtveranstaltung ist, hingewiesen.

Den Anweisungen der Assistenten ist strikt Folge zu leisten!

Platzübernahme:

Jeder Arbeitsplatz enthält einen Satz der wichtigsten Glasgeräte und anderer Apparaturen, deren

Empfang zu bestätigen ist. Sichern Sie Ihren Arbeitsplatz sofort durch Verschließen. Wir bitten um

schonende Behandlung dieser Geräte sowie aller übrigen Leihapparaturen. Irreparabel

beschädigte oder abhanden gekommene Teile müssen vom Praktikumsteilnehmer ersetzt werden.

Beschädigte Glasgeräte müssen frühzeitig bei dem Glasbläser des Instituts, Herr Langner, Raum

139, zur Reparatur gegeben werden (Mo.-Do. 8-11, 14-15Uhr).

Präparate:

Zwei Präparate können gleichzeitig bearbeitet werden. Vor Beginn der praktischen Arbeiten muss

die vollständige Vorbereitung der Stufen (Literatur, Durchführung, Betriebsanweisung) durch die

Gruppen- bzw. Saalassistenten, bei Stufen aus den Arbeitskreisen auch durch den

Stufenassistenten testiert werden. Nach Beendigung der Aufträge ist für die jeweilige

Präparatesequenz ein vollständiges Protokoll zu erstellen (Reaktionsgleichung,

Reaktionsmechanismus, Versuchsbeschreibung, Aufarbeitung, Ausbeute und Charakterisierung

des Produktes). Das Protokoll wird von dem Gruppenassistenten (alle Skriptpräparate) oder

Stufenassistenten (AK-Stufen) durchgesehen und bewertet (deutsches Schulnoten-System, Noten

1 „sehr gut“ bis 4 „ausreichend“).

Die Präparate (auch eine kleine Probe der einzelnen Stufen) sollen dem Gruppenassistenten

vorgezeigt werden. Es wird vom Assistenten auf Reinheit überprüft. AK-Stufen und Präparate für

die AK`s aus dem Skript werden gesammelt und bei den AK`s abgeliefert. Nicht abgegebene

sowie nicht anerkannte Präparate (Note 5 „mangelhaft“) müssen wiederholt werden.


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Praktikumsgebühren:

In den Laboratorien werden täglich Ausgangsverbindungen für Ihren Präparate sowie

Lösungsmittel, Grundchemikalien und Verbrauchsmaterialien zur Verfügung gestellt. Hierfür

bezahlt jeder Praktikant am Ende des Praktikums einen Anteil aus dem Gesamtverbrauch. Im

eigenen Interesse, und dem Ihrer Kommilitonen, bitten wir Sie daher um einen sparsamen

Umgang mit den zur Verfügung gestellten Chemikalien und Materialien.

Für Glasbruch und beschädigte Geräte muss jeder Praktikant einzeln entweder für die Reparatur

oder Neubeschaffung aufkommen. Die Ausstellung des Praktikumsscheins oder der QISPOS-

Eintrag erfolgen erst nach Begleichung der Gesamtrechnung im Geschäftszimmer.

Praktikumsabschluss:

Die Praktikumsplätze können nach Abschluss der praktischen Arbeiten bei den Gruppen-/

Saalassistenten/Innen abgegeben werden. Fehlende Ausrüstungsgegenstände werden durch die

Gruppen-/Saalassistenten auf der Rückseite des Laufzettels vermerkt und müssen rechtzeitig

repariert bzw. nachgekauft werden. Nach Beendigung des Praktikums ist der Kittel in der

Chemikalienkammer abzugeben.

Die Modulabschlussklausur wird für den Studiengang BSc Chemie als 2-stündige Klausur

(Modulabschlussprüfung) zu allen Veranstaltungen des Moduls "Moderne Synthesechemie -

Organische Chemie") durchgeführt. Weitere Informationen dazu finden Sie unter der Rubrik

"Modulabschlussprüfung/Klausur".

Bitte denken Sie daran, dass Sie sich im QISPOS auch für die Modulabschlussprüfung anmelden

müssen.

Praktikumsleitung und -organisation:

Raum E-Mail Telefonnummer

Prof. Glorius

238

[email protected]

33248

Dr. Frank 207 [email protected] 36505

0175/2027271

Dr. Szymański II237 wojtek.szymanski@uni-

muenster.de

36550

0151/52738322


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3. PRÄPARATIVER TEIL DES PRAKTIKUMS

Allgemeine Informationen:

Um einen möglichst reibungslosen Praktikumsablauf zu ermöglichen, ist eine solide Vorbereitung nötig. Diese beinhaltet eine theoretische Vorbereitung auf die Versuche und deren Durchführung. Hierfür ist es dringend notwendig, das Kapitel IV in dem praktikumsbegleitenden Buch (Brückner) durchzulesen sowie die Versuchsvorschriften durchzuarbeiten und den Ablauf der Reaktionen zu verstehen. Zur praktischen Vorbereitung gehört das Trocknen der Lösungsmittel, was durchaus die ersten 1-2 Tage in Anspruch nehmen kann. Vorschriften zur Trocknung der einzelnen Lösungsmittel befinden sich im Organikum bzw. im hinteren Teil des Skriptes. Des Weiteren werden die Assistenten zu Anfang des Praktikums die Funktionsweise verschiedener Geräte erklären (Ölpumpe, Schlenkline, Trockenbaum usw.). Die Anleitungen zur Bedienung der meisten Geräte befinden sich im hinteren Teil des Skriptes. In jedem Saal befinden sich genau die Chemikalien, die auf den Listen auf den Sicherheitsschränken/Kühlschränken aufgeführt sind. Einige Chemikalien sind aus organisatorischen Gründen nur im Saal 438 vorhanden. Zur Vorbereitung der Reaktion gehört auch die Überprüfung, ob alle benötigten Chemikalien vorhanden sind. Die ausstehenden Chemikalien dürfen nur für die didaktischen und NICHT für die AK-Stufen eingesetzt werden. Die Chemikalien zu den AK-Stufen werden durch die jeweiligen Stufenassistenten aus den AK`s bereitgestellt. Gleiches gilt auch für die NMR-Röhrchen und deuterierte Lösungsmittel. Zu beachten: Die im „Brückner“ angegebenen Siedepunkte beziehen sich auf die Ölbadtemperatur, somit liegen die eigentlichen Siedepunkte der Substanzen ca. 20°C darunter. Die Lösungsmittelgemische für die Chromatographie müssen über den Rf bestimmt werden. Alternativ können viele der Informationen der Originalliteratur entnommen werden, auf die in dem Praktikumsbegleitenden Buch verwiesen wird. Insgesamt umfasst jede Präparatesequenz 5 didaktische Stufen. Diese, die AK-Stufen und die Literaturaufgabe müssen in der vorgegebenen Zeit von 7 Wochen bearbeitet werden. In Absprache mit den Assistenten werden spektroskopische Untersuchungen vorgenommen (NMR, MS, IR, Brechungsindex).


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Präparatensequenz A

Präparat Nr.32: 2-Pyridinsulfonamid

1. Literatur: Wright, S. W.; Hallstorm, K. N., J. Org. Chem. 2006, 71, 1080;

Maslankiewicz, A; Marciniec, K; Pawlowski, M; Zajdel, P., Heterocycles

2007, 71, 1975.

2. Reaktionsschema:

Es werden 40 mmol des Edukts eingesetzt.

3. Stichwort: Oxidation, Heterocyclen

4. Ausbeute/Analytik:

Verbindung Lit. Ausbeute Analytik1

32 90% NMR, Schmelzpkt.


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Präparat Nr.2: 3-Cyclohexyliden-1-(trimethylsilyl)prop-1-in

1. Literatur: Brückner, Braukmüller, Beckhaus, Dirksen, Goeppel, Oestreich:

Praktikum Präparative Organische Chemie: Organisch-Chemisches

Fortgeschrittenenpraktikum, Spektrum Akademischer Verlag Heidelberg,

2009, Seite 100ff.

2. Reaktionsschema:

! 2.2 ist leichtflüchtig!

3. Stichworte: Asymmetrische Synthese, Metallorganyle, Heteroatome, Grob-

Fragmentierung, Peterson-Olefinierung


Verbindung Lit. Ausbeute Analytik

2.1 80-85% Schmelzpkt., NMR

2.2 50-55% Siedepkt., NMR, MS

2.3 65-70% Siedepkt., NMR

2 70-80% NMR

2 (4 Stufen) 18-26%


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Präparatensequenz B

Präparat Nr.17: 3-Decyl-veratrol

1. Literatur: Organikum, Wiley-VCH, 23.Auflage, 2009, Seite 406ff.

2. Reaktionsschema:

17

OCH3

OCH3 n-BuLi, 1-Bromdecan

OCH3

OCH3

Es werden 25 mmol des Veratrols eingesetzt.

3. Stichwort: Metallorganyle



17 73% Siedepkt., IR, NMR


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Präparat Nr.8: N-(-2-Benzoylphenyl)pivalinsäureamid




2009, Seite 306ff.

2. Reaktionsschema:

8.1 8

O

NH2

PivClO

NH

O

NH

Zn, TiCl4, Me3SiCl

3. Stichworte: Niedervalente Metallverb., Fürstner-Synthese eines Indols, Heteroatome,

Schutzgruppenchemie



8.1 85-90%% Schmelzpkt., NMR

8 50-60% Schmelzpkt., NMR

8 (2 Stufen) 42-54%


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Präparat Nr.35: (S)-tert-Butyl-2-(hydroxymethyl)-pyrrolidin-1-carboxylat

1. Literatur: J. Wagger et.al., Tetrahedron, 2008, 64, 2801-2815.

2. Reaktionsschema:

3. Stichwort: Schutzgruppen, Reduktion



35.1 86% NMR, IR

35 80 NMR, MS

35 (2 Stufen) 69%


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Präparatensequenz C

Präparat Nr.29: 2,2`-Bromonio-(2-adamantylidenadamantan)tribromid




2009, Seite 301ff.

2. Reaktionsschema:

125% Ansatz

Ggfs. Sublimation wiederholen. Kein Vollvakuum

3. Stichworte: Oxidation, McMurry-Reaktion, stabiles Bromoniumion



29.1 40-45% IR, NMR,

Schmelzpkt.

29.2 45-55% NMR, Schmelzpkt.

29 85-90% Schmelzpkt.

29 (3 Stufen) 15-23% NMR


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Präparat Nr.3: rel-1R,2R,4S-1,5,5-Trimethyl-8-oxo-

bicyclo[2.2.2]octan-2-carbonsäuremethylester




2009, Seite 122.

2. Reaktionsschema:

OO

H CO2CH3

LDA

CO2CH3

3

3. Stichworte: Asymmetrische Synthese, Metallorganyle, Diels-Alder, Nomenklatur



3 75-85% NMR, Schmelzpkt.,

MS


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Präparat Nr.20: 3-Cyclohexyl-oxiran-2-carbonitril


2. Reaktionsschema:

20

O

ClCH2CNO

C N

Es werden 50 mmol des Ketons eingesetzt.

3. Stichwort: Aldol-Reaktion, Heteroatom



20 50% Siedepkt., IR, NMR


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Präparatensequenz D

Präparat Nr.12: Z-2,3-Diphenylbut-2-en




2009, Seite 305.

2. Reaktionsschema:

12

O Zn, TiCl4

3. Stichwort: Niedervalente Metallverbindungen, asymmetrische Synthese



12 75-80% NMR, MS


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Präparat Nr.26: N-(2-Tolyl)pivalinsäureamid




2009, Seite 87ff.

2. Reaktionsschema:

26

NH2 HN

Cl O

O

3. Stichwort: Heteroatom-Nucleophil



26 80-85%% Schmelzpkt., NMR

Mit Verbindung 26 wird die Konzentration einer vorhandenen Li-Organylverbindung

bestimmt (Vorschrift Seite 88)!


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Präparat Nr.6: 2,2-Dimethyl-1-phenylpropan-1-on




2009, Seite 93.

2. Reaktionsschema:

t-BuLi, PhLiO C O

O

6

2. Stichworte: Gaseinleitung, Metallorganyle



6 80-85% Siedepkt., IR, NMR

2/3 Ansatz – keinen Tropftrichter benutzen!


-OCF im SS 2012

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Präparat Nr.19: Isopropylidencyclohexan




2009, Seite 110ff.

2. Reaktionsschema:

O

Cl

O

OPh

O

O

Phenol

19.1 19

LDA,Cyclohexanon

3. Stichworte: Aldol-Reaktion, Heteroatom, Metallorganyle



19.1 85-90% Schmelzpkt., NMR

19 75-80% Schmelzpkt., IR

19 (über 2 Stufen) 64-72%


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Präparatensequenz E

Präparat Nr.13: 3-Oxohexansäure-2,2,2-trifluoroethylester




2009, Seite 108ff.

2. Reaktionsschema:

13.1

13.2

t-BuO

O

LDA

MeO

O t -BuO

O O

O O

O

Aceton, CF3COOHC4F6O3

O

O O

F3C

13

Verbindung 13.1 kann säulenchromatographisch aufgereinigt werden (CH:EtOH 1:1)

3. Stichworte: Metallorganyle, Tautomere



13.1 80-85% Siedepkt., NMR

13.2 75-80% MS, IR

13 75-80% NMR

13 (über 3 Stufen) 45-54%


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Präparat Nr.22: 1,1,2,2-Tetraphenylethen




2009, Seite 300.

2. Reaktionsschema:

3. Stichwort: McMurry-Reaktion, „Niedervalente“ Metalle



22 70-75% Schmelzpkt., MS


-OCF im SS 2012

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Präparat Nr.37: 1-Phenylprop-2-en-1-ol

1. Literatur:

2. Reaktionsschema:

3. Stichwort: Gringard, Metallorganyle



37 80% NMR


-OCF im SS 2012

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Präparatensequenz F

Präparat Nr.23: 4,5-Dihydro-5-methyl-1,3,5-dithiazin (Methylformaldin)

1. Literatur: A. Wohl, Ber. Dtsch. Chem. Ges., 1886, 19, 2344.

3. Stichwort: Heterocyclen, Cyclisierung



23 93% Schmelzpkt., NMR


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Präparat Nr.24: 3-(4,5-Dihydro-5-methyl-1,3,5-dithiazin-2-yl)-1,2;5,6-di-O-

isopropyliden-α-D-allo-furanose

1. Literatur: J.D. Albright, L. Goldman, J. Am. Chem. Soc., 1967, 89, 2416.

3. Stichworte: Schutzgruppenchemie, Oxidation, Metallorganyle



24.1 50% Schmelzpkt., NMR

24.2 65% Schmelzpkt., MS,

NMR


24 (über 3 Stufen) 24%


-OCF im SS 2012

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Präparat Nr.25: Stilben


2. Reaktionsschema:

O

25E/Z

Es werden 25 mmol des Aldehyds eingesetzt.

3. Stichwort: Horner-Wadsworth-Emmons-Reaktion





-OCF im SS 2012

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4. Richtlinien zur Protokollführung

Vor dem Versuch wird eine Betriebsanweisung am PC angefertigt.

Die Protokolle müssen klar erkennbar selbst (wenn möglich mit einem PC) erstellt werden.

Erkennbar kopierte Protokolle werden nicht akzeptiert!

Die Protokolle müssen bis spätestens 2 Wochen nach Fertigstellung bzw. Abgabe eines

Präparates (bei mehreren Stufen nach Fertigstellung des letzten Produktes) beim Gruppen- bzw.

Stufenassistenten abgegeben werden.

Die Länge eines Protokolls ist nicht vorgegeben. Es kann kurz und knapp sein, muss aber alle

unten genannten Informationen enthalten. Protokollführung, d.h. Dokumentation der Tätigkeit und

Ergebnisse, ist essentieller Bestandteil der Laborarbeit und kann nicht vom Praktikumsbetrieb

getrennt werden. Bitte gewöhnen Sie sich an, dass die Protokolle zeitnah zur praktischen Arbeit

erstellt werden.

Protokoll:

1. Name der zu synthetisierenden Verbindung

2. Bei AK-Stufen: Verwendung im Arbeitskreis

3. Bruttoreaktionsgleichung

4. Eingesetzte Chemikalien inkl. aller Molmassen und eingesetzter Mengen, tabellarisch

5. Versuchsdurchführung (kurz und im Imperfekt)

6. Genaue mechanistische Beschreibung der Reaktionen (Zeichnung und Text)

7. Ausbeute (auch in %), physikalische Daten, Analytik, ggfs. Vergleich zu Literatur

8. Literaturangaben (nur benutzte Literatur angeben)


-OCF im SS 2012

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5. Saaldienste

Die folgenden Saaldienste müssen erledigt werden, hierfür wird im zweiwöchigen Wechsel jeweils

eine Gruppe eingeteilt. Werden die Dienste nicht erledigt oder so erledigt, dass die Assistenten

im Saal die Erledigung nicht akzeptieren, erfolgt keine weitere Ausgabe von Stufen durch die

Gruppenassistenten!

1. Stickstoff/Trockeneis/Chemikalien

Der Dienst hat dafür zu sorgen, dass ausreichend flüssiger Stickstoff zum Betrieb der Pumpen und

ggf. Trockeneis zur Verfügung steht.

Es stehen allgemeine Chemikalien wie z.B. Natriumsulfat, Magnesiumsulfat usw. (diverse

anorganische Salze) und Säuren in den Gefahrstoffschränken des Praktikums aus. Sobald

einzelne Flaschen leer sind (fast leer bedeutet man kann sie umfüllen), müssen sie vom

eingeteilten Dienst gesäubert werden und in der Chemikalien-Ausgabe wieder aufgefüllt werden.

Hierfür ist ein Berechtigungsschein des Saalassistenten erforderlich.

2. Lösungsmittel/Abfälle

Die ausstehenden Abfalltonnen müssen regelmäßig entleert werden. Der eingeteilte Saaldienst

überprüft daher, ob noch ausreichend Tonnen zur Verfügung stehen. Falls nicht, müssen die

Lösungsmittel vom Dienst weggebracht und neue geholt werden. Dies ist immer Mo.-Do. um

15:30 Uhr im Säurehaus möglich, vorher muss beim Saalassistenten noch ein Entsorgungsschein

ausgefüllt werden. Auf jeden Fall muss der eingeteilte Dienst alle Tonnen am Donnerstag um

15:30 Uhr wegbringen, auch wenn noch nicht alle Tonnen gefüllt sind.

Chemikalienabfälle müssen sorgfältig in den dafür vorgesehen Entsorgungs-Gebinden (zu

beziehen über die Saalassistenten) gesammelt werden. Hier stehen vor allem Feststoffabfälle

(blaue oder weiße Tonnen) und Spritzen/Kanülen (gelbe Boxen) zur Verfügung. Dabei ist auf

vorschriftsgemäße Kennzeichnung zu achten. Auch Glasmüll muss sauber entsorgt werden,

sobald dieser anfällt.

3. Saaldienste

Die eingeteilten Gruppen überprüfen jeden Abend zum Laborschluss, ob die Rotis, Pumpen und

Waagen sauber und funktionsfähig sind, irgendwo noch Müll herumliegt, und beseitigen

allgemeine Verunreinigungen. Da jeder mal mit diesem Dienst dran ist, könnt Sie sich gegenseitig

unterstützen, indem Jeder sauber arbeitet.

Jeweils donnerstags ist der Saal so zu reinigen, dass die Arbeit am Montag ohne Probleme

beginnen kann.


-OCF im SS 2012

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Zeitliche Einteilung der Saaldienste

Dienst 1./2. Woche 3./4. Woche 5./6. Woche

Chemikalien/

Stickstoff (1)

Pl. 1-8

Pl. 25-32

Pl. 49-56

Pl. 9-16

Pl. 33-40

Pl. 57-64

Pl. 17-24

Pl. 41-48

Pl. 65-72

Abfall/LM (2)

Pl. 9-16

Pl. 33-40

Pl. 57-64

Pl. 17-24

Pl. 41-48

Pl. 65-72

Pl. 1-8

Pl. 25-32

Pl. 49-56

Saaldienst (3)

Pl. 17-24

Pl. 41-48

Pl. 65-72

Pl. 1-8

Pl. 25-32

Pl. 49-56

Pl. 9-16

Pl. 33-40

Pl. 57-64


-OCF im SS 2012

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6. Platzausrüstung/Saalausrüstung/Dauerraum

PLATZAUSRÜSTUNG

Sie werden gebeten, bei der Übernahme des Arbeitsplatzes sorgfältig zu prüfen, ob

nachstehende Geräte vollständig und unbeschädigt vorhanden sind. Reklamationen

müssen sofort Ihren Assistenten gemeldet werden, da sie später nicht mehr berücksichtigt

werden.

Die Platzausrüstungsliste auf der Rückseite des Laufzettels quittiert die vollständige

Platzabgabe am ENDE des Praktikums. Bitte verwenden Sie die bereitgestellte Kopie der

Liste, um die vollständige Übernahme zu bestätigen und geben Sie diese Liste

unterschrieben bei Ihrem Saal-/Gruppenassistenten ab.

Am Schluss des Praktikums werden Ihre Apparaturen vom Assistenten überprüft.

Verschmutzte oder beschädigte Geräte werden nicht zurückgenommen und müssen,

ebenso wie fehlende, von Ihnen ersetzt werden. Reparaturen von Glasgeräten müssen

rechtzeitig vor Praktikumsende (14 Tage) zum Glasbläser gebracht werden. Bitte

übergeben Sie Ihren Arbeitsplatz am Praktikumsende, frisch mit Papier ausgelegt.


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ALLGEMEINES FLASCHEN

Ölbadaufsatz (mit Paraffinöl) 1 Laborflasche Weithals, 250 ml, klar, schwarzer Deckel (DC-Glas)

2 Kristallisierschalen (ø 14 cm) 2 Schraubflaschen (Sovirel/Duran) 50 ml 1 Topf mit Sand 2 Schraubflasche (Sovirel/Duran)100 ml 1 Aluminiumtopf, Plastik- oder Metallschüssel 2 Weithalsflaschen 250 ml PE 2 Laborboys 1 Standflasche 500 ml PE 2 Magnetrührer mit Kabel, davon 1 moderner SCHLIFFGERÄTE

2 Rührfische (2 bzw. 4 cm) 1 Chromatographie Säule mit/ohne Fritte mit Hahn, div.

Größen

3 Rührfische 1 cm 1 Chromatographiesäule mit Fritte und Hahn,

300 x 20 mm

1 Pinzette 145 mm 1 Säulenaufsatz 500 ml NS 29 für die

Chromatographiesäule 1 Reagenzglasgestell 1 Vakuumvorstoß (2 NS 14.5) 9 kleine HWS-Klammern NS 14.5, mind. 2 Kunststoff 4 Rundkolben 25 ml (NS 14.5) 7 große HWS-Klammern NS 29, mind. 2 Kunststoff 3 Rundkolben 50 ml (NS 14.5) 1 Dreiwegehahn 2 Rundkolben 100 ml (NS 14.5) 1 Saugflasche 1000 ml 1 Spitzkolben 50 ml (NS 29) 1 Büchner-Trichter (ø 5–9 cm) 3 Rundkolben 100 ml (NS 29)

1 Satz Gummimanschetten (7 Stück, modernere 5 Stück)

3 Rundkolben 250 ml (NS 29)

1 Thermometer (0–250 °C) ohne Schliff 2 Rundkolben 500 ml (NS 29) 1 Glasfritte 2 Rundkolben 1000 ml (NS 29) 5 Schlauchschellen 1 Dreihalskolben 100 ml (1 NS 29, 2 NS 14.5)

1 100 ml Messzylinder aus Glas (darf vom Glasbläser bis auf 70ml verkleinert sein)

1 Dreihalskolben 500 ml (3 NS 29)

1 Sicherheitsspritzflasche ACETON 500 ml 1 Erlenmeyerkolben 100 ml (NS 29) 1 Pipettensauger 1 Erlenmeyerkolben 250 ml (NS 29) 1 Becherglas 100–250 ml 1 Claisenbrücke (NS 29, 3 NS 14.5) 1 Becherglas 400–800 ml 1 Mikrodestillationsapparatur mit Kühlfinger (3 NS 14.5) 4 Korkringe 1 Vigreuxkolonne mit Claisenbrücke (3 o. 4 NS 14.5) 1 Glastrichter (ø 8–11 cm) 1 Spinne mit Vakuumansatz (4 NS 14.5) 1 Pulvertrichter (ø 8 cm) 1 Rückflusskühler (2 NS 14.5) 1 Schlauchklemme 1 Rückflusskühler (2 NS 29) 1 T-Stück 1 Thermometer (NS 14.5, 0–250 °C) 1 10 ml Messpipette 1 Absaugstutzen (NS 29) 1 Spatel 1 Reduzierstück (NS 29/14.5) 1 Peleusball 1 Reduzierstück (NS 14.5/29) 1 Erlenmeyer Kolben 100–250 ml 1 CaCl2-Rohr (NS 29) 3 Polystopfen NS 29 3 Glasstopfen (NS 14.5) 2 Polystopfen NS 14.5 3 Glasstopfen (NS 29) 1 Porzellanschale 1 Gärröhrchen (NS 14.5)

STATIVMATERIAL 1 Gärröhrchen (NS 29) 2 Ringe 1 Gaswaschflasche mit Einsatz 11 Klammern, davon mind. 2 Vierfingerklammern 1 Quickfit-Aufsatz mit Teflondichtung (NS 14.5) 1 Kettenklammer 1 Gasableitungsrohr mit Hahn NS 14.5 1 Mikroklammer 1 Gasableitungsrohr mit Hahn NS 29

13 Muffen 1 Tropftrichter mit Druckausgleich 100 ml (2 NS 29) und

Hahn

1 kleiner Scheidetrichter (25–100ml) mit passendem

Polystopfen und Hahn

1 Scheidetrichter 250 ml mit passendem Polystopfen und

Hahn


-OCF im SS 2012

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Saalausrüstung:

Im Saal stehen verschiedene Geräte zur Verfügung. Vor deren Benutzung ist die

Betriebsanweisung zu lesen oder eine Anweisung beim Gruppen- oder Saalassistenten

einzuholen.

Hier einige Anweisungen und Tipps:

Absaugen

Saugflasche oder Kolben (wie sonst auch alle anderen Apparaturen) mit einer Klemme oder ggf.

einem Ring sichern.

Extrahieren und Waschen

Passendes Küken verwenden und darauf achten, dass die Bohrung nicht mit einem Fettpfropfen

verstopft ist (das gilt auch für Tropftrichter). Polystopfen verwenden und leicht verkannten (schließt

besser). Beim Extrahieren/Waschen anfangs in sehr kurzen Intervallen belüften. Dabei den

Scheidetrichter niemals „auf Personen richten“, sondern schräg mit der Spitze nach oben in die

Abzugsecke.

Trocknen über MgSO4 oder Na2SO4

Etwas Salz mit einem Spatel zugeben und gut durchmischen. Wenn das Lösungsmittel klar ist und

die Salze flockig sind („Schneekugel“), so ist es bereits trocken.

Rotationsverdampfer

Modus 1 (mit Symbol ↑↑↑↑↓↓↓↓): Kolben mit einem Tropfenfänger anhängen und mit Keck-Klammer

(oder HWS-Klemme) sichern. Den gewünschten Druck bei geöffnetem Belüftungshahn einstellen

(mit „∆P“ kann die Obergrenze variiert werden), damit kein Überdruck im Roti entsteht. Kolben in

Rotation versetzten, dann den Hahn schließen und sogleich die Pumpe einschalten. Achtung bei

den Lösungsmitteln n-Pentan, CH2Cl2 und Et2O! Diese werden bei einem Druck von 850−900 mbar

abdestilliert. Das „∆∆∆∆P“ muss so klein gestellt werden, dass der Innendruck niemals den

Außendruck übersteigen kann. Bei Gemischen von leicht- und schwerflüchtigen Lösungsmitteln

zwischendurch die Vorlage entleeren. Kein Lösungsmittel durch die Pumpe ziehen!

Modus 2 (ohne Symbol ↑↑↑↑↓↓↓↓): Der Roti zieht Vollvakuum! Die Vorlage muss gelehrt sein und

sämtliche Lösungsmittel bereits entfernt sein → Kein Lösungsmittel durch die Pumpe ziehen.

Diese Funktion wird nur zum endgültigen Trocken der Substanzen verwendet.

Generell: Es werden NIEMALS (!) die Lösungsmittel Acetonitril und Benzol oder

bekanntermaßen krebserregende Substanzen wie Methyliodid oder Allylbromid am

Rotationsverdampfer entfernt. Sind Lösungsmittel oder

gekennzeichnet, so wird Rücksprache mit dem Saalassistenten gehalten. Enthalten Reaktionen

Peroxide (oder es können Peroxide entstehen), so müssen diese zuvor abgebaut (beispielsweise

mit frisch (!) angesetzter FeSO

peroxidhaltige Gemische oder Substanzen am Rotationsverdampfer einengen.

Nur intakte Kolben verwenden! Vor Gebrauch auf Sterne und Sprünge prüfen.

Geruchsbelästigung:

Reaktionen mit Substanzen, die

werden, sind im Abzug durchzuführen. Beim Transport ist darauf zu

achten, dass die Kolben dicht verschlossen sind. Speziell Substanzen,

die Schwefel (Swern-Oxidation) oder Stickstoff (Pyridin, Triethylamin)

enthalten, werden als „sehr stinkig“

Ölpumpen

Einschalten: Kontrollieren ob 1.) die Kühlfalle sauber und trocken ist und 2.) alle Hähne zur

Pumpe geschlossen sind. Niemals größere Mengen an Luft oder Lösungsmittel durch die Pumpe

saugen. Etwas flüssigen Stickstoff in den Dewar füllen und den Dewar in Position bringen. Pumpe

einschalten und den Dewar mit Stickstoff auffüllen (nach ein paar Stunden erneut auffüllen).

Ausschalten: Pumpe ausschalten, dann Dewar entfernen und sogleich belüften. Achtung, es

müssen sämtliche Leitungen und Schlenklines an der Pumpe belüftet werden.

Achtung: Durch unachtsames Arbeiten oder undichte Apparaturen kann Sauerstoff einkondensiert

werden. Flüssiger Sauerstoff ist an seiner blauen Farbe zu erkennen

hochreaktives Oxidationsmittel und kann mit Lösungsmittelresten

Zweifelsfall sofort wieder mit Stickstoff kühlen und den Assistenten hinzuziehen.

Schlenkline

Vakuum (Symbol V auf dem Hahn): Die Apparatur muss geschlossen sein, keine größeren

Mengen an Luft einsaugen (s.o.). Alle Glasgeräte auf Sprünge und Sterne kontrollieren. Nur intakte

Glasgeräte verwenden.

Mit Argon belüften (Symbol A auf dem Hahn): Argonventil etwas aufdr

mehrere Apparaturen an der Schlenkline, so muss sehr vorsichtig belüftet werden, ggf. kurz einen

anderen Ansatz abklemmen.

Generell: Das Argonventil muss nur zum Belüften oder beim Arbeiten an der offenen Apparatur

stark geöffnet sein. Ansonsten reicht ein schwacher Argonüberdruck, der Argonstrom kann also

wieder gedrosselt werden (Stutzblubberer kontrollieren).

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Rotationsverdampfer entfernt. Sind Lösungsmittel oder Chemikalien als giftig oder ätzend



mit frisch (!) angesetzter FeSO4-Lösung) und ein Peroxidtest durchgeführt werden.



als Geruchsbelästigung empfunden

werden, sind im Abzug durchzuführen. Beim Transport ist darauf zu

achten, dass die Kolben dicht verschlossen sind. Speziell Substanzen,

Oxidation) oder Stickstoff (Pyridin, Triethylamin)

„sehr stinkig“ empfunden.

Kontrollieren ob 1.) die Kühlfalle sauber und trocken ist und 2.) alle Hähne zur


tickstoff in den Dewar füllen und den Dewar in Position bringen. Pumpe


Pumpe ausschalten, dann Dewar entfernen und sogleich belüften. Achtung, es

en sämtliche Leitungen und Schlenklines an der Pumpe belüftet werden.

Durch unachtsames Arbeiten oder undichte Apparaturen kann Sauerstoff einkondensiert

Flüssiger Sauerstoff ist an seiner blauen Farbe zu erkennen

es Oxidationsmittel und kann mit Lösungsmittelresten explosionsartig


auf dem Hahn): Die Apparatur muss geschlossen sein, keine größeren


auf dem Hahn): Argonventil etwas aufdrehen, dann belüften. Sind


Das Argonventil muss nur zum Belüften oder beim Arbeiten an der offenen Apparatur

sein. Ansonsten reicht ein schwacher Argonüberdruck, der Argonstrom kann also

wieder gedrosselt werden (Stutzblubberer kontrollieren).

Moderne Synthesechemie -OCF im SS 2012

Chemikalien als giftig oder ätzend



ng) und ein Peroxidtest durchgeführt werden. Niemals



Kontrollieren ob 1.) die Kühlfalle sauber und trocken ist und 2.) alle Hähne zur


tickstoff in den Dewar füllen und den Dewar in Position bringen. Pumpe


Pumpe ausschalten, dann Dewar entfernen und sogleich belüften. Achtung, es

en sämtliche Leitungen und Schlenklines an der Pumpe belüftet werden.

Durch unachtsames Arbeiten oder undichte Apparaturen kann Sauerstoff einkondensiert

Flüssiger Sauerstoff ist an seiner blauen Farbe zu erkennen. Dies ist ein

explosionsartig reagieren. Im


auf dem Hahn): Die Apparatur muss geschlossen sein, keine größeren


ehen, dann belüften. Sind


Das Argonventil muss nur zum Belüften oder beim Arbeiten an der offenen Apparatur

sein. Ansonsten reicht ein schwacher Argonüberdruck, der Argonstrom kann also


-OCF im SS 2012

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Ausheizen von Apparaturen

An die dichte Apparatur wird Vakuum angelegt (Schlenkline s.o.) und mit dem Heißluftgebläse

gleichmäßig (auch Kolben haben eine Rückseite) ausgeheizt (optimaler Abstand zum Kolben

1−1.5 cm). Die Apparatur kühlt unter Vakuum ab und wird bei Raumtemperatur mit Argon geflutet

(s.o.).

Absolutieren von Lösungsmitteln

Für THF, Toluol, Benzol, Et2O eignen sich Na oder CaH2. EtOH, MeOH, t-BuOH werden über Na

getrocknet (Achtung: H2-Entwicklung). Halogenierte Lösungsmittel, z.B. CH2Cl2, werden immer

über CaH2 und NIEMALS über Na oder K getrocknet (Staudinger-Explosion).

Generell: Wenn mit Alkalimetallen gearbeitet wird, dürfen an der gleichen Schlenkline keine

Apparaturen mit halogenierten Lösungsmitteln betrieben werden.

Flash-Chromatographie

Die Säule (auf Sprünge oder Sternchen kontrollieren) wird gerade und auf Reagenzglashöhe (so

dass das Reagenzglas unter der Säule stehen kann, der Säulenauslass ist also ca. 0.5 cm unterm

Rand) sicher montiert. Achtung, eine volle Säule mit Laufmittel kann ein paar Kilogramm wiegen.

Es wird etwas Seesand (ca. 1 cm hoch) eingefüllt, damit die Fritte nicht mit Kieselgel verstopft) und

mit etwas Laufmittel überschichtet (ca. 3 cm). Durch Klopfen kann die Oberfläche ggf. begradigt

werden. Das Kieselgel wird mit etwas Laufmittel gründlich aufgeschlemmt (d.h. blasenfrei) und

vorsichtig in die Säule gefüllt, damit die Sandschicht nicht verletzt wird. Kieselgelreste werden mit

einer Pipette von der Säulenwand gespült. Das überstehende Lösungsmittel wird über den Hahn

abgelassen, bis die Oberfläche so gerade eben lösungsmittelfrei ist. Eine konzentrierte Lösung der

Substanz im Laufmittel wird gleichmäßig (also mittig) in einer möglichst dünnen Schicht mit einer

Pipette aufgetragen. Dabei sollte die glatte Kieselgeloberfläche nicht verletzt werden, denn dies

senkt die Trennleistung der Säule. Es wird etwas Laufmittel abgelassen, sodass die Oberfläche

erneut so gerade eben lösungsmittelfrei ist. Dann wird wieder etwas Seesand eingefüllt (1 cm

hoch) und etwas Lösungsmittel zugegeben. Die Lösungsmittelblase wird aufgesetzt und das

restliche Laufmittel eingefüllt.

Betriebsanweisung

Die Betriebsanweisung wird ausgefüllt (ja, auch die R- und S-Sätze werden ausformuliert) und vom

Stufenassistenten bzw. Gruppenassistenten unterschrieben. Ein Versuch darf nur mit einer

unterschriebenen Betriebsanweisung begonnen werden.


-OCF im SS 2012

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Richtlinien für Nacht- und Dauerversuche

1. Es dürfen grundsätzlich keine Reaktionen mit erhöhter Temperatur über Nacht in

den Praktikumsräumen laufen.

Erlaubt ist hingegen Rühren über Nacht in wässrigen und nicht brennbaren

organischen Lösungsmitteln, wenn a) nicht erhitzt wird, b) nicht gekühlt wird,

und c) keine exothermen Vorgänge ablaufen. Rühren über Nacht (gleiche

Bedingungen a-c) in brennbaren organischen Lösungsmitteln ist mit

folgenden Einschränkungen gestattet: Mengenbegrenzung bis 100 mL bei

Lösungsmitteln mit einem Siedepunkt bis 100°C, bis 250 mL bei

Lösungsmitteln mit einem Siedepunkt über 100°C. Dabei dürfen keine anderen

Gefahrstoffe, insbesondere brennbare Lösungsmittel oder selbstentzündliche

Stoffe, in den betreffenden Abzügen stehen.

Des Weiteren dürfen Apparaturen, die für einen längeren Betrieb benötigt werden,

stehen bleiben. Reaktionsansätze, bei denen die chemische Reaktion eindeutig

beendet ist, die aber noch nicht aufgearbeitet werden konnten, dürfen ebenfalls stehen

bleiben – beides gesichert (Kolben mit z.B. „Angstschale“) und eindeutig

gekennzeichnet (Formblatt Dauerraum).

2. Alle nicht oben beschriebenen Reaktionen über Nacht dürfen nur im Dauerraum

4.25 (4. Etage) durchgeführt werden.

3. Während der Arbeiten im Dauerraum ist die Aufsicht durch den Auftraggeber oder

Saalassistenten zu sichern.

4. In den Dauerräumen dürfen Apparaturen nur aufgebaut und betrieben werden, wenn

das entsprechende Formblatt ausgefüllt worden ist (Vordrucke liegen aus). Zusätzlich

muss die Reaktion in das ausliegende Buch eingetragen werden.

5. Das Volumen leicht brennbarer Lösungsmittel (Sdp. <100°C) im Dauerraum ist auf 1000

mL pro Abzug beschränkt.

6. Nachtversuche mit Heizquellen sind ausschließlich im Dauerraum unter Beachtung

folgender Sicherheitsvorkehrungen gestattet:

� Sämtliche Kühlschläuche sind aus neuem, einwandfreien Material (PVC-Schläuche)

und mit Schlauchschellen gesichert, nicht aber an der Olive des Wasserhans

(Sollbruchstelle).

� KPG-Rührer müssen an der Hülsenmitte mit einer Klammer an einem Stativ

befestigt sein, HWS-Klemmen genügen nicht!

� Gerührt wird höchstens mit mittlerer Rührgeschwindigkeit.


-OCF im SS 2012

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� Ein Wasserwächter ist nachgeschaltet.

� Die Ölbäder/Heizquellen werden mit einem Kontaktthermometer reguliert. Heizpilze

sind mit einem entsprechenden Regler zu versehen.

� Die Funktionsfähigkeit von Kontaktthermometer und Wasserwächter ist

sicherzustellen.

7. Versuche, die kalt gerührt werden (möglichst in einem Rundkolben und bei mittlerer

Rührgeschwindigkeit), müssen mit einer entsprechend dimensionierten

Sicherheitsschale ausgestattet sein.

8. Es dürfen nur Chemikalienbehälter (einschließlich Gasflaschen) verwendet werden, die

vorschriftsmäßig gekennzeichnet sind und den Namen des Besitzers tragen.

9. Apparaturen in den Dauerräumen sind nach Beendigung des Versuches unverzüglich

abzubauen! Der Platz ist am Ende des Versuches tadellos zu säubern! Alle

Chemikalien, die nicht mehr benötigt werden, sind sachgerecht, unter Beachtung der

bestehenden Gesetze, zu entsorgen!

Alle Apparaturen, die nicht den obigen Bestimmungen entsprechenden, werden stillgelegt!


-OCF im SS 2012

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Bedienungsanleitung für das FT IR-Gerät kompakt

Wichtig:

Das Gerät ist nach jeder Benutzung sorgfältig zu reinigen – NUR mit ISOPROPANOL (sollte am

Gerät stehen), NICHT mit Aceton oder anderen Lösungsmitteln!

Feststoffe müssen sorgfältig mit dem Pinsel entfernt werden!

1. Gerät einschalten

2. Computer einschalten

3. Programm IRsolution starten

4. Measurement, dann Initialization anklicken

Warten, bis rechts oben im Display zwei kleine grüne Rechtecke (Interface und Mirror)

auftauchen.

5. Mode Measure auswählen

6. BKG anklicken

Damit wird ein Background-Spektrum erstellt, d.h. ein Spektrum ohne Substanz. Das

berücksichtigt die Probenumgebung und wird hinterher vom Substanzspektrum subtrahiert.

Ein Background-Spektrum muss erstellt werden, bevor die erste Messung gestartet werden

kann.

7. Evtl. Meldung „Please prepare sample compartment for background scan “ mit OK bestätigen.

8. Es werden 30 Scans gemacht, Zähler im Display unten links.

9. Wenn fertig, erscheint das Background-Spektrum im View-Modus (Reiter View ist aktiv).

Jetzt erfolgt die eigentliche Messung:

10. In Modus Measure gehen

11. Datei benennen (Name in data file eingeben, Punkte werden nicht erkannt), Pfad ändern!

Daten werden auf der D-Platte unter „Praktikum“, „OC-F“ gespeichert – D:\Praktikum\OC-F.

12. Kommentar eingeben (comment, erscheint später mit auf dem Ausdruck)

13. Probe aufgeben, das Probenfenster soll vollständig von der zu messenden Substanz

bedeckt sein. Bei Flüssigkeiten braucht der Stempel nicht runter gedreht werden.

14. Sample anklicken

15. ggf. geht noch ein Fenster auf, in dem nach dem Dateinamen gefragt wird (wenn noch nicht

eingegeben oder schon vorhanden)

16. Messung startet (Zählung der Scans wieder unten links)

Gemessen wird im Absorptions-Modus, d.h. Peaks nach oben. Kann jederzeit in den

Transmissions-Modus umgestellt werden.

17. Wenn fertig, erscheint das Spektrum im View-Modus mit zwei Fenstern. Oben bleibt immer das

Gesamtspektrum abgebildet, unten kann verändert werden (zoomen oder ähnliches).


-OCF im SS 2012

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Auswertung:

18. Peak Picking: Manipulation1, dann Peaktable anklicken.

19. Oben rechts erscheint ein Fenster, in dem die Parameter dafür eingegeben werden. Unter

Threshold wird der Wert eingegeben, ab dem die Peaks ausgewertet werden, z.B. xx%

Absportion bzw. Transmission.

20. Anklicken von calc zeigt die berechneten Wellenzahlen an.

21. Anklicken von OK übernimmt sie ins Spektrum.

Druck:

22. Print, ggf. Print preview

23. Print-Templat auswählen: „Standard“ oder „mit Vergleich“

Standard = normales Spektrum

mit Vergleich = Ausdruck mit Vergleichsspektrum aus der Spektren Bibliothek (Modus Search).

Search:

Gemessenes Spektrum wird mit Spektren aus Datenbanken abgeglichen.

23. Rechts oben Library auswählen, dann Haken vor die gewünschten Datenbanken setzen.

24. Programm schlägt Vergleichsspektren vor, mit einem Index wird die Genauigkeit der

Übereinstimmung belegt. Maximum ist 1000, ordentlich ist z.B. 750, unter 500 taugt es nicht.

25. Mit next, prev. kann man sich die vorgeschlagenen Spektren ansehen.

26. join split legt beide Spektren (gemessenes und aus der Library ausgewähltes) übereinander.

Wichtig:

Das Gerät ist nach jeder Benutzung sorgfältig zu reinigen – NUR mit ISOPROPANOL (sollte am

Gerät stehen), NICHT mit Aceton oder anderen Lösungsmitteln.

Feststoffe müssen sorgfältig mit dem Pinsel entfernt werden.

Eine ausführliche Bedienungsanleitung in deutscher Sprache findet Ihr am Gerät.


-OCF im SS 2012

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7. SICHERHEITSHINWEISE ZUM PRAKTIKUM

> Die Teilnahme an der Sicherheitsunterweisung und der Vorbesprechung

(Unterschrift) sind Voraussetzung für die Teilnahme am Praktikum.

Betriebsanweisung

für das Organisch-Chemische Fortgeschrittenenpraktikum (OC-II) nach § 14 GefStoffV

Grundsätzliches:

Im Chemischen Praktikum gehen Sie mit gasförmigen, flüssigen oder festen Gefahrstoffen

um, sowie mit solchen, die als Staub auftreten können. Dabei haben Sie besondere

Verhaltensregeln und Schutzvorschriften einzuhalten bzw. zu beachten.

Die Aufnahme der Stoffe in den menschlichen Körper kann durch Einatmen über die

Lunge, durch Resorption durch die Haut sowie über die Schleimhäute und den

Verdauungstrakt erfolgen.

Gefahrstoffe sind Stoffe oder Zubereitungen, die

* explosionsgefährlich, brandfördernd,

* hochentzündlich, leichtentzündlich, entzündlich,

* sehr giftig, giftig, gesundheitsschädlich,

* ätzend, reizend, sensibilisierend,

* krebserzeugend, fruchtschädigend oder erbgutverändernd sind oder

* sonstige chronisch schädigende Eigenschaften besitzen oder

umweltgefährdend sind.

Stoffe, Zubereitungen und Erzeugnisse, die explosionsfähig sind bzw. aus denen bei der

Herstellung oder Verwendung gefährliche oder explosionsfähige Stoffe oder

Zubereitungen entstehen oder freigesetzt werden können, sind ebenfalls Gefahrstoffe,

genauso wie Stoffe, Zubereitungen und Erzeugnisse, die erfahrungsgemäß

Krankheitserreger übertragen können.

Die gefährlichen Eigenschaften der im Praktikum eingesetzten bzw. entstehenden Stoffe

sind den Hinweisen zum jeweiligen Versuch zu entnehmen. Diese Hinweise sind

Bestandteil dieser Betriebsanweisung.


-OCF im SS 2012

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SCHUTZMAßNAHMEN UND VERHALTENSREGELN:

1. Grundregeln: Vor dem Umgang mit Gefahrstoffen sind anhand der Hinweise zum

jeweiligen Versuch die Risikogruppen zu ermitteln, zu denen die eingesetzten Substanzen

gehören.

Die ermittelten besonderen Gefahren (R-bzw. H-Sätze) und Sicherheitsratschläge (S-

bzw. P-Sätze) sind als Bestandteil dieser Betriebsanweisung verbindlich.

Gefahrstoffe dürfen nicht in Behältnissen aufbewahrt oder gelagert werden, die zu

Verwechslungen mit Lebensmitteln führen können.

Sehr giftige und giftige Stoffe bzw. Zubereitungen werden von den sachkundigen

Praktikumsbetreuern ausgegeben und ansonsten unter Verschluss gehalten.

Sämtliche Standgefäße und Kolben sind mit dem Namen des Praktikanten, des

Stoffes, den Gefahrensymbolen und den R- und S-Sätzen zu kennzeichnen.

Das Einatmen von Dämpfen und Stäuben sowie der Kontakt von Gefahrstoffen mit Haut

und Augen müssen vermieden werden. Beim offenen Umgang mit gasförmigen,

staubförmigen oder solchen Gefahrstoffen, die einen hohen Dampfdruck besitzen sowie

bei brennbaren und giftigen Substanzen/Lösungsmitteln ist grundsätzlich im Abzug zu

arbeiten.

Im Labor muss ständig eine Schutzbrille getragen werden; Brillenträger müssen eine

optisch korrigierte Schutzbrille oder aber eine Überbrille nach W DIN 2 über der eigenen

Brille tragen.

Das Essen und Trinken ist im Labor verboten. Das Rauchen im Institutsgebäude ist

generell untersagt (Rauchmelder!). Im Laborbereich herrscht ein absolutes

Alkoholverbot.

Die Chemikalien dürfen ausschließlich für die Ausbildungszwecke verwendet werden. Sie

dürfen nicht außerhalb des Instituts verwendet werden.

Grundsätzlich sind die in den Sicherheitsratschlägen (S-bzw. P-Sätzen) und speziellen

Betriebsanweisungen vorgesehenen Körperschutzmittel zu benutzten. Im Labor muss ein

Kittel aus Baumwolle oder einem vergleichbaren, zugelassenen Mischgewebe1 getragen

werden. Aufgrund des Brenn- und Schmelzverhaltens sind Kittel aus Synthesefasern

ungeeignet. Zusätzlich ist auf zweckmäßige Bekleidung zu achten. Die Kleidung soll den

Körper und Arme ausreichend bedecken. Röcke und Hosen, die nicht die Knöchel

bedecken, sind nicht gestattet. Es darf nur festes, geschlossenes und trittsicheres


-OCF im SS 2012

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Schuhwerk getragen werden.

Die Hausordnung des Fachbereichs bzw. Instituts ist einzuhalten.

Weibliche Studierende müssen eine Schwangerschaft (§ 5 MuSchG) unverzüglich bei der

Praktikumsleitung anzeigen; über das weitere Vorgehen wird ggf. unter Beteiligung des

betriebsärztlichen Dienstes entschieden.

2. Allgemeine Schutz- und Sicherheitseinrichtungen:

Die Frontschieber der Abzüge, sind wann immer möglich zu schließen; die

Funktionsfähigkeit der Abzüge ist zu kontrollieren. Defekte Abzüge dürfen nicht benutzt

werden. Chemikalien und/oder mit Chemikalien befüllte Apparaturen dürfen in der Nacht

nicht im Abzug verbleiben; eine Lagerung ist nur in den Gefahrstoffschränken möglich.

Feuerlöscher, Löschsandbehälter und Behälter für Aufsaugmaterial sind nach jeder

Benutzung zu befüllen. Feuerlöscher, auch solche mit verletzter Plombe, sind dazu bei der

Praktikumsleitung abzugeben.

Über den Standort von Löschdecken, Löschsand, der Augenduschen und der

Laborduschen werden Sie bei Beginn des Praktikums eingewiesen.

Die Notduschen und die Augenduschen sind einmal monatlich auf

Funktionsfähigkeit zu prüfen. Das Ergebnis ist zu dokumentieren.

Sachgerechte Abfallverminderung und –entsorgung

Die Menge gefährlicher Abfälle wird dadurch vermindert, dass nur kleine Mengen von

Stoffen in Reaktionen eingesetzt werden.

Anfallende Reststoffe, die aufgrund ihrer Eigenschaften Sonderabfall sind, müssen

entsprechend der gesondert ausgegebenen Richtlinie für die Sammlung und Beseitigung

von Sonderabfällen an der Hochschule verpackt, beschriftet, deklariert, der zuständigen

Stelle gemeldet und zur Entsorgung übergeben werden.

Folgende Abfälle werden getrennt gesammelt und entsorgt:

• Lösungsmittel werden in 10 L-Einwegbehältern gesammelt. Die zugehörige

Betriebsanweisung ist zu beachten!

• Feststoffabfälle in PE-Weithals-Behältern,

• Schwermetalle in wässriger, saurer Lösung,

1 Die den Praktikanten zur Verfügung gestellten Kittel bestehen zu 65% aus Baumwolle und 35% aus synthetischen Fasern. Die

schwere Entflammbarkeit dieses Mischgewebes ist nachgewiesen.


-OCF im SS 2012

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• spitze und scharfkantige Gegenstände (z. B. Kanülen oder Glasbruch), die

Restmengen von Chemikalien enthalten, in durchstichsicheren Behältern,

Entsorgung als Sondermüll (Aufschrift „Spritzen, Kanülen, Pipetten mit schädlichen

Verunreinigungen“, Kennzeichnung als „giftig“ und „brennbar“),

• gebrauchtes Kieselgel in alten Kieselgel-Fässern,

• Altglas (kein Laborglas!) chemikalienfrei und unetikettiert im Altglascontainer.

VERHALTEN IN GEFAHRENSITUATIONEN

Beim Auftreten gefährlicher Situationen, z. B. Feuer, Austreten gasförmiger Schadstoffe,

Auslaufen von gefährlichen Flüssigkeiten, sind die folgenden Anweisungen einzuhalten:

Ruhe bewahren und überstürztes, unüberlegtes Handeln vermeiden!

Gefährdete Personen warnen, gegebenenfalls zum Verlassen der Räume auffordern.

Versuche abstellen, Gas, Strom und ggf. Wasser abstellen (Kühlwasser muss

weiterlaufen!).

Aufsichtsperson und/oder den Praktikumsleiter unverzüglich benachrichtigen.

Beim Ausfall von Lüftungsanlagen ist das Arbeiten mit Gefahrstoffen, die in die Atemluft

eintreten können, einzustellen. Nach dem Abschalten der Geräte ist das Labor

unverzüglich zu verlassen und die Praktikumsleitung zu benachrichtigen.

Bei Unfällen mit Gefahrstoffen, die Langzeitschäden auslösen können, oder die zu

Unwohlsein oder Hautreaktionen geführt haben, ist ein Arzt aufzusuchen. Die

Praktikumsleitung oder stellvertretend der Assistent sind darüber zu informieren. Eine

Unfallmeldung ist möglichst schnell aus versicherungstechnischen Gründen bei der

zuständigen Stelle zu erstellen.

Auch kleine, vermeintlich harmlose Verletzungen (z.B. Schnitt- und Stichwunden) müssen

in das Verbandbuch im Geschäftszimmer eingetragen werden.


-OCF im SS 2012

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ERSTE-HILFE

Ein Erste-Hilfe-Kasten befindet sich in der Mitte des Flurs an der Wand gegenüber den

Praktikumssälen.

Bei allen Hilfeleistungen auf die eigene Sicherheit achten!

So schnell wie möglich einen notwendigen NOTRUF tätigen.

Personen aus dem Gefahrenbereich bergen und an die frische Luft bringen.

Kleiderbrände löschen.

Notduschen benutzen; mit Chemikalien verschmutzte Kleidung vorher entfernen, notfalls bis auf

die Haut ausziehen; mit Wasser und Seife reinigen.

Bei Augenverätzungen sofort die Augenduschen an den Waschbecken in den Praktikumsräumen

benutzen! Mindestens 10 min spülen!!

Atmung und Kreislauf prüfen und überwachen.

Beim Verschlucken ätzender Stoffe kein Erbrechen herbeiführen. Statt dessen sehr viel Wasser zu

trinken geben. Falls spontan erbrochen wird, Kopf tief legen, damit Erbrochenes nicht in die

Luftröhre gelangt; eventuell: stabile Seitenlage.

Beim Verschlucken nicht ätzender Giftstoffe ebenfalls viel Wasser zu trinken geben und feststellen,

welche Chemikalien inkorporiert wurden. Sicherheitsdatenblätter zu diesen Substanzen sind beim

Assistenten erhältlich und sollten dem Notarzt mitgegeben werden.

Bei Bewusstsein gegebenenfalls Schocklage erstellen; Beine nur leicht (max. 10 cm) über

Herzhöhe mit entlasteten Gelenken lagern.

Bei Bewusstlosigkeit und vorhandener Atmung in die stabile Seitenlage bringen. Bei fehlender

Atmung sofort mit der Beatmung beginnen. Tubus benutzen und auf Vergiftungsmöglichkeiten

achten. (Bei Herzstillstand: Herz-Lungen-Wiederbelebung durch ausgebildete Personen; siehe

Aushang an den Aufzügen).

Blutungen stillen, Verbände anlegen, dabei Einmalhandschuhe benutzen.

Verletzte Person bis zum Eintreffen des Rettungsdienstes nicht allein lassen.

Informationen für den Arzt sicherstellen. Angabe der Chemikalien möglichst mit Hinweisen für den

Arzt aus entsprechenden Büchern und Vergiftungsregistern.

Erbrochenes und Chemikalien sicherstellen.

Auch bei kleineren Unfällen, bei denen kein Notarzt angefordert wurde, sollte der Praktikant zur

Kontrolle und Nachuntersuchung in die Poliklinik gefahren werden. Dabei sollte mindestens eine

Begleitperson mit zur Klinik fahren.


-OCF im SS 2012

- 47 -

NOTRUF UND ALARMIERUNG

Telefon *** 0112 *** von allen amtsberechtigten Anschlüssen innerhalb der Westfälischen

Wilhelms-Universität Münster.

Setzen Sie einen NOTRUF gemäß folgendem Schema ab:

WO geschah der Unfall Ortsangabe

WAS geschah Feuer, Verätzung, Vergiftung, Sturz, usw.

WELCHE Verletzungen Art und betroffener Körperteil

WIEVIELE Verletzte Anzahl

WARTEN niemals auflegen, bevor die Rettungsleitstelle das Gespräch

beendet hat; es könnten wichtige Fragen zu beantworten

sein.

Wichtige Rufnummern

Krankentransport 0112

Chirurgische Klinik 56301/56302 (Pforte)

Augenklinik 56001/56002 (tagsüber, Pforte)

Poliklinik 56313 (8:15 Uhr – 15:30 Uhr)

57641 (15:30 Uhr – 8:15 Uhr)

nachts nicht durchgehend besetzt, dann 56301(Pforte)

Feueralarm (Sirene)

Entstehungsbrand mit Eigenmitteln löschen (Feuerlöscher, Löschdecken, Sand); dabei auf eigene

Sicherheit achten; Panik vermeiden.

Wenn keine automatische Meldung erfolgt: den nächsten Feuermelder einschlagen (Flure und

Treppenhäuser, siehe aushängende Pläne).

Wenn notwendig:

Arbeitsplatz sichern, Strom und Gas abschalten, Kühlwasser muss weiterlaufen! Gebäude

auf dem kürzesten Weg über die Außentreppenhäuser verlassen, keine Aufzüge

benutzen.

Vor dem Haus auf dem Parkplatz des Instituts sammeln, um zu ermitteln, ob Personen

vermisst werden.

Personenschutz geht vor Sachschutz !


-OCF im SS 2012

- 48 -

Besondere Sicherheitsbestimmungen

FÜR DEN UMGANG MIT LÖSUNGSMITTELN, CHEMIKALIEN UND GERÄTEN

Lösungsmittel, Ölbäder

Die ausstehenden Chemikalien und Lösungsmittel sind saubere, zum Teil für den Gebrauch

besonders gereinigte Stoffe, die ohne weitere Behandlung für die Versuche eingesetzt werden

können. Um Verunreinigungen zu vermeiden, darf nichts in die Vorratsgefäße zurückgegeben

werden. Beim Abmessen sparsam, sorgfältig und vorsichtig arbeiten!

Alle Ether (z.B. Diethylether, THF, Dioxan) sind vor jedem Gebrauch auf Peroxide zu testen

(Teststäbchen liegen aus) und gegebenenfalls davon zu befreien (siehe Houben-Weyl I/2, S. 810

ff).

Länger nicht benutzte Ölbäder sind vorsichtig und unter ständigem Umrühren aufzuheizen, um

Wasser und Lösungsmittelreste zu entfernen. Paraffinölbäder dürfen nicht über 160°C erhitzt

werden.

Chemikalien sowie Chemikalienabfälle werden grundsätzlich in den dafür vorgesehenen

Sicherheitsschränken gelagert und nur zur Entnahme der benötigten Menge aus den Schränken

entnommen. Flaschen mit brennbaren und entzündlichen Chemikalien dürfen auf keinen Fall

neben laufenden Reaktionen stehen.

Entsorgung:

Organische Lösungsmittel nie in den Ausguss gießen! Für Lösungsmittelabfälle stehen

Sammelbehälter aus, deren Inhalt von den dafür eingeteilten Studenten im Säurehaus abgeliefert

wird, von wo dieser einer Verbrennungsanlage zugeführt wird.

Aggressive Stoffe (z.B. Br2, n-BuLi, Peroxide), die mit den Lösungsmitteln reagieren können,

gehören nicht zu den Lösungsmittelabfällen. Sie sind nach entsprechenden Vorschriften (z. B.

Reagentienanhang des Organikums) vom Verursacher zu entsorgen. Diese Vorschriften gehören

in die Betriebsanweisung und entsprechende Chemikalien zur Neutralisation solcher Verbindung

sind bereits vor dem Versuch vorzubereiten.

Wässrige Phasen, die organische Lösungsmittel enthalten (z.B. beim Ausschütteln) werden mit

den Lösungsmittelabfällen entsorgt.


-OCF im SS 2012

- 49 -

Hinweise auf besondere Gefahren und Sicherheitsratschläge (R- und S-

Sätze)

Hinweise auf besondere Gefahren (R-Sätze) R 1 In trockenem Zustand explosionsgefährlich R 2 Durch Schlag, Reibung, Feuer oder andere Zündquellen explosionsgefährlich R 3 Durch Schlag, Reibung, Feuer oder andere Zündquellen besonders explosionsgefährlich R 4 Bildet hochempfindliche explosionsgefährliche Metallverbindungen R 5 Beim Erwärmen explosionsfähig R 6 Mit und ohne Luft explosionsfähig R 7 Kann Brand verursachen R 8 Feuergefahr bei Berührung mit brennbaren Stoffen R 12 Hochentzündlich R 13 Hochentzündliches Flüssiggas R 14 Reagiert heftig mit Wasser R 15 Reagiert mit Wasser unter Bildung leicht entzündlicher Gase R 16 Explosionsgefährlich in Mischung mit brandfördernden Stoffen R 17 Selbstentzündlich an der Luft R 18 Bei Gebrauch Bildung explosionsfähiger/leichtentzündlicher Dampf-Luft-Gemische möglich R 19 Kann explosionsfähige Peroxide bilden R 20 Gesundheitsschädlich beim Einatmen R 21 Gesundheitsschädlich bei Berührung mit der Haut R 22 Gesundheitsschädlich beim Verschlucken R 23 Giftig beim Einatmen R 24 Giftig bei Berührung mit der Haut R 25 Giftig beim Verschlucken R 26 Sehr giftig beim Einatmen R 27 Sehr giftig bei Berührung mit der Haut R 28 Sehr giftig beim Verschlucken R 29 Entwickelt bei Berührung mit Wasser giftige Gase R 30 Kann bei Gebrauch leicht entzündlich werden R 31 Entwickelt bei Berührung mit Säure giftige Gase R 32 Entwickelt bei Berührung mit Säure sehr giftige Gase R 33 Gefahr kumulativer Wirkungen R 34 Verursacht Verätzungen R 35 Verursacht schwere Verätzungen R 36 Reizt die Augen R 37 Reizt die Atmungsorgane R 38 Reizt die Haut R 39 Ernste Gefahr irreversiblen Schadens R 40 Irreversibler Schaden möglich R 41 Gefahr ernster Augenschäden R 42 Sensibilisierung durch Einatmen möglich R 43 Sensibilisierung durch Hautkontakt möglich R 44 Explosionsgefahr bei Erhitzen unter Einschluss R 45 Kann Krebs erzeugen R 46 Kann vererbbare Schäden verursachen R 47 Kann Missbildungen verursachen R 48 Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition R 49 Kann Krebs erzeugen beim Einatmen R 50 Sehr giftig für Wasserorganismen R 51 Giftig für Wasserorganismen R 52 Schädlich für Wasserorganismen R 53 Kann in Gewässern längerfristig schädliche Wirkungen haben R 54 Giftig für Pflanzen R 55 Giftig für Tiere R 56 Giftig für Bodenorganismen R 57 Giftig für Bienen R 58 Kann längerfristig schädliche Wirkungen auf die Umwelt haben R 59 Gefährlich für die Ozonschicht


-OCF im SS 2012

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Kombinationen der R-Sätze R 14/15 Reagiert heftig mit Wasser unter Bildung leicht entzündlicher Gase R 39/23/24/25 Giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens durch Einatmen, Berührung mit der Haut &

Verschlucken R 39/26 Sehr giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens durch Einatmen R 39/27 Sehr giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens bei Berührung mit der Haut R 39/28 Sehr giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens durch Verschlucken R 39/26/27 Sehr giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens durch Einatmen und bei Berührung mit der Haut R 39/26/28 Sehr giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens durch Einatmen und durch Verschlucken R 39/27/28 Sehr giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens bei Berührung mit der Haut und durch

Verschlucken R 39/26/27/28 Sehr giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens durch Einatmen, Berührung mit der Haut und

durch Verschlucken R 40/20 Gesundheitsschädlich: Möglichkeit irreversiblen Schadens durch Einatmen R 40/21 Gesundheitsschädlich: Möglichkeit irreversiblen Schadens bei Berührung mit der Haut R 40/22 Gesundheitsschädlich: Möglichkeit irreversiblen Schadens durch Verschlucken R 40/20/21 Gesundheitsschädlich: Möglichkeit irreversiblen Schadens durch Einatmen und bei Berührung mit

der Haut R 40/20/22 Gesundheitsschädlich: Möglichkeit irreversiblen Schadens durch Einatmen und durch Verschlucken R 40/21/22 Gesundheitsschädlich: Möglichkeit irreversiblen Schadens bei Berührung mit der Haut und durch

Verschlucken R 40/20/21/22 Gesundheitsschädlich: Möglichkeit irreversiblen Schadens durch Einatmen, Berührung mit der Haut

und durch Verschlucken R 42/43 Sensibilisierung durch Einatmen und Hautkontakt möglich R 48/20 Gesundheitsschädlich: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Einatmen R 48/21 Gesundheitsschädlich: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch

Berührung mit der Haut R 48/22 Gesundheitsschädlich: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch

Verschlucken R 48/20/21 Gesundheitsschädlich: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Einatmen

und durch Berührung mit der Haut R 48/20/22 Gesundheitsschädlich: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Einatmen

und durch Verschlucken R 48/21/22 Gesundheitsschädlich: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch

Berührung mit der Haut und durch Verschlucken R 48/20/21/22 Gesundheitsschädlich: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Einatmen,

Berührung mit der Haut und durch Verschlucken R 48/23 Giftig: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Einatmen R 48/24 Giftig: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Berührung mit der Haut R 48/25 Giftig: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Verschlucken R 48/23/24 Giftig: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Einatmen und durch

Berührung mit der Haut R 48/23/25 Giftig: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Einatmen und durch

Verschlucken R 48/24/25 Giftig: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Berührung mit der Haut

und durch Verschlucken R 48/23/24/25 Giftig: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Einatmen, Berührung mit

der Haut und durch Verschlucken R 42/43 Sensibilisierung durch Einatmen und Hautkontakt möglich

Sicherheitsratschläge (S-Sätze) S 1 Unter Verschluss aufbewahren S 2 Darf nicht in die Hände von Kindern gelangen S 3 Kühl aufbewahren S 4 Von Wohnplätzen fernhalten S 5 Unter ... aufbewahren (geeignete Flüssigkeit vom Hersteller anzugeben) S 6 Unter ... aufbewahren (inertes Gas vom Hersteller anzugeben) S 7 Behälter dicht geschlossen halten S 8 Behälter trocken halten S 9 Behälter an einem gut gelüfteten Ort aufbewahren S 12 Behälter nicht gasdicht verschließen S 13 Von Nahrungsmitteln, Getränken und Futtermitteln fernhalten S 14 Von ... fernhalten (inkompatible Substanzen vom Hersteller anzugeben) S 15 Vor Hitze schützen S 16 Von Zündquellen fernhalten - Nicht rauchen


-OCF im SS 2012

- 51 -

S 17 Von brennbaren Stoffen fernhalten S 18 Behälter mit VORSICHT öffnen und handhaben S 20 Bei der Arbeit nicht essen und trinken S 22 Staub nicht einatmen S 23 Gas/Rauch/Dampf/Aerosol nicht einatmen (geeignete Bezeichnung[en] vom Hersteller anzugeben) S 24 Berührung mit der Haut vermeiden S 25 Berührung mit den Augen vermeiden S 26 Bei Berührung mit den Augen gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren S 27 Beschmutzte, getränkte Kleidung sofort ausziehen S 28 Bei Berührung mit der Haut sofort abwaschen mit viel ... (vom Hersteller anzugeben) S 29 Nicht in die Kanalisation gelangen lassen S 30 Niemals Wasser hinzugießen S 33 Maßnahmen gegen elektrostatische Aufladungen treffen S 34 Schlag und Reibung vermeiden S 35 Abfälle und Behälter müssen in gesicherter Weise beseitigt werden S 36 Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung tragen S 37 Geeignete Schutzhandschuhe tragen S 38 Bei unzureichender Belüftung Atemschutzgerät tragen S 39 Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen S 40 Fußboden und verunreinigte Geräte mit ... reinigen (vom Hersteller anzugeben) S 41 Explosions- und Brandgase nicht einatmen S 42 Beim Räuchern/Versprühen geeignetes Atemschutzgerät anlegen (geeignete Bezeichnung[en] vom

Hersteller anzugeben) S 43 Zum Löschen ... (vom Hersteller anzugeben) verwenden (wenn Wasser die Gefahr erhöht, anfügen: Kein

Wasser verwenden) S 44 Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen (wenn möglich, dieses Etikett vorzeigen) S 45 Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen (wenn möglich, dieses Etikett vorzeigen) S 46 Bei Verschlucken sofort ärztlichen Rat einholen und Verpackung oder Etikett vorzeigen S 47 Nicht bei Temperaturen über ... oC aufbewahren (vom Hersteller anzugeben) S 48 Feucht halten mit ... (geeignetes Mittel vom Hersteller anzugeben) S 49 Nur im Originalbehälter aufbewahren S 50 Nicht mischen mit ... (vom Hersteller anzugeben) S 51 Nur in gut gelüfteten Bereichen verwenden S 52 Nicht großflächig für Wohn- und Aufenthaltsräume zu verwenden S 53 Exposition vermeiden - vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen S 54 Vor Ableitung in Kläranlagen Einwilligung der zuständigen Behörden einholen S 55 Vor Ableitung in die Kanalisation oder in Gewässer nach dem Stand der Technik behandeln S 56 Nicht in die Kanalisation oder die Umwelt ableiten, an genehmigte Sondermüllsammelstelle abgeben S 57 Durch geeigneten Einschluss Umweltverschmutzungen vermeiden S 58 Als gefährlichen Abfall entsorgen S 59 Information zur Wiederverwendung/Wiederverwertung beim Hersteller/Lieferanten

erfragen S 60 Dieser Stoff und/oder sein Behälter sind als gefährlicher Abfall zu entsorgen

Kombinationen der S-Sätze S 1/2 Unter Verschluss und für Kinder unzugänglich aufbewahren S 3/7/9 Behälter dicht geschlossen halten und an einem kühlen, gut gelüfteten Ort aufbewahren S 3/9 Behälter an einem kühlen, gut gelüfteten Ort aufbewahren S 3/14 An einem kühlen Ort, entfernt von ... aufbewahren (die Stoffe, mit denen Kontakt vermieden werden

muss, sind vom Hersteller anzugeben) S 3/9/14 An einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von ... aufbewahren (die Stoffe, mit denen Kontakt

vermieden werden muss, sind vom Hersteller anzugeben) S 3/9/49 Nur im Originalbehälter an einem kühlen, gut gelüfteten Ort aufbewahren S 3/9/14/49 Nur im Originalbehälter an einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von ... aufbewahren (die Stoffe,

mit denen Kontakt vermieden werden muss, sind vom Hersteller anzugeben) S 7/8 Behälter trocken und dicht geschlossen halten S 7/9 Behälter dicht geschlossen an einem gut gelüfteten Ort aufbewahren S 20/21 Bei der Arbeit nicht essen, trinken, rauchen S 24/25 Berührung mit den Augen und der Haut vermeiden S 36/37 Bei der Arbeit geeignete Schutzhandschuhe und Schutzkleidung tragen S 36/39 Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen S 37/39 Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen S 47/49 Nur im Originalbehälter bei einer Temperatur von nicht über ... oC (vom Hersteller anzugeben)

aufbewahren

Gefahrenhinweise

H-Sätze (früher R-Sätze)

Gefahrenhinweise für physikalische Gefahren

H200 Instabil, explosiv

H201 Explosiv, Gefahr der Massenexplosion.

H202 Explosiv; große Gefahr durch Splitter, Spreng

H203 Explosiv; Gefahr durch Feuer, Luftdruck oder Splitter,

H204 Gefahr durch Feuer oder Splitter, Spreng

H205 Gefahr der Massenexplosion bei Feuer.

H220 Extrem entzündbares Gas.

H221 Entzündbares Gas.

H222 Extrem entzündbares Aerosol.

H223 Entzündbares Aerosol.

H224 Flüssigkeit und Dampf extrem entzündbar.

H225 Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar.

H226 Flüssigkeit und Dampf entzündbar.

H228 Entzündbarer Feststoff.

H240 Erwärmung kann Explosion verursachen.

H241 Erwärmung kann Brand oder Explosion verursachen.

H242 Erwärmung kann Brand verursachen.

H250 Entzündet sich in Berührung mit Luft von selbst.

H251 Selbsterhitzungsfähig; kann in Brand geraten.

H252 In großen Mengen selbsterhitzungsfähig; kann in Brand geraten.

H260 In Berührung mit Wasser entstehen

H261 In Berührung mit Wasser entstehen entzündbare Gase.

H270 Kann Brand verursachen oder verstärken; Oxidationsmittel.

H271 Kann Brand oder Explosion verursachen; starkes Oxidationsmittel.

H272 Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel.

H280 Enthält Gas unter Druck; kann bei Erwärmung explodieren.

H281 Enthält tiefkaltes Gas; kann Kälteverbrennungen oder

H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.

Gefahrenhinweise für

H300 Lebensgefahr bei Verschlucken.

H301 Giftig bei Verschlucken.

H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.

H304 Kann bei Verschlucken und Eindringen in die Atemwege tödlich sein.

H310 Lebensgefahr bei Hautkontakt.

H311 Giftig bei Hautkontakt.

- 52 -


Explosiv, Gefahr der Massenexplosion.

Explosiv; große Gefahr durch Splitter, Spreng- und Wurfstücke.

Explosiv; Gefahr durch Feuer, Luftdruck oder Splitter, Spreng- und Wurfstücke.

Gefahr durch Feuer oder Splitter, Spreng- und Wurfstücke.

Gefahr der Massenexplosion bei Feuer.

Flüssigkeit und Dampf extrem entzündbar.

Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar.

Flüssigkeit und Dampf entzündbar.

Erwärmung kann Explosion verursachen.

Erwärmung kann Brand oder Explosion verursachen.

Erwärmung kann Brand verursachen.

Entzündet sich in Berührung mit Luft von selbst.

Selbsterhitzungsfähig; kann in Brand geraten.

In großen Mengen selbsterhitzungsfähig; kann in Brand geraten.

In Berührung mit Wasser entstehen entzündbare Gase, die sich spontan entzünden können.

In Berührung mit Wasser entstehen entzündbare Gase.

Kann Brand verursachen oder verstärken; Oxidationsmittel.

Kann Brand oder Explosion verursachen; starkes Oxidationsmittel.

Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel.

Enthält Gas unter Druck; kann bei Erwärmung explodieren.

Enthält tiefkaltes Gas; kann Kälteverbrennungen oder -Verletzungen verursachen.

Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.

Gefahrenhinweise für Gesundheitsgefahren

Lebensgefahr bei Verschlucken.

Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.

Kann bei Verschlucken und Eindringen in die Atemwege tödlich sein.


entzündbare Gase, die sich spontan entzünden können.


-OCF im SS 2012

- 53 -

H312 Gesundheitsschädlich bei Hautkontakt.

H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.

H315 Verursacht Hautreizungen.

H317 Kann allergische Hautreaktionen verursachen.

H318 Verursacht schwere Augenschäden.

H319 Verursacht schwere Augenreizung.

H330 Lebensgefahr bei Einatmen.

H331 Giftig bei Einatmen.

H332 Gesundheitsschädlich bei Einatmen.

H334 Kann bei Einatmen Allergie, asthmaartige Symptome oder Atembeschwerden verursachen.

H335 Kann die Atemwege reizen.

H336 Kann Schläfrigkeit und Benommenheit verursachen.

H340 Kann genetische Defekte verursachen <Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>.

H341 Kann vermutlich genetische Defekte verursachen <Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>.

H350 Kann Krebs erzeugen <Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>.

H351 Kann vermutlich Krebs erzeugen <Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>.

H360 Kann die Fruchtbarkeit beeinträchtigen oder das Kind im Mutterleib schädigen <konkrete Wirkung angeben, sofern bekannt> <Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass die Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>.

H361 Kann vermutlich die Fruchtbarkeit beeinträchtigen oder das Kind im Mutterleib schädigen < konkrete Wirkung angeben, sofern bekannt > <Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass die Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>

H362 Kann Säuglinge über die Muttermilch schädigen.

H370 Schädigt die Organe <oder alle betroffenen Organe nennen, sofern bekannt> <Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>.

H371 Kann die Organe schädigen <oder alle betroffenen Organe nennen, sofern bekannt> <Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>.

H372 Schädigt die Organe <alle betroffenen Organe nennen> bei längerer oder wiederholter Exposition <Expositionsweg angeben, wenn schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>.

H373 Kann die Organe schädigen <alle betroffenen Organe nennen, sofern bekannt> bei längerer oder wiederholter Exposition <Expositionsweg angeben, wenn schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>.

Gefahrenhinweise für Umweltgefahren

H400 Sehr giftig für Wasserorganismen.

H410 Sehr giftig für Wasserorganismen mit langfristiger Wirkung.

H411 Giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung.

H412 Schädlich für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung.

H413 Kann für Wasserorganismen schädlich sein, mit langfristiger Wirkung.


-OCF im SS 2012

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Ergänzende Gefahrenmerkmale und ergänzende Kennzeichnungselemente - EUH-

Sätze Teil 1

Physikalische Eigenschaften

EUH 001 In trockenem Zustand explosionsgefährlich.

EUH 006 Mit und ohne Luft explosionsfähig.

EUH 014 Reagiert heftig mit Wasser.

EUH 018 Kann bei Verwendung explosionsfähige / entzündbare Dampf/Luft-Gemische bilden.

EUH 019 Kann explosionsfähige Peroxide bilden.

EUH 044 Explosionsgefahr bei Erhitzen unter Einschluss.

Gesundheitsgefährliche Eigenschaften

EUH 029 Entwickelt bei Berührung mit Wasser giftige Gase.

EUH 031 Entwickelt bei Berührung mit Säure giftige Gase.

EUH 032 Entwickelt bei Berührung mit Säure sehr giftige Gase.

EUH 066 Wiederholter Kontakt kann zu spröder oder rissiger Haut führen.

EUH 070 Giftig bei Berührung mit den Augen.

EUH 071 Wirkt ätzend auf die Atemwege.

Umweltgefährliche Eigenschaften

EUH 059 Die Ozonschicht schädigend.

Ergänzende Kennzeichnungselemente / Informationen über bestimmte Stoffe und Gemische - EUH-Sätze Teil 2


EUH 201/201A

Enthält Blei. Nicht für den Anstrich von Gegenständen verwenden, die von Kindern gekaut oder gelutscht werden könnten. Achtung! Enthält Blei.

EUH 202 Cyanacrylat. Gefahr. Klebt innerhalb von Sekunden Haut und Augenlider zusammen. Darf nicht in die Hände von Kindern gelangen.

EUH 203 Enthält Chrom (VI). Kann allergische Reaktionen hervorrufen.

EUH 204 Enthält Isocyanate. Kann allergische Reaktionen hervorrufen.

EUH 205 Enthält epoxidhaltige Verbindungen. Kann allergische Reaktionen hervorrufen.

EUH 206 Achtung! Nicht zusammen mit anderen Produkten verwenden, da gefährliche Gase (Chlor) freigesetzt werden können.

EUH 207 Achtung! Enthält Cadmium. Bei der Verwendung entstehen gefährliche Dämpfe. Hinweise des Herstellers beachten. Sicherheitsanweisungen einhalten.

EUH 208 Enthält <Name des sensibilisierenden Stoffes>. Kann allergische Reaktionen hervorrufen.

EUH 209/209A

Kann bei Verwendung leicht entzündbar werden. Kann bei Verwendung entzündbar werden.

EUH 210 Sicherheitsdatenblatt auf Anfrage erhältlich.

EUH 401 Zur Vermeidung von Risiken für Mensch und Umwelt die Gebrauchsanleitung einhalten.

Sicherheitshinweise

P-Sätze (früher S-Sätze)

P101 Ist ärztlicher Rat erforderlich, Verpackung oder Kennzeichnungsetikett bereithalten.

P102 Darf nicht in die Hände von Kindern gelangen.

P103 Vor Gebrauch Kennzeichnungsetikett lesen.

P201 Vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen.

P202 Vor Gebrauch alle Sicherheitshinweise lesen und verstehen.

P210 Von Hitze / Funken / offener Flamme / heißen Oberflächen fernhalten. Nicht rauchen.

P211 Nicht gegen offene Flamme oder andere Zündquelle sprühen.

P220 Von Kleidung / … / brennbaren Materialien fernhalten/entfernt aufbewahren.

P221 Mischen mit brennbaren Stoffen / … unbedingt verhindern.

P222 Kontakt mit Luft nicht zulassen.

P223 Kontakt mit Wasser wegen heftiger Reaktion und möglichem Aufflammen unbedingt verhindern.

P230 Feucht halten mit …

P231 Unter inertem Gas handhaben.

P232 Vor Feuchtigkeit schützen.

P233 Behälter dicht verschlossen halten.

P234 Nur im Originalbehälter aufbewahren.

P235 Kühl halten.

P240 Behälter und zu befüllende Anlage erden.

P241 Explosionsgeschützte elektrische Betriebsmittel / Lüftungsanlagen / Beleuchtung / … verwenden.

P242 Nur funkenfreies Werkzeug verwenden.

P243 Maßnahmen gegen elektrostatische Aufladungen treffen.

P244 Druckminderer frei von Fett und Öl halten.

P250 Nicht schleifen / stoßen / … / reiben.

P251 Behälter steht unter Druck: Nicht durchstechen oder verbrennen, auch nicht nach der Verwendung

P260 Staub / Rauch / Gas / Nebel / Dampf / Aerosol nicht einatmen.

P261 Einatmen von Staub / Rauch / Gas / Nebel / Dampf / Aerosol vermeiden.

P262 Nicht in die Augen, auf die Haut oder auf die Kleidung gelangen lassen.

P263 Kontakt während der Schwangerschaft/und der Stillzeit vermeiden.

P264 Nach Gebrauch … gründlich waschen.

P270 Bei Gebrauch nicht essen, trinken oder rauchen.

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Allgemein

Ist ärztlicher Rat erforderlich, Verpackung oder Kennzeichnungsetikett bereithalten.

Darf nicht in die Hände von Kindern gelangen.

Vor Gebrauch Kennzeichnungsetikett lesen.

Prävention

Vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen.

Vor Gebrauch alle Sicherheitshinweise lesen und verstehen.

Von Hitze / Funken / offener Flamme / heißen Oberflächen fernhalten. Nicht rauchen.

Nicht gegen offene Flamme oder andere Zündquelle sprühen.

Von Kleidung / … / brennbaren Materialien fernhalten/entfernt aufbewahren.

Mischen mit brennbaren Stoffen / … unbedingt verhindern.

Kontakt mit Luft nicht zulassen.

Kontakt mit Wasser wegen heftiger Reaktion und möglichem Aufflammen unbedingt verhindern.

Unter inertem Gas handhaben.

Vor Feuchtigkeit schützen.

Behälter dicht verschlossen halten.

Nur im Originalbehälter aufbewahren.

Behälter und zu befüllende Anlage erden.

Explosionsgeschützte elektrische Betriebsmittel / Lüftungsanlagen / Beleuchtung / … verwenden.

Nur funkenfreies Werkzeug verwenden.

Maßnahmen gegen elektrostatische Aufladungen treffen.

Druckminderer frei von Fett und Öl halten.

Nicht schleifen / stoßen / … / reiben.

Behälter steht unter Druck: Nicht durchstechen oder verbrennen, auch nicht nach der Verwendung

Staub / Rauch / Gas / Nebel / Dampf / Aerosol nicht einatmen.

Einatmen von Staub / Rauch / Gas / Nebel / Dampf / Aerosol vermeiden.

Nicht in die Augen, auf die Haut oder auf die Kleidung gelangen lassen.

Kontakt während der Schwangerschaft/und der Stillzeit vermeiden.

Nach Gebrauch … gründlich waschen.

Bei Gebrauch nicht essen, trinken oder rauchen.


Von Hitze / Funken / offener Flamme / heißen Oberflächen fernhalten. Nicht rauchen.

Kontakt mit Wasser wegen heftiger Reaktion und möglichem Aufflammen unbedingt verhindern.

Explosionsgeschützte elektrische Betriebsmittel / Lüftungsanlagen / Beleuchtung / … verwenden.

Behälter steht unter Druck: Nicht durchstechen oder verbrennen, auch nicht nach der Verwendung.


-OCF im SS 2012

- 56 -

P271 Nur im Freien oder in gut belüfteten Räumen verwenden.

P272 Kontaminierte Arbeitskleidung nicht außerhalb des Arbeitsplatzes tragen.

P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden.

P280 Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen.

P281 Vorgeschriebene persönliche Schutzausrüstung verwenden.

P282 Schutzhandschuhe / Gesichtsschild / Augenschutz mit Kälteisolierung tragen.

P283 Schwer entflammbare / flammhemmende Kleidung tragen.

P284 Atemschutz tragen.

P285 Bei unzureichender Belüftung Atemschutz tragen.

Kombinationen

P231 + P232 Unter inertem Gas handhaben. Vor Feuchtigkeit schützen.

P235 + P410 Kühl halten. Vor Sonnenbestrahlung schützen.

Reaktion

P301 BEI VERSCHLUCKEN:

P302 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT:

P303 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar):

P304 BEI EINATMEN:

P305 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN:

P306 BEI KONTAMINIERTER KLEIDUNG:

P307 BEI Exposition:

P308 BEI Exposition oder falls betroffen

P309 BEI Exposition oder Unwohlsein:

P310 Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

P311 GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

P312 Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

P313 Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P314 Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P315 Sofort ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P320 Besondere Behandlung dringend erforderlich (siehe … auf diesem Kennzeichnungsetikett).

P321 Besondere Behandlung (siehe … auf diesem Kennzeichnungsetikett).

P322 Gezielte Maßnahmen (siehe … auf diesem Kennzeichnungsetikett).

P330 Mund ausspülen.

P331 KEIN Erbrechen herbeiführen.

P332 Bei Hautreizung:

P333 Bei Hautreizung oder -ausschlag:

P334 In kaltes Wasser tauchen/nassen Verband anlegen.

P335 Lose Partikel von der Haut abbürsten.

P336 Vereiste Bereiche mit lauwarmem Wasser auftauen. Betroffenen Bereich nicht reiben.

P337 Bei anhaltender Augenreizung:


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P338 Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

P340 Die betroffene Person an die frische Luft bringen und in einer Position ruhigstellen, die das Atmen erleichtert.

P341 Bei Atembeschwerden an die frische Luft bringen und in einer Position ruhigstellen, die das Atmen erleichtert.

P342 Bei Symptomen der Atemwege:

P350 Behutsam mit viel Wasser und Seife waschen.

P351 Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen.

P352 Mit viel Wasser und Seife waschen.

P353 Haut mit Wasser abwaschen/duschen.

P360 Kontaminierte Kleidung und Haut sofort mit viel Wasser abwaschen und danach Kleidung ausziehen.

P361 Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen.

P362 Kontaminierte Kleidung ausziehen und vor erneutem Tragen waschen.

P363 Kontaminierte Kleidung vor erneutem Tragen waschen.

P370 Bei Brand:

P371 Bei Großbrand und großen Mengen:

P372 Explosionsgefahr bei Brand.

P373 KEINE Brandbekämpfung, wenn das Feuer explosive Stoffe/Gemische/Erzeugnisse erreicht.

P374 Brandbekämpfung mit üblichen Vorsichtsmaßnahmen aus angemessener Entfernung.

P375 Wegen Explosionsgefahr Brand aus der Entfernung bekämpfen.

P376 Undichtigkeit beseitigen, wenn gefahrlos möglich.

P377 Brand von ausströmendem Gas: Nicht löschen, bis Undichtigkeit gefahrlos beseitigt werden kann.

P378 … zum Löschen verwenden.

P380 Umgebung räumen.

P381 Alle Zündquellen entfernen, wenn gefahrlos möglich.

P390 Verschüttete Mengen aufnehmen, um Materialschäden zu vermeiden.

P391 Verschüttete Mengen aufnehmen.

Kombinationen

P301 + P310 BEI VERSCHLUCKEN: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

P301 + P312 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

P301+ P330 + P331

BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen.

P302 + P334 BEI KONTAKT MIT DER HAUT: In kaltes Wasser tauchen/nassen Verband anlegen.

P302 + P350 BEI KONTAKT MIT DER HAUT: Behutsam mit viel Wasser und Seife waschen.

P302 + P352 BEI KONTAKT MIT DER HAUT: Mit viel Wasser und Seife waschen.

P303 + P361 + P353

BEI KONTAKT MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle beschmutzten, getränkten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen/duschen.

P304 + P340 BEI EINATMEN: An die frische Luft bringen und in einer Position ruhigstellen, die das Atmen erleichtert.

P304 + P341 BEI EINATMEN: Bei Atembeschwerden an die frische Luft bringen und in einer Position ruhigstellen, die das Atmen erleichtert.

P305 + P351 + P338

BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.

P306 + P360 BEI KONTAKT MIT DER KLEIDUNG: Kontaminierte Kleidung und Haut sofort mit viel Wasser


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abwaschen und danach Kleidung ausziehen.

P307 + P311 BEI Exposition: GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

P308 + P313 BEI Exposition oder falls betroffen: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P309 + P311 BEI Exposition oder Unwohlsein: GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

P332 + P313 Bei Hautreizung: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P333 + P313 Bei Hautreizung oder -ausschlag: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P335 + P334 Lose Partikel von der Haut abbürsten. In kaltes Wasser tauchen/ nassen Verband anlegen.

P337 + P313 Bei anhaltender Augenreizung: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P342 + P311 Bei Symptomen der Atemwege: GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

P370 + P376 Bei Brand: Undichtigkeit beseitigen, wenn gefahrlos möglich.

P370 + P378 Bei Brand: … zum Löschen verwenden.

P370 + P380 Bei Brand: Umgebung räumen.

P370 + P380 + P375

Bei Brand: Umgebung räumen. Wegen Explosionsgefahr Brand aus der Entfernung bekämpfen.

P371 + P380 + P375

Bei Großbrand und großen Mengen: Umgebung räumen. Wegen Explosionsgefahr Brand aus der Entfernung bekämpfen.

Aufbewahrung

P401 … aufbewahren.

P402 An einem trockenen Ort aufbewahren.

P403 An einem gut belüfteten Ort aufbewahren.

P404 In einem geschlossenen Behälter aufbewahren.

P405 Unter Verschluss aufbewahren.

P406 In Korrosionsbeständigem / … Behälter mit korrosionsbeständiger Auskleidung aufbewahren.

P407 Luftspalt zwischen Stapeln/Paletten lassen.

P410 Vor Sonnenbestrahlung schützen.

P411 Bei Temperaturen von nicht mehr als … °C / ... aufbewahren.

P412 Nicht Temperaturen von mehr als 50 °C aussetzen.

P413 Schüttgut in Mengen von mehr als … kg bei Temperaturen von nicht mehr als … °C aufbewahren.

P420 Von anderen Materialien entfernt aufbewahren.

P422 Inhalt in/unter … aufbewahren.

Kombinationen

P402 + P404 In einem geschlossenen Behälter an einem trockenen Ort aufbewahren.

P403 + P233 Behälter dicht verschlossen an einem gut belüfteten Ort aufbewahren.

P403 + P235 Kühl an einem gut belüfteten Ort aufgewahren.

P410 + P403 Vor Sonnenbestrahlung geschützt an einem gut belüfteten Ort aufbewahren.

P410 + P412 Vor Sonnenbestrahlung schützen und nicht Temperaturen von mehr als 50 °C aussetzen.

P411 + P235 Kühl und bei Temperaturen von nicht mehr als … °C aufbewahren.

P501 Inhalt/Behälter … zuführen.


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Organisch-Chemisches Institut der Universität Münster

Platz-Nr.: Saal:

Name und Anschrift:

(bitte in Druckschrift!)

.............................................................................................................................................................

.............................................................................................................................................................

..................................................................................................................................

Ich habe von der Allgemeinen Laborordnung (Betriebsanweisung nach §14

GefStoffV) sowie der Hausordnung des Organisch-Chemischen Instituts, die dem

Praktikumsskript beigefügt sind, Kenntnis genommen und verpflichte mich, diese

bei allen Arbeiten zu beachten. Ich verpflichte mich ferner, die im Praktikum

verwendeten Materialien und Chemikalien nur innerhalb des Organisch-

Chemischen Instituts und nur für die vorgesehenen Praktikumszwecke zu

verwenden.

Ich verpflichte mich, alle mir während des Praktikums vom Organisch-Chemischen

Institut zur Verfügung gestellten Lösungsmittel, Grundchemikalien und

Verbrauchsmaterialien zu den von der Geschäftsführung angegebenen Terminen

zu bezahlen. Die zur Verfügung gestellte Grundausstattung (siehe Liste

Platzausrüstung) werde ich am Ende des Praktikums vollständig und in

ordnungsgemäßem Zustand zurück geben.

Münster, den .................................. ........................................................

Unterschrift


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Organisch-Chemisches Institut OC-F-Praktikum PLATZAUSRÜSTUNG

NAME: SAAL/PLATZ-NR.: Sie werden gebeten, bei der Übernahme des Arbeitsplatzes sorgfältig zu prüfen, ob nachstehende Geräte vollständig und unbeschädigt vorhanden sind. Reklamationen müssen sofort dem jeweiligen Assistenten gemeldet werden, da sie später nicht mehr berücksichtigt werden. Am Schluss des Kurses werden Ihre Apparaturen vom Assistenten überprüft. Verschmutzte oder beschädigte Geräte werden nicht zurückgenommen und müssen, ebenso wie fehlende, von Ihnen ersetzt werden. Bitte übergeben Sie Ihren Arbeitsplatz am Semesterende, frisch mit Papier ausgelegt. ANMERKUNGEN:


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Datum, Unterschrift ________________________________________________

(Unterschrift nach Vollständigkeitüberprüfung des Platzes)

ALLGEMEINES FLASCHEN

Ölbadaufsatz (mit Paraffinöl) 1 Laborflasche Weithals, 250 ml, klar, schwarzer Deckel (DC-Glas)

2 Kristallisierschalen (ø 14 cm) 2 Schraubflaschen (Sovirel/Duran) 50 ml

1 Topf mit Sand 2 Schraubflasche (Sovirel/Duran)100 ml

1 Aluminiumtopf, Plastik- oder Metallschüssel 2 Weithalsflaschen 250 ml PE

2 Laborboys 1 Standflasche 500 ml PE

2 Magnetrührer mit Kabel, davon 1 moderner SCHLIFFGERÄTE

2 Rührfische (2 bzw. 4 cm) 1 Chromatographie Säule mit/ohne Fritte mit Hahn, div.

Größen

3 Rührfische 1 cm 1 Chromatographiesäule mit Fritte und Hahn,

300 x 20 mm

1 Pinzette 145 mm 1 Säulenaufsatz 500 ml NS 29 für die Chromatographiesäule

1 Reagenzglasgestell 1 Vakuumvorstoß (2 NS 14.5)

9 kleine HWS-Klammern NS 14.5, mind. 2 Kunststoff 4 Rundkolben 25 ml (NS 14.5)

7 große HWS-Klammern NS 29, mind. 2 Kunststoff 3 Rundkolben 50 ml (NS 14.5)

1 Dreiwegehahn 2 Rundkolben 100 ml (NS 14.5)

1 Saugflasche 1000 ml 1 Spitzkolben 50 ml (NS 29)

1 Büchner-Trichter (ø 5–9 cm) 3 Rundkolben 100 ml (NS 29)

1 Satz Gummimanschetten (7 Stück, modernere 5 Stück)

3 Rundkolben 250 ml (NS 29)

1 Thermometer (0–250 °C) ohne Schliff 2 Rundkolben 500 ml (NS 29)

1 Glasfritte 2 Rundkolben 1000 ml (NS 29)

5 Schlauchschellen 1 Dreihalskolben 100 ml (1 NS 29, 2 NS 14.5)

1 100 ml Messzylinder aus Glas (darf vom Glasbläser bis auf 70ml verkleinert sein)

1 Dreihalskolben 500 ml (3 NS 29)

1 Sicherheitsspritzflasche ACETON 500 ml 1 Erlenmeyerkolben 100 ml (NS 29)

1 Pipettensauger 1 Erlenmeyerkolben 250 ml (NS 29)

1 Becherglas 100–250 ml 1 Claisenbrücke (NS 29, 3 NS 14.5)

1 Becherglas 400–800 ml 1 Mikrodestillationsapparatur mit Kühlfinger (3 NS 14.5)

4 Korkringe 1 Vigreuxkolonne mit Claisenbrücke (3 o. 4 NS 14.5)

1 Glastrichter (ø 8–11 cm) 1 Spinne mit Vakuumansatz (4 NS 14.5)

1 Pulvertrichter (ø 8 cm) 1 Rückflusskühler (2 NS 14.5)

1 Schlauchklemme 1 Rückflusskühler (2 NS 29)

1 T-Stück 1 Thermometer (NS 14.5, 0–250 °C)

1 10 ml Messpipette 1 Absaugstutzen (NS 29)

1 Spatel 1 Reduzierstück (NS 29/14.5)

1 Peleusball 1 Reduzierstück (NS 14.5/29)

1 Erlenmeyer Kolben 100–250 ml 1 CaCl2-Rohr (NS 29)

3 Polystopfen NS 29 3 Glasstopfen (NS 14.5)

2 Polystopfen NS 14.5 3 Glasstopfen (NS 29)

1 Porzellanschale 1 Gärröhrchen (NS 14.5) STATIVMATERIAL 1 Gärröhrchen (NS 29)

2 Ringe 1 Gaswaschflasche mit Einsatz

11 Klammern, davon mind. 2 Vierfingerklammern 1 Quickfit-Aufsatz mit Teflondichtung (NS 14.5)

1 Kettenklammer 1 Gasableitungsrohr mit Hahn NS 14.5

1 Mikroklammer 1 Gasableitungsrohr mit Hahn NS 29

13 Muffen 1 Tropftrichter mit Druckausgleich 100 ml (2 NS 29) und Hahn

1 kleiner Scheidetrichter (25–100ml) mit passendem Polystopfen

und Hahn

1 Scheidetrichter 250 ml mit passendem Polystopfen und Hahn

1 Scheidetrichter 1000 ml mit passendem Polystopfen und Hahn

Date post:	27-Aug-2019
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Skript OCF SS 2012 19.03.12 final · von Kenntnissen über Synthese, Reaktivität und Analytik...

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