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Ein hoch aktuelles Thema: HPTLC zur Untersuchung von Lebensmitteln auf unerlaubte Farbzusätze
CBS
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2009
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CAMAG BIBLIOGRAPHY SERVICE
Nr. 103, September 2009CAMAG Literaturdienst Planar-Chromatographie Herausgegeben von Gerda Morlock [email protected] Eigenverlag CAMAG Schweiz
IN DIESER AUSGABE
Verfahren, AnwendungenHPTLC-Bestimmung verbotener Farbstoffe in Chili, Paprika und Curry ........................ 2–4
Analyse wasserlöslicher Farbstoffe in Lebensmitteln ........... 5–9
Screening unbekannter Pflanzenextrakte mittels Planar-Chromatographie ........... 10–12
HPTLC-Bestimmung von unerlaubt zugesetzten, fettlöslichen Azofarbstoffen in Gewürzen ............................ 13–15
In dieser Ausgabe hervorgehobene Produkte und Dienstleistungen Chromatogramm- Tauchvorrichtung ............................ 11
DC-Plattenheizer ............................ 11
TLC-MS Interface Neu: Jetzt auch mit ovalem Elutionskopf ................................... 16
Rubrik: Kennen Sie CAMAG?Wechsel im Bereich Finanzen ............ 8
CAMAG Labor: Methodenentwicklung
CAMAG (Schweiz) Sonnenmattstr. 11 • CH-4132 Muttenz 1 Tel. +41 61 4673434 • Fax +41 61 4610702 [email protected]
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HPTLC-Bestimmung verbotener Farb-stoffe in Chili, Paprika und Curry
Von links nach rechts: Matthias Bleisch und Dr. Helmut Kandler
Als offizielle Lebensmittelkontrollbehörde ist das Kantonale Labor Zürich interessiert an neuen und/oder optimierten, zuverlässigen analytischen Methoden. Dr. Helmut Kandler, Abteilungsleiter Lebensmittelanalytik, und seine Mitarbeiter setzen seit mehreren Jahren HPTLC als wertvolle Ergän-zung zu anderen Techniken ein. In Zusammenarbeit mit Dr. Eike Reich und Valeria Widmer vom CAMAG Labor in Muttenz wurde nun eine schnelle und zuverlässige HPTLC-Methode zur Bestimmung verbotener Farbstoffe in Gewürzen entwickelt und validiert.
EinleitungVerschiedene Länder der Europäischen Union haben in den letzten Jahren in Proben von Chilipulver die Azofarbstoffe Sudan I–IV nachgewiesen. Diese synthetischen orangen und roten Farbstoffe sind für die Verwendung in Lebensmitteln nicht zugelassen, werden aber verbotenerweise einge-setzt, um die natürliche Farbe der Gewürze künstlich zu verstärken und damit mangelhafte Qualität zu kaschieren.
Die vorgestellte validierte RP-HPTLC Methode wird seit 2007 vom Kantonalen Labor Zürich erfolgreich in der Routine eingesetzt. Vor allem Chili-, Paprika-, Currypulver und Gewürzmischungen wurden auf die verbotenen Farbstoffe Sudan I, II, III, IV, Sudanrot B, Sudan-rot 7B, Sudanrot G, Pararot, FD&C Orange 2, Buttergelb, Citrusrot 2, Toluidinrot und Dispers Orange 11 visuell gescreent. Eine zusätzliche Bestätigung und/oder Quantifizierung erfolgte im Falle von posi-tiven Proben densitometrisch unter Anwendung einer Matrixkali-bration. Verfälschte Gewürzprodukte zeigten typischerweise Kon-taminationen über 100 mg/kg.
StandardlösungenJe 20 mg Pararot, Sudan III, Sudan IV, Toluidinrot und Sudanrot 7B und je 20 mg Sudan I, Sudan II, Citrusrot 2, Buttergelb, Sudanrot B, FD&C Orange 2, Sudanrot G und Dispers Orange 11 wurden in Aceton bzw. Acetonitril gelöst und auf 100 mL aufgefüllt (200 μg/mL). Je 5 mL der Lösungen der entsprechenden Mischung wurden zur Trockne eingedampft (50 °C, 120 hPa) und in 10 mL Acetonitril aufgenommen (Farbstoff je 100 μg/mL in Mix 1- bzw. Mix 2-Standardlösung).
Druck auf FSC/PEFC-zertifiziertem Papier
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für die Praxis
Probenvorbereitung5 g homogenisierte Probe wurden mit 50 mL Ace-tonitril unter Rühren 10 min extrahiert und danach filtriert. Zu 10 mL Filtrat wurde tropfenweise Eisen(III)- chloridlösung (5 mg/mL in Acetonitril) bis zum Farb- umschlag von rot nach grün (ca. 0.3–0.8 mL) zuge-geben. Die Lösung wurde zur Trockne eingedampft, der Rückstand in 1 mL alkalischem Dichlormethan (250 mL Methylenchlorid mit 10 mL Ammoniak 25% ausgeschüttelt und abgetrennt) aufgenommen und über eine Festphasenextraktionssäule mit Kiesel-gel gereinigt. Das Eluat wurde zur Trockne einge-dampft und der Rückstand in 1 mL Acetonitril aufge-nommen.
Aufgestockte ProbenIn einem 100 mL Erlenmeyerkolben wurden je 5 g einer unkontaminierten Blindprobe mit 0.5, 1.5, 3, 4.5 und 6 mL der Mix 1- oder Mix 2-Standardlösung in Doppelbestimmung dotiert, mit Acetonitril auf 50 mL aufgefüllt und wie oben beschrieben extrahiert (Kon-zentration der dotierten Probe: 10–120 mg/kg).
SchichtHPTLC-Platten Kieselgel RP18 F254s 10 x 10 cm und 20 x 10 cm, Merck
ProbenauftragungBandförmig mit Linomat 5, Bandlänge 8 mm, unterer Randabstand 8 mm, seitlicher Randabstand mind. 15 mm, Bahnabstand mind. 10 mm, Auftragevolumi-na 10 μL für Proben und 1–12 μL für Standardlösun-gen bzw. 3–15 μL nach 1:10 Verdünnung
ChromatographieIn der Automatischen Entwicklungskammer ADC2 mit Acetonitril – 25 % Ammoniak 19:1, Laufstrecke (vom unteren Plattenrand) 60 mm
DokumentationMit DigiStore 2 oder TLC Visualizer unter Weisslicht-beleuchtung
*Willkürlich gewählt als Bezugspunkt für den relativen RF-Wert
Ergebnisse und Diskussion Die Probenvorbereitung erwies sich als entscheiden-der Schritt der Analyse. Selektive Extraktion der synthetischen Farbstoffe wurde durch Zugeben ei-ner Eisen(III)-chloridlösung erreicht, wodurch die natürlichen Gewürzpigmente zu farblosen Derivaten oxidiert wurden. Mit einer zusätzlichen Reinigung über Festphasenextraktion konnte der Einfluss der Probenmatrix weiter reduziert werden.
DensitometrieMehrwellenlängenscan mit dem TLC-Scanner 3 und winCATS Software beim jeweiligen Absorptionsma-ximum der einzelnen Farbstoffe:
Die in der Routine angewendete Methode wurde bezüglich Güte der Kalibrierfunktion, Matrixkalibrier-funktion, Methodenpräzision und Nachweisgrenzen validiert. Zunächst wurden Kalibrierkurven im unte-ren (30–150 ng/Zone) und oberen (100–1200 ng/Zone) Konzentrationsbereich erstellt und mit einer Michaelis-Menten 2-Funktion ausgewertet.
Einfluss des Oxidationsschrittes auf die Chromatographie: A: ohne Oxidation; B: Oxidation mit Eisen(III)-chlorid 1, 1‘: Paprika; 2, 2‘: Pa-prika dotiert mit 50 mg/kg der Standardlösung Mix 2; 3, 3‘: Curry; 4, 4‘: Curry dotiert mit 50 mg/kg der Standardlösung Mix 1
3 1 2 3 4 1’ 2’ 3’ 4’
2
A B
Farbstoff max (nm) Farbstoff max (nm)
Sudan I 495 Sudanrot G 514
Sudan II 508 Sudanrot B 533
Sudan III 523 FD&C Orange 2 502
Sudan IV 534 Buttergelb 453
Pararot 498 Toluidinrot 522
Citrusrot 2 529 Dispers Orange 11 488
Sudanrot 7B 551
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Chromatogramm von Mix 1: Die tiefste und die höchste Konzentration wurden jeweils 5-mal aufge-tragen (Mitte der Platte) sowie doppelt der gesamte Konzentrationsbereich (links und rechts).
Menge [ng]
Höh
e [A
U]
Kalibrationskurven der Mix 1-Farbstoffe im unteren Konzen-trationsbereich
Kalibration von 13 Farbstoffen (Mix1, Mix2)
%RSD bei tiefster Konzentration
%RSD bei höchster Konzentration
sdv* (%)
Unterer Konzentrations- bereich
2.3–6.7 0.5–2.9 1.2–3.8
Oberer Konzentrations- bereich
0.7–6.4 0.3–4.3 0.5–4.8
*sdv= Relative Reststandardabweichung der Kalibierkurven
Vergleich der Kalibrationskurven: Standardlösung Sudanrot B (rote Kurve) und Sudanrot B in Currypulver (schwarze Kurve)
Menge [ng]
Höh
e [A
U]
Aufgrund der festgestellten Matrixeffekte lassen sich Wiederfindungen nur bedingt bestimmen. Eine detaillierte Prüfung und Bestimmung der einzelnen Wiederfindungen wurde daher nicht durchge-führt.Zur Bestimmung der Präzision der Methode (0.4– 7.0 %) wurden jeweils 6 Proben Paprika und Curry mit 50 mg/kg der Standardlösungen Mix 1 bzw. Mix 2 aufgestockt und unter Anwendung einer Matrixka-libration quantifiziert.Die realen Nachweisgrenzen wurden aus einer Ma-trixkalibration (Bereich: 1–17 mg/kg) aufgestockter Paprika und Curryproben abgeschätzt. Mit densito-metrischer Auswertung wurde im Vergleich zur vi-suellen Beurteilung eine um den Faktor 2 tiefere Nachweisgrenze für Paprika und Curry erreicht.
Bei der Untersuchung auf dem Markt erhältlicher Produkte wurde festgestellt, dass mit verbotenen Farbstoffen verfälschte Gewürze typischerweise mit mehr als 100 mg/kg belastet sind. Eine Kontamina-tion im tieferen mg/kg-Bereich war nicht Gegen-stand dieser Untersuchungen, da in diesen Mengen die gewünschte Farbverstärkung nicht erreicht wird. Die vorgestellte Methode erwies sich damit als ge-eignet für den schnellen, empfindlichen und repro-duzierbaren Nachweis einer Verfälschung von Ge-würzen mit verbotenen Farbstoffen.
Weitere Informationen sind bei den Autoren auf Anfrage erhältlich.
[1] H. Kandler, M. Bleisch, V. Widmer, E. Reich, J. Liq. Chroma-togr. Related Technol. 32 (2009) 1273
Kontakt: Dr. Eike Reich, CAMAG Labor, Sonnenmattstr. 11, 4132 Muttenz, Schweiz, [email protected]
Die Matrixkalibration wurde mit aufgestockten Paprika- und Curryproben im Bereich von 10–120 mg/kg geprüft. Die erhaltenen Matrixkalibrationskur-ven waren vergleichbar mit direkter Kalibration der Standards, die etwas tieferen Werte lassen sich durch einen gewissen Probenverlust während der Aufarbei-tung erklären. In einzelnen Fällen wurden aufgrund schwacher Matrixinterferenzen etwas höhere Werte gemessen (Bsp. Sudan I in Paprikapulver).
Nachweisgrenze (visuell)
Nachweisgrenze (densitometrisch)
Curry ca. 3 mg/kg (5 mg/kg Sudan I,7 mg/kg Buttergelb, 13 mg/kg Dispers Orange)
1–3 mg/kg (7 mg/kg Dispers Orange)
Paprika ca. 3 mg/kg (5 mg/kg Sudan I und Buttergelb, 12 mg/kg Dispers Orange)
1–3 mg/kg
Pararot
Citrusrot 2
Sudan I
Sudan II
Sudan III
Sudan IV
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Analyse wasserlöslicher Farbstoffe in Lebensmitteln
Claudia Oellig
SchichtHPTLC-Platten Kieselgel 60 F254 (Merck), 20 x 10 cm, vorgewaschen durch Chromatographie mit Metha-nol – Wasser 4:1
ProbenauftragungBandförmig mit DC-Probenautomat 4, 18 Bahnen, Bandlänge 7,5 mm, Bahnabstand 9 mm, seitlicher Randabstand 24 mm, unterer Randabstand 8 mm (bei beidseitiger Auftragung 5 mm), Auftragevolumen 2 μL (Proben) bzw. 1–4 μL (Standardgemische)
ChromatographieIn der Doppeltrogkammer 20 x 10 cm mit 8 mL Ethyl-acetat – Methanol – Wasser – Essigsäure 65:23:11:1, Laufstrecke max. 50 mm, Laufzeit 12 min; alterna-tiv kann auch die ADC2 oder HDC eingesetzt wer-den, insbesondere, wenn ein hoher Probendurch-satz gefordert wird.
Mix 1 Mix 2 Mix 3
Farb- stoffe
Konzentr. [ng/µL]
hRF Farb- stoffe
Konzentr. [ng/µL]
hRF Farb- stoffe
Konzentr. [ng/µL]
hRF
E 100 30 93 E 103 50 86 E101 30 72
E 101b 45 5 E 104 100 55 E102 20 19
E 110 20 57 E 120 70 0 E 105 25 53
E 122 20 71 E 121 125 93 E 129 15 60
E 124 15 27 E 123 8 25 E 133 8 26
E 126 30 10 E 125 60 72 E 141Na 860 86
E 127 10 93 E 151 15 15 E 141Cu 200 97
E 131 10 40 E 163 300 0
E 132 200 0
E 142 8 23
Am Institut für Lebensmittelchemie der Universität Hohenheim in Stuttgart wird die Planar-Chromato-graphie aufgrund ihrer Vorteile in der Lebensmittel-analytik eingesetzt. Claudia Oellig nutzte diese Technik im Rahmen ihrer Wissenschaftlichen Ab-schlussarbeit.
EinleitungIn den vergangenen Jahren wurde die Anzahl zuge-lassener Lebensmittel-Farbstoffe aus Gründen der Lebensmittelsicherheit deutlich reduziert. Durch die EG-Verordnung 94/36 werden die etwa 40 zugelas-senen Lebensmittel-Farbstoffe hinsichtlich ihrer Einsatzbereiche und ihrer Höchstmengen geregelt. Zur Sicherung des Verbraucherschutzes sind schnelle und effiziente quantitative Bestimmungsmethoden notwendig, da manche Farbstoffe ein kanzerogenes Gefährdungspotential besitzen. Bisherige DC/HPTLC-Methoden waren für die Trennung von 9–12 Lebensmittel-Farbstoffen ausgerichtet. Ziel war es, eine Methode zu entwickeln, bei der die wichtig-sten wasserlöslichen Lebensmittel-Farbstoffe quan-tifiziert werden können.
Im Vergleich zu vorhandenen Methoden zur Farbstoffanalytik ist die neue HPTLC-Methode eine zuverlässige, schnelle und kosteneffektive quantitative Alternative [1–3]. Sie ermöglicht einen Durchsatz von 1000 Proben/Tag mit ge-ringen laufenden Kosten. Für eine Probe be-rechnet sich die gesamte Analysenzeit auf 1.5 min mit einem Lösungsmittelverbrauch von 200 µL. Der analytische Aufwand kann gradu-ell nach Notwendigkeit gewählt werden – von
visueller Auswertung über die spektrale Kor-relation der Absorptionsspektren bis hin zur Aufnahme von Massenspektren.
ProbenvorbereitungKommerziell erhältliche Lebensmittel wurden ent-sprechend mit Methanol – Ammoniumacetat-Puffer (pH 6.8) 1:1 verdünnt und bei Bedarf entgast.
StandardlösungenDie Farbstoffe wurden in Methanol – Ammonium-acetat-Puffer (pH 6.8) 1:1 in folgenden Konzentra-tionen gelöst:
Planar-Chromatographie in der Praxis
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DokumentationMit TLC-Visualizer bei UV 254, UV 366 nm und Weisslicht-Beleuchtung
Densitometrische Auswertung• Digitale Bildauswertung mit VideoScan-Software
(Savitsky Golay-Filterweite: meist 7 oder 9, Basis- linienkorrektur: geringste Steigung, Einsatz unter-schiedlicher elektronischer Filter) oder
• Auswertung mit TLC-Scanner 3 und winCATS-Software, Absorptionsmessung über den Mehr-wellenlängen-Scan bei 11 verschiedenen Wellen-längen [1]
Spektrenaufnahme (Vis, MS)• Aufnahme der Vis-Spektren (400–800 nm) und
Berechnung der Spektrenkorrelationen (Probe versus Standard) mit TLC-Scanner 3 und winCATS-Software und/oder
• Aufnahme der HPTLC/ESI-Massenspektren mit einem Prototyp des TLC-MS-Interface (Extraktions-mittel Methanol, Flussrate 0,2 mL/min)
Trennung von 25 wasserlöslichen Lebensmittelfarbstoffen, aufgeteilt in 3 Farbstoff-Mischungen (Farbstoffe zum Teil nur zu 50 bzw. 85 % rein)
Analytik von 12 Le-bensmittelproben (Energydrink (ED), Joghurt (Jog), Fruchtgetränk (FD), Bäckereitinten- Formulierung (BT)) auf 25 wasserlösli-che Lebensmittel-farbstoffe durch anti-parallele Ent- wicklung in 12 min
Ergebnisse und DiskussionDie Trennung auf Kieselgel-Platten war mit Ethyl-acetat – Methanol – Wasser – Essigsäure 65:23:11:1 als Fliessmittel optimal. Der Säuregehalt von 1 % erwies sich für die Fokussierung der Zonen als ent-scheidend. Wie in der Literatur üblich, wurden die Lebensmittelfarbstoffe zur besseren Quantifizierung in Farbstoffgemische aufgeteilt.
Bei einer Laufstrecke von max. 50 mm betrug die benötigte Trennzeit 12 min. Bei Entwicklung in der HDC wurden 36 Läufe simultan unter identischen Bedingungen entwickelt. Pro Probe berechneten sich die Chromatographiezeit auf 20 s und der Lö-semittelverbrauch auf 220 μL; die Entsorgungsko-sten lagen deutlich unter 0,01 Cent. Die gesamte Analysenzeit (inkl. Probenvorbereitung, Auftragung und digitaler Bildauswertung) betrug 1,5 min – im Zeitalter ultraschneller Chromatographie-Methoden ein Spitzenwert.
Bei hoher Matrixbelastung waren die Flächenauftra-gung und/oder ein Verdünnen der Probe samt einer guten digitalen Bildauswertung conditio sine qua non. Im Falle von Proben mit Farbstoffen vom hRF-Wert 0 (E120, E132, E163) wurde die Platte mit ei-nem elutionsstärkeren Fliessmittel, z.B. im Verhältnis 45:35:18:2 zweimal auf 1 cm entwickelt (je 6 s).
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Digitale Bildauswertung unter Ein- satz von elektronischen Filtern (B – D) zur verbesserten post-chromato- graphischen Auflösung von Farb-zonen (Mix 1)
Digitale Bildauswertung (ohne Filter) der verdünnten Energydrink-Probe 2 (ED2), die den roten Farbstoff E122 (Mix 1) enthält; Überlagerung der Analogkurven von Probe (rot) und Mix 1 (grün) sowie polynome Kali-brierfunktion (Peakfläche)
Exemplarisch die Auswertung für einige Lebensmittel, wobei die Identität über die Spektrenkorrelation und das Massensignal abgesichert wurde.
Identität
BezeichnungErmittelte Farbstoffe
Bestimmte Konzentration
%RSD (n = 2)
Spektrenkorrelation (400 – 800 nm) von Standard und Probe
Massensignal(e) (full scan, m/z 100 – 900)
Bäckerei-Tinte 122 66,4 g/L 0,0 ≥ 0,99996 228 [M-2Na]2-
124 13,3 g/L 2,1 ≥ 0,99957 279 [M-2Na]2-
178 [M-3Na]3-
Energydrink 1 133 9,1 mg/L 0,1 ≥ 0,99964 373 [M-2Na]2-
Energydrink 2 122 76,2 mg/L 3,6 ≥ 0,99958 228 [M-2Na]2-
Korrelation der Vis-Spektren von Standardzone E122 und der entspre-chenden Zone in Energydrink 2
Fortsetzung auf Seite 9
Signalintensität
Rf -Wert
Die Quantifizierung erfolgte mittels Mehrwellenlängen-Scan durch Absorptions- messung im ultravioletten und sichtbaren Bereich oder über die digitale Quan-tifizierung des Plattenfotos.
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Kennen Sie CAMAG?
Wechsel im Bereich Finanzen
Herr Christian Gfeller ist seit 1966 bei CAMAG.
42 Jahre lang hat er als Leiter des Bereichs Finanzen
(CFO) die Geschicke des Unternehmens in guten
und in schwierigen Zeiten massgebend mit be-
stimmt. Seit 1992 ist er Mitglied des Verwaltungs-
rates und seit 2003 dessen Präsident. Mitte 2008
gab er seine Funktion als CFO an Frau Sabine Bührer
weiter.
Wir wünschen uns, dass Herr Christian Gfeller noch
lange Zeit als Präsident des Verwaltungsrats der
CAMAG zur Verfügung steht.
Frau Sabine Bührer ist seit 1. Dezember 2007 bei
CAMAG. Sie besitzt das Handelsdiplom der École
Supérieure de Commerce in Neuchâtel seit 1987
und absolvierte in den darauf folgenden Jahren
Weiterbildungen in den Bereichen Betriebswirt-
schaft, Personalführung, Controlling und Unterneh-
mensführung. Fachliche Erfahrungen erwarb sie sich
bei Schweizer und internationalen Unternehmen als
Leiterin Administration, Finanzen und Personal.
Seit ihrem Eintritt bei CAMAG zeichnete sie sich aus
durch Kompetenz, schnelle Auffassungsgabe in
unserem sehr speziellen technischen Arbeitsgebiet
sowie vor allem durch ihre absolute Vertrauenswür-
digkeit. So kann Herr Gfeller guten Gewissens den
Stab an Frau Sabine Bührer übergeben.
Dear friends
Preparations for the next In-ternational Symposium on High Performance Thin-Layer Chromatography are already in progress. It will be held in Basel, 6th – 8th of July 2011. It will continue the series of international conferences that began with the symposium in Bad Dürkheim, Germany in 1980, the latest two being held in Berlin 2006 and Helsinki 2008. Please reserve the date and start planning your participation, whether it will be a paper or a poster presentation or just attending. The first circular with a call for pa-pers will go out at the end of this year and will also be included in the spring edition of CBS.
The contributions on the white pages of this CBS focusing on the analysis of illegal dyes in food prove once more the suitability of HPTLC for solving demanding analytical tasks rapidly and cost effectively. Two applications describe the identification of unauthorized dyes in spices by two alternative methods, each employing different ways of sample cleanup und different chromatographic systems. Both are solving the analytical task.
The contribution of Schwack/Pellissier includes the rapid identification by HPTLC-MS spectra and by UV/Vis spectra search. In this paper an interesting MS software is employed which significantly improves mass accuracy, thus greatly enhancing the score rate for a correct sum formula.
You see, planar chromatography is well es-tablished in scientifically demanding fields.
Sincerely,
Gerda Morlock [email protected]
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CAMAG LITERATURDIENSTCAMAG BIBLIOGRAPHY SERVICEPLANAR CHROMATOGRAPHY
Liebe Freunde
Die Weichen für das nächste International Sympo-sium on High Performance Thin-Layer Chromato- graphy sind gestellt: Es wird stattfinden vom 6. bis 8. Juli 2011, und zwar in Basel.
Damit wird die Reihe der Veranstaltungen fort-gesetzt, die mit dem Symposium 1980 in Bad Dürkheim ins Leben gerufen wurde und deren bisher letzte 2006 in Berlin und 2008 in Helsinki stattfanden. Bitte reservieren Sie sich den Termin und überlegen Sie, ob Sie einen Vortrag oder ein Poster anmelden wollen. Das erste Zirkular mit Call for Papers wird Ende dieses Jahres herausge-hen und im nächsten CBS wiederholt werden.
Die Beiträge der weissen Seiten des vorliegenden CBS-Hefts, die die Analyse von Farbstoffzusätzen in Lebensmitteln thematisieren, belegen wieder- um eindrucksvoll, wie man mit der HPTLC schnell und kostengünstig anspruchsvolle, analytische Aufgaben lösen kann. U.a. werden für den Nach- weis unzulässiger Farbstoffe in Gewürzen alter-nativ zwei Methoden dargestellt, die sich durch Probenvorbereitung und das chromatogra-phische System unterscheiden, jedoch gleich- ermassen die analytische Fragestellung lösen.
Der Beitrag Schwack/Pellissier schliesst die rasche Identifizierung durch UV/Vis-Spektrensuche und HPTLC-MS-Spektren mit ein. Dabei wird eine interessante MS-Software angesprochen, mit der die Massengenauigkeit verbessert und die Trefferquote für die richtige Summenformel er-höht werden.
Sie sehen, die Planar-Chromatographie bewegt sich auf wissenschaftlich anspruchsvollem Gebiet.
Mit freundlichen Grüssen
Gerda Morlock [email protected]
September 2009
THE CBS CLASSIFICATION SYSTEM1. Reviews and books
a) Books on TLC b) Books containing one or several chapters on TLC c) Books containing frequent TLC information spread over several chapters of other information
2. Fundamentals, theory and general a) General b) Thermodynamics and theoretical relationship c) Relationship between structure and chrom. behaviour d) Measurement of physico-chemical and related values e) Optimization of solvent systems f) Validation of methods
3. General techniques (unless they are restricted to the application within one or two classification sections) a) New apparatus/techniques for sample preparation b) Separation material c) New apparatus for sample application/dosage d) New apparatus/techniques for chromatogram development e) New apparatus/techniques for pre- or post- chromatographic derivatization f) New apparatus/techniques for quantitative evaluation g) New apparatus/techniques for other TLC steps (distinguished from section 4)
4. Special techniques a) Automation of sample preparation/application b) Automation of complex chromatogram developing techniques c) Automation, computer application in quantitative chromatogram evaluation d) Combination of TLC with other chromatographic techniques e) Combination of TLC with other (non-chromatogra- phic) techniques...MS, IR...etc.
5. Hydrocarbons and halogen derivatives a) Aliphatic hydrocarbons b) Cyclic hydrocarbons c) Halogen derivatives d) Complex hydrocarbon mixtures
6. Alcohols
7. Phenols
8. Substances containing heterocyclic oxygen a) Flavonoids b) Other compounds with heterocyclic oxygen
9. Oxo compounds, ethers and epoxides
10. Carbohydrates a) Mono- and oligosaccharides, structural studies b) Polysaccharides, mucopolysaccharides, lipopolysaccharides
11. Organic acids and lipids a) Organic acids and simple esters b) Prostaglandins c) Lipids and their constituents d) Lipoproteins and their constituents e) Glycosphingolipids (gangliosides, sulfatides, neutral glycosphingolipids)
12. Organic peroxides
13. Steroids a) Pregnane and androstane derivatives b) Estrogens c) Sterols d) Bile acids and alcohols e) Ecdysones and other insect steroid hormones
14. Steroid glycosides, saponins and other terpenoid glycosides
15. Terpenes and other volatile plant ingredients a) Terpenes b) Essential oils
16. Nitro and nitroso compounds
17. Amines, amides and related nitrogen compounds a) Amines and polyamines b) Catecholamines and their metabolites c) Amino derivatives and amides (excluding peptides)
18. Amino acids and peptides, chemical structure of proteins a) Amino acids and their derivatives b) Peptides and peptidic proteinous hormones
19. Proteins
20. Enzymes
21. Purines, pyrimidines, nucleic acids and their constituents a) Purines, pyrimidines, nucleosides, nucleotides b) Nucleic acids, RNA, DNA
22. Alkaloids
23. Other substances containing heterocyclic nitrogen a) Porphyrins and other pyrroles b) Bile pigments c) Indole derivatives d) Pyridine derivatives e) other N-heterocyclic compounds
24. Organic sulfur compounds
25. Organic phosphorus compounds (other than phospholipids)
26. Organometallic and related compounds a) Organometallic compounds b) Boranes, silanes and related non-metallic compounds c) Coordination compounds
27. Vitamins and various growth regulators (non-peptidic)
28. Antibiotics, Mycotoxins a) Antibiotics b) Aflatoxins and other mycotoxins
29. Pesticides and other agrochemicals a) Chlorinated insecticides b) Phosphorus insecticides c) Carbamates d) Herbicides e) Fungicides f) Other types of pesticides and various agrochemicals
30. Synthetic and natural dyes a) Synthetic dyes b) Chloroplasts and other natural pigments
31. Plastics and their intermediates
32. Pharmaceutical and biomedical applications a) Synthetic drugs b) Pharmacokinetic studies c) Drug monitoring d) Toxicological applications e) Plant extracts, herbal and traditional medicines f) Clinico-chemical applications and profiling body fluids
33. Inorganic substances a) Cations b) Anions
34. Radioactive and other isotopic compounds
35. Other technical products and complex mixtures a) Surfactants b) Antioxidants and preservatives c) Various specific technical products d) Complex mixtures and non-identified compounds
36. Thin-layer electrophoresis
37. Environmental analysis a) General papers b) Air pollution c) Water pollution d) Soil pollution
38. Chiral separations
XX. (abstract number underlined) refers to HPTLC related publication or application using HPTLC materials
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.1033
1. Reviewsandbooks
103001 J.SHERMA(DepartmentofChemistry,LafayetteCollege,Easton,Pennsylvania18042,USA;[email protected]):Planarchromatography.Anal.Chem.80,4253-4267(2008).ThisreviewcoverstheliteratureofTLCandHPTLCfoundbycomputer-assistedsearchinginChem.Abstr.andtheISIWebofSciencefromNovember12005toNovember12007augmentedbyAnalyti-calAbstractsandthefollowingjournals:J.Chromatogr.AandB,J.Chromatogr.Sci.,Chromato-graphia,Anal.Chem.,J.Liq.Chromatogr.Relat.Technol.,J.AOACInt.,J.PlanarChromatogr.,ActaChromatographica,books,andreviewswiththefollowingchapters(numberofcitations):history(22),theoryandfundamentalstudies(19);chromatographicsystems(28);apparatusandtechniques(32);detectionandidentification(46):chemicaldetection,biologicaldetection,TLC/massspectrometry,TLCcoupledwithotherspectrometricmethods;quantitativeanalysis (56):techniqueandinstrumentsaswellasapplications;preparativelayerchromatography(4);radio-chromatography(6).
review 1
103002 L.R.SNYDER(LCResources,26SilverwoodCt,Orinda,CA94563,USA;[email protected]):Solventselectivity innormal-phaseTLC.J.PlanarChromatogr.21,315-323(2008).Theroleofthemobilephaseincontrollingselectivityforadsorptionchromatography-witheit-herthin-layerplatesorcolumns-isreviewedandexpanded.Theuseofdifferentsolventmixturesofvaryingselectivityinnormal-phasechromatographyisnowonafirmtheoreticalandpracticalbasis.Thechoiceofamorepolarcomponent(B-solvent)ofabinarysolventmixture(A/B)large-lydeterminesrelativeretentionandresolution.MaximumdifferencesinselectivityareachievedbytheuseoftwomobilephaseswheretheB-solventiseitherverypolar(requiringalower%Bfordesirablevaluesofk)orrelativelynonpolar(requiringahigher%B).
review 1,2e
2. Fundamentals,theoryandgeneral
103003 V.G.BEREZKIN(A.V.TopchievInsituteofPetrochemicalSynthesis,RussianAcademyofSci-ences,Leninskiipr.29,Moskow,117912Russia;[email protected]):Developmentofnontradi-tionalplanarchromatographicmethods.J.PlanarChromatogr.21,325-329(2008).DevelopmentandsystematizationofnontraditionalTLCmethods,inwhichthechromatographicprocessoc-cursinaclosedabsorptionlayeronastandardTLCplate.Theadvantagesandlimitationsofthemethodswereassessedandtheexpediencyoftheirfurtherdevelopmentandwideruseinpracti-calTLCwasproved.
review 2a
103004 T.DZIDO*,P.PLOCHARZ,P.SLAZAK,AnetaHALKA(*DepartmentofPhysicalChemistry,Medical University, Staszica 6, 20-081 Lublin, Poland, [email protected]): Progressinplanarelectrochromatography.Anal.Bioanal.Chem.391,2111-2118(2008).Reviewofde-velopments inplanarelectrochromatographyinopen(PEC)andclosed(PPEC)systemsregar-dingtheprogressinchamberconstructionforplanarelectrochromatography,separatingsystemperformance,equilibrationofthePPECprocess,separationtimeandselectivity,andthegeneraladvantages,disadvantagesandprospectsofthisseparationmode.PPECof4-cholesten-3-one,4-androsten-17alpha-ol-3-oneacetate,17R-acetoxyprogesterone,androstenedione,4-pregen-11R-ol-3,20-dione,benzanilide,o-nitroaniline,hydrocortisonealcohol,andbenzamideonRP-18with55%aqueousacetonitrilecontaining5mMacetatebuffer(pH4.7)at9kVandunderapressureof63atm.
review,planarelectrochromatography 2a
103005 J.D.FAIR*,CH.M.KORMOS(*DepartmentofChemistry,UniversityofConnecticut,55NorthEaglevilleRoad,Unit3060,Storrs,CT06269-3060,USA):Flashcolumnchromatogramsesti-matedfromthin-layerchromatographydata.J.Chromatogr.A1211(1-2),49-54(2008).Presen-
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.1034
tationofaspreadsheetthatprovidesinformationontheamountofsilicagelneeded,theoptimalfractionsize,andthedegreeofseparationtobeexpectedbeforeflashchromatographyisattemp-ted.InformationisbasedonsamplemassandTLCdatagiven.Thisisthefirstutilityofitskindtoaccuratelyestimatetheretentionvolumeandbandvolumeofanalytes,aswellasthefractionnumbersexpected tocontaineachanalyte,and the resolutionbetweenadjacentpeaks.The in-formationallowsuserstoselectoptimalparametersforpreparative-scaleseparationsbeforetheflashcolumnitselfisattempted;ensuringasuccessfulfirstseparation.
preparativeTLC,flashchromatography 2d
103006 JolantaFLIEGER*,R.SWIEBODA,M.TATARCZAK(*DepartmentofInorganicandAnalyti-calChemistry,MedicalUniversity ofLublin, 20-081Lublin,Staszica6,Poland):Chemomet-ricanalysisofretentiondatafromsalting-outthin-layerchromatographyinrelationtostructuralparametersandbiologicalactivityofchosensulphonamides.J.Chromatogr.B846(1-2),334-340(2007).Salting-outTLCofsulphonamidesonsilicagelwithaqueoussolutionsofsalts(sul-phates,chlorides,nitrates,phosphates,acetates,andthiocyanates)showedthattheappliedsaltshave different effects on the retention of sulphonamides according to Hofmeister‘s classifica-tion(e.g.kosmotropes,chaotropesandneutral).ParametersofthelinearregressionanalysiswerecomparedwithQSARdataofdependencesbetweentheRMvaluesandsaltconcentration.Chro-matographicdataobtainedbysalting-outTLCshowednotonlythephysico-chemicalpropertiesoftheexaminedcompoundsbutalsoinformationabouttheiractivity.Themethodwassuitableforpredictionandclassificationofsulphonamidedrugsbylocalizationofotherstructurallysimi-larcompoundswithantagonisticactivitytowardssulphonamides.
doping,HPTLC,quantitativeanalysis,qualitativeidentification 2c
103007 L.KOMSTA(DepartmentofMedicinalChemistry,SkubiszewskiMedicalUniversity,Jaczews-kiego4,20-090Lublin,Poland):Predictionoftheretentioninthinlayerchromatographyscree-ningsystemsbyatomiccontributions.Anal.Chim.Acta593(2),224-237(2007).Presentationofanovelatomic-contributionsystemforpredictingRMvaluesbyTLConsilicagelwith13screeningsystemswherethelargeexperimentaldatasets(198-761RMvalues)areavailable.RMvaluescouldbepredictedwithlessthan0.5%errorinthemajorityofsolutes(besidesseveraloutliers),whichcorrespondstoanhRfvaluedifferenceof28intheworstcase.Validationofthesystembydividingthedataintotrainingandvalidationdatasets,provingitsaccuracy.Themainreason for outliers were large conjugated heterocycles, quarternary ammonium cations, largeamountofpolaratomsorverysimplebutuniquemolecules.Themethodinvloveseasymanualcalculationandnoneedforasoftware.Itwasappliedtopredictretentionofnewcompoundsinexistingchromatographicscreeningsystems.
cosmetics,HPTLC,qualitativeidentification 2c
103008 S.NYIREDY(ResearchInstituteforMedicinalPlants,Budakalász,Hungary):Multidimensionalplanarchromatography.LC-GCEuropeApplications16,2-9(2003).Overviewofvariousmulti-dimensionalplanarchromatography(MD-PC)techniques:Comprehensivetwo-dimensionalPC(PCxPC),targetedorselectivetwo-dimensionalPC(PCxPC),modulatedtwo-dimensionalPC(nPC),coupled-layerPC(PC-PC),combinedMD-PCmethods(cMD-PC).
comparisonofmethods,review 2a
103009 J.SHERMA (Department ofChemistry,LafayetteCollege,Easton,Pennsylvania 18042,USA):Planarchromatography.Anal.Chem.76,3251-3262 (2004).This reviewcovers the literatureofTLC/HPTLCfoundinChemicalAbstractsandICIWebofSciencefromNovember1,2001toNo-vember1,2003.ReviewContents:1.History,StudentExperiments,Books,andReviews;2.TheoryandFundamentalStudies;3.ChromatographicSystems(StationaryandMobilePhases);4.Appara-tusandTechniques;5.DetectionandIdentificationofSeparatedZones;6.QuantitativeAnalysis;7.Preparative-LayerChromatographyandThin-LayerRadiochromatography8.LiteratureCited:
review, preparative TLC, quantitative analysis, qualitative identification, postchromatographicderivatization 2a
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.1035
103010 J.SHERMA(DepartmentofChemistry,Lafayette,Collegte,Easton,Pennsylvania18042,USA):Planarchromatography.Anal.Chem.74,2653-2662(2002).ThisreviewcoverstheliteratureofTLC/HPTLCfoundinChemicalAbstractsandICIWebofSciencefromNovember1,1999toNovember1,2001.ReviewContents:1.History,StudentExperiments,Books,andReviews;2.TheoryandFundamentalStudies;3.ChromatographicSystems(StationaryandMobilePhases);4.ApparatusandTechniques;5.DetectionandIdentificationofSeparatedZones;6.QuantitativeAnalysis;7.Preparative-LayerChromatographyandThin-LayerRadiochromatography8.Litera-tureCited.
review,preparativeTLC,quantitativeanalysis,qualitativeidentification,postchromatographicderivatization 2a
103002 L.R.SNYDER,seesection1
3. Generaltechniques
103011 VirginiaCOMAN*,S.KREIBIK.M.VLASSA(*“Babes-Bolyai“University, „RalucaRipan“InstituteforResearchinChemistry,Fântânele30,400294Cluj-Napoca,Romania;[email protected]): Planar dielectrochromatography in a vertical chamber. J. Planar Chroma-togr.21,373-378(2008).TLCofalipophilictestdyemixture(indophenolblue,SudanredG,4-dimethylaminoazobenzene)onaluminumoxide inaverticalplanardielectrochromatographychamberwithtolueneandbenzene.Evaluationbydensitometricabsorbancemeasurementat506nm.InclassicalTLCthemobilephaseisdrawnbycapillaryforcesthereforeitsflowvelocityisinverselyrelatedtothedistancemigratedbythesolventfront.ForthisreasonclassicalTLCmaybetime-consuming.Toimprovetheseparationselectivitysuitabletransversealternatingelectricfieldswereusedinplanarelectrochromatographytomodifythemobilephasefrontvelocityandthemigrationdistanceofsolutes.Resolutionwasimprovedinthecountercurrentarrangementoftheinstrument.
densitometry 3d
103012 Y.LI (LiYulan)*,L.LI (LiLi),J.XU(XuJianan) (*ZhejiangParm.Coll.,Ningbo,Zhejiang311100,China):(Studyontemperaturecontrolledapparatusanditsapplicationinpharmaceuti-calanalysis)(Chinese).ChineseJ.ModernApp.Pharm.25(4),348-350(2008).DescriptionofanapparatusforthetemperaturecontroloftheTLCseparationprocess.Theoperationaltempe-raturebelowroomtemperatureisadjustedbyusingsemi-conductorrefrigeration.Temperaturesaboveroomtemperaturearecontrolledbyhotthreadheating.GoodreproducibilityofhRfvaluesisobtainedwiththeapparatus.
temperaturecontrolleddevelopment 3d
103124 O.MORINAGAetal.,seesection32e
103013 D. NUROK *, J. KOERS,A. NOVOTNY, M. CARMICHAEL, J. KOSIBA, R. SANTINI, G.HAWKINS,R.REPLOGLE(*DepartmentofChemistry,IndianaUniversity-PurdueUniversity,402N.BlackfordStreet, Indianapolis, Indiana46202,USA):Apparatus and initial results forpressurizedplanarelectrochromatography.Anal.Chem.76,1690-1695(2004).Pressurizedpla-narelectrochromatography(PPEC)isanewplanarchromatographictechniqueinwhichthemo-bilephaseisdrivenbyelectroosmoticflow,whilethesorbentlayerispressurizedinamannerthatallowsheattoflowfromthelayerthroughanelectricallyinsulating,thermallyconductingsheetofaluminumnitrideceramic.SeparationinaPPECprototypeapparatusisfasterthanbyconven-tionalTLC,andanexampleispresentedofa24-foldenhancementinthespeedofseparation.PPECwasperformedonTLCandHPTLCRP-18phaseswhichrequiredconditioningateleva-tedtemperaturebeforeuse.Solutemigrationvelocityincreaseswithtemperature.Theflowrateincreasesinalinearmannerwithincreasingvoltageanddiminishesinanonlinearmannerwithincreasingpressure.BothelectricalcurrentandJouleheatingdiminishwithincreasingpressure,
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.1036
andthediminutionofflowathighpressurecanbecompensatedbyanincreaseinvoltage.PPECismoreefficientthanclassicalTLC.TheoreticalplateheightsdiminishwithincreasinghRfandare in therange29-21and55-27µmfor theHPTLCandTLC,respectively.PPECretains theadvantagesofclassicalTLC,buthastheabilitytoseparateasubstantiallyhighernumberofsam-ples.Anexampleispresentedontheseparationofninesamplesin1min.
HPTLC,pressurizedplanarelectrochromatography 3d
103014 T.TANG(TangTie-Xin)*,H.WU(WuHong)(*CenterforMedicinalPlantsResearch,SouthChinaAgriculturalUniversity,510642Guangzhou,China):Researchoncolorchannelselection,three-dimensionalvisualization,andacquisition timeofcomputerized imageanalysis forone-dimensionalplanarseparation.Chromatographia70(1-2),305-308(2009).Descriptionofcolorchannelselection,three-dimensionalvisualization,andacquisitiontimeofcomputerizedimageanalysisforone-dimensionalplanarseparation,knownascomputerizedimageanalysisorvideodensitometry.Thisisanefficient,low-costtechniqueforquantitativeandqualitativeanalysisofplanarseparations,e.g.planarchromatographyandgelelectrophoresis.The imageof theTLCplate iscaptured inblackandwhite, then thepropercolorchannelof the image isselected inordertoenhancethesignal-to-noiseratio.Tofacilitateimageevaluationathree-dimensionalvi-sualizationoftheplanarimagewasappliedbyuseofOpenGLtechnology.Itwasfoundthatthesensitivityisincreasedbyuseoflongeracquisitiontimeswhereaslinearityofquantitativeanaly-sisisreduced.
doping,pharmaceuticalresearch,HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry,qualitativeidenti-fication 3f
103015 E.TYIHAK*,Á.M.MORICZ,P.G.OTT(*PlantProtectionInstitute,HungarianAcademyofSciences,HermanOttóStr.15,P.O.B.102,1525Budapest,Hungary;[email protected]):UseoftheBioArenasystemfor indirectdetectionofendogenousozone in spotsafterTLCorOPLCseparation.J.PlanarChromatogr.21,77-82(2008).OzonecanbedetectedindirectlyinTLCorOPLCzonesbyuseof thebioautographicBioArena systemandozone-eliminatingmolecules(e.g.d-limoneneandindigocarmine)intheculturemedium.TLCandOPLCoftestsubstances(trans-resveratrol,aflatoxinB1)onsilicagelwithavarietyofmobilephases(e.g.chloroform-methanol10:1).ThedevelopedanddriedTLCplateswereimmersedinabacterialsuspensionofPseudomonassavastanoifor20s.VisualizationofthechromatogramswithMTTwasperformedeitherafteraashortdrainingperiodorafterovernightincubation.
qualitativeidentification,bioautography 3e
103016 R.ZAKRZEWSKI*,W.CIESIELSKI,A.ULANOWSKA,R.MARTINEZ(*DepartmentofIns-trumentalAnalysis,UniversityofLodz,Lodz,Poland,[email protected]):2,4,6-triphe-nylpyrylium cations as derivatization reagents for sulfide ions detection inTLC. Phosphorus,SulfurSiliconRelat.Elem.184,1139-1148(2009).ThenewTLCsystemforsulfideionsdetec-tionisbasedontheuseof2,4,6-triphenylpyryliumsaltsaspre-chromatographicderivatizationreagents.ThecationsL1(2,4,6-triphenylpyrylium)orLN1(4-[p-(N,N-dimethylamino)phenyl]-2,6-diphenylpyrylium)wereusedinthederivatizationreactionsinatubeordirectlyontheTLCplatebeforethedevelopingstep.TLCofL1onsilicagelwithmethanol-dichloromethane1:5.TLCofLN1oncellulosewithphosphoricbuffer(pH6.0)-acetonitrile-1,4-dioxane4:2:1.Thedetectionprocedureallowsselectiveandsensitivedetectionforsulfideanionsatseveraldozenpmol/spot.
environmental,quantitativeanalysis 3e
4.Specialtechniques
103017 W.CHAI*,ChristineLETEUX,A.LAWSON,M.STOLL (*MRCGlycosciencesLaboratory,ImperialCollegeSchoolofMedicine,NorthwickParkHospital,WatfordRoad,Harrow,Midd-lesexHA13UJ,U.K.,[email protected]):On-lineoverpressurethin-layerchromatographicsepa-rationandelectrospraymass spectrometricdetectionofglycolipids.Anal.Chem.75,118-125
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(2003). OnlineTLC separation and electrospray mass spectrometry (TLC/ESI-MS) by directlinkingofacommercialoverpressureTLCinstrument,OPLC50,andaQ-TOFmassspectro-meter.Separationonsilicagelwithdichlormethane-methanol-water60:35:8.Asensitivityof5pmolofglycosphingolipidwasreadilydemonstratedforTLC/ESI-MSand20pmolforTLC/ESI-MS/MS production scanning to derive the saccharide sequence and long chain base/fattyacidcompositionoftheceramide.InitialpreconditioningofTLCplatesisnecessarytoachievehighsensitivitydetectionbyreducingchemicalbackgroundnoise.Platescanbeusedrepeatedly(atleast10times)foranalysis,althoughthismayresultinaminorreductioninTLCresolution.Followingsolventdevelopment,separatedcomponentsontheTLCplatescanbedetectedintheconventionalwaybynondestructivestainingorUVabsorptionorfluorescenceandcanbestoredforon-lineTLC/ESI-MSanalysisatalaterstagewithoutreductioninmassspectrometricdetec-tionsensitivityandchromatographicresolution.AspectsforfurtherimprovementofOPLCins-trumentationincludeuseofnarrowerTLCplatedimensionsandrefineddesignoftheeluateexitsystem.
qualitativeidentification,HPTLC,OPLC 4e,11e
103018 Irena CHOMA (Department of Chromatographic Methods, M. Curie-Sklodowska University,Lublin,Poland):Theuseofthin-layerchromatographywithdirectbioautographyforantimicrobi-alanalysis.LC-GCEurope18,482-488(2005).ContactBioautography:AntimicrobialsdiffusionfromaTLCplate toan inoculatedagarplate.Thechromatogramisplacedfacedownonto theinoculatedagarlayerandleftforsomeminutesorhoursfordiffusion.Afterremovingtheplatetheinhibitionzonesareobservedontheagarsurfaceintheplaceswherethespotsofantimicro-bialsarestucktotheagar.Themethodresemblesadiskassay.ImmersionBioautography:Thechromatogram is coveredwith amolten, seeded agarmedium.After solidification, incubationandstaining(usuallywithtetrazoliumdye)theinhibitionorgrowthbandsarevisualized.DirectBioautography:Adevelopedplateisdippedinthesuspensionofmicroorganismsgrowinginasuitablebrothorthissuspensionissprayedontotheplate.Theplateisincubatedandmicroorga-nismsgrowdirectlyonit.ItcanbeperformedwithPhotobacteriumphosphoreum(Vibriofische-ri)suspension.Bioautographysystemsandcouplingpossibilitiesarepresented.
food,analysis,qualitativeidentification,comparisonofmethods,bioautography 4e
103019 AnnaCRECELIUS*,M.CLENCH,D.RICHARDS (*BiomedicalResearchCentre,SheffieldHallam University, Sheffield, UK):TLC-MALDI in pharmaceutical analysis. LC-GC Europe16,2-5(2003).OverviewofutilityofthetechniquefortheidentificationandquantificationofpharmaceuticalcompoundsandrelatedsubstancessuchasUK-137,457(C31H31NO5)andUK-124,912(C27H25NO3).SeveraloftheissuesthathaveariseninthedevelopmentofTLC-MALDI-MSmethodsforthesuccessfulanalysisofpharmaceuticalswereadressedinthisarticle.Elec-trospraydepositionmethod,whichwasfoundtobesuperiortoothermethodsstudiedandwassuccessfullyappliedtoarangeofcompoundspresented,concernsamethodforthedepositionoftheMALDImatrixontotheTLCplate.Post-sourcedecayanalysiscanbeperformeddirectlyontheTLCspots,toaidinstructuralevaluationoftheanalyzedcompounds.Thegenerationofquantitativedatausingastructuralanalogueasinternalstandardandincorporationintothemo-bilephasehasalsobeendemonstrated.OutlookfornextstepdevelopmentofTLC-MALDI-MSinpharmaceuticalanalysisformorewidespreaduseinindustry:enhancesensitivity,massresolu-tionandreproducibility,availabilityofcommercialinstrumentsthatallowthescanningofwholeTLCplatesrapidlywithdata-imagingsoftware.
pharmaceuticalresearch,quantitativeanalysis,qualitativeidentification,TLC-MALDI-MS 4e
103020 K. DREISEWERD*, J. MUTHING,A. ROHLFING, Iris MEISEN, ZeljkaVUKELIC, JasnaPETER-KATALINIC, F. HILLENKAMP, S. BERKENKAMP (*Institute of Medical PhysicsandBiophysics,WestfälischeWilhelms-UniversitätMünster,48149Münster,Germany,[email protected]):Analysis of gangliosides directly from thin-layer chromatogra-phyplatesbyinfraredmatrix-assistedlaserdesorption/ionizationorthogonaltime-of-flightmassspectrometrywithaglycerolmatrix.Anal.Chem.77,4098-4107(2005).Novelmethodfordirect
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couplingofHPTLCwithmatrix-assistedlaserdesorption/ionizationmassspectrometry(MAL-DI-MS)fortheanalysisofbiomolecules.HPTLCofgangliosidesonsilicagelwithchloroform-methanol-water24:17:4containing2mMcalciumchloride,withchambersaturationfor20min.Detectionbydippingfor10sin0.3%(w/v)orcinolin3Msulfuricacid,followedbyheatingat110°C.Useofaglycerolasmatrix,whichprovidesahomogeneouswettingofthesilicagelandasimpleandfastpreparationprotocol.UseofanEr:YAGinfraredlaser,whichablateslayersof10µm thicknessofanalyte-loadedsilicagelandprovidesasoftdesorption/ionizationofevenverylabileanalytemolecules.Theorthogonaltime-of-flightmassspectrometeremployedinthisstudy,finallyprovidesahighaccuracyofthemassdetermination,whichisindependentofanyir-regularityofthesilicagelsurface.ThemethodisdemonstratedbythecompositionalmappingofanativeGM3(II3-r-Neu5Ac-LacCer)gangliosidemixturefromculturedChinesehamsterovarycells.Theanalysisischaracterizedbyahighrelativesensitivity,allowingthesimultaneousdetec-tionofvariousmajorandminorGM3speciesdirectlyfromanalytebands.ThelateralresolutionofthedirectHPTLC-MALDI-MSanalysisisdefinedbythelaserfocusdiameterofcurrently200µm.Thisallowsonetodeterminemobilityprofilesofindividualspecieswithahigherresolutionthanbyreadingoffthechromatogrambyopticalabsorption.
HPTLC,MALDI-MS 4e,11e
103021 BeateFUCHS,J.SCHILLER*,RosmarieSÜSZ,M.SCHÜRENBERG,D.SUCKAU(*FacultyofMedicine,InstituteofMedicalPhysicsandBiophysics,UniversityofLeipzig,Härtelstr.16-18,04107Leipzig,Germany,[email protected]):Adirectandsimpleme-thodofcouplingmatrix-assistedlaserdesorptionandionizationtime-of-flightmassspectrometry(MALDI-TOFMS)tothin-layerchromatography(TLC)fortheanalysisofphospholipidsfromeggyolk.Anal.Bioanal.Chem.389,827-834(2007).Atotalextractofheneggyolkisusedasphospolipidmixturetodemonstratethecapabilities.TLCofphosphatidylcholine,lysophosphati-dylcholine,sphingomyelin,phosphatidylethanolamine,lysophosphatidylethanolamineandphos-phatidylinositolonsilicagelwithchloroform-ethanol -water - triethylamine5:5:1:5.Detec-tionunderUV366nmaftersprayingwithprimuline(DirectYellow59)reagent.DirectcouplingMALDI-TOFMSandTLCcanbeeasilyimplementedoncommerciallyavailableMALDI-TOFdevices. Roughly clean spectra without major contributions from fragmentation products andmatrixpeakswereobtained.Thisapproachwassensitiveenoughtodetectthepresenceofphos-pholipidsatlevelsoflessthan1%ofthetotalextract.
clinicalchemistryresearch,food,analysis,qualitativeidentification,couplingTLC/MALDI-TOFMS 4e,11c
103022 BeateFUCHS,J.SCHILLER*,RosmarieSÜSZ,M.ZSCHARNACK,A.BADER,P.MÜLLER,M.SCHÜRENBERG,M.BECKER,D.SUCKAU(*FacultyofMedicine,InstituteofMedicalPhysics andBiophysics,University ofLeipzig,Härtelstrasse 16-18, 04107Leipzig,Germany,[email protected]):AnalysisofstemcelllipidsbyofflineHPTLC-MAL-DI-TOFMS.Anal.Bioanal.Chem.392,849-860(2008).HPTLCofcelllipidsonsilicagelwithchloroform-ethanol-water-triethylamine5:5:1:5.DetectionunderUV366nmaftersprayingwithprimuline(DirectYellow)reagent.CouplingwithMALDI-TOF-MSwhichistraditionallyusedforproteomics,butisalsoausefultoolforlipidanalysis.Dependingontheappliedmatrix,however,somelipidclassesaremoresensitivelydetectedthanothersandthismayevenleadtosuppressioneffectsifcomplexmixturesareanalyzed.Therefore,apreviousseparationintotheindividuallipidclassesisnecessary.Usingartificiallipidmixturesoreasilyavailabletissueex-tracts,ithasalreadybeenshownthatlipidscanbeconvenientlyanalyzedbyMALDI-TOFMSdirectlyon theTLCplate.An initialTLC-MALDI-TOF-MSstudyof the lipidcompositionofovinemesenchymalstemcellsispresented.Duetothecomplexcompositionofthesecells,dataarealsocomparedtolipidsextractedfromhumanerythrocytes.Evenveryminorlipidclassescanbeeasilydetectedandwithmuchhighersensitivitythanbycommonstainingprotocols. clinicalchemistryresearch,HPTLC,qualitativeidentification,MALDI-TOFMS
4e,11c
103055 R.HADDADetal.,seesection17
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.1039
103023 F.L.HSU,C.H.CHEN,C.H.YUAN,J.SHIEA*(*DepartmentofChemistry,NationalSunYat-SenUniversity,Kaohsiung,Taiwan, [email protected]): Interfaces toconnect thin-layerchromatography with electrospray ionization mass spectrometry.Anal. Chem. 75, 2493-2498(2003). Development of two interfaces to connect small-size thin-layer chromatography withelectrosprayionizationmassspectrometry(ESI-MS)forthecontinuousanalysisoforganicmix-tures.The interfaceswere1) twoboundopticalfibers inserted into theRP-18particles at theexitofasmallTLCchannel;2)asmallcommercialTLCstripwithasharpenedtip.AreservoircontinuouslysuppliedamakeupsolutiontothetipoftheTLCchannel.ThehighvoltagerequiredforelectrosprayionizationwasintroducedintothemakeupsolutionormobilephasethroughaPtwire,andelectrospraywasgeneratedatthetipofthebondedopticalfibersandatthesharpendoftheTLCstrip.Sincesmall-sizeTLCchannelswereused,theelutiontimewasshortandlessthan0.2µLofsamplesolutionand200µLofsolventwererequired.
HPTLC,qualitativeidentification,ESI-MS 4e
103101 W.HUANGetal.,seesection32e
103024 VeraIVLEVA,Y.ELKIN,B.BUDNIK,SusanneMOYER,P.O‘CONNOR,CatherineCOSTEL-LO*(*MassSpectrometryResource,CardiovascularProteomicsCenter,andDepartmentofBio-chemistry,BostonUniversity,SchoolofMedicine,715AlbanyStreetR-806,Boston,Massachus-etts02118-2526,USA,[email protected]):Couplingthin-layerchromatographywithvibrationalcoolingmatrix-assistedlaserdesorption/ionizationfouriertransformmassspectrometryfortheanalysis of ganglioside mixtures.Anal. Chem. 76, 6484-6491 (2004).TLC on silica gel withchloroform-methanol-0.2%calciumchloride11:9:2orchloroform-2-propanol-50mMpo-tassiumchloride10:67:23forseparationofglycolipids,oligosaccharides,lipids,andcompoundsofenvironmentalandpharmaceuticalinterestwithcouplingtoanexternalionsourceMALDI-Fouriertransform(FT)MSinstrumentwithoutcompromisingmassaccuracyandresolutionofthe spectra.Furthermore,when theFTMS,with>70000 resolvingpower,has avibrationallycooledMALDIionsource, fragileglycolipidscanbedesorbedfromTLCplateswithoutfrag-mentation, even to the point that desorption of intact molecules from „hot“ matrixes such asa-cyano-4-hydroxycinnamicacidispossible.TLCofwholebraingangliosidesderivatizedwithorcinol-sulfuricacidreagent.Thepositionsof thefractionsonaparalleldevelopedplateweredetermined;theTLCplateswereattacheddirectlytotheMALDItargetusingdouble-sidedadhe-sivetapeorthestripcutfromTLCplate.Differentmatricesweretested.
MALDI-MS 4e,11e
103168 J.P.LAFLEURetal.,seesection33a
103025 M. LOPPACHER*, R. ROLLI (*CAMAG, Sonnenmattstr. 11, 4132 Muttenz, Switzerland,[email protected]):ThenewTLC-MSinterface.CBS102,2-3(2009).Asemi-automatic interface forhyphenationofTLCwithmass spectrometry,whichwasbasedon theChromeXtractorbyLuftmann,isintroduced.TheinterfaceisconnectedtoaHPLCpumpandtheMS.BymeansofanextractionpistonanytargetzonecanbeelutedfromaTLC/HPTLCplatedirectlyintotheMS.Example:foridentificationofthezoneathRf15inastandardmixtureofcaffeine,paracetamol,andacetylsalicylicacid themass spectrumof thezone is recorded.Af-tersubtractionofabackgroundspectrumamassspectrumfreefromsystempeaksisobtained,whichshowsmainlysubstancesignals-herethemasssignalm/z195[M+H]+forcaffeine.
HPTLC 4e
103073 IrisMEISENetal.,seesection28b
103026 Gertrud MORLOCK*, Ute JAUTZ (*University of Hohenheim, Institute of Food Chemistry,Garbenstrasse28,70599Stuttgart,Germany;[email protected]):Comparisonoftwo
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differentplungergeometriesforHPTLC-MScouplingviaanextractor-basedinterface.J.PlanarChromatogr. 21, 367-371 (2008). HPTLC of harmane (1-methyl-9H-pyrido[3,4-b]indole) andGlu-P-1(2-amino-6-methyldipyrido[1,2-a:3‘,2‘-d]imidazole)onsilicagel(prewashedwithme-thanol)inaflat-bottomchamberwithdiethylether-methanol49:1atarelativehumidityof42%andatemperatureof26°C.Beforedevelopment,theactivityandpHofthesilicagelweread-justedinasaturatedtwintroughchamberwith20%aqueousammonia(25%)for15min.Quan-titativedeterminationbyfluorescencemeasurementatUV366/>400nm.HPTLC-MScouplingviaanextractor-basedinterfaceusingacircularandanovalplungerforextractionoftheadjacentheterocyclicamines.Thecircularplungerwaseasiertoposition,howevertheovalplungerwasshowntobeoptimal(moreselective)foradjacentbands.
qualitativeidentification,quantitativeanalysis,HPTLC 4e
103027 T.MROCZEK*,KarineNDJOKO-IOSET,K.GLOWNIAK,AgnieszkaMIETKIEWICZ-CAPA-LA,K.HOSTETTMANN(*DepartmentofPharmacognosywithMedicinalPlantsLaboratory,MedicalUniversity,1ChodzkiSt.,20-093Lublin,Poland):InvestigationofSymphytumcorda-tumalkaloidsbyliquid-liquidpartitioning,thin-layerchromatographyandliquidchromatography-iontrapmassspectrometry.Anal.Chim.Acta566(2),157-166(2006).Extractionofpyrroli-zidinealkaloidsfromthealkalisedcrudeextractofSymphytumcordatum(L.)W.K.rootsasfreetertiarybasesandpolarN-oxidesbyone-stepliquid-liquidpartitioningandpre-fractionationbypreparativemultiple-developmentTLConsilicagelwithchloroform-methanol-25%ammo-nia50:5:1.Threealkaloidfractionsofdifferentpolaritieswereobtainedwhichshoweddifferentretentiononsilicagel:themostpolarN-oxideshadthehighestretention,thetertiarybaseshadmediumretention,anddiesterifiedN-oxideshadthelowestretention.Purificationoftheformerfraction,whichwasreducedintofreebasesbysodiumhydrosulfite,byliquid-liquidpartitioningonExtrelut-NT3cartridge.FurtheranalysisbyHPLC-ion-trapMS.
preparativeTLC 4d,22
103028 G.VANBERKEL*,J.LLAVE,M.DEAPADOCA,M.FORD(*OrganicandBiologicalMassSpectrometryGroup,ChemicalSciencesDivision,OakRidgeNationalLaboratory,OakRidge,Tennessee37831-6131,USA,[email protected]):Rotationplanarchromatographycoupledon-linewithatmosphericpressurechemicalionizationmassspectrometry.Anal.Chem.76,479-482(2004).Couplingofarotationpreparativelayerchromatographysystemon-linewithmassspectrometryusingasimpleplumbingschemeandaself-aspiratingheatednebulizerprobeofacoronadischargeatmosphericpressurechemical ionization(APCI)source.Theself-aspirati-onof theheatednebulizerdeliversapprox.20µL/minof the3.0mL/mineluatestreamto themassspectrometer,eliminatingtheneedforanexternalpumpinthesystem.Theviabilityofthecouplingisdemonstratedwithathree-dyemixturecomposedoffatred7B,solventgreen3,andsolventblue35separatedandelutedfromasilicagel-coatedrotorusingtoluene.Thereal-timecharacterizationofthedyeselutingfromtherotorisillustratedinpositiveionfull-scanmode.Otherself-aspirating ionsourcesystems includingatmosphericpressurephotoionization,elec-trosprayionization,andinductivelycoupledplasmaionization,forexample,mightbeconfiguredandusedinasimilarmannercoupledtothechromatographtoexpandthetypesofanalytesthatcouldbeionized,detected,andcharacterizedeffectively.
HPTLC,preparativeTLC,APCI-MS 4e
103029 G.VANBERKEL*,M.FORD,M.DEIBEL(*OrganicandBiologicalMassSpectrometryGroup,ChemicalSciencesDivision,OakRidgeNationalLaboratory,OakRidge,Tennessee37831-6131,USA,[email protected]):Thin-layerchromatographyandmassspectrometrycoupledusingdesorptionelectrosprayionization.Anal.Chem.77,1207-1215(2005).Desorptionelectrosprayionization(DESI)wasdemonstratedasameanstocoupleTLCwithmassspectrometry.HPTLCofrhodaminesonRP-2andRP-8withmethanol-water4:1containing200mMammoniumace-tate.HPTLCofFD&CdyesonRP-18withwater-acetone7:3containing500mMammoniumacetate.HPTLCofaspirin,acetaminophenandcaffeineonsilicagelwithacetate-aceticacid99:1.Trackswerescannedbymovingtheplateundercomputercontrolwhiledirectingthestati-onaryDESIemitterchargeddropletplumeattheplatesurface.PositioningoftheDESIemitter,
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10311
platesurface,andtheatmosphericsamplingorificeofthemassspectrometerwerefoundtobecrucialforobtainingmaximumanalytesignallevels.DesorptionionizationfromallTLCphaseswasnotequivalent.
HPTLC,DESI-MS 4e
103064 G.VANBERKELetal.,seesection22
103161 G.XUetal.,seesection32e
5.Hydrocarbonsandhalogenderivatives
103030 IrenaMALINOWSKA*,M.STUDZINSKI,H.MALINOWSKI(*FacultyofChemistry,Depart-mentofPlanarChromatography,M.Curie-SklodowskaUniversity,M.Curie-SklodowskaSq.3,20-031Lublin,Poland;[email protected]):Theeffectofamagneticfieldontheretentionofpolyaromatichydrocarbonsinplanarchromatography.J.PlanarChromatogr.21,379-385(2008).Magneticfieldscanaffecttheretentionandshapeofthechromatographicbandsofthesolutesinvestigated.Theeffectdependsonthetypeofmobilephase,thepropertiesof the adsorbent layer and the mode of development of the chromatogram (development dis-tance).TLCandHPTLCofdiphenyl,pyrene,benzo[a]pyrene,phenanthrene,fluoranthene,andchryseneonsilicagelwithn-hexane,n-octane,carbontetrachloride,cyclohexane,benzene,andtoluene,andn-hexane-benzeneandn-hexane-toluenebinarymobilephases.EvaluationunderUVlight.
qualitativeidentification 5b
7.Phenols
103031 T.H.DZIDO*,P.W.PLOCHARZ,A.KLIMEK-TUREK,A.TORBICZ,B.BUSZEWSKI(*De-partmentofPhysicalChemistry,MedicalUniversity,Lublin,Poland;[email protected]): Pressurized planar electrochromatography as the mode for determination of solvent com-position-retentionrelationshipsinreversed-phasesystems.J.PlanarChromatogr.21,295-298(2008).HPTLCofatestcompound[1-(4-hydroxyphenylazo)-2-napthol]onRP-18(prewashedwithmethanol)withacetonitrile-water-buffer(pH4.8) in thedesiredvolumeratio inaho-rizontal developing chamber saturated for 15 min. Quantitative determination by absorbancemeasurementwithadiodearrayTLCscanner.Theretention-compositionrelationshipobtainedwithTLCissimilartothoseofpressurizedplanarelectrochromatographyandHPLCinthemodi-fierconcentrationrange60-80%butdeviatessubstantiallyathighermodifierconcentrations.
comparisonofmethods,qualitativeidentification,HPTLC,physicochemical,organicchemistry 7
103032 Vesna GLAVNIK*, Breda SIMONOVSKA, Irena VOVK (*National Institute of Chemistry,Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, 1000 Ljubljana, Slovenia): Densitometric de-terminationof (+)-catechinand (-)-epicatechinby4-dimethylaminocinnamaldehyde reagent. J.Chromatogr.A1216(20),4485-4491(2009).TLCof(+)-catechinand(-)-epicatechinoncellu-losewithwater.Detectionwith4-dimethylaminocinnamaldehydeinHClproducedbluebands.Detectionwithvanillin reagentproducedquickly fading red spots.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat655nm.Linearitywasbetween2to12ng/zoneandapolynomialregressionfitfrom2to30ng/zone.Therepeatabilityoftheseparationof20ng/zonewas3.5%(%RSD,n=6).Thevisiblelimitofdetectionofbothstandardswas1ng/zone,thedensitometriclimitofdetectionwas0.2ng/zone.Theoptimized4-dimethylaminocinnamaldehyde reagent issuperiortothemorefrequentlyusedvanillinreagentandisapplicablealsofordeterminationofmixturescontainingothercatechins,suchas(-)-catechin,(-)-epicatechingallate,(-)-epigallocate-chingallate,procyanidinA2,procyanidinB1andprocyanidinB2.
herbal,HPTLC,densitometry 7
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10312
103033 MonikaWAKSMUNDZKA-HAJNOS*,H.SMOLARZ,R.NOWAK(*DepartmentofInorganicandAnalyticalChemistry,MedicalAcademy,Staszica6,20-081Lublin,Poland:Chromatogra-phicseparationsofphenolicacidsbynormal-phase-TLC.Retentionbehaviouronpolaradsor-bents(silicagel,aluminia,polyamide)withnon-aqueousmobilephase.ActaChromatographica9,38-54(1999).TLCofsalicylicacid,3-hydroxybenzoicacid,4-hydroxybenzoicacid,gentisicacid,protocatechuicacid,alpha-resorcylicacid,beta-resorcylicacid,gamma-resorcylicacid,gal-licacid,vanillicacid,syringicacid,3,5-dimethoxybenzoicacid,homoprotocatechuicacid,homo-gentisicacid,4-coumaricacid,2-coumaricacid,3-coumaricacid,caffeicacid,ferulicacid,3,4-di-methoxycinnamicacid,2,5-dimethoxycinnamicacid,phloreticacid,hydrocaffeicacid,cinnamicacidonsilicagel,aluminaandpolyamidelayerswithnon-aqueousternarymobilephasescom-prisinganon-polardiluent(n-heptane),apolarmodifier(2-propanol,dioxane,tetrahydrofuranorethylacetate)and2%glacialaceticacidtosuppresstheionizationofthesolutesafterprecon-ditioningfor15mininthemobilephasevapor.DetectionatUV254nmandafterderivatizationbysprayingwithdiazotizedsulphanilicacidin10%sodiumbicarbonatesolution,orwitha2%solutionofironchloride.Theseparationselectivityforbenzoicacidderivativeswasbestonaluminaforallthemobilephasesinvestigated,especiallyforhydroxyderivatives.Whenmethoxyderivativesof benzoic acidor cinnamic acidderivatives are separated thebest selectivitywasusuallyobtainedonpolyamidelayers.
pharmaceuticalresearch,herbal 7
8.Substancescontainingheterocyclicoxygen
103034 IldikoBROS*,M.L.SORAN,R.D.BRICIU,S.C.COBZAC(*National InstituteforResearchandDevelopmentofIsotopicandMolecularTechnologies,65-103DonathStreet,400293Cluj-Napoca, Romania; [email protected]): HPTLC quantification of some flavonoids in ex-tractsofSaturejahortensisL.obtainedbyuseofdifferenttechniques.J.PlanarChromatogr.22,25-28(2009).HPTLCofflavonoids(rosmarinicacidandluteoline)onsilicagelwithethylace-tate-formicacid-water136:5:6,ethylacetate-methanol-water77:13:10,ethylacetate-diet-hylether4:1,n-hexane-ethylacetate-formicacid60:40:3,chloroform-methanol-formicacid882:60:47,andchloroform-acetone-formicacid19:4:2.Themobilephasechosenforquanti-ficationwaschloroform-ethylacetate-formicacid60:40:3.Detectionbysprayingwithnaturalproducts reagent, followed by polyethylene glycol 400 reagent. Quantitative determination bydensitometryat328nm(rosmarinicacid)and349nm(luteoline).
HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry 8a
103035 A.GUERRINI,R.BRUNI,S.MAIETTI,F.POLI,D.ROSSI,G.PAGANETTO,M.MUZZOLI,L.SCALVENZI,G.SACCHETTI*(*DepartmentofBiologyandEvolution,AgriUnifeCenter,UniversityofFerrara,C.soErcoleId‘Este32,44100Ferrara,Italy,[email protected]):Ecuadorianstinglessbee(Meliponinae)honey:Achemicalandfunctionalprofileofanancienthealthpro-duct.FoodChem.114,1413-1420(2009).HPTLCofmethanolicfractionsofstinglessbeehoneysamplesandcommercialsamplesfromApismellifera(Europeanhoneybee)onsilicagelwithafivestepdevelopmentwithtwodifferentmobilephases:ethylacetate-formicacid-aceticacid-water100:11:11:27and toluene -ethylacetate -aceticacid10:9:1.Detectionbyfluorescencemeasurementat400nmandabsorbancemeasurementat240nm,afterfluorescenceinductionat365nmwithamercuryvaporlamp.Detectionofflavonoidsbysprayingwithanaqueoussolu-tionof4%aluminiumsulphate.Flavonoidsandcoumarinswereidentifiedbycomparisonwithcommercialstandards.
foodanalysis,HPTLC,quantitativeanalysis,qualitativeidentification 8a
103036 M. LIGOR, O. KORNYSOVA,A. MARUSKA, B. BUSZEWSKI* (*Chair of EnvironmentalChemistryandBioanalysis,FacultyofChemistry,NicolausCopernicusUniversity,7GagarinSt,87100Torun,Poland;[email protected]):DeterminationofflavonoidsinteaandRooibosextractsbyTLCandHPLC.J.PlanarChromatogr.21,355-360(2008).TLCofflavonoids(myrece-tin,rutin,catechin,quercetin,andkaempferol)onsilicagelinahorizontalchamberwithacetone-chloroform-water8:2:1.Detectionbydippinginnaturalproductsreagentfollowedbydippingin
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PEGreagent(polyethyleneglycol400inethanol).EvaluationunderUV254and366nm.
foodanalysis,qualitativeidentification 8a
103037 K.WANG (Wang Kunbo), Z. LIU* (Liu Zhonghua), J. HUANG (Huang Jianan), D. FU (FuDonghe), F. LIU (Liu Fang),Y.GONG (GongYushun), X. WU (Wu Xiasong) (*LaboratoryofTea Science of the Ministry of Education, HunanAgricultural University, Furong District,Changsha,Hunan,410128,China;[email protected]):TLCseparationofcatechinsandtheaflavinsonpolyamideplates.J.PlanarChromatogr.22,97-100(2009).TLCof(+)-catechin,(-)-epicatechin,(-)-epigallocatechin,(-)-epicatechingallate,(-)-epigallocatechingallate,theafla-vin,theaflavin3-gallate,theaflavin3‘-gallate,andtheaflavin3,3‘-digallateonpolyamidephaseinahorizontalchamber(saturatedfor15min)bytwofolddevelopmentwithchloroform-me-thanol2:3orn-butanol-acetone-aceticacid5:5:3.Separationoftheflavonolsmyricetin,quer-cetin,kaempferol,rutinandthephenolicacidsgallicacid,chlorogenicacid,andcaffeicacidwasachievedbytwofolddevelopmentwithchloroform-methanol2:3.Detectionbysprayingwithiron(III) chloride solutionandevaluationunderdaylight.Quantitativedeterminationbyabsor-bancemeasurementat600nm.
foodanalysis,quantitativeanalysis,qualitativeidentification,densitometry 8a
10.Carbohydrates
103038 D.CLINE,B.FRIED,J.SHERMA*(*DepartmentofChemistry,LafayetteCollege,Easton,PA18042,USA):TLCandGC-MSidentificationofglucoseandmaltoseinBiomphalariaglabrata(Gastropoda),anduseofquantitativeTLCtodeterminetheeffectofstarvationontheamountsofthesecarbohydrates.ActaChromatographica9,79-86(1999).HPTLC(TLC)ofglucose,maltose,sucroseandtrehaloseonsilicagelwithacetonitrile-water17:3andethylacetate-aceticacid-methanol-water12:3:3:2forthreetimeswithchambersaturation;onaminoplateswithethylacetate-pyridine-water-aceticacid12:6:2:1andoncelluloseplateswithethylacetate-pyridi-ne-water2:1:2,bothinanon-equilibratedchamber;onRP-18withtetrahydrofuran-water44:6inapre-equilibratedchamber.Allplateswereprewashed,e.g.bychromatographywithdichlo-romethane-methanol1:1.Detectionby4-aminobenzoicacidreagent,1-naphthol-sulfuricacidreagentoraniline-DPAreagent,eachfollowedbyheatingat110°Cfor10min.ThecombinedresultsfromcomparisonofhRfvaluesfortwodifferentmobilephasesonsilicagel,oncellulose,aminophaseandC18-bondedlayerswithdiverseseparationmechanisms,spikingexperimentsonsilicagel,detectionwithselectivereagents,andGC-MSanalysisdefinitelyprovedthepres-enceofmaltoseandglucoseandtheabsenceoftrehaloseindigestivegland-gonadcomplexandhemolymphsamples fromB.glabrata.Earlierpapers reporting thepresenceof trehalosewereundoubtedlyinerror.
HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis,qualitativeidentification,postchromatographicderivatization 10a
103039 GertrudMORLOCK*,ShashiPRABHA (*InstituteofFoodChemistry,UniversityofHohen-heim,Garbenstrasse28,70599Stuttgart,Germany,[email protected]):Analysisandstabilityofsucraloseinamilk-basedconfectionbyasimpleplanarchromatographicmethod.J.Agric.FoodChem.55,7217-7223(2007).HPTLCofsucraloseinburfi,amilk-basedconfection,onaminophasewithacetonitrile-water4:1inahorizontalchamberuptoamigrationdistanceof70mm.Detectionbythermalinsituderivatization,dryingtheplateforatleast5min,followedbyheatingat190°Cfor20min.QuantitativedeterminationbyfluorescencemeasurementatUV366/>400nm.Thewithin-runprecisionofsucralosedeterminationinthematrixwas4.2%andthemeanrecoveryratewas88%.Thelimitofdetectionwas6ng/bandforstandardsolutionsand1mg/kgformilk-basedmatrix.Itwasdemostratedthatover300runscanbeperformedwithinadayoflaborwithcost-effectiveinstrumentation.
foodanalysis,HPTLC,quantitativeanalysis 10a
103040 KatarinaREIFFOVA*,RadomiraNEMCOVA(*UniversityofP.J.Safarik,FacultyofNaturalSci-
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ences,InstituteofChemistrySciences,Moyzesova11,04001Kosice,SlovakRepublic):Thin-layerchromatographyanalysisoffructooligosaccharidesinbiologicalsamples.J.Chromatogr.A1110(1-2),214-221(2006).Presentationofarapid,simpleandinexpensivemethodfortheana-lysisoffructooligosaccharidesasfeedadditives(prebiotics)incomplicatedbiologicalsampleswithminimalpre-treatment.TLCoffructooligosaccharidesindieteticproductsandinsamplesfromintestinaltractofmonogastricanimalsonsilicagel(impregnatedwithsodiumacetate)withbutanol-ethanol-water5:3:2withchambersaturation.Detectionbysprayingwithdiphenyla-mine-aniline-phosphoricacidinacetone.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasure-mentat370nm.
quality control, clinical chemistry research, HPTLC, densitometry, qualitative identification,quantitativeanalysis,fructooligosaccharides 10
103041 J.SHERMA*,D.ZULICK(*DepartmentofChemistry,LafayetteCollege,Easton,PA18042-1782,USA):Determinationoffructose,glucoseandsucroseinbeveragesbyhigh-performancethin-layerchromatography.ActaChromatographica6,7-14(1996).HPTLCoffructose,glucoseandsucroseonachanneledsilicagelplatewithconcentrationzonewithacetonitrile-water17:3forthreetimes(freshlypreparedeachtime,taking15minperrun)withchambersaturationfor10-15min.Before, just thesilicagel layerwas impregnatedbysprayingwith0.10Msodiumbisulfatesolution,andsubsequentlywithcitratebuffer(1:10dilutionofcitratebufferwithwa-ter,pH4.8),eachfollowedbydrying.Detectionbysprayingwith1-naphthol-sulfuricacidrea-gent,followedbyheatingat100-110°Cfor5-10min.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat515nm.ThehRfvaluesoffructose,glucoseandsucrosewere47,43,and28,respectively, and selectivity regardingmatrixwasgiven.Nozonesother than the sugarsweredetected in sample chromatogramsbecauseof the selectivityof thedetection reagent and theretentionofthebeveragecomponentsinthepreadsorbent.Correlationcoefficients(r)forlinearregressionofthecalibrationcurvestypicallyrangedfrom0.90-0.99,withanaverageof0.97.Theprecisioninmatrixwas2.5%(n=5).Themeanreproducibilityofthetwofoldsampleanalyseswas4%,rangedbetween0.45%and7.5%.Theaccuracyofthemethodwas94.6%,97.0%and90.8%forsucrose,glucoseandfructose,respectively.Sugarconcentrationsinthesamplesrangedfrom18.4-34.3mg/mL.
foodanalysis,HPTLC,densitometry,quantitative analysis, qualitative identification,postchro-matographicderivatization 10a
103042 ElenaTAMBURINI*,T.BERNARDI,E.BIANCHINI,P.PEDRINI(*Agro-techandPharma-ceuticalResearchLaboratory,DepartmentofEvolutiveBiology,UniversityofFerrara,Ferrara,Italy;[email protected]):FermentationmonitoringbasedonHPTLC-OPLC.Theeffectofacomplexbiologicalmatrixonquantitativeperformance.J.PlanarChromatogr.22,9-14(2009).HPTLC-OPLCoffructose,glucose,galactose,sucrose,lactose,1-kestose,raffinose,nystose,andfructo-sil-nystoseonsilicagelwithacetonitrile-water17:3.Afterdevelopmentanddrying,thesepara-tedbandswerederivatizedbyathermalin-situreactiononahotplate.Theplateswereimmersedinlead(IV)acetate-dichlorofluoresceinreagentfor9sandheatedat105°Cfor3min.Quantita-tivedeterminationbyfluorescencemeasurementat313nm.
foodanalysis,qualitycontrol,densitometry,HPTLC,quantitativeanalysis 10a
11.Organicacidsandlipids
103017 W.CHAIetal.,seesection4e
103043 U.DISTLER,M.HÜLSEWIG,J.SOUADY,K.DREISEWERD,J.HAIER,N.SENNINGER,A.W.FRIEDRICH,H.KARCH,F.HILLENKAMP,S.BERKENKAMP,J.PETER-KATALINIC,J. MÜTHING* (*Institute of Medical Physics and Biophysics, University of Münster, 48149Münster,Germany;[email protected]):MatchingIR-MALDI-o-TOFmassspectrometrywiththeTLCoverlaybindingassayanditsclinicalapplicationfortracingtumor-associatedglycos-phingolipidsinhepatocellularandpancreaticcancer.Anal.Chem.80,1835-1846(2008).HPT-
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LCofneutralglycosphingolipidsonsilicagelwithchloroform-methanol-water120:70:17and120:85:20,bothsupplementedwith2mMcalciumchloridesolution.Detectionbytreatmentwithorcinol.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat544nm(orcinol)and630nm(indolylphosphate).ATLCoverlayassaywasperformed,theTLCimmunodetectionprocedureusedglycosphingolipidantibodiesandtoxinsinconjunctionwithantitoxinantibodies.
clinicalchemistryresearch,HPTLCquantitativeanalysis,qualitativeidentification 11e
103020 K.DREISEWERDetal.,seesection4e
103044 B. FUCHS, J. SCHILLER*, R. SÜSS,A. NIMPTSCH, M. SCHÜRENBERG, D. SUCKAU(*UniversitätLeipzig,MedizinischeFakultät, Institut fürMedizinischePhysikundBiophysik,Härtelstr.16-18,04107Leipzig,Germany;[email protected]):Capabilitiesand disadvantages of combined matrix-assisted laser-desorption/ionization time-of-flight massspectrometry (MALDI-TOF MS) and high-performance thin-layer chromatography (HPTLC):Analysisofeggyolklipids.J.PlanarChromatogr.22,35-42(2009).HPTLCofphospholipids(lyso-phosphatidylcholine, sphingomyelin, phosphatidylcholin, lyso-phosphatidylethanolamine,phosphatidylinositol,phosphatidylethanolamine,phosphatidylserine,phosphatidicacid,andtria-cylglycerol)onsilicagelwithchloroform-ethanol-water-triethylamine5:5:1:5.Detectionbysprayingwithasolutionofprimulin(DirectYellow59).EvaluationunderUV366nm.DetectionbyMALDI-TOFMSdirectlyontheplates.
pharmaceuticalresearch,clinicalchemistryresearch,HPTLC,qualitativeidentification 11c
103021 BeateFUCHSetal.,seesection4e
103022 BeateFUCHSetal.,seesection4e
103024 VeraIVLEVAetal.,seesection4e
103045 D.R.MASSA,J.D.VASTA,B.FRIED,J.SHERMA*(*DepartmentofChemistry,LafayetteCol-lege.Easton,PA,USA;[email protected]):High-performancethin-layerchromatographicanalysisofthepolarlipidcontentofhumanurineandurinefromBALB/cmiceexperimental-ly infected with Echinostoma caproni. J. Planar Chromatogr. 21, 337-341 (2008). HPTLC ofphospholipids(cholesterol,phosphatidylethanolamine,phosphatidylcholine,andlysophosphati-dylcholine) on silicagel plateswith a concentration zone (prewashed withdichloromethane -methanol1:1)withchloroform-methanol-water65:25:4inasaturatedtwintroughchamber.Detectionbysprayingwithaqueouscoppersulfatereagentfollowedbyheating.Quantitativede-terminationbyabsorbancemeasurementat370nm.Ninhydrinsprayreagentwasusedtoconfirmthepresenceofphosphatidylethanolamine.Thelimitofquantificationwas250ng/spot.
HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry 11c
03046 A.ROHLFING,J.MÜTHING,G.POHLENTZ,U.DISTLER,J.PETER-KATALINIC,S.BER-KENKAMP,K.DREISEWERD* (*InstituteofMedicalPhysics andBiophysics,WestfälischeWilhelms-UniversitätMünster,Robert-Koch-Strasse31,48149Münster,Germany;[email protected]):IR-MALDI-MSanalysisofHPTLC-separatedphospholipidmixturesdirectlyfromtheTLCplate.Anal.Chem.79,5793-5808(2007).HPTLCofphospholipids(phos-phatidylcholine,phosphatidylethanolamine,phosphatidylglycerol,phosphatidicacid,cardiolipin,sphingomyelin)onsilicagelinasaturatedchamberwithchloroform-methanol-2-propanol-tri-ethylamine-0.25%potassiumchloridesolution30:9:23:18:6.Detectionbydippinginmolybde-numbluereagentfor1sandquantitativeevaluationbydensitometry.Thesensitivitywasintherangeof10to150pmol/spot(dependingonphospholipidacidity,hRfvalue,andionpolarity).
HPTLC,quantitativeanalysis 11c
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10316
103047 P.K.ZARZYCKI*,M.A.BARTOSZUK(*ToxicologyandBioanalysisSection,DepartmentofEnvironmentalBiology,KoszalinUniversityofTechnology,Sniadeckich2,75-453Koszalin,Po-land;[email protected][email protected]):ImprovedTLCdetectionofprostaglandinsbypost-runderivatizationwithphosphomolybdicacid.J.PlanarChromatogr.21,387-390(2008).TLCofprostaglandinPGE2andPGF2aon silicagel andRP-18 ina saturatedchamberwithmethanol-dichloromethane1:9and100%acetonitrile,respectively.Detectionbysprayingwithphosphomolybdicacid(10%inmethanol)andheatingattemperaturesrangingfrom80to100°C(for silicagel) andbelow80 °C (forRP-18).Densitometric evaluation; chromatographic spotquantification,however,wasperformedmanuallyusingthepeakheightabovebaselinemethod.
pharmaceuticalresearch,densitometry,qualitativeidentification 11b
13.Steroids
103048 W.KRZYCZKOWSKI*,E.MALINOWSKA,P.SUCHOCKI,J.KLEPS,M.OLEJNIK,F.HE-ROLD(*DepartmentofDrugTechnology,FacultyofPharmacy,TheMedicalUniversityofWar-saw,Warsaw,Poland,[email protected]):Isolationandquantitativedeterminationofergosterolperoxideinvariousediblemushroomspecies.FoodChem.113,351-355(2009).HPT-LCofergosterolperoxidefromthemyceliaofHericiumerinaceum(lion‘smanemushroom),La-etiporussulfureus(chickenmushroom),andMorchellaesculenta(commonmorel),aswellasinthefruitingbodiesofBoletusedulis(kingbolete),Suillusbovinus(Jerseycowmushroom),andB.badius(baybolete)onsilicagelwithn-hexane-ethylacetate1:1.Detectionbysprayingwithanalcoholicsolutionofphosphotungsticacid,followedbyheatingat100°Cfor5min.Quantita-tivedeterminationbyabsorbancemeasurementat515nm.ThehRfvaluewasbetween30and32.Selectivityregardingmatrixwasgiven.Linearitywasbetween0.125and1.00µg/spot.Thelimitofdetectionwas50ng/spot.
pharmaceuticalresearch,foodanalysis,HPTLC,quantitativeanalysis 13c
103049 P. ZARZYCKI*, Magdalena ZARZYCKA (*Section ofToxicology and Bioanalytics, Depart-mentofEnvironmentalBiology,KoszalinUniversityofTechnology,Sniadeckich2,75-453Kos-zalin,Poland,[email protected]):Applicationoftemperature-controlledmicroplanarchromatogra-phy for separationandquantificationof testosteroneand itsderivatives.Anal.Bioanal.Chem.391,2219-2225(2008).HPTLC/TLCoftestosteroneandderivates(methyltestosterone,testoste-ronepropionate,testosteroneisobutyrate,testosteronephenylpropionate,testosteroneisocaproa-te,testosteroneenanthate,testosteronecaprateonsilicagel,RP-18Wandaluminiumoxidewithawholerangeofbinarymixturessuchasmethanol/water,acetonitrile/water,methanol/dichloro-methaneandacetone/hexane0-100%ontheeffectoftemperaturerangingfrom-20to+60°Cundersaturatedandunsaturatedchamberconditions.Detectionbydippingin10%methanolicphosphomolybdicacid,followedbyheatingat100°Cfor10min.EvaluationunderUV366and254nm.ThebestseparationwasobservedonRP-18Wwithmethanol/watermobilephases.
quantitativeanalysis,HPTLC 13e
14.Steroidglycosides,saponinsandotherterpenoidglycosides
103050 C.CHAICHAROENPONG*,A.PETSOM(*InstituteofBiotechnologyandGeneticEnginee-ring,ChulalongkornUniversity,Bangkok10330,Thailand,[email protected]):Quantita-tivethinlayerchromatographicanalysisofthesaponinsinteaseedmeal.Phytochem.Anal.20,253-255(2009).HPTLCofsaponinsintheteaseedmealofCamelliaoleiferaonsilicagelwithethylacetate-methanol-water4:2:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat 214 nm.The hRf value of tea saponin was 40 and selectivity regarding matrix was given.Thecorrelationcoefficientwas0.9978andtherelativestandarddeviation1.6%.Linearitywasbetween0.9and22.2µg/spot.Thelimitofdetectionandquantificationwas870ngand2900ng/spot,respectively.
HPTLC,agricultural,quantitativeanalysis,densitometry 14
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10317
15.Terpenesandothervolatileplantingredients
103051 M.CHANAMA,T.WUNNAKUP,W.DE-EKNAMKUL,S.CHANAMA*(*DepartmentofBi-ochemistry,FacultyofScience,ChulalongkornUniversity,Bangkok10330,Thailand; [email protected]):Improvementofthin-layerchromatographyforenzymeassayofgeranylgeraniol18-hydroxylasefromCrotonstellatopilosusOhba.J.PlanarChromatogr.22,49-53(2009).TLCofgeranylgeraniolandplaunotolonsilicagelwithchloroform-n-propanol24:1or48:1,orwithethylacetate,insaturatedchambers.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat210nm.Detectionofplaunotolbyexposuretoiodinevaporfor10min.Theacyclicditerpenoidplaunotolpresent inCrotonstellatopilosus leaves is ahydroxylationproduct, catalyzedby theenzymegeranylgeraniol-18-hydroxylase.Theactivityof theenzyme incell-freeextractsofC.stellatopilosusleaveswaspreviouslyreported.Inthisstudyanewmobilephase(ethylacetate)was used for determination of geranylgeraniol-18-hydroxylase in the 20,000 g and 100,000 gprecipitatesofthecrudeextracts.InadditionethylacetatesuccessfullyseparatedplaunotolfromvariouscytochromeP-450inhibitors(ancymidol,metyrapone,andmiconazole)frequentlyusedforbiochemicalcharacterizationofthehydroxylaseenzymes.
pharmaceuticalresearch,herbal,densitometry,qualitativeidentification 15a
103052 P. RINTHONG,A. JINDAPRASERT,W. DE-EKNAMKUL* (*Department of Pharmacogno-sy, Faculty of Pharmaceutical Sciences, Chulalongkorn University, Bangkok 10330,Thailand;[email protected]):SimpledensitometricTLCanalysisofplaunotolforscreeningofhigh-plaunotol-containing plants of Croton stellatopilosus Ohba. J. Planar Chromatogr. 22, 55-58(2009).TLCofplaunotolinleavesofCrotonstellatopilosusOhba,onsilicagelwithchloroform-n-propanol24:1inatwintroughchambersaturatedfor30min.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat220nm.Recoverywas98.7%.TheplaunotolcontentoftheleavesofC.stellatopilosuswashighlyvariable(0.14to0.79%w/wofdryweight).
herbal,traditionalmedicine,qualitycontrol,densitometry,quantitativeanalysis 15a
16.Nitroandnitrosocompounds
103053 T.WIDLA*,M.SLIWIOK(*FacultyofLawandAdministration,DepartmentofCriminalistics,SilesianUniversity,40-006Katowice,BankowaStreet,Poland):DetectionanddeterminationoftrotylbyHPTLC.ActaChromatographica6,1-4(1996).TLCofTNT(trotyl)onsilicagelwithhexane-benzene1:1.Detectionbysprayingwithphenolred,bromophenolblue,thymolblue,andbromothymolblue,separately,followedbyheatingat100°Cfor10min.Thesesolutionswerepreparedimmediatelybeforesprayingoftheplates.ThehRfvaluewas50(±2).Linearitywasbetween2.5and10µg/zone.Thecorrelationcoefficientwas0.931.LOD(inaverage,n=6)was1.0µg/zone (phenol red),1.0µg/zone (bromophenolblue),1.5µg/zone (thymolblue)and1.5µg/zone(bromothymolblue).
HPTLC,postchromatographicderivatization,explosives,TNT 16
17.Amines,amidesandrelatednitrogencompounds
103054 ZlatkaBAJC*,K.S.GACNIK(*InstituteforFoodHygieneandBromatology,VeterinaryFacul-ty, University of Ljubljana, Gerbiceva 60, 1000 Ljubljana, Slovenia; [email protected]):DensitometricTLCanalysisofhistamineinfishandfisheryproducts.J.PlanarChromatogr.22,15-17(2009).HPTLCofbiogenicamines(spermidine,putrescine,cadaverine,histamine,andty-ramine)onsilicagel(withconcentrationzone)inatwintroughchambersaturatedforatleast1hwithacetone-ammonia19:1.Detectionbyheatingat75°Cfor2min,followedbysprayingwithninhydrinreagent(300mgninhydrinin100mLn-butanol-glacialaceticacid97:3)andagainheatingat75°Cfor2min.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat410nm.
foodanalysis,densitometry,quantitativeanalysis,HPTLC 17a
103055 R. HADDAD, H.M.S. MILAGRE, R.R. CATHARINO, M.N. EBERLIN* (*Thomson MassSpectrometry Laboratory, Institute of Chemistry, State University of Campinas, 13084-971,
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CampinasSP,Brazil;[email protected]):Easyambientsonic-sprayionizationmassspec-trometrycombinedwiththin-layerchromatography.Anal.Chem.80,2744-2750(2008).TLCofmixturesofsemipolarnitrogenatedcompoundsaswellaspharmaceuticaldrugs(allylphenyla-mine,phenylamine,ethylpyridine,propanololhydrochloride,andamlodipinebesylate)onsilicagelwithethylacetate-hexane1:4;detectionunderUV254nm.On-spotdetectionandanalytecharacterization via easy ambient desorption and sonic-spray ionization (EASI) and (tandem)massspectrometrydetection.
qualitycontrol,qualitativeidentification 17,4e
103056 S.LIN(LinShuyao),M.HUANG(HuangMinzong),H.CHANG(ChangHuichiu),J.SHIEA(ShieaJentaie)*(*DepartmentofChemistry,NationalSunYat-SenUniversity,KaohsiungMe-dical University Joint Research Center, Kaohsiung, 80424Taiwan; [email protected]):Usingelectrospray-assistedlaserdesorption/ionizationmassspectrometrytocharacterizeorganiccompoundsseparatedonthin-layerchromatographyplates.Anal.Chem.79,8789-8795(2007).TLCofdyes,amines,extractsofdrugtablets(erythoxineB,erioglaucine,fastgreenFCF,2,2‘-di-aminodiethylamine,3-quinolinamine,2-acetylaniline;tabletscontainingDL-methylephedrinhy-drochloride,caffeine,ethoxybenzamide,chlorpheniraminemaleate,noscapine,acetaminophen)onRP-18with500mMammoniumacetate-acetone7:3.Separationofaminesonsilicagelwithethylacetate-aceticacid-dichloromethane98:1:1.ThedetectionlimitofTLC/ELDI/MSis1µM.toxicology,
quantitativeanalysis,qualitativeidentification 17
18.Aminoacidsandpeptides,chemicalstructureofproteins
103057 RaniaBAKRY*,G.K.BONN,D.MAIR,F.SVEC(*InstituteofAnalyticalChemistryandRa-diochemistry,LeopoldFranzensUniversity,6020Innsbruck,Austria;[email protected]):Monolithic porous polymer layer for the separation of peptides and proteins using thin-layerchromatographycoupledwithMALDI-TOF-MS.Anal.Chem.79,486-493(2007).TLCofme-thyleneblueandmethylredonmonolithicphasewithethylacetate-ethanol-water6:4:3and3:2:1withchambersaturationfor30min.Afterdevelopmenttheplatesweredriedandscannedwith MALDI.TLC separation of fluorescamine labeled proteins (insulin, cytochrome c, lyso-zyme,andmyoglobin)with40or55%aqueousacetonitrileand0.1%trifluoroaceticacidwithchambersaturationfor30min.DetectionunderUV366nm.Preparationofthemonolithiclayer:Thepolymerizationmixtureconsistedofbutylmethacrylate,ethylenedimethacrylate,1-decanol,cyclohexanol,and2,2-dimethoxy-2-phenyl-acetophenone.
qualitativeidentification,postchromatographicderivatization 18b
103058 IrenaBARANOWSKA*,P.MARKOWSKI,A.WILCZEK,M.SZOSTEK,M.STADNICZUK(*DepartmentofAnalyticalandGeneralChemistry,FacultyofChemistry,SilesianUniversityofTechnology,M.StrzodyStreet7,44-100Gliwice,Poland;[email protected]):Normalandreversed-phasethin-layerchromatographyintheanalysisofL-arginine,itsmetabolites,andselecteddrugs.J.PlanarChromatogr.22,89-96(2009).TLCofL-arginineanditsmetabolitesonsilicagelwithmethanol-50%aceticacid3:1andonRP-18with5%aceticacid-methanol-acetonitrile50:36:15.TLCofselecteddrugs(dexamethasone,prednisolone,furosemide,vanco-mycin,amikacin,fluconazole,digoxin,captopril,dipyrone,metoprolol,andsildenafil)onsilicagelwithacetonitrile-water2:3withchambersaturationfor1h.DetectionofL-arginineanditsmetabolitesbysprayingwitha1%ethanolicsolutionofninhydrin,followedbyheatingat60°Cfor15min.Additionaldetectionbyexposuretoiodinevapor.
pharmaceuticalresearch,qualitativeidentification 18a
103059 A.MOHAMMAD*,A.ZEHRA(*AnalyticalResearchLaboratory,DepartmentofAppliedChe-mistry,FacultyofEngineeringandTechnology,AligarhMuslimUniversity,Aligarh,India;[email protected]):Separationofcoexistingtryptophan,alanine,andphenylalanineortyrosinebysilverionhigh-performancethin-layerchromatography.J.PlanarChromatogr.21,
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10319
299-304 (2008). HPTLC of 21 amino acids on silica gel impregnated with 5 %Ag ion withborate phosphate buffer pH 2.3.After drying at 50 °C detection by spraying with ninhydrin.Withthissystemseparationofalanine,phenylalanineandtryptophanecouldbeachieved,aswellasseparationofalanine, tyrosineandtryptophan.Separationof theseaminoacidswasneitherachievedonconventionalsilicalgel(withoutAgimpregnation)norbyaddtionofbuffered5%silvernitratesolution(pH2.3)tothemobilephase.
HPTLC,qualitativeidentification 18a
103060 H.W.RAVN(AarhusUniversity,NationalEnvironmentalResearchInstitute,DepartmentofTer-restrialEcology,PhytoChemLab,Vejlsoevej25,P.O.Box314,8600Silkeborg,Denmark,[email protected]):Twonewmethodsforearlydetectionoftheeffectsofherbicidesinplantsusingbio-markers.J.PlanarChromatogr.22,65-71(2009).PresentationoftwosimpleandrapidHPTLCmethodsforearlydetectionoftheeffectsofherbicidesusingtwodifferentgroupsofplantbio-markers,whichweredevelopedasfieldtests(HerbicideWeedResponsetest-HWR-Test).Phy-tochemicalchangescanbedetectedbeforeanymorphologicalchangesarevisibleontheplants.ThesechangesaredefinedasbiomarkersandcanbedetectedbyHPTLC-screening.Afteroverallidentification of the phytochemical biomarker pattern, two different biomarker groups, carbo-hydratesandaminoacids,weredetectedusingmodifiedreagentsforcolorreactions.Evaluationunder daylight and videodensitometric analysis of digital images byVideoScan software.Thescreeningmethodwaspreviouslydescribed[H.W.Ravn,M.Hjorth,L.Lauridsen,P.Kudsk,S.K.Mathiassen,L.Mondolot,Bull.Environ.Contam.Toxicol.75,236-245(2005)].
environmental,agricultural,HPTLC,qualitativeidentification 18a,29d
21.Purines,pyrimidines,nucleicacidsandtheirconstituents
103061 E.MINCSOVICS,K.PÁPAI,K.LUDÁNYI,Á.Z.DÁVID,M.BUDAI,I.ANTAL,I.KLEBO-VICH*(*SemmelweisUniversity,DepartmentofPharmaceutics,HögyesEndreStreet7,1092Budapest, Hungary; [email protected]): Fully on-line hyphenation of an experimentalOPLCseparationunitwithdiode-arraydetectionandmassspectrometry(OPLC-DAD-MS)foranalysisofxanthinecompounds.J.PlanarChromatogr.21,361-366(2008).OPLCofxanthinestandards (caffeine, theophylline, theobromine) andgreen tea extracton silicagel (prewashedwith15mLacetonitrile-water17:3)withchloroform-trifluoroaceticacid-acetonitrile-metha-nol760:40:67:133.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat280nm.XanthinestandardswereusedasmodelcompoundstotesttheconnectedsystemsOPLC-UVandOPLC-DAD-ESI-MS.SensitivityofOPLC-UVorOPLC-DADwasincreasedbyhyphenationwithESI-MScoupledinseries.Afterbackgroundsubtractiontheextractedionchromatogram(m/z=181.1Da)yieldedwellmeasurablepeaksfor theophyllineandtheobromineintealeafextract.Analysistimewas10minonly.
densitometry,quantitativeanalysis 21a
22.Alkaloids
103062 S.BERKOV*,J.BASTIDA,M.NIKOLOVA,F.VILADOMAT,C.CODINA(*DepartamentdeProductesNaturals,BiologiaVegetal iEdafologia,FacultatdeFarmàcia,UniversitatdeBarce-lona.Av.JoanXXIIIs/n,08028Barcelona,Catalonia,Spain;[email protected]):RapidTLC/GC-MS identification of acetylcholinesterase inhibitors in alkaloid extracts. Phytochem.Anal. 19,411-419(2008).TLCofalkaloidextractsonsilicagelwithethylacetate-methanol-25%am-monia30:10:1andn-hexane-ethylacetate-methanol-25%ammonia30:30:10:1.Detectionof theseparatedcompoundswithacetylcholinesterase inhibitoryactivityandbysprayingwithDragendorffreagent.
herbal,qualitativeidentification,preparativeTLC,bioautography 22
103063 J.MÄDER*,W.FISCHER,T.SCHNICK,L.W.KROH(*BerlinUniversityofTechnology,Insti-tuteofFoodTechnologyandFoodChemistry,DepartmentofFoodAnalysis,Gustav-Meyer-Allee
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10320
25, 13355 Berlin, Germany; [email protected]): Changes in glycoalkaloid compositionduringpotatoprocessing:SimpleandreliablequalitycontrolbyHPTLC.J.PlanarChromatogr.22,43-47(2009).HPTLCofalpha-solanineandalpha-chaconineonsilicagelwithdichlorome-thane-methanol-2.5%ammonia175:75:11inahorizontalchambersaturatedfor15min.Afterdryingandheatingat90°Cfor25mindetectionbydippingtwiceinmodifiedCarr-Pricereagent(antimony(III)chloride inaceticacid-dichloromethane), followedbyheatingat110°Cfor3min.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat560nm.Linearitywasbetween30and700ng.Thelimitofdetectionwas5-20ng/zonedependingonthesamplematrix,thelimitofquantificationwas30ng/zone.Theratioofalpha-chaconineandalpha-solaninewasbetween4:1to2:1forallanalyzedsamples.
foodanalysis,qualitycontrol,densitometry,quantitativeanalysis,HPTLC 22
103027 T.MROCZEKetal.,seesection4d
103064 G.VAN BERKEL*, B.A.TOMKINS,V. KERTESZ (*Organic and Biological Mass Spectro-metryGroup,ChemicalSciencesDivision,OakRidgeNationalLaboratory,OakRidge,Tennes-see37831-6131,USA;[email protected]):Thin-layerchromatography/desorptionelectrosprayionizationmassspectrometry:InvestigationofGoldensealalkaloids.Anal.Chem.79,2778-2789(2007).TLCof alkaloids (berberine chloride, palmatine chloride, hydrastine, tetrahydroberbe-rine,hydrastininehydrochlorideandjatrorrhizine)onsilicagelwithethylacetate-methanol-formic acid - water 50:10:6:3. Detection under UV 254 nm. Detection levels were 5 ng/zoneeachor14-28pmol.Desorptionelectrosprayionizationmassspectrometrywasinvestigatedasameanstoqualitativelyidentifyandtoquantifyanalytesdirectlyfromdevelopednormal-phaseTLCplates.
foodanalysis,herbal,qualitativeidentification,quantitativeanalysis 22,4e
23.Othersubstancescontainingheterocyclicnitrogen
103065 B.B.DAUNDKAR.M.K.MALVE,R.KRISHNAMURTHY*(*DirectorateofForensicScienceLaboratories,HomeDept.,StateofMaharashtra,HansBhugraMarg,Kalina,Vidyanagari,SantaCruz(E),Mumbai400098,India;[email protected]):Aspecificchromogenicreagentfordetec-tionofdiazepamamongotherbenzodiazepinesfrombiologicalandnonbiologicalsamplesafterHPTLC.J.PlanarChromatogr.21,249-250(2008).HPTLCofdiazepam,oxazepam,nitrazepam,lorazepam,chlordiazepoxide,andflurazepamonsilicagelinasaturatedtwintroughchamberwithchloroform-methanol9:1.Detectionbysprayingwith5%sodiumhydroxidesolutionfollowedby1%m-dinitrobenzeneindimethylsulfoxide.Violetbandswereobtainedfordiazepam,theothercompoundsdidnotreact.Thesensitivityofthisreagentfordiazepamisapprox.5µg/spot.
toxicology,qualitativeidentification,HPTLC 23e
103066 D.DIGREGORIO,H.HARNETT, J.SHERMA*(*DepartmentofChemistry,LafayetteCol-lege,Easton,PA18042,USA):Quantificationofdextromethorphanhydrobromideandclemasti-nefumarateinpharmaceuticalcaplets,gelcapsandtabletsbyHPTLCwithultravioletabsorptiondensitometry.ActaChromatographica9,72-78(1999).HPTLCofdextromethorphanhydrobro-mide(DH)andclemastinefumarate(CF)onsilicagel(prewashedbychromatographywithdi-chloromethane-methanol1:1)withethylacetate-methanol-ammonia17:1:2forDH,anddi-chloromethane-methanol-ammonia90:10:1forCF,bothwithchambersaturation.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat225nm(DH)and216nm(CF).ThehRfvalueofDHwas55,andofCF62.Selectivityregardingmatrixwasgiven.Linearcorrelationcoefficientvalueswereintherangeof0.990-0.999.TheamountofDHintheanalyzedcapletsandgelcapsrangedfrom100to114%ofthelabelvalues,precision(%RSD)rangedfrom1.2to1.9%,andrecoveryofspikedsamplesaveraged99.4%.ForCF,tabletsassayedat99.0-103%relativetothelabelvalue,precision(%RSD)was2.2%,andrecoveryfromaspikedsamplewas97.9%.
pharmaceuticalresearch,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 23e
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10321
103067 J.HABDAS,MarzenaPODGÓRNA*(*InsituteofChemistry,UniversityofSilesia,9,SzkolnaSt.,40-006Katowice,Poland;[email protected]):Assessmentofthelipophilicpropertiesofselectedporphyrinsbythin-layerchromatography.J.PlanarChromatogr.21,259-261(2008).TLCof6porphyrins(5,10,15,20-tetra-(4N-pyridyl)porphyrin,5-(4-acetamidophenyl)-10,15,20-tri-(4N-pyridyl)porphyrin, 5,10-di-(4-acetamidophenyl)-15,20-di-(4N-pyridyl)porphyrin, 5,15-di-(4-acetamidophenyl)-10,20-di-(4N-pyridyl)porphyrin, 5,10,15-tri-(4-acetamidophenyl)-20-(4N-pyridyl)porphyrin,and5,10,15,20-tetra-(acetamidophenyl)porphyrin)onRP-18withmetha-nol-chloroform7:3.Visualdetection.ThelipophilicpropertiesoftheporphyrinswereexpressedbyuseoflogPRecker,HLB(hydrophilic-lipophilicbalance),andHK(determinesthepercen-tagecontributiontohydrophilicityofoneormorefunctionalamidogroups(-NH-CO-CH3))
physicochemialorganicchemistry 23a
103068 UteJAUTZ,M.GIBIS,GertrudMORLOCK*(*InstituteofFoodChemistry,UniversityofHo-henheim,Garbenstrasse28,D-70599Stuttgart,Germany,[email protected]):Quan-tificationofheterocyclicaromaticaminesinfriedmeatbyHPTLC/UV-FLDandHPLC/UV-FLD:acomparisonoftwomethods.J.Agric.FoodChem.56,4311-4319(2008).HPTLCofthehete-rocyclicaromaticamines(HAA)mostfrequentlyfoundinfriedmeat:2-amino-1-methyl-6-phe-nylimidazol[4,5-b]pyridine (PhIP), 2-amino-3,8-dimethylimidazol[4,5-f]quinoxaline (MeIQx),2-amino-3,4,8-trimethylimidazo[4,5-f]quinoxaline(4,8-DiMeIQx),9H-pyrido[3,4-b]indole(nor-harman), and1-methyl-9H-pyrido[3,4-b]indole (harman)usingapreviouslyvalidatedmethod.ConcentrationsobtainedbyHPTLCwereinasimilarrangeassuchobtainedbyHPLCwithcor-relationsofbothmethodsbetween0.8875and0.9751.Theprecisioninmeatmatrixwasbetween7 and49% (HPTLC)andbetween5 and38% (HPLC)at thevery lowµg/kg-levels formedduringheating.CostandtimecomparisonshowedthatHPTLCis4timesfasterand3timeslessexpensivethantheHPLCreferencemethod.
foodanalysis,HPTLC,quantitativeanalysis,comparisonofmethods 23e
103069 P.K.SALO,S.VILMUNEN,H.SALOMIES,R.A.KETOLA,R.KOSTIAINEN*(*FacultyofPharmacy,DivisionofPharmaceuticalChemistry,andDrugDiscoveryandDevelopmentTech-nologyCenter,UniversityofHelsinki,Helsinki,Finland;[email protected]):Two-di-mensional ultra-thin-layer chromatography and atmospheric pressure matrix-assisted laser de-sorption/ionizationmassspectrometryinbioanalysis.Anal.Chem.79,2101-2108(2007).TLCofbenzodiazepines(midazolam,diazepam,lorazepam,oxazepam,N-desalkyl-flurazepam,tria-zolam,nitrazepam)onmonolithicUTLCphase(prewashedwithmethanol)withdichlorometha-ne-acetone93:7forone-dimensionalandtoluene-acetone-ethanol-25%ammonia70:20:3:1for two-dimensional separation in a saturated chamber. Developing distance 2 cm; separationtimefor1-Dchromatography2-6min,for2-D4-12min.Quantitativedeterminationbyabsor-bancemeasurement at 254nm; for visual detection the analyteswerederivatizedby sprayingwithDragendorff reagent. Identificationof the separatedcompoundsbyAP-MALDI-MS.Thelimitsofdetectionwereinthepicomolerangeandthuslowenoughforbioanalysis.
clinicalchemistryresearch,qualitativeidentification,postchromatographicderivatization 23e
103070 F.TELLIER*,R.FRITZ,L.KERHOAS,P.DUCROT,J.EINHORN,A.SINCLAIR,P.LEROUX(*DepartmentofChemistry,VersaillesSaint-Quentin-en-YvelinesUniversity,78001Versailles,France,[email protected]):CharacterizationofmetabolitesoffungicidalcymoxanilinasensitivestrainofBotrytiscinerea.J.Agric.FoodChem.56,8050-8057(2008).HPTLCof[2-14C]-cymoxanilinthecultures(mediumandmycelium)andinthecell-freeextractsofBotrytiscinereaonsilicagelwithhexane-ethylacetate-aceticacid70:30:1.ThemostpolarproductswereseparatedonRP-18(impregnatedwithamethanolicsolutionoftetrabutylammoniumbro-mide70mManddriedat80°Cfor5min)withphosphatebuffer(0.01M,pH6)-methanol11:9.Detectionbyautoradiography.ThehRfvalueofcymoxanilwas35onsilicagel.Differentmeta-bolitesweredetectedusingbothstationaryphases.
agricultural,HPTLC,autoradiography,radioscanning,postchromatographicderivatization 23e
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10322
27.Vitaminsandvariousgrowthregulators
103071 I. BARANOWSKA*, A. KADZIOLKA (*Department of Analytical and General Chemistry,SilesianTechnical University, Gliwice, Poland): RPTLC and Derivative Spectrometry for theAnalysisofSelectedVitamins.ActaChromatographica6,1-4 (1996).TLCof5water-solublevitamins(vitaminC,nicotinicacid,nicotinamide,vitaminB1,rutin)onRP-18withwithwater-methanol5:4andwater-aceticacid7:1,andof4fat-solublevitamins(A-acetate,E,E-acetateandD3)onRP-18withacetonitrile-benzene-chloroform10:10:1.DetectionofvitaminC,nicotinicacid, nicotinamide and vitamin B1 with a solution of potassium hexaiodoplatinate(IV) (10 %potassiumiodidewith5%hexachloroplatinicacidintheratio9:1).Detectionofrutinwith25%lead(II)acetate.Detectionoffat-solublevitaminswitha10%solutionofantimonychloride.ThehRfvalueofwater-solublevitamins(water-methanol5:4;water-aceticacid7:1)was94and91(vitaminC),76and57(nicotinicacid),71and40(nicotinamide),0and68(vitaminB1),and28and0(rutin).ThehRfvalueoffat-solublevitaminswas80(vitaminEandvitaminE-acetate),62(vitaminD3),and86(vitaminA-acetate).Derivativespectrophotometry(uptofifth-orderspec-tra)wasappliedtothedeterminationofvitaminsB1,B6andA-acetateinmixtureswithothervitamins.
pharmaceuticalresearch,foodanalysis 27
103072 AlinaPYKA(DepartmentofAnalyticalChemistry,FacultyofPharmacy,MedicalUniversityofSilesia,Jagiellonska4,41-200Sosnowiec,Poland;[email protected];[email protected]):Eva-luationof the lipophilicity of fat-solublevitamins. J.PlanarChromatogr. 22, 211-215 (2009).TLCoffatsolublevitamins(ergocalciferol,cholecalciferol, (+/-)-alpha-tocopherol, tocopherolacetate, retinol, retinol acetate, retinol palmitate, menadione, and phytonadione) on RP-8 andRP-18(prewashedwithmethanol)withmethanol-waterindifferentvolumeproportions,withchambersaturationfor20minatambienttemperature.DeterminationofhRfvaluesbydensito-metry.LinearrelationshipswereobtainedbetweentheRMvaluesofthefat-solublevitaminsandthevolumefractionofmethanolinthemobilephase.
pharmaceuticalresearch,qualitativeidentification,physicochemialorganicchemistry 27
28.Antibiotics,Mycotoxins
103073 IrisMEISEN*,U.DISTLER,J.MÜTHING,S.BERKENKAMP,K.DREISEWERD,W.MA-THYS,H.KARCH,M.MORMANN(*InstituteforHygiene,UniversityofMuenster,Robert-Koch-Str. 41, 48149Muenster,Germany;[email protected]):Direct couplingof high-performancethin-layerchromatographywithUVspectroscopyandIR-MALDIorthogonalTOFMS for the analysis of cyanobacterial toxins.Anal. Chem. 81, 3858-3866 (2009). HPTLC ofmicrocystinLRandnodularinonsilicagelwith1-propanol-ethylacetate-water3:5:2with5%aceticacid.DetectionandquantificationbyUVspectroscopyat232nmanddirectidentificationofseparatedanalytesontheHPTLCplatebyIR-MALDI-o-TOFMS.Thedetectionlimitwas3-5ng/zone.Fordetectionofpeptides,plateswerecutandsprayedwithasolutionofp-anisaldehyde,followedbyheatingat105°Cuntilpurple-bluepeptidespotsappeared.
toxicology,agricultural,HPTLC,quantitativeanalysis 28b,4e
29.Pesticidesandotheragrochemicals
103074 M.GÖCER,K.HOFERER,J.ZIPFEL,B.SPANGENBERG*(*UniversityofOffenburg,Ins-titute of Process Engineering, Badstrasse 24, 77652 Offenburg, Germany; [email protected]):AnewTLCmethodforquantificationofparaquat,diquat,difenzoquat,mepiquat,andchloromequatinwater.J.PlanarChromatogr.22,59-63(2009).HPTLCofparaquat,diquat,difenzoquat,mepiquat,andchloromequatonLiChrosphersilicagelwith1-propanol-methanol-2.5Maqueoussodiumchloride1:1:3.Detectionbyimmersionfor2sinasolutionof50mgso-diumtetraphenylboratein50mLofwatercontaining50µLconcentratedhydrochloricacid.Thewetplatewasilluminatedfor5minwithUVlightat254nmwhichresultedintheformationoffluorescingspotscorrespondingtomepiquat,chloromequat,anddifenzoquat.Immediatelyafterilluminatingat254nmallspotswereilluminatedfor10minwithUVlightat365nm,which
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10323
convertedallcompoundsintofluorescentderivatives.Thenthedryplatewasdippedintoethyleneglycol-methanol1:1for2s,whichenhancedthefluorescencebyafactoroftwo.Detectionbyfluorescencemeasurementandaverageddensitogramswereobtainedintheemissionwavelengthrangefrom440to480nm.
environmental,toxicology,foodanalysis,HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry 29d
103075 Malgorzata JANICKA*, E. TYIHÁK, À. M. MÓRICZ, B. OSZIK-MENDYK (*Faculty ofChemistry,Maria-SklodowskaUniversity,M.Curie-SklodowskaSq.3,20-031Lublin,Poland;[email protected]): Crucial role of formaldehyde and its reaction products inthe antiproliferative activity of some potential pesticides. J. Planar Chromatogr. 21, 161-166(2008). TLC of 13 newly synthesized potential herbicides (N-aryltrichloroacetamides or 2-(chlorophenoxy)acylderivatives)onsilicagelorRP-18 in saturatedsandwichchambersat20°Cwithhexane-1,2-dichloroethane2:3.DetectioninUVlightat254nm.Thelipophilicityofthesubstanceswasdescribedbyretentionfactorsinwater,logkw,bothcalculatedfromexperi-mentalRP-TLCdata,andbylogPvaluescalculatedbyuseofsoftware.BiologicalactivitywasdeterminedwiththeBioArenasystem.AntibacterialactionagainstPseudomonassavastanoipv.phaseolicolabacterialcellsandtheroleofformaldehydewereinvestigated.Additionallytheef-fectofformaldehydecapturers(L-arginineandreducedglutathione)andCu2+ionswasevalua-tedinregardofbioactivityandtoxicity.Formaldehydeanditsreactionproductsarecrucialintheactionmechanismofthesesubstances.
agricultural,qualitativeidentification 29a
103076 K.V. KULKARNI*, D.B. SHINDE, D.V. MANE, M.V. GARAD (*Regional Forensic ScienceLaboratory, Dindori Road, Panchvati, Nasik 431004, India; [email protected]):Anewchromogenicsprayreagentfordetectionandidentificationofmonocrotophos.J.PlanarChromatogr.22,133-135(2009).HPTLCofmonocrotophosonsilicagelwithchloroform-ace-tone7:3withchambersaturation.Detectionbysprayingwith20%sodiumcarbonatefollowedbyacidicmethanolicironchloridereagent.Evaluationofpurplespots,whileorganophosphorus,organochlorine, carbamate, and pyrethroid insecticides were not detected as purple spots.Al-kalinehydrolysisofmonocrotophosyieldsonemoleculeeachofO,O-dimethylphosphoricacidandN-methylacetoacetamide.AfteracidiificationN-methylacetoacetamideyieldstheenolformofmonomethylamidewhichreactswithferricionstoapurplecomplex.Thedetectionlimitformonocrotophosis0.5µg/zone.
agricultural,toxicology,HPTLC,qualitativeidentification 29b
103060 H.W.RAVN,seesection18a
103077 U.TAMRAKAR,V.K.GUPTA,A.K.PILLAI*(*ChemistryDepartment,GovernmentV.Y.T.P.G.AutonomousCollege,Durg(Chhattisgarh)491001,India;[email protected]):Spectropho-tometricanalysisofcarbamatepesticidesafterthermalgradientseparation.J.PlanarChromatogr.22,77-82(2009).Detectionofcarbamates(carbaryl,propoxur,andcarbosulfan)onsilicagelac-tivatedat110°Cfor5minintheoven.Afterapplicationthepesticidesolutionswerehydrolyzedbyadditionof2µLof2Msodiumhydroxidesolution.After5min,5µLdiazotizedp-aminoace-tanilidwasappliedontothespotstoformthecoloredderivatives-red,yellow,andyellow-orangeforcarbaryl,propoxur,andcarbosulfan,respectively.Theplateswerethenplacedhorizontallyinanovenat110°Candthecoloredderivativesmigratedasconcentricringsundertheinfluenceofthetemperaturegradient.
agricultural,qualitativeidentification 29b
30.Syntheticandnaturaldyes
103078 C.L.BROSSEAU,A.GAMBARDELLAF.CASADIO,C.M.GRZYWACZ,J.WOUTERS,R.P.VAN DUYNE* (*Department of Chemistry, Northwestern University, 2145 Sheridan Road,
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10324
Evanston,Illinois60208,USA;[email protected]):Ad-hocsurface-enhancedramanspectroscopymethodologiesforthedetectionofartistdyestuffs:thin-layerchromatography-sur-fanceenhancedramanspectroscopyandinsituonthefiberanalysis.Anal.Chem.81,3056-3062(2009).TLC of organic dyes and pigments (alizarin, purpurin, carminic acid, lac dye, crocin,Capejasmin)onsilicagelwithtoluene-aceticacid-methanol9:2:2.Aftersampleapplicationacentrifugedcitrate-reducedsilvercolloidwasspottedontopoftheappliedzones.SERspectrawererecordedsoonafterapplicationofthecolloids.
environmental 30a,4e
103079 J.E.CLARK,SusanV.OLESIK*(*DepartmentofChemistry,TheOhioStateUniversity,100West18thAve,Columbus,Ohio43210,USA;[email protected]):Techniqueforultra thin layerchromatographyusinganelectrospun,nanofibrousstationaryphase.Anal.Chem.81,4121-4129(2009).Thepolymerusedforelectrospinningthenewstationaryphasewaspolyacrylonitrilewithamolecularweightofca.150.000indimethylformamideassolvent;thesubstrateforthefiberswasaluminiumfoil.Thenewmaterialshowedfiberdiametersthatare400nm.Themostefficientlayerthicknesswas25µm.Theeletrospunplate,whichwasacut,rectangularplateroughlysized3×6cm,wascomparedto(1)TLConsilicagelwithacetonitrile-methanol3:2formixturesoflaserdyes(sulforhodamine640,pyrromethene597,rhodamine610perchlorate,rhodamine610chloride,rhodamine590chloride,rhodamine101,andkitonred),and(2)TLConcyanophasewithwater-acetone7:3forsteroidalcompounds(androsterone,cholesterol,andcortisone),bothwithchambersaturationfor10min.Thedevelopmenttimewascomparativelyfaster.DetectionunderUVlightandbysprayingwithmolybdenumphosphoricacidandheatingat120°Cfor10min.Plateheights (Note: referred to themigrationdistanceof the solvent front insteadofsubstancezone)ofmax.120.000permeterresultedandwerecomparativelybetter.Two-dimensi-onalTLChadasimilarefficiencycomparedtoone-dimensionalseparation(nomajorpeakbroa-deningwasobserved).
UTLC 30a,3d
103080 B.H.HAN,I.MANNERS,M.A.WINNIK*(*DepartmentofChemistry,UniversityofToronto,80St.GeorgeStreet,Toronto,ONM5S3H6,Canada):Phosphorescencequenchingofdyesad-sorbedtosilicathin-layerchromatographyplates.Anal.Chem.77(24),8075-8085(2006).De-scriptionofphotoluminescencequenchingexperimentsbyoxygenforaseriesoftransitionmetaldyesadsorbedonsilicagel.Thequenchingkineticsshoweddifferencesregardingthebehaviorofthesamedyesadsorbedtothewell-definedsurfacesofSBA-15mesoporoussilicaparticlesandadsorbedtoathinlayer-by-layerpolymerfilm.PoresizeandporesizedistributionarelargerforTLCsilicathanformesoporoussilica.OnTLCsilicathedyephotoluminescencedecayprofilesshowsmallerdeviationsfromanexponentialform,andlargerdifferencesbetweentheintensityandlifetimeStern-Volmerplots.DyesadsorbedtoTLCsilicagelarethreetimesmoresensitivetoquenchingbyoxygen.
photoluminescencequenching 30
103081 Maria-LoredanaSORAN*,I.BROS,E.SURDUCAN,V.SURDUCAN(*NationalInstituteofResearchandDevelopmentforIsotopicandMolecularTechnology,72-103DonathStreet,400293Cluj-Napoca,Romania;[email protected]):Microwaveassistedthin-layerchromato-graphy-animprovedseparationtechnique.J.PlanarChromatogr.21,243-248(2008)TLCplateswereplacedperpendicularorparallelto2.45+/-0.5GHzelectromagneticwaves(microwaves)toimprovechromatographicresolution.Perpendiculararrangementsledtothegreatestimprove-ment.ComparedwithseparationundernormalconditionsinmicrowaveassistedTLCthemig-rationdistanceoftargetcompoundswasincreased,themigrationdistanceofthemobilephasewasdecreasedandthespotsizewasreduced.TLCofalipophilictestdyemixture(indophenolblue,SudanredG,4-dimethylaminoazobenzene),ahydrophilictestmixture(brilliantblackBN,amaranthS75,fastyellow,chryosine)andapesticidemixture(cymoxanil,kelthane,triadimefon,andtrifluralin)onsilicagelandcellulosewithtoluene,n-propanol-waterindifferentratios,andn-hexane-acetone2:1.DetectionofpesticidesunderUVlightat254nm.
microwaveassistedthin-layerchromatography 30a
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10325
32.Pharmaceuticalandbiomedicalapplications
103082 E.A.ABOURASHED*,M.M.HEFNAWY,H.I.EL-SUBBAGH(*ElSohlyLaboratories,5 In-dustrial Park Drive, Oxford, MS 38655, USA; [email protected]): HPTLC analysisof a new ultra-short-acting thiazolodiazepine hypnotic (HIE-124) in spiked human plasma. J.PlanarChromatogr.22,183-186(2009).HPTLCofethyl8-oxo-5,6,7,8-tetrahydrothiazolo[3,2-a][1,3]diazepin-3-carboxylate(HIE-124)inplasma(withdiazepamasinternalstandard)onsilicagelwithchloroform-ethylacetate4:1withchambersaturationfor30min.Quantitativedetermi-nationbyabsorbancemeasurementat265nm.Thelimitofdetectionandquantificationwas20µg/L(40ng/band)and40µg/L(80ng/band),respectively.
pharmaceuticalresearch,clinicalchemistryresearch,HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry 32a
103083 R.AN (An Rui)*, S. ZHOU (Zhou Sili), L.YOU (You Lisha), X. WANG (Wang Xinhong)(*ShanghaiUniv.TCM,Shanghai201203,China):(StudyofthequalitystandardforcompoundShenyigranules)(Chinese).J.ChineseTrad.PatentMed.30(12),1781-1785(2008).TLCofShe-nyigranuleextractsonsilicagelwith1)dichloromethane-ethylacetate-petroleumether(60-90ºC)-methanol20:14:6:1;2)ethylacetate-formicacid-glacialaceticacid-water30:3:4:3;3)toluene-ethylacetate-formicacid8:6:1;4)chloroform-methanol-water26:10:3.Detection1)bysprayingwith10%sulfuricacidinethanolandheating;2)bysprayingwithiron(III)chloridesolution;3)bysprayingwithvanillin reagent. Identificationbycomparisonwith thestandardsglycyrrhizicacidandglycyrrhetinicacid.
pharmaceutical research, traditional medicine, quality control, HPTLC, quantitative analysis,qualitativeidentification 32e
103084 S.CHOPRA*,F.J.AHMAD,R.K.KHAR,S.K.MOTWANI,S.MAHDI,Z.IQBAL,S.TALE-GAONKAR(*DepartmentofPharmaceutics,FacultyofPharmacy, JamiaHamdard,HamdardNagar,NewDelhi110062, India):Validatedhigh-performance thin-layerchromatographyme-thodfordeterminationoftrigonellineinherbalextractandpharmaceuticaldosageform.Anal.Chim.Acta577(1),46-51(2006).HPTLCoftrigonellineinherbalextractsandinpharmaceu-ticaldosageformsonsilicagelwithn-propanol-methanol-water4:1:4.Quantitativedetermi-nationbyabsorbancemeasurementat269nm.Linearitywasbetween100-1200ng/spot(viapeakarea)andthecorrelationcoefficientwas0.9991.Thetrigonellinecontentofherbalextractsquantifiedandestimatedfromtheformulationwasfoundtobewellwithinlimits(±5%)ofthelabeledcontentoftheformulations.Themethodisreproducibleandselectivefortheestimationoftrigonellinebystatisticalanalysisofthedata.
pharmaceuticalresearch,traditionalmedicine,qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantita-tiveanalysis,qualitativeidentification 32e
103085 V.P. CHOUDHARI*,Anna P. NIKALJE (*Maharashtra Institute of Pharmacy, MIT Campus,PaudRoad,Kothrud,Pune,411038,Maharashtra,India):Stability-indicatingTLCmethodforthedeterminationofdutasteride inpharmaceuticaldosageforms.Chromatographia70(1-2),309-313 (2009).TLC on silica gel with acetonitrile - methanol - dichloromethane 2:1:2.The hRfvalueofdutasteridewas64.Separationofdutasteridefromitsdegradationproducts(producedbyacidandalkalihydrolysis,oxidation,photodegradation,dryandwetheattreatment)wasgood.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat244nm.Linearitywasintherangeof100-600ng/bandandthecorrelationcoefficientwas0.9943(viapeakarea)Thelimitofdetec-tionandquantitationwas7and23ng/band.
quantitativeanalysis,qualitativeidentification,comparisonofmethods 32c
103086 L. CIESLA, A. PETRUCZYNIK, M. HAJNOS, A. BOGUCKA-KOCKA, Monika WAKS-MUNDZKA-HAJNOS* (*Department of Inorganic Chemistry, Medical University, 20-081Lublin, Poland; [email protected]):Two-dimensional thin-layer chromatography ofstructuralanalogs.PartI:GraftTLCofselectedcoumarins.J.PlanarChromatogr.21,237-241
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10326
(2008).HPTLCofcoumarins(presentinextractsofArchangelicaofficinalis,PastinacasativaandHeracleumsphondyliumfruits)oncyanophasewithacetonitrile-water3:7(tripledevelopment)inthefirstdimension,andonsilicagelwithethylacetate-n-heptane7:13(tripledevelopment)intheseconddimension.Goodselectivitydifferenceswerealsoobtainedonsilicagelwithethylacetate -n-heptane7:13 (tripledevelopment) in thefirstdimensionandonRP-18phasewithmethanol-water11:9(tripledevelopment)intheseconddimension.Detectionandquantitativedeterminationbyfluorescencemeasurementat366nm.
foodanalysis,HPTLC,qualitativeidentification,densitometry 32e
103087 S.CORAN*,M.ALBERTI,V.GIANNELLINI,A.BALDI,G.PICCHIONI,F.PAOLI(*Dept.ofSciencePharmaceutical,UniversityofFirenze,ViaG.Capponi9,50121Firenze,Italy):De-velopmentofadensitometricmethodforthedeterminationofcephalexinasanalternativetothestandardHPLCprocedure.J.Pharm.Biomed.Anal.18,271-274(1998).HPTLCofcephalexinonsilicagel (prewashedwith themobilephase)withethylacetate -aceticacid -water7:2:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat263nm.Themethodwaslinearintherangeof200-1600ng/spot,averagerecoverywas101%.TheanalyticalresultsobtainedbyHPT-LCwerecomparablewiththeHPLCmethodofUSPXXIII.TheHPTLCmethodwassuggestedasalternativetotheUSPmethodconsideringthehighthroughput.
pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,HPTLC,comparisonofmethods,quantitativeanalysis,densitometry 32a
103088 S.DATTA*,D.GUPTA,PinkiDATTA(*Dept.ofPharmacy,BharatInstituteofTechnology,By-passroad,Meerut250103,India):PharmacognosticalstudiesontheleavesofViolaodorata.Abs-tractNo.9147,IHCB(2009).HPTLCofquercitininmethanolicleafextractsofViolaodorataonsilicagelwithethylacetate-formicacid-glacialaceticacid-water100:11:11:26.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat366/>400nmforquantification.Theextractcon-tained0.36%quercetin.
pharmaceuticalresearch,herbal,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32e
103089 NamitaDESAI*,PurnimaAMIN(*PharmaceuticalSciences&TechnologyDiv.,UniversityIns-tituteofChemicalTechnologyUniversityofMumbai,Mantunga,Mumbai400019,India):Sta-bilityindicatingHPTLCdeterminationofmeloxicam.Ind.J.Pharm.Sci.70(5),644-647(2008).HPTLCofmeloxicamonsilicagelwithethylacetate-cyclohexane-glacialaceticacid325:175:1withchambersaturationfor45min.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat353nm.Themethodwas linear in the rangeof100-500ng/zone, recoverywas100.3%.Themethodwasevaluatedforstability(acid,base,thermal,oxidative,photodegradation)anddegra-dationproductswerewellseparatedfromthemaindrug.
pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32a
103090 S.R.DHANESHWAR*,N.G.PATRE*,M.V.MAHADIK(*BharatiVidyapeethUniversity,Poo-naCollegeofPharmacy,DepartmentofPharmaceuticalChemistry,Pune411038,India):Stabili-ty-indicatingHPTLCmethodforquantitationofquetiapinefumarateinthepharmaceuticaldosa-geform.ActaChromatographica21(1),83-93(2009).HPTLCofquetiapinefumarateonsilicagelwithtoluene-methanol4:1.ThehRfvalueofquetiapinefumaratewas37.Quantitativede-terminationbyabsorbancemeasurementat254nm.Therewasnochromatographicinterferencefrom tablet excipients.Thedrug is susceptible to treatmentwith acid andalkalinehydrolysis,oxidation,andphotodegradation.Themethodwasabletoseparatethedegradationproductsfromthepuredrug,itcanbeusedforstabilitytests.
doping,pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,HPTLC,quantitativeanalysis,qualitativeiden-tification,densitometry, 32c
103091 VirginieESTERS*,L.ANGENOT,VivianeBRANDT,M.FRÉDÉRICH,MoniqueTITS,CH.
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10327
VANNERUM,J.N.WAUTERS,P.HUBERT(*LaboratoryofPharmacognosy,DepartmentofPharmacy,UniversityofLiège,CHU,B36,Avenuedel‘Hôpital1,4000Liège,Belgium):Vali-dationofahigh-performancethin-layerchromatography/densitometrymethodforthequantita-tivedeterminationofglucosamineinaherbaldietarysupplement.J.Chromatogr.A1112(1-2),156-164(2006).HPTLCofglucosamineinadietarysupplementcontainingdriedextractsofthemainplantstraditionallyusedforrheumaticdisorders,onsilicagelwithasaturatedmixtureof2-propanol-ethylacetate-ammonia(8%)1:1:1.Detectionbydippingintoamodifiedanisal-dehydereagentandheatingat120°Cfor30mininadryingoven.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat415nm.ValidationofthemethodbyapplyingthenovelvalidationprotocolproposedbyacommissionoftheSociétéFrançaisedesSciencesetTechniquesPharma-ceutiques.Relativestandarddeviationsforrepeatabilityandintermediateprecisionwerebetween4.9and8.6%,accuracywasgood,thetwo-sided95%beta-expectationtoleranceintervalwaswithintheacceptancelimitsof85and115%onthewholeanalyticalrange(800-1200ngofglucosamine).
pharmaceutical research, quality control, traditional medicine, HPTLC, quantitative analysis,qualitativeidentification,densitometry,glucosamine 32e
103092 A.R.FAKHARI*,A.R.KHORRAMI,M.SHAMSIPUR(*DepartmentofChemistry,ShahidBe-heshti University,Tehran, Iran): Stability-indicating high-performance thin-layer chromatogra-phicdeterminationoflevonorgestrelandethinyloestradiolinbulkdrugandinlow-dosageoralcontraceptives.Anal.Chim.Acta,572(2),237-242(2006).Presentationofastability-indicatingmethodforsimultaneousdeterminationof thesteroidalhormones levonorgestrelandethinylo-estradiolbothinbulkdrugandinlow-dosageoralcontraceptivesbyHPTLConsilicagelwithhexane-chloroform-methanol4:12:1.ThehRfvalueoflevonorgestrelwas65andofethinylo-estradiol43.Thecompoundswerewellseparatedfromtheirdegradationproducts.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat225nm.Linearityoflevonorgestrelandethinylo-estradiolwas200-800and40-160ng/spot,respectively.
qualitycontrol,pharmaceuticalresearch,qualitativeidentification,HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry 32c
103093 IzabelaFECKA(DepartmentofPharmacognosy,WroclawMedicalUniversity,pl.Nankiera1,50-140Wroclaw,Poland;[email protected]):Qualitativeandquantitativedeterminati-onofhydrolysabletanninsandotherpolyphenolsinherbalproductsfrommeadowsweetanddogrose.Phytochem.Anal.20,177-190(2009).TLCandHPTLCofpolyphenols(tellimagrandinsIandII,rugosinsA,B,DandEandother)incommerciallyavailableproductsofmeadowsweet(Filipendulaulmaria)anddogrose(Rosacanina)onsilicagel,LiChrospherSi60,RP-18andaminophasewithtetrahydrofuran-acetonitrile-water3:1:1,oftanninsonaminophasewithace-tone-formicacid3:1,offlavonolswithacetone-formicacid17:3,oftanninswithdiisopropylether-acetone-formicacid-water4:4:1:1,andofflavonolswithdiisopropylether-acetone-formicacid -water5:3:1:1.DetectionofpolyphenoliccompoundsunderUVlightat254and366nmbeforeandaftersprayingwithnaturalproductsreagentfollowedbypolyethyleneglycolreagent.Detectioninwhitelightaftersprayingwith1%iron(III)chloride(fortanninsandphe-nolicacids),vanillin-hydrochloricacid(flavonols)orbis-diazotisedsulfanilamide(forallpoly-phenols).QuantitativedeterminationofpolyphenolcontentsbyHPLCwithUVdetection.Mea-dowsweetflowersandrosehipswithseedsyielded55.5-124.8and0.4-1.3mg/gofellagitannins,respectively.Thesumofdetectedpolyphenolswas83.9-165.7mg/g forFilipendulaeulmariaeflosand1.2-2.7mg/gforRosaepseudo-fructuscumfructibus.
herbal,traditionalmedicine,food,analysis,HPTLC,qualitativeidentification 32e
103094 JolantaFLIEGER*,P.PANETH,K.GIELZAK-KOCWIN,M.TATARCZAK(*DepartmentofInorganicandAnalyticalChemistry,MedicalUniversityofLublin,20-081Lublin,Staszica6,Poland;[email protected]):MicropreparativeisolationofCu(II)complexesofisoniazidandethambutolanddeterminationoftheirstructures.J.PlanarChromatogr.22,83-88(2009).TLCofisoniazid,pyrazinamide,ethambutol,andaminosalicylicacidonRP-18inahorizontalchamberat20°Cwithacetonitrile-water3:7.Themobilephasewasmodifiedbyaddingcopper(II)chlo-
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10328
ridetothemixtureataconstantconcentrationof0.05M.DetectionunderUVlightat254nm.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementintherange200-700nmwithaTLCscannerequippedwithadiode-arraydetector.
pharmaceuticalresearch,qualitativeidentification,densitometry,quantitativeanalysis 32a
103095 M.GANDHIMATHI*,T.K.RAVI(*DepartmentofPharmaceuticalAnalysis,CollegeofPhar-macy,SriRamakrishnaInstituteofParamedicalSciences,Coimbatore641044,India;[email protected]):Simultaneousdensitometricanalysisoftramadolhydrochlorideandchlorzoxazo-nebyhigh-performancethin-layerchromatography.J.PlanarChromatogr.21,305-307(2008).HPTLCoftramadolhydrochlorideandchlorzoxazoneonsilicagel,prewashedwithmethanol,inatwintroughchamber,saturatedfor10min,withethylacetate-toluene-ammonia35:15:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat273nm.
qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32a
103096 M.GANDHIMATHI*,T.K.RAVI(*Dept.ofPharmaceuticalAnalysis,CollegeofPharmacy,SriRamakrishna InstituteofParaMedicalSciences,Coimbatore641044, India,[email protected]):HPTLCmethodfortheestimationofhydrochlorthiazidefromitscombineddosageforms.IndianDrugs46(2),150-153(2009).HPTLCofhydrochlorthiazide (HZ) incombinationwithquinapril(QP)orcandensartan(CD)onsilicagelwithtoluene-ethylacetate-glacialaceticacid2:12:1(forHZandQP),or20:50:1(forHZandCD),withchambersaturationfor30minatroomtemperature.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat273nm.Themethodwaslinearintherangeof480-960(HZ),400-800(QP)and50-250ng/spot(CD).
pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32a
103097 C.GIAGINIS,AnnaTSANTILI-KAKOULIDOU*(*DepartmentofPharmaceuticalChemistry,SchoolofPharmacy,UniversityofAthens,Panepistimiopolis,Zografou,Athens15771,Gree-ce;[email protected]):RPTLCretentionindicesofbasicandneutraldrugsassurrogatesofoctanol-waterdistributioncoefficients.EffectofbufferconstituentsandpH.J.PlanarChroma-togr.22,217-224(2009).TLCof26structurallydiversebasicandneutraldrugsonRP-18withphosphatebuffer,orphosphate-bufferedsaline,ormorpholinepropansulfonicacidatpH7.4,orphosphatebufferatpH11.0,orpurewater,anddifferentproportionsofmethanol.Theuseofn-octanolasmobilephaseadditivewasalsoinvestigated.DetectionunderUVlightat254nm.
pharmaceuticalresearch,qualitativeidentification 32a
103098 RinaGOKANI*,MamtaSHAH(*L.M.CollegeofPharmacy,Dept.ofPharmacognosy,Navrang-pura,Ahmedabad380009,India):IsolationandestimationofclerodendrinAinClerodendrumphlomidisandPtemnaintegrifoliaroot.J.Pharm.Res.8(1),9-11(2009).HPTLCofclerodendrinAinClerodendrumphlomidisandPtemnaintegrifoliarootonsilicagelwithn-hexane-ethylformate7:3.Detectionbysprayingwitha5%aqueoussolutionofH2SO4,followedbyheatingat110°C.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat396nm.ClerodendrumphlomidisrootscontainedmoreclerodendrinA(0.07%)thanrootsofPtemnaintegrifolia(0.04%).
pharmaceuticalresearch,herbal,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32c
103099 C.GREEN*,S.HIBBERT,Y.SHAW,L.WILLIAMS,S.MITCHELL,E.GARRAWAY(*Na-turalProductsUnit,ProductResearchandDevelopmentDivision,ScientificResearchCouncil,HopeGardens,Kingston, Jamaica, [email protected]):Extraction,processing, and sto-rageeffectsoncurcuminoidsandoleoresinyieldsfromCurcumalongaL.growninJamaica.J.Agric.FoodChem.56,3664-3670(2008).HPTLCofcurcuminfromtherhizomesofCurcumalongaonsilicagelwithchloroform-ethylacetate19:1.Detectionbysprayingwithammoniummolybdate5%inaqueoussulphuricacidandexaminationunderUV254nm.ThehRfvalueofcurcuminwas57.
herbal,HPTLC,qualitativeidentification 32e
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10329
103100 A. HAWRYL, D. CICHOCKI, Monika WAKSMUNDSKA-HAJNOS* (*Department of Inor-ganicChemistry,FacultyofPharmacy,MedicalUniversity,6Staszica,20-081Lublin,Poland;[email protected]):DeterminationofthelipophilicityofsomepsychotropicdrugsbyRP-TLC.J.PlanarChromatogr.21,343-348(2008).HPTLCof12psychotropicdrugs(chloro-promazine,perazine,flupentixol,haloperidol,risperidon,alprazolam,midazolam,clomipramine,amitryptyline,doxepin,moclobemide,carbamazepine)onRP-18inahorizontalchamber.The10mobilephaseswerepreparedbymixingdifferentamountsofwaterandthepolarmodifiersme-thanol,dioxane,acetone,acetonitrile,ortetrahydrofuran.Ammoniasolution,acetatebuffer(pH4.75),ordodecylsulfatewasaddedtoeachofthesemixtures.DetectionunderUV254nm.
pharmaceuticalresearch,HPTLC,qualitativeidentification 32a
103101 W.HUANG(HuangWenhua)*,B.ZHAO(ZhaoBin),CH.XIE(XieChaoliang),J.LI(LiJian-li)(*SichuanInst.TCM,Chengdu,Sichuan610031,China):(StudyofthequalitystandardforHongjinchangranules)(Chinese).J.ChineseTrad.PatentMed.30(12),1997-1800(2008).TLCofHongjinchangranuleextractsonsilicagelwith1)n-butanol-glacialaceticacid-water7:1:2;and2)chloroform-ethylacetate7:3.Detection1)underUV365nm;2)bysprayingwith2%iron(III)chloride inethanol;3)byexposure toammoniavaporforapprox.15min. Identifica-tionbycomparisonwiththestandardsofthecomponentdrugs.QuantificationofscutellarinbyHPLC.
qualitycontrol,traditionalmedicine,pharmaceuticalresearch,quantitativeanalysis,qualitativeidentification 32e,4d
103102 T.W.INGLOT*,K.DABROWSKA,A.GUMIENICZEK(*DepartmentofMedicinalChemistry,SkubiszewskiMedicalUniversity,Jaczewskiego4,20-090Lublin,Poland; [email protected]):The reversed-phase retentionbehaviorof someangiotensin-II receptor antagonists. J.Pla-narChromatogr.22,145-155(2009).TLCofcandesartan,eprosartan,telmisartan,losartan,andvalsartanonRP-8andRP-18withmobilephasescomprising3:7mixturesofphosphatebufferofdifferentpH(2-8)andoneof threemodifiers,acetonitrile,methanol,or tetrahydrofuran, inhorizontalchambersatambienttemperature.DetectionunderUV254nm.Quantitativedetermi-nationbyabsorbancemeasurement.SeparationofthefivesartanswasalsoachievedbyTLConRP-18withdimethylsulfoxide-phosphatebuffer(pH5.0)4:1.
pharmaceuticalresearch,densitometry,qualitativeidentification 32a
103103 N. JAIN*,G.K. JAIN,F.J.AHMAD,R.K.KHAR(*DepartmentofPharmaceutics,FacultyofPharmacy,HamdardUniversity,HamdardNagar,NewDelhi110062,India):Validatedstability-indicatingdensitometricthin-layerchromatography:Applicationtostressdegradationstudiesofminocycline.Anal.Chim.Acta599(2),302-309(2007).HPTLCofminocyclineonsilicagel(impregnatedwitha10%(w/v)solutionofdisodiumethylenediaminetetraaceticacid(EDTA)withapHof9.0)withmethanol-acetonitrile-isopropylalcohol-water10:8:1:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat345nm.The limitofdetectionwas3.7ng/spot,recoverywas99.2-100.2%,andprecisionwasgoodwitha%RSDof0.4%.Themethodwasable toseparatealldegradationproducts(producedbyacidicandbasicdegradation,oxidationandphotodegradation)fromthepuredrug.
qualitycontrol,pharmaceuticalresearch,HPTLC,quantitativeanalysis,qualitativeidentification,densitometry 32c
103104 A.JAMSHIDI*,A,SHARIFI(*IranPolymerandPetrochemicalInstitute,NovelDrugDeliverySystemsDepartment,P.O.Box14185/458Tehran,Iran;[email protected]):HPTLCanalysisoftamoxifencitrateindrug-releasemediaduringdevelopmentofanin-situ-cross-linkingdeli-verysystem.J.PlanarChromatogr.22,187-189(2009).HPTLCoftamoxifencitrate((Z)-2-[4-(1,2-diphenylbut-1-enyl)phenoxy]ethyldimethylaminecitrate)onsilicagel(prewashedwithme-thanol-chloroform1:1)byautomatedmultipledevelopment(AMD2)usingsingle-stepisocraticdevelopmentwithtoluene-methanol-glacialaceticacid57:38:5.DetectionunderUV254nm.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat256nm.The limitofdetectionand
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10330
quantitationwas25and52ng/band,respectively.
pharmaceuticalresearch,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis,AMD 32a
103105 W.JIANG(JiangWeike)*,T.ZHOU(ZhouTao),P.GUO(GuoPeinan),Z.CHEN(ChenZaifa)(*Guiyang Coll.TCM, Guiyang, Guizhou 550002, China): (Study of the quality standard forYinaopills)(Chinese).J.ChineseTrad.PatentMed.30(11),1642-1646(2008).TLCofYinaopillextractsonsilicagelwith1)toluene-ethylacetate9:1;2)benzene-ethylacetate3:2;3)to-luene-ethylacetate-formicacid28:8:1.Detection1)bysprayingwith10%phosphomolybdicacidinethanolandheatingat105ºC;2)bysprayingwith10%sulfuricacidinethanolandhea-tingat105ºC.
qualitycontrol, traditionalmedicine,pharmaceuticalresearch,quantitativeanalysis,qualitativeidentification,Chinesetraditionalmedicine, 32e
103106 R.KAKDE*,N.BAWANE(*DepartmentofPharmaceuticalSciences,RTMNagpurUniversi-ty,Nagpur440033,Maharashtra,India;[email protected];[email protected]):High-performance thin-layerchromatographicmethodforsimultaneousanalysisofmetoprololsuccinateandamlodipinebesylateinpharmaceuticalpreparations.J.PlanarChromatogr.22,115-119(2009).HPTLCofmetoprololsuccinateandamlodipinebesylateonsilicagel(prewashedwithmethanol)withmethanol-ethylacetate-water-toluene-25%ammonia15:50:3:30:3inatwintroughchambersaturatedfor20minat25+/-2°C.Quantitativedeterminationbyabsor-bancemeasurementat236nm.
qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32a
103107 B.KALYANI,K.S.LADDHA*(*MedicinalNaturalProductLaboratory,PharmaceuticalDivisi-on,UniversityInstituteofChemicalTechnology,Matunga,Mumbai400019,India;[email protected],[email protected]):Discriminatingfeaturesofsafedmusliandshatavari.J.PlanarChromatogr.22,157-161(2009).SafedmusliisthecommonnameforChlorophytumborivilia-num,whereasshatavariisAsparagusracemosus,bothoftheliliaceaefamily.HPTLCofsaponinsandsapogeninsonsilicagelwithchloroform-methanol-water32:25:5forsaponinsandwithpetroleumether-ethylactate4:1forsapogenins.Detectionofsaponinsbysprayingwithanis-aldehydereagentandwithEhrlich‘sreagent,followedbydensitometricanalysisat620and510nm.DetectionofsapogeninsbysprayingwithLiebermannBurchardreagent,followedbydensi-tometricanalysisat580nm.
herbal,qualitycontrol,densitometry,qualitativeidentification,HPTLC,quantitativeanalysis 32e
103108 S.KHATOON*,N.SINGH,N.SRIVASTAVA,A.K.S.RAWAT,S.MEHROTRA(*Pharma-cognosy and Ethnopharmacology Division, National Botanical Research Insitute, Rana PratpMarg,Lucknow226001,India,[email protected],[email protected]):Chemicalevalu-ationofsevenTerminaliaspeciesandquantificationofimportantpolyphenolsbyTLC.J.PlanarChromatogr.21,167-171(2008).HPTLCofgallicacidandellagicacidonsilicagelwithtoluene-ethyl acetate - formic acid 5:5:1 and 40:25:4 in a twin trough chamber saturated for 30 min.DetectionunderUVlightat254and366nmandundervisiblelightafterderivatizationwithani-saldehydereagent.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat272nm.
103109 KatarzynaKULIG*,B.MALAWSKA(*DepartmentofPhysicochemicalDrugAnalysis,Facultyof Pharmacy, Jagiellonian University Medical College, Medyczna 9, 30-688 Kraków, Poland;[email protected]):RP-TLCdeterminationofthelipohilicityof1-substitutedpyrrolidin-2-one derivatives. Correlation of lipophilicity with affinity for alpha-adrenoceptors. J. PlanarChromatogr.22,141-144(2009).Determinationoftherelativelipophilicityof141-substitutedpyrrolidin-2-onebyTLConRP-18withmixturesofacetonitrileandpH7.0Trisbufferwithvo-lumefractionsofacetonitrilebetween20and80%,withchambersaturationfor2h.DetectionunderUVlight.Retentiondataobtainedbythismethodwereexponentiallydependentonaceto-
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10331
nitrileconcentrationandenabledestimationoftherelativelipophilicitycorrespondingtopH7.0Trisbufferasmobilephase.
pharmaceuticalresearch,qualitativeidentification,physicochemicalorganicchemistry 32a
103110 V.KUMAR,K.MUKHERJEE,S.KUMAR,M.MAL,P.K.MUKHERJEE* (*SchoolofNa-turalProductStudies,DepartmentofPharmaceuticalTechnology,JadavpurUniversity,Kolkata700032,India;[email protected]):ValidationofHPTLCmethodfortheanalysisoftaraxe-rolinClitoraternatea.Phytochem.Anal.19,244-250(2008).HPTLCoftaraxerolonsilicagelinasaturatedtwintroughchamberwithhexane-ethylacetate4:1.Detectionbysprayingwithanisaldehydereagent.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat420nm.Limitsofdetectionandquantificationwere31and105ng/spot,respectively.
herbal,HPTLC 32e
103111 N.S.KUMAR*,M.VENKATESH,S.PONNUSANKAR,P.VENKATESH,A.GANTAIT,N.NEMA,S.BHADRA,D.MUKHERJEE,S.PANDIT,P.MUKHERJEE(*SchoolofNaturalPro-ductStudies,Dept.ofPharmaceuticalTech.,JadavpurUniversity,Kolkata,India):MahanimbineinMurrayakoenigi-Markeranalysisandacetylcholinesteraseenzymeinhibition.AbstractNo.0983,IHCB(2009).HPTLCofmahanimbine(acarbazolealkaloidisolatedfromMurrayakoeni-gi)onsilicagelwithpetroleumether-chloroform13:7.ThehRfvalueofmahanimbinewas60.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat254nm.Themethodwaslinearintheconcentrationrangeof50-250ng/spot.Enzymeinhibitionactivityofmethanol,petroleumether,andchloroformexctractsoftheplantandofmahanimbinewasevaluatedusinggalantamineasstandardinhibitoroftheenzyme.
traditionalmedicine,herbal,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32e
103112 S.KUMAR*,R.MADAAN,A.SHARMA(*S.D.CollegeofPharmacy,Barnala148101,In-dia).:Estimationofapigenin,ananxiolyticconstituent,inTurneraaphrodisiaca.Ind.J.ofPharmaSci.70(6),847-851(2008).HPTLCofapigenininsegregatedparts(leaves,stems,flowersandfruits)ofTurneraaphrodisiacaonsilicagelwithtoluene-ethylacetate1:4.Quantitativedetermi-nationbyabsorbancemeasurementat336nm.Flowerswerefoundtocontainmaximumamountofapigeninwhereasleavescontainedtheleast.Apigenincontentsinmethanolicextractsofaerialplant parts were fourteen times lower than in acid hydrolyzed methanolic extracts, indicatingthepresenceofmostofapigenininglycosidicform.TheplantmaterialcollectedinSeptembershowedmaximumcontentsofapigenin.
pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,densitometry,HPTLC,quantitativeanalysis 32e
103113 K.J. KUMAR*, S. JAYARAMAN, S. NARASIMHAN (*Department of Pharmaceutical Sci-ences,Birla InstituteofTechnology,Mesra,Ranchi835215, India; [email protected]):Asimpleandrapidmethodofestimationofnimbolide,ananticancerconstituentinneemleaves.J.PlanarChromatogr.21,263-265(2008).HPTLCofnimbolideonsilicagelinatwintroughchamberwithethylacetate-hexane1:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat254nm.Thelimitsofdetectionandquantificationwere3.3and1.0µg/spot,respectively.
traditionalmedicine,herbal,quantitativeanalysis,densitometry,HPTLC 32e
103114 P.J.LOKHANDE,J.K.VERMA*(*InorganicChemistryLaboratory,K.J.SomaiyaCollegeofScience and Commerce,Vidyavihar, Mumbai 400 077, Maharashtra, India; [email protected]):QuantificationofnegundosideinVitexnegundoLinn.leafbyhigh-performancethin-layer chromatography. J. Planar Chromatogr. 22, 225-228 (2009). HPTLC of negundoside onsilicagel(prewashedwithmethanol)withethylacetate-methanol-water-glacialaceticacid78:12:7:3inatwintroughchambersaturatedfor20min.Quantitativedeterminationbyabsor-bancemeasurementat267nm.
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10332
herbal,traditionalmedicine,qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32e
103115 V.MADHAVAN*,HemaBASNETT,A.CENDILKUMAR,S.YOGANARASIMHAN(*M.S.RamaiahCollegeofPharmacy,Dept.ofPharmacognosyandPharmaceuticalChemistry,Banga-lore60054, India):Fingerprintingofplumbagin inDroseraburmanniiVahlusinghighperfor-mancethinlayerchromatography.Ind.J.PharmaSci.70(6),798-800(2008).HPTLCofplumba-gininDroseraburmanniiVahlonsilicagelwithtoluene-glacialaceticacid55:1(foralcoholicextracts)andtoluene-chloroform-glacialaceticacid10:10:1(foraqueousextracts)withcham-bersaturation for60min.Evaluation invisible lightat425nm.Thealcoholicextractshowedsevencomponents,themainzonewithhRfvalueof56correspondedtoplumbagin.Theaqueousextractshowedtwozonesbutnoplumbagin.
pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,herbal,HPTLC 32c
103116 Manasi MANTRI*, Nancy PANDITA (*SVKM‘s, NMIMS University, Mumbai, India): Au-thenticationofHoodiaandhangoffcapsulesbyTLCphotodocumentation.AbstractsNo.9156,IHCB(2009).TLCofHoodiagordoniionsilicagelwithethylacetate-methanol-water36:7:5.PhotodocumentationandestimationwascarriedoutbytheDISTAmethod.Theauthenticationofhang-offcapsules,whichcontainedseveralplantingredientsusedtopreventhang-over,wasperformedbyTLConsilicagelwithtoluene-ethylacetate9:1.Detectionbysprayingwithvanil-lin-sulfuricacidreagent.
pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,herbal 32e
103117 G.MATYSIK,AgnieszkaSKALSKA-KAMINSKA*,B.STEFANCZYK,M.WÓJCIAK-KO-SIOR, D. RAPA (*Department of Chemistry, Laboratory of Planar Chromatography, MedicalUniversity,Staszica6,20-081Lublin,Poland;[email protected]):Applicationofanewtech-nique in two-dimensionalTLC separationofmulticomponentmixtures. J.PlanarChromatogr.21,233-236(2008).Connectionoftwo-dimensionalchromatographywithmultiplegradientde-velopment.2DHPTLCofanthraquinonederivatives(1,8-dihydroxyanthraquinone,franguloemo-dinA,aloeemodin,rhein,frangulinA,aloin,sennosideB)onsilicagel.Bandwiseapplicationattherightandleftcorneroftheplate,thendevelopmentbyuseofmultiplegradientdevelopment[G.Matysik,Chromatographia43,39-41(2004)],e.g.forstep1hexane-dichloromethane1:1,forstep2(hexane-dichloromethane-ethylacetate-80%formicacid50:40:10:1)andforstep3hexane-dichloromethane-ethylacetate-methanol-formicacid40:40:20:5:1.Afterdryingtheplatewasdevelopedfromtheleftandrightedgewithhexane-dichloromethane-formicacid60:40:1forstep1andwithhexane-dichloromethane-ethylacetate-formicacid60:35:5:1forstep2.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat440nm.Detecitonofanthra-noidsindaylightandafterderivatizationwith10%potassiumhydroxideinmethanol.
herbal,qualitativeidentification,HPTLC,densitometry 32e
103118 S.MENNICKENT*,R.FIERRO,M.VEGA,M,DIEGO,G.GODOY(*DepartmentofPhar-macy,FacultyofPharmacy,UniversityofConcepcion,Concepcion,Chile,[email protected]):Instrumentalplanarchromatographicmethodfordeterminationofcarbamazepineinhumanse-rum. J. Sep. Sci. 32, 1454-1458 (2009). HPTLC of carbamazepine in human serum on silicawithethylacetate-toluene-methanol-glacialaceticacid10:8:1:1.Detectionbydippinginasolutionofperchloricacid60%-ethanol-water1:1:1,followedbyheatingat120-150°Cfor5-10min.Quantitativedeterminationbyfluorescencemeasurementat366/>400nm.Theaccuracyandprecisiondidnotexceed3.2%RSDatanylevel.ThehRfvalueofcarbamazepinewas55andselectivityregardingmatrixwasgiven.Linearitywasbetween3and20ng/µL.Theintra-as-sayandinter-assayprecision,expressedastheRSD,wereintherangeof0.4-1.2%(n=3)and2.2-3.2%(n=9),respectively.Thelimitofdetectionandquantificationwas0.19and0.57ng,respectively.Recovery(bystandardaddition)wasbetween99.0and102.0%.
pharmaceuticalresearch,clinicalroutineanalysis,HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry 32c
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10333
103119 D.B.MESHRAM*,S.B.BAGADE,M.R.TAJNE(*UniversityDepartmentofPharmaceuticalSciences, RTM Nagpur University, Nagpur 440033, Maharashtra, India; [email protected]):TLC-densitometricanalysisofclotrimazoleandmetronidazoleincombineddosageforms.J.PlanarChromatogr.21,277-282(2008).TLCofclotrimazoleandmetronidazoleonsilicagelinatwintroughchambersaturatedfor10minwithtoluene-ethylacetate-methanol-aceticacid55:2:6:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat220nm.
qualitycontrol,densitometry,quantitativeanalysis 32a
103121 JadwigaMIELCAREK*,P.GROBELNY,T.OSMALEK(*DepartmentofInorganicandAnalyti-calChemistry,PoznanUniverityofMedicalSciences,Grunwaldzka6,60-780Poznan,Poland;[email protected]): Identificationofphotoproductsoffluvastatin in solutions. J.PlanarChromatogr.22,137-140(2009).HPTLCoffluvastatinandphotochemicaldecompositionpro-ductsonRP-18withphosphatebuffer(pH4.0)-methanol3:17at4+/-0.5°Cwithchambersa-turationandunderlightprotection.Beforedevelopmenttheplateswerethermostatedfor10mininthedrychamber.DetectionoffluvastatinanditsphotoproductsunderUV254nm.IsolationofphotoproductsbypreparativeTLConRP-18.
qualitycontrol,HPTLC,qualitativeidentification,preparativeTLC 32a
103122 M.A.A.MOHAMMAD*,N.H.ZAWILLA(*DepartmentofPharmaceuticalandMedicinalChe-mistry,FacultyofPharmacy,CairoUniversity,KasrEl-Aini11562,Cairo,Egypt;[email protected]):Thin-layerandcolumn-chromatographicmethodsforsimultaneousanalysisofambroxolhydrochlorideanddoxycyclinehyclateinabinarymixture.J.PlanarChromatogr.22,201-206(2009).TLCofambroxolhydrochlorideanddoxycyclinehyclateonsilicagelwithethylacetate-ethanol-glacialaceticacid-water90:40:5:10withchambersaturationfor1h.DetectionunderUV254nm.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat254nmforambroxolhydrochlorideand270nmfordoxycyclinehyclate.
qualitycontrol,densitometry,quantitativeanalysis 32a
103123 M.MORENO*,A.VILORIA,D.HIDALGO(*SimonRodriguezUniversity,Valencia,Venezue-la,[email protected]):AnewmethodfortheisolationofbetalainesbyHPTLC.Rev.Fac.Agron.21,155-160(2004).HPTLCofbetaxantinandbetacyaninintherootsofBetavulgarisoncelluloseintwoone-dimensionaldevelopmentswith1)isopropanol-ethanol-water-aceticacid6:7:6:1and2)isopropanol-ethanol-water-aceticacid11:4:4:1.QualitativeidentificationunderUVlight.Betaxantinandbetacyaninshowedmaximumabsorbancesat537and465nm,respectively.ThehRfvaluesofbetaxantinandbetacyaninwere22and34,respectively. herbal,
HPTLC,qualitativeidentification 32e
103124 O.MORINAGA,T.UTO,S.SAKAMOTO,W.PUTALUN,S.LHIEOCHAIPHANT,H.TANA-KA,Y, SHOYAMA* (*Faculty of Pharmaceutical Science, Nagasaki International University,2825-7HuisTenBosch,Sasebo,Nagasaki859-3298,Japan;[email protected]):DevelopmentofeasternblottingtechniqueforsennosideAandsennosideBusinganti-sennosideAandanti-sennosideBmonoclonalantibodies.Phytochem.Anal.20,154-158(2009).TLCofthepurgativeconstituentsofrhubarb(sennosideAandsennosideB)onsilicagelwith1-propanol-ethylacetate-water-aceticacid40:40:30:1.Afterdryingdetectionbysprayingwith10%sulfuricacidandheating.FortheeasternblottingassaythedevelopedTLCplatewasdriedandsprayedwithisopro-panol-methanol-water1:4:16.TransferbyusingaPVDFmembranesheetforfurthertreatment.
herbal,traditionalmedicine,qualitycontrol,qualitativeidentification 32e,3e
103125 S.K.MOTWANI*,R.K.KHAR,F.J.AHMAD,S.CHOPRA,K.KOHLI,S.TALEGAONKAR,Z.IQBAL(*DepartmentofPharmaceutics,FacultyofPharmacy,JamiaHamdard,HamdardNa-gar, New Delhi 110062, India): Stability indicating high-performance thin-layer chromatogra-phicdeterminationofgatifloxacinasbulkdrugandfrompolymericnanoparticles.Anal.Chim.Acta,576(2),253-260(2006).Descriptionofasimple,sensitive,selective,preciseandstability
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10334
indicatingmethodfordeterminationofgatifloxacinbothasabulkdrugandfrompolymericna-noparticlesbyTLConsilicagelwithn-propanol-methanol-25%ammonia50:10:9.ThehRfvalueofgatifloxacinwas60.Separationfromdegradationproducts(producedunderacidicandbasicconditionsanduponwetanddryheattreatment)wasgood.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat292nm.Linearitywas400-1200ng/spot,withacorrelationcoeffi-cientof0.9953.Thelimitofdetectionandquantitationwas3and8ng/spot,respectively.
pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,densitometry,quantitativeanalysis,qualitativeidentifi-cation 32c
103126 S. MURALIDHARAN*, S.N. MEYYANATHAN, N. MURUGANANTHAM, S. RAJAN, K.KRISHNARAJ,B.SURESH(*DepartmentofPharmaceuticalAnalysis,JSSCollegeofPharmacy,Rocklands, Ooty, Ootacamund 643 001, India; [email protected]): ValidatedHPTLCmethodofanalysisofdexibuprofeninitsformulation.J.PlanarChromatogr.22,207-210(2009).HPTLCofdexibuprofenonsilicagel(prewashedwithmethanol)inatwintroughchamberwithhexane-ethylacetate-glacialaceticacid15:5:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat217nm.
qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32a
103127 P.S.NAYAK*,S.D.UPADHYAYA,A.UPADHYAYA(*DepartmentofCropandHerbalPhysio-logy,CollegeofAgriculture,JawaharlalNehruKrishiVishwaVidyalaya,JabalpurM.P.482004India;[email protected]):HPTLCmethodforanalysisofwhithaferin-AinAsh-wagandha(Withaniasomnifera).J.PlanarChromatogr.22,197-200(2009).HPTLCofwhithafe-rinAonsilicagelwithtoluene-ethylacetate-formicacid5:5:1inatwintroughchambersatu-ratedfor20minat25+/-2°Cand50+/-5%relativehumidity.DetectionunderUVlightandbydippingintofreshlypreparedp-anisaldehydereagent,followedbyheatingat110°Cfor10min.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat200nm.The limitofdetectionandquantificationwas100and800ng/zone,respectively.Thehighsamplethroughputisusefulforroutineanalysisofthepreparationinindustrialqualitycontrolandregulatorylaboratories
traditionalmedicine,herbal,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32e
103128 H.J.PANCHAL*,B.N.SUHAGIA,N.J.PATEL,B.H.PATEL(*S.S.K.PatelCollegeofPharma-ceuticalEducationandResearch,GanpatVidyanagar,Kherva,Mehsana-382711,Gujarat,India;[email protected]):AsimpleandsensitiveHPTLCmethodforquantitativeanalysisofpitavastatincalciumintablets.J.PlanarChromatogr.21,267-270(2008).HPTLCofpitavastatincalciumonsilicagel(prewashedwithmethanol)inatwintroughchambersaturatedfor30minatroomtemperaturewithtoluene-methanol-glacialaceticacid190:59:1.Quantitativedetermina-tionbyabsorbancemeasurementat238nm.Thelimitsofdetectionandquantificationwere7and20ng/band,respectively.
qualitycontrol,HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry 32a
103129 S.PANDIT*,S.PONNUSANKAR,M.VENKATESH,A.GANTAIT,A.BANDYOPADHYAY,P.MUKHERJEE(*SchoolofNaturalProductStudies,Dept.ofPharmaceuticalTech.,JadavpurUniversity,Kolkata,India):Standardization,validationandsafetyevaluationofEmblicaofficina-lisLinn.AbstractNo.9148,IHCB(2009).HPTLCofgallicacidinEmblicaofficinalis(anim-portantconstituentofTriphala,apopularayurvedicformulation)onsilicagelwithtoluene-ethylacetate-formicacid10:10:3.ThehRfvalueofgallicacidwas45.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat254nm.Themethodwaslinearintherangeof150-530ng/spot.Theextractwasfoundtocontain7.5mg/gofgallicacid.
qualitycontrol,herbal,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32e
103130 M.PARAMASIVAM*,R.POI,H.BANERJEE,A.BANDYOPADHYAY(*DepartmentofAg-riculturalChemicals,FacultyofAgriculture,BidhanChandraKrishiViswavidyalaya,Mohanpur,
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10335
Nadia741252,India,[email protected]):High-performancethinlayerchromatographicme-thodforquantitativedeterminationofcurcuminoidsinCurcumalongagermplasm.FoodChem.113,640-644(2009).HPTLCofcurcumin(1),demethoxycurcumin(2),andbisdemethoxycur-cumin(3)fromtherhizomesofCurcumalongaonsilicagelwithchloroform-methanol24:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat425nm.ThehRfvaluesof(1),(2),and(3)were66,48,and30,respectively.Selectivityregardingmatrixwasgiven.Linearitywasbetween1and20µg/spotforallcurcuminoids.Theintermediateprecisionofthemethodwassa-tisfactory.Recoverywas98.7%for(1),96.3%for(2),and97.2%for(3).Thelimitofdetectionforthesubstanceswas100ng/spot.
herbal,HPTLC,quantitativeanalysis,comparisonofmethods 32e
103131 S.K.PATEL*,N.PATEL,P.U.PATEL,D.B.PATEL,A.M.PRAJAPATI,S.A.PATEL(*CollegeofPharmaceuticalEducationandResearch,GanpatUniversity,Kherva,Dist-Mehsana,Gujarat,India382711;[email protected]):Validationofastability-indicatingHPTLCmethodforanalysisofduloxetinehydrochlorideincapsuledosageform.Separationandanalysisofdulo-xetinehydrochlorideandolanzapineinasyntheticmixture.J.PlanarChromatogr.22,121-126(2009).HPTLCofduloxetinehydrochloride(anddegradationproductsafteracidicandbasichy-drolysis,oxidationandphotodegradation)onsilicagelwithtoluene-methanol-10%ammonia60:26:1inatwintroughchambersaturatedat25°C.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat231nm.ThehRfvaluewas39.Linearitywasbetween60-480ng/band.Thelimitofdetectionandquantificationwas20and60ng/spot,respectively.ForseparationofduloxetinehydrochlorideandolanzapineinasyntheticmixtureHPTLCwithacetone-methanol-triethyla-mine10:6:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat240nm.ThehRfvalueswere63and77,respectively.Linearitywasbetween100-800ng/band.
qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32a
103132 M.B.PATEL*,V.M.KADAKIA,S.H.MISHRA(*PharmacyDept.,KalabhavanFacultyofTech-nologyandEngineering,TheM.S.UniversityofBaroda,Vadodara390001,India,[email protected]):Simultaneousestimationofandrographolideandwedelolactone inherbal for-mulations.Ind.J.Pharm.Sci.70(5),689-693(2008).HPTLCofandrographolideandwedelolac-tone(activecomponentsofAndrographispaniculatarespectivelyEcliptaalba)onsilicagelwithtoluene-acetone-formicacid9:6:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat254nm.ThehRfofandrographolidewas52andofwedelolactone58.Themethodwaslinearintherangeof200-400ng/spot(andrographolide)and100-200ng/spot(wedelolactone).Theherbalformulationcontained1.4mgandrographolideand1.7mgwedelolactonepertablet.Thepropo-sedmethodcouldbeappliedforroutineanalysisofbothcompounds.
herbal,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32e
103133 AnnaPELANDER,DANIELBACKSTRÖM, I.OJANPERÄ* (*DepartmentofForensicMe-dicine,P.O.Box40,UniversityofHelsinki,00014Helsinki,Finland):Qualitativescreeningforbasicdrugsinautopsyliversamplesbydual-plateoverpressuredlayerchromatography.J.Chro-matogr.B857(2),337-340(2007).OPLCofbasicdrugsinautopsyliversamplespreparedbyenzymaticdigestionwithtrypsinandliquid-liquidextractionwithbutylchloride.Separationbydual-plateanalysiswithtrichloroethylene-methylethylketone-n-butanol-aceticacid-water17:8:25:6:4forOPLC1andbutylacetate-ethanol(96.1%)-tripropylamine-water340:37:20:3for OPLC 2. Identification by automated comparison of corrected hRf values and in situ UVspectrawithlibraryvaluesbydedicatedsoftware.Determinationoftheidentificationlimitfor25basicdrugsinliverrangingfrom0.5to10mg/kg.Themethodissuitableforroutinescreeningofbasicdrugsinpost-mortemsamplesofvaryingquality,combiningthebenefitfrommoderatelyhighseparationpowerwiththeeaseofdisposableplates.
OPLC 32f
103134 S.PONNUSANKAR*,S.PANDIT,M.VENKATESH,A.BANDOPADHYAY,P.MUKHERJEE(*SchoolofNaturalStudies,JadavpurUniversity,Kolkata700032,India,andMolecularEndocri-
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10336
nologyLab, Indian InstituteofChemicalBiology,Kolkata, India):Standardization,validationandsafetyevaluationofTerminaliachebulaRetz.AbstractNo.9145,IHCB(2009).Terminaliachebula(animportantconstituentofTriphala,apopularayurvedicformulation)wasstandardizedforgallicacidcontentbyHPTLConsilicagelwithtoluene-ethylacetate-formicacid10:10:3.ThehRfvalueofgallicacidwas45.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat254nm.Themethodwaslinearintherangeof150-550ng/spot.Hydroalcoholicextractsofthefruitpulpcontained10.5mg/ggallicacid.
pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,herbal,HPTLC,densitometry 32e
103135 O.POTTERAT*,R.FELTEN,P.DALSGAARD,M.HAMBURGER(*InstituteofPharmaceuti-calBiology,UniversityofBasel,Klingelbergstrasse50,Basel,Switzerland,[email protected]):IdentificationofTLCmarkersandquantificationbyHPLC-MSofvariousconstituentsinnonifruitpowderandcommercialnoni-derivedproducts.J.Agric.FoodChem.55,7489-7494(2007).HPTLCoffruitpowderandcommercialproductsofNoni(Morindacitrifolia)onsilicagelwithchloroform-methanol9:1orchloroform-methanol-water13:6:1.DetectionunderUV254and366nmaftersprayingwithvanillinreagent(1%vanillininethanolcontaining2%sul-phuricacid),followedbyheatingat105°C.Thefollowingcompoundswereidentifiedasmarkers(hRf):ursolicacid(60),linoleicacid(55),scopoletin(53),3-methyl-1,3-butanediol(27).
foodanalysis,herbal,HPTLC,qualitativeidentification 32e
103136 K.RAVIKANTH*,M.THAKUR,B.SINGH,M.SAXENA(*ResearchandDevelopmentCent-re,AyurvetLtd.,Katha,P.O.Baddi,Solan,HP,India):TLCbasedmethodforstandardizationofPongamiapinnata(Karanj)usingkaranjinasmarker.Chromatographia69(5-6),597-599(2009).TLCofkaranjinintheseedsofPongamiapinnataonsilicagelwithtoluene-ethylacetate7:3.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat260nm.The limitofdetectionwas100ng,linearitywas50-300ng.FoursamplesofP.pinnatafromdifferentgeographicalloca-tionswerescreenedfortheirkaranjincontent.
pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,traditionalmedicine,herbal,quantitativeanalysis,qua-litativeidentification,densitometry 32e
103137 E.REICH*,ValeriaWIDMER(*CAMAGLaboratory,Sonnenmattstr.11,4132Muttenz,Swit-zerland,[email protected]):HPTLCfor rapid identificationofBlackCohosh.LC-GCEurope,TheApplications19(2006).HPTLCofactein,chlorogenicacid,caffeicacid,andisoferulicacidonsilicagelwithtoluene-ethylformate-formicacid5:3:2withchambersaturationfor20minandatarelativehumidityof5%(automaticdevelopmentchamberADC2withmolecularsieve).Detectionbydippinginsulfuricacidreagent(20mLofsulfuricacidin80mLofmethanol)fol-lowedbyheatingat100°Cfor5min.EvaluationunderdaylightandunderUV254and366nm.
herbal,HPTLC,qualitativeidentification,postchromatographicderivatization 32e
103138 K.K.ROUT*,S.K.MISHRA (*PharmacognosyandPhytochemistryDivision,UniversityDe-partmentofPharmaceuticalSciences,UtkalUniversity,VaniVihar,Bhubaneswar751004,Orissa,India;[email protected]):Efficientandsensitivemethodforquantitativeanalysisof6-ginge-rol inmarketedAyurvedic formulation. J.PlanarChromatogr.22,127-131 (2009).HPTLCof6-gingerol,extractsofSuprabhaandmarketsamplesofgingeronsilicagel(prewashedwithme-thanol)withn-hexane-acetone18:7inatwintroughchambersaturatedfor4minat20+/-4°Cand36+/-3%relativehumidity.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat286nm.Thelimitofdetectionandquantificationwas40and150ng/band,respectively.
traditionalmedicine,herbal, foodanalysis,qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32e
103139 A.SAHU*,A.GANTAIT,P.VENKATESH,P.MUKHERJEE(*SchoolofNaturalProductStu-dies,Dept.ofPharmaceuticalTechnology,JadavpurUniversity,Kolkata700032,India):Avali-
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datedmethodforstandardizationofCocciniagrandisextract.AbstractNo.9154,IHCB(2009).StandardizationofCocciniagrandisextractbyHPTLCoftaraxerolonsilicagelwithn-hexane-ethylacetate9:1inatwintroughchamber.Detectionbysprayingwithanisaldehydereagent,fol-lowedbyheatingat105°C.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat420nm.Thedichloromethaneextractoftheplantcontained3.7%(w/w)oftaraxerol.
pharmaceuticalresearch,herbal,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32e
103140 M.O. SALAZAR, R.L.E. FURLAN* (*Cátedra de Farmacognosia, Facultad de Ciencias Bio-químicasyFarmacéuticas,UniversidadNacionaldeRosario,Suipacha531,S2002LRKRosa-rio,Argentina;[email protected]):ArapidTLCautographicmethodforthedetectionofglucosidaseinhibitors.Phytochem.Anal.18,209-212(2007).SeparationofextractsofSolanumdiflorumandSetariaparviflorabyTLConsilicagel,cellulose,andRP-18andbyHPTLConcya-noanddiolphasewithhexane-ethylacetate1:1andn-butanol-formicacid-water5:1:4(upperphase).Detectionafterdistributionofß-glucuronidasestainingsolution(52.5mgagarand0.9mL0.5%iron(III)chloridesolution).Aftersolidificationofthestainingsolution,theTLCplatewasincubatedfor120minat37°Candimmersedina0.2%solutionofesculin.AutographyshowedenzymeinhibitionzoneswithhRfof14(Solanumdiflorum)and46(Setariaparviflora).
foodanalysis,qualitativeidentification,HPTLC,TLCautography 32e
103141 P.U.SANGANALMATH,K.M.SUJATHA,S.M.BHARGAVI,V.G.NAYAK,B.M.MOHAN*(*Toxicology Division, Forensic Science Laboratory, Madivala, Bangalore 560068, KarnatakaState,India;[email protected]):Simple,accurateandrapidHPTLCmethodforanalysisoftheophyllineinpost-mortembloodandvalidationofthemethod.J.PlanarChromatogr.22,29-33(2009).HPTLCoftheophylline(extractedatpH8.5withchloroform-isopropanol4:1frompost-mortembloodafteracidhydrolysis)onsilicagelinatwintroughchamberwithchloroform-methanol9:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat277nm.Polynomialre-gressionintherangeof0.5-20µg/mL.Thelimitofdetectionwas0.5µg/mL(S/N=3).Intra-dayandinter-dayrepeatabilitywasbetween0.5-0.8%and0.5-1.3%,respectively,forthreedifferentconcentrationsintherangeof0.5-10µg/mL.Recoverywas89.1-93.4%ataconcentrationof10µg/mLandpH8.3-8.6.Anaverageanalyticalrecoveryof89.9%wasachievedatpH8.5witharelativestandarddeviationof2.2%.Theophyllinewasstableinmethanolicsolutionandduringchromatography.
toxicology,densitometry,HPTLC,quantitativeanalysis 32d
103142 R.S. SANGWAN*, N.S. SANGWAN, P.K. SHARMA, N.D. CHAURASIYA, S.K. MISHRA,B.R.TYAGI,A.K.SRIVASTAVA(*CentralInstituteofMedicinalandAromaticPlants(CIMAP),POCIMAP,KukrailPicnisSpotRoad,Lucknow226015,India;[email protected]):Car-bonate extractionprocess for themetabolic, isozymicandproteomicprofilingof rose-scentedgeranium (Pelargonium sp.), a hyper-acidic plant. Phytochem.Anal.19, 104-115 (2008).TLCofgeraniolonsilicagelwithchloroform-methanol-water97:24:2andofgeranylacetatewithtoluene-ethylacetate93:7.Detectionbysprayingwithvanillinsulfuricacidreagent.
herbal,qualitativeidentification 32e
103143 A. SARASWATHY*, D.S. NANDINI, D. RAMASAMY (*Captain Srinivasa Murti Drug Re-searchInstituteforAyurveda(CCRAS),AnnaHospitalCampus,Arumbakkam,Chennai600106,India,[email protected]):ChemicalanalysisofTerminaliaalataandTerminaliaarjunastembark.IndianDrugs46(2),109-112(2009).HPTLCofchloroformextractsofstembark ofTerminalia alata andTerminalia arjuna on silica gel with chloroform - methanol 9:1.Arjunolicacidandmaslinicacidwereusedasmarkercompounds.Detectionbytreatmentwithvanillin-sulphuricacid reagent.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat254nm.Thefingerprintprofilealongwithotherphysico-chemicaldatahelpedinthecorrectauthenti-ficationandstandardizationofbothplantspecies.
traditionalmedicine,qualitycontrol,herbal,HPTLC,densitometry,qualitativeidentification 32e
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10338
103144 S.B.SEGAN,D.M.OPSENICA,B.A.SOLAJA,DusankaM.MILOJKOVIC-OPSENICA*(*Ins-tituteofChemistry,TechnologyandMetallurgy,Njegoseva12,11000Belgrade,Serbia;[email protected]):Planarchromatographyofcholicacid-derivedcis-transisomericbis-ste-roidaltetraoxanes.J.PlanarChromatogr.22,175-181(2009).TLCof14tetraoxanesonsilicagelwithethylacetate-tolueneandethylacetate-petroleumether,oncyanophasewithmethanol-waterandacetone-water,andonRP-18withwater-organicmodifier(methanol,acetone,ordi-oxane)invariouscombinations,withchambersaturationfor15minatambienttemperature(22+/-2°C).Detectionbysprayingwith50%sulfuricacid,followedbyheatinguntilspotsbecamevisible.
pharmaceuticalresearch,qualitativeidentification 32a
103145 S.A.SHAH*,I.S.RATHOD,B.N.SUHAGIA,D.A.PATEL,V.K.PARMAR,B.K.SHAH,V.M.VAISHNAVI (*Department of Quality Assurance, L. M. College of Pharmacy, Ahmedabad380009,India):EstimationofboswellicacidsfrommarketformulationsofBoswelliaserrataex-tractand11-keto-beta-boswellicacidinhumanplasmabyhigh-performancethin-layerchromato-graphy.J.Chromatogr.B848(2),232-238(2007).HPTLCofboswellicacidsinBoswelliaserrataextractand11-keto-beta-boswellicacidinhumanplasmaonsilicagelwithhexane-chloroform-methanol10:10:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat260nm.Theline-arityrangefor11-keto-beta-boswellicacidspikedin1mLofplasmawas29-146ng/spot,witharecoveryof91.7%.Thelimitofdetectionandquantificationfor11-keto-beta-boswellicacidinhumanplasmawas9and29ng/mL,respectively.Themethodwasappliedforthedeterminationof11-keto-beta-boswellicacidplasmalevelsinaclinicalpilotstudy.
qualitycontrol,pharmaceuticalresearch,traditionalmedicine,herbal,HPTLC,quantitativeana-lysis,qualitativeidentification,densitometry 32e
103146 C.SHARMA*,B.SUHAGIA,N.SHAH,R.SHAH(*ShriB.M.ShahCollegeofPharmaceu-ticalEducationandResearch,Modasa383315,GujaratIndia):DevelopmentandvalidationofaHPTLCmethodfortheestimationofsumatriptanintabletdosageforms.IndianJ.Pharma.Sci.70(6),831-834(2008).HPTLCofsumatriptanonsilicagel(pre-washed)withmethanol-water-glacial aceticacid40:80:1withchamber saturation for10min.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat230nm.ThehRfvaluewas64.Themethodwaslinearintherangeof200-800ng/spot.
pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32a
103147 A.SHIKOV*,D.DEMCHENKO,SvetlanaIVANOVA,MarinaKARLINA,VeraKOSMAN,OlgaPOZHARITSKAYA,IrinaURAKOVA(*SaintPetersburgInstituteofPharmacy,47/5,Piskarevs-kyprospect,195067,St-Petersburg,Russia,[email protected]):HPTLCdeterminationofginkgolidesA,B,andCandbilobalideinGinkgobiloba.CBS102,10-12(2009).HPTLCofditerpenelactones(ginkgolidesA,B,C,andbilobalide)inaqueousGinkgobilobaleafextractsonsilicagel(impregnatedbydippingintoa4%solutionofsodiumacetateinmethanol-water3:2for5sfollowedbydryingatroomtemperaturefor1h)withtoluene-acetone7:3withcham-bersaturationfor20min.Aftertwofolddevelopmentover60mmtheplateisheatedat150°Cfor1hfordetectionofactivecompounds.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat254and400nm.Thecorrelationcoefficientsofthecalibrationcurveswere≤0.9971andrelativestandarddeviationswere≤2.0%.Intradayprecisionwas1.1-1.2%,interdayprecision1.1-1.3%andrecovery98.5-104.6%.Theaveragecontent in leaveswas0.078(in%ofdryweight)forginkgolideA,0.072forginkgolideB,0.076forginkgolideC,0.062forbilobalideand0.29%fortotalditerpenelactones.
herbal,HPTLC,qualitativeidentification 32e
103148 A.A.SHIRKHEDKAR*,S.J.SURANA(*DepartmentofPharmaceuticalChemistry,R.C.Pa-tel College of Pharmacy, Shirpur, Dist:Dhule (M.S.) 425 405, India; [email protected]):Applicationof a stability-indicatingdensitometricRP-TLCmethod for analysisofpioglitazone hydrochloride in the bulk material and in pharmaceutical formulations. J. Planar
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Chromatogr.22,191-196(2009).TLCofpioglitazonehydrochloride ((+/-)-5-{p-[2-(5-ethyl-2-pyridyl)ethoxy]benzyl}-2,4-thiazolidinedionehydrochlorideanddegradationproducts(afteracidandalkalinehydrolysis,oxidation,photochemicalandthermaltreatment)onRP-18withacetone-aceticacid-water40:10:1inatwintroughchambersaturatedfor30minatroomtemperature(25+/-2°C).Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat225nm.Thelimitofdetectionandquantificationwas47and141ng/zone,respectively.
qualitycontrol,densitometry,quantitativeanalysis 32a
103149 R.SKIBINSKI*,L.KOMSTA,I.KOSZTYLA(*DepartmentofMedicinalChemistry,MedicalUniversity of Lublin, Jaczewskiego 4, 20-090 Lublin, Poland; [email protected]):Comparativevalidationofquetiapinedetermination in tabletsbyNP-HPTLCandRP-HPTLCwithdensitometricandvideodensitometricdetection.J.PlanarChromatogr.21,289-294(2008).HPTLCofquetiapineonsilicagelwithhexane-dioxane-propylamine5:45:2andonRP-8withtetrahydrofuran-phosphatebuffer(pH9.0)1:1inhorizontalchambers.Quantitativedetermina-tionbyabsorbancemeasurementat243nmandbyvideodensitometryat254nm.Theprecisionandaccuracyofthefourmethodswerefullycomparableandnosignificantdifferenceswereob-served.
qualitycontrol,HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry 32a
103150 T.G.SONI*,N.P.CHOTAI,P.H.PATEL,L.HINGORANI,R.SHAH,N.PATEL,T.R.GAN-DHI(*AnandPharmaceuticalCollege,NearTownHall,GridChokdi,Anand,Gujarat,India;[email protected]):Evaluationofanoptimumregressionmodelforhigh-performancethin-layerchromatographicanalysisofaceclofenacinplasma.J.PlanarChromatogr.22,101-107(2009).HPTLCofaceclofenaconsilicagel(prewashedwithmethanol)withtoluene-ethylace-tate-methanol-glacialaceticacid70:20:20:1inasaturatedtwintroughchamber.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat270nm.Linearitywasbetween0.8and14µg/mL.Averagerelativeresidualateachcalibrationpointcombinedwithaccuracyandprecisionwerecomparedusing theparameter rankapproach.The1/x2weighted regressionmodelprovidedbestestimateswithsmallrelativeresidualsandthebestaccuracyandprecision.
HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry 32a
103151 MalgorzataSTAREK*,J.KRZEK,M.STOCH(*JagiellonianUniversity,CollegiumMedicum,DepartmentofInorganicandAnalyticalChemistry,Medyczna9,Cracow,Poland;[email protected]):Densitometricanalysisof2-arylpropionatederivativesinpharmaceuticalpreparations.J.PlanarChromatogr.21,251-258(2008).TLCoftiaprofenicacid,ketoprofen,naproxen,dexi-buprofen,flurbiprofen, alminoprofen, and ibuprofenon silicagelwith chloroform - acetone -toluene 12:5:2 and chloroform - ethyl acetate 1:1. Quantitative determination by absorbancemeasurementat225nm(fornaproxen,dexibuprofen,andibuprofen)andat270nm(fortiaprofe-nicacid,ketoprofen,flurbiprofen,andalminoprofen).
qualitycontrol,densitometry,quantitativeanalysis,qualitativeidentification 32a
103152 G.S.SUBRAMANIAN*,A.KARTHIK,S.B.KAMATH,K.PRABAHAR,A.RANJITHKU-MAR,S.PATHAK,N.UDUPA (*DepartmentofPharmaceuticalQualityAssurance,ManipalCollegeofPharmaceuticalSciences,Manipal,Karnataka576104,India;[email protected]):Stability-indicatingHPTLCdeterminationofcapsaicininthebulkdrug.J.PlanarChromatogr.21,271-275(2008).HPTLCofcapsaicinanditsdegradationproducts(afteracidicandalkali-nehydrolysis,oxidationandthermaldegradation)onsilicagelwithtoluene-ethylacetate3:2.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat280nm.The limitofdetectionandquantificationwas10and60ng/band,respectively.
qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32a
103153 P.TENG(TengPeng)*,X.ZHANG(ZhangXu),Y.DENG(DengYun)(*Pharm.Coll.,ChengduChineseTrad.&Pharm.Univ.,Chengdu,Sichuan610075,China):(Studyofthequalitystandard
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forQufuZhuanggucapsules)(Chinese).ChineseJ.ModernAppl.Pharm.25(1),66-69(2008).TLCofQufuZhuanggucapsuleextractsonsilicagelwith1)n-hexane -ethylacetate4:1;2)benzene-ethylacetate9:1;3)chloroform-methanol19:1;4)cyclohexane-ethylacetate5:2;5)n-hexane-acetone3:1.Detection1)underUV365nm;2)bysprayingwith10%sulfuricacidinethanolandheatingat105ºCuntilthespotwerevisualized;3)bytreatmentwithammoniavaporsfor10min;4)bysprayingwith20%HClO4inethanol.Identificationbycomparisonofthechromatogramswiththoseofthestandardpsoralen.
quality control, traditional medicine, pharmaceutical research, HPTLC, quantitative analysis,qualitativeidentification 32e
103154 A.K.THAKUR*,P.D.HAMRAPURKAR (*Department ofPharmaceuticalAnalysis,Prin.K.M.KundananiCollegeofPharmacy,JoteJoyBuilding,RambhauSalgaonkarRoad,CuffPara-de,Mumbai400005,Maharashtra, India;[email protected]):QuantitativedensitometricHPTLCanalysisofpurpurininthepartsofRubiacordifoliaandinpharmaceuticaldosageforms.J.PlanarChromatogr.22,109-113(2009).HPTLCofpurpurinonsilicagelwithtoluene-ethylacetate-formicacid98:2:1inatwintroughchambersaturatedfor20minat25+/-2°C.Quan-titativedeterminationbyabsorbancemeasurementat255nm.Thelimitofdetectionandquantifi-cationwas50and100ng/band,respectively.
traditionalmedicine,herbal,qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32e
103155 R.TIAN(TianRunTao)*,P.XIE(XiePeiShan),H.LIU(LiuHePing)(*ChromapInstituteofHerbalMedicineResearch,Zhuhai,Guangdong,China):EvaluationoftraditionalChineseherbalmedicine:Chaihu(BupleuriRadix)bybothhigh-performanceliquidchromatographicandhigh-performance thin-layer chromatographic fingerprint and chemometric analysis. J. Chromatogr.A 1216 (11), 2150-2155 (2009). Chaihu roots (Bupleuri radix), roots of Bupleurum chinenseandBupleurumscorzonerifoliumaremonographedintheChinesePharmacopoeia.Evaluationofthequalityof33lotsofauthenticatedChaihusamplesversus31lotsofcommercialsamplesbyHPLC-ELSDandHPTLCanalysisoftheprincipalbioactivecomponents(saikosaponins).DataacquiredfromHPLCfingerprintsandHPTLCfluorescentimageswasanalyzedbychemometricsforsimilarityandpatternrecognition,includingartificialneuralnetworks,k-nearestneighbor(k-NN)andanexpert‘spanel.Thek-NNclassifiershowedgoodperformancewithsufficientflexibi-lityforprocessingHPTLCfingerprintimages.TheseimageswereotherwisenoteasilydealtwithbyotheralgorithmsduetotheshiftofhRfvaluesandvaryinghue/saturationofthebandcolorsbetweendifferentTLCplates.Thetwochromatographicfingerprintmethodsarecomplementarymeasuresforqualitycontrol.ChaihurootsfromdifferentspeciesofthegenusBupleurumcouldreadilybedistinguishedfromeachother.CommercialsamplesofChaihucaneasilybeclassifiedbyinvestigatingthecontentofmajorsaikosaponins.
herbal,traditionalmedicine,HPTLC,qualitativeidentification 32e
103156 A.TILAY,M.BULE,J.KISHENKUMAR,U.ANNAPURE*(*FoodEngineeringandTechno-logyDepartment,InstituteofChemicalTechnology,UniversityofMumbai,Matunga,Mumbai,India,[email protected]):Preparationofferulicacidfromagriculturalwastes:itsimprovedextrac-tionandpurification.J.Agric.FoodChem.56,7644-7648(2008).HPTLCofferulicacidfromagriculturalwaste(maizebran,ricebran,wheatbran,wheatstraw,sugarcanebaggasse,pineap-plepeels,orangepeelsandpomegranatepeels)onsilicagelwithbenzene-dioxane-aceticacid85:15:1.DetectionunderUV254nm.Purificationbyadsorptionchromatographyfollowedbypreparativelayerchromatography.
agricultural,HPTLC,preparativeTLC 32e
103157 P.TRIVEDI*, K. PUNDARIKAKSHUDU (*Department of Pharmaceutical Chemistry, K. B.Institute of Pharmaceutical Education and Research, Sector-23, GH-6, Gandhinagar, 382023,Gujarat,India):NovelTLCdensitometricmethodforquantificationofsolasodineinvariousSo-
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lanumspecies,market samples and formulations.Chromatographia65 (3-4), 239-243 (2007).TLCofsolasodineinvariousSolanumspeciesonsilicagelwithadevelopingsolventcontaininganorganicacidtoformionpaircomplexesofsolasodinewiththeaciddye.Theresultingcoloredcomplexwasquantifiedbyabsorbancemeasurementat461nm.Linearitywasbetween79and495ng/spotwithacorrelationcoefficientof0.995.Themethodeliminatespostderivatizationstepsandtheproblemofbackgroundinterference.Applicationofthemethodtodeterminesola-sodinecontentinvariousherbsamples,herbextractandtheirformulationsshowedanaccuracyof98.5±2.8%withoutmatrixinterference.
qualitycontrol,pharmaceuticalresearch, traditionalmedicine,herbal,densitometry,qualitativeidentification,quantitativeanalysis 32e
103158 E.TYIHÁK*, Á. MÓRICZ, P. G. OTT, M. L. HAJNOS, K. GLOWNIAK (*Plant ProtectionInstitute,HungarianAcademyofSciences,HermanO.u.15,POB102,1525Budapest,Hungary;[email protected]):NewapproachtomechanismofactionofpaclitaxelbymeansofBioArenastu-dies.J.PlanarChromatogr.21,331-336(2008).TLCandOPLCofpaclitaxelonsilicagelwithavarietyofmobilephases,e.g.chloroform-methanol9:1withchambersaturation.AfterdryingbioautographybyimmersioninthebacterialsuspensionofPseudomonassavastanoifor20s.Vi-sualizationofthechromatogramswithMTTwasperformedeitherafterashortdrainingperiodorafteranovernightincubation.
pharmaceuticalresearch,qualitativeidentification,bioautography 32e
103159 K.UNIKRISHNAN*,S.RAJA,IndiraBALACHANDRAN(*CentralforMedicinalPlantsRe-search,AryaVaidyaSala,Kottakkal,Malappuram676503,India).:AreversephaseHPLC-UVandHPTLCmethodsfordeterminationofplumbagininPlumbagoindicaandPlumbagozeyla-nica.Ind.J.ofPharmaSci.70(6),844-847(2008).HPTLCofplumbagininalcoholicrootex-tractsofPlumbagoindicaandPlumbagozeylanicaonsilicagelwithn-hexane-ethylacetate4:1.ThehRfvalueofplumbaginwas67.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat265nm.PlumbagoindicashowedsignificantlyhigherplumbagincontentsthanP.zeylanica.TheHPTLCmethodwasthemethodofchoiceforsimultaneousanalysisofseveralsamples,whereastheRP-HPLCmethodwasverysensitive.
pharmaceuticalresearch,HPTLC,comparisonofmethods,quantitativeanalysis,densitometry 32c
103160 A.VENKATACHALAM*,V.S.CHATTERJEE(*Bhavan‘sCollege,DepartmentofChemistry,AndheriWest,Mumbai400058,India):Stability-indicatinghighperformancethinlayerchroma-tographydeterminationofparoxetinehydrochloride inbulkdrugandpharmaceutical formula-tions.Anal.Chim.Acta598(2),312-317(2007).TLCofparoxetinehydrochlorideonsilicagelwithbutanol-aceticacid-water16:4:1.ThehRfvalueofparoxetineHClwas48andseparationfromthedegradationproducts(producedbyacidandalkalihydrolysis,oxidationandphotode-gradation) was good. Quantitative determination by absorbance measurement at 295 nm.Thelinearitywasintherangeof300-1500ng/spotandthecorrelationcoefficientwas0.9903.Thelimitofdetectionandquantitationwas50and150ng/zone,respectively.
pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,densitometry,HPTLC,quantitativeanalysis,qualitativeidentification 32c
103161 G.XU(XuGuangying)*,X.WANG(WangXun),X.DAI(DaiXixi),M.CHEN(ChenMin)(*NanjingUniv.TCM,Nanjing210046,China):(StudyofthequalitystandardforShujinHuo-xuecapsules)(Chinese).J.ChineseTrad.PatentMed.,30(11),1638-1642(2008).TLCofShujinHuoxuecapsuleextractsonsilicagelwith1)petroleumether(60-90ºC)-ethylformate-for-micacid15:5:1;2)cyclohexane -ethylacetate9:1;3) toluene -acetone -ethanol -ammonia16:12:1:4.Detection1)byexposuretoiodinevapor;2)underUV365nm;3)underUV254nm.Identificationbycomparisonwiththestandardsofthecomponentdrugs.Quantificationofpaeo-
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10342
niflorinbyHPLC.
quality control, traditional medicine, pharmaceutical research, HPTLC, quantitative analysis,qualitativeidentification 32e,4d
103162 H.YAN(YanHai)*,J.ZHOU(ZhouJieming),L.WANG(WangLisheng),B.ZHOU(ZhouBen-hong)(*Pharm.Coll.,WuhanUniv.,Wuhan430072,China):(StudyonthequalitystandardforSanjinGanmaopills)(Chinese).J.ChineseTrad.PatentMed.30(11),1635-1638(2008).TLCofSanjinGanmaopillextractsonsilicagelwith1)chloroform-methanol17:3;2)chloroform-methanol-formicacid35:5:2;3)chloroform-methanol-formicacid90:10:1.Detection1)bysprayingwith10%sulfuricacidinethanolandheating;2)byexposuretoammoniavapor.Iden-tificationbycomparisonwiththestandardhyperinandotherstandardsofthecomponentdrugs.
quality control, pharmaceutical research, traditional medicine, HPTLC, quantitative analysis,qualitativeidentification 32e
103163 X.YAN (Yan Xingdong)*, H.NIU (Niu Huifen), J. XU (Xu Jiaxi), G. BAI (Bai Guiying), L.PEI(PeiLin)(*HebeiProvin.Coll.ChineseTrad.Parm.&Med.,Shijiazhuang,Hebei050031,China):(StudyofthequalitystandardforTianbingTiaoducapsules)(Chinese).J.ChineseTrad.PatentMed.29(4),540-542(2008).TLCofTianbingTiaoducapsuleextractsonsilicagelwithcyclohexane-ethylacetate4:1.Detection1)bysprayingwithvanillinreagent(5%vanillininsulfuricacid-ethanol1:6)andheatinguntil thezoneswerevisualized;2)underUV365nm.Identificationbycomparisonofthechromatogramswiththatofthestandardferulicacid.
qualitycontrol,pharmaceuticalresearch,traditionalmedicine,herbal,qualitativeidentification,HPTLC,quantitativeanalysis 32e
103164 G. ZHANG (Zhang Guoxia)*, P. LI (Li Ping), B. HAN (Han Biao) (*No. 2 People‘s Hosp.,LanzhouUniv.,Lanzhou330030,China):(StudyonthequalitystandardforYangxueFuzhengcapsules)(Chinese).J.ChineseTrad.PatentMed.29(4),536-540(2007).TLCofYangxueFuz-heng(atraditionalChinesepatentmedicine)capsuleextractsonsilicagelwith1)chloroform-methanol-water13:7:2,2)chloroform-ethylacetate-methanol-water15:40:22:10,3)ethylacetate-butanone-methanol-water10:1:1:1,4)chloroform-methanol40:3,5)petroleumether(60-90ºC)-ethylacetate1:1.Detection1)underUV365nm,2)indaylightaftersprayingwith10%sulfuricacidinethanolandheatingat105ºC.
pharmaceuticalresearch,traditionalmedicine,qualitycontrol,herbal,HPTLC,qualitativeidenti-fication 32e
103165 S.ZHANG(ZhangSongan)*,Y.CAI(CaiYaling),J.YUAN(YuanJinlan),X.WU(WuXiao-hui),CH.FENG(FengChao),L.ZHOU(ZhouLumin),Y.YAO(YaoYouqi),D.ZHOU(ZhouDaonian)(*Pharm.Coll.,TongjiMed. Inst.,MidChinaUniv.Technol.,Wuhan,Hubei430030,China):(StudyofthequalitystandardforFangjiGuanjiepills)(Chinese).J.ChineseTrad.PatentMed.30(10),1478-1482(2008).TLCofFangjiGuanjiepillextractsonsilicagelwith1)petro-leumether(60-90ºC)-ethylacetate10:1;2)ethylacetate-formicacid-glacialaceticacid-water15:1:1:2;3)petroleumether(60-90ºC)-ethylacetate17:3;4)chloroform-methanol-water40:10:1;5)diethylether-chloroform-methanol4:2:1.Detection1)underUV254nm;2)bysprayingwith10%sulfuricacidinethanol;3)bysprayingwithdinitrophenylhydrazineinethanolandheatingat105ºC;4)bysprayingwith5%potassiumiodobismuthatesolution.Iden-tificationbycomparisonwiththestandardsfangchinolineandtetrandrine.
qualitycontrol,pharmaceuticalresearch,traditionalmedicine,qualitativeidentification,HPTLC,quantitativeanalysis 32e
103166 B.ZHAO(ZhaoBin)*,N.LI(LiNa),J.WU(WuJianming),J.LI(LiJianzhi)(*SichuanAcad.TCM,Chengdu610031,China):(StudyonthequalitystandardforBaijianCichuangsuppository)(Chinese).J.ChineseTrad.PatentMed.30(10),1475-1478(2008).TLCofBaijianCichuang
CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10343
suppositoryextractsonsilicagelwith1)n-butanol-glacialaceticacid-water7:1:2;2)chloro-form-ethylacetate-formicacid6:4:1;3)petroleumether(60-90ºC)-diethylether-toluene14:4:3.Detection1)underUV365nm;2)bysprayingwith5%vanillininsulfuricacid,followedbyheating.Identificationbycomparisonwiththestandardberberinechlorideandotherstandardsofthecomponentdrugs.
quality control, pharmaceutical research, traditional medicine, HPTLC, quantitative analysis,qualitativeidentification 32e
33.Inorganicsubstances
103167 KatharinaHIEGEL,B.SPANGENBERG*(*UniversityofOffenburg, InstituteofProcessEn-gineering, Badstrasse 24, 77652 Offenburg, Germany): New method for the quantification ofdequaliniumcationsinpharmaceuticalsamplesbyabsorptionandfluorescencediodearraythin-layer chromatography. J.Chromatogr.A1216(25), 5052-5056 (2009).Diode arrayHPTLCofdequaliniumchlorideonsilicagelwithmethanol-7.8%aqueousammoniumacetate17:3.ThehRfvaluewas58fordequaliniumchloride.Measurementofpuredequaliniumchloride in thewavelengthrangefrom200to500nmshowedseveralby-products.Bydensitometricscanningofasingletrackinabsorptionandfluorescencemode600spectraintherangefrom200to1100nmweremeasuredwithin30s.Samplepreparationforanointmentwasdonebydissolutioninmethanol.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementfrom315to340nm,byfluo-rescencemeasurementfrom355to370nm,andbyfluorescencemeasurementfrom445to485nmafterderivatizationwithasolutionofsodiumtetraphenylborateHClinwater.Thelinearityrangeofabsorptionandfluorescencemeasurementswasbetween10and2000ng/zone.Sugar-containingpreparationslikeliquidsor lozengescanbereliablyquantifiedonlyinfluorescencemode,otherwisefurthersamplepreparationisnecessary.
HPTLC,diodearrayTLC 33a
103168 J.P.LAFLEUR,E.D.SALIN*(*DepartmentofChemistry,McGillUniversity,801SherbrookeStreetW.Montreal,CanadaH3A2K6;[email protected]):Speciationofchromiumbyhigh-performancethin-layerchromatographywithdirectdeterminationbylaserablation inductivelycoupledplasmamass spectrometry.Anal.Chem.80, 6821-6823 (2008).HPTLCofCr3+andCr6+onsilicagel ina saturatedchamberwithdistilleddeionizedwaterandTriton-X-100 inconcentrationsbetween0.001and0.1%,whichisaroundthecriticalmicelleconcentration.Se-parationwasachievedinsecondsover1cm.LaserablationwasusedtovolatilizethechromiumspeciesdirectlyfromthechromatographicmaterialpriortoICP-MSdetection.Thereliabilityofcalibrationwassatisfyingwithprecisionsbetween3-30%anddetectionlimitsinthelowng-range.Silicium,whichispresentinthesilicagelplate,wasdiscussedassuitableinternalstandard.
toxicology,HPTLC,quantitativeanalysis 33a,4e
35.Othertechnicalproductsandcomplexmixtures
103169 VeraBAUMGARTNER*,C.HOHL,U.HAURI (*KantonalesLaboratoriumBasel-Stadt,De-partmentNon-Food,Kannenfeldstrasse2, 4012Basel,Switzerland;[email protected]):Bioactivity-basedanalysisofsunscreensusingtheluminescentbacteriaVibriofischeri.J.PlanarChromatogr.22,19-23(2009).HPTLCof26UVfiltersubstancesand theirphotodegradationproductsonLiChrosphersilicagel(prewashedwithmethanol)byautomatedmultipledevelop-mentwithmixturesoftert-butylether-n-hexane.DetectionunderUVlightat254and366nm.Bioassaybyimmersionofplatesfor1sinasuspensionofVibriofischeribacteriafollowedbyevaluationindark.
cosmetics,qualitycontrol,HPTLC,AMD 35c
103170 IvaREZIC*,D.KRSTIC,L.BOKIC(*LaboratoryofAnalyticalChemistry,DepartmentofAp-pliedChemistry,FacultyofTextileTechnology,UniversityofZagrab,PrilazbarunaFilipovica28a,10000Zagreb,Croatia;[email protected]):Analysisofwaxesonhistoricalsamplesbythin-layerchromatography.J.PlanarChromatogr.22,171-173(2009).TLCofwaxes(carnauba,can-
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dellia,lanolin,japanese,spermaceti,bees,andparaffin)onsilicagelwithpetroleumether-diethylether-aceticacid90:10:1withchambersaturation.DetectionunderUV254nm.
qualitativeidentification 35d
38.Chiralseparation
103171 R.BHUSHAN*,CH.AGARWAL (*DepartmentofChemistry, Indian InstituteofTechnologyRoorkee,Roorkee247667,India):DirectenantiomericTLCresolutionofdl-penicillamineusing(R)-mandelicacidandL-tartaricacidaschiralimpregnatingreagentsandaschiralmobilephaseadditive.Biomed.Chromatogr.22(11),1237-1242(2008).TLCofdl-penicillamineonsilicagel1)impregnatedwithL-tartaricacid;2)impregnatedwith(R)-mandelicacid;and3)withnoim-pregnationbutwithchiralmodifieraddedtothemobilephase.Themobilephasesusedwere1)acetonitrile-methanol-water5:1:1;3)ethylacetate-methanol-water3:1:1;and2)acetonitrile-methanol-0.5%aqueousL-tartaricacid(pH5)-glacialaceticacid70:10:11:7.Detectionbyex-posuretoiodinevapors.Thelimitofdetectionofbothwas120ng/zonebyuseofL-tartaricacid(eitherbyimpregnationoraddedtomobilephase),and110ng/zonebyuseof(R)-mandelicacid.(R)-mandelicacidwasfoundtobesuccessfulasachiralimpregnatingreagent.
pharmaceuticalresearch,HPTLC,quantitativeanalysis,qualitativeidentification 38
103172 M. SAJEWICZ, M. GONTARSKA, D. KRONENBACH, Teresa KOWALSKA* (*Insitute ofChemistry,SilesianUniversity,9SzkolnaStreet,40-006Katowice,Poland,[email protected]):Thin-layerchromatographicandpolarimetricinvestigationoftheoscillatoryin-vitrochiralinver-sionofS-(+)-ketoprofen.J.PlanarChromatogr.21,349-353(2008)TLCofS-(+)-ketoprofenonsilicagel(prewashedbydevelopmentwithmethanol-water9:1andimpregnatedbydippingfor2sinasolutionofL-arginineinmethanol)at22+/-2°Cwithacetonitrile-water5:1acidifiedwithseveraldropsofglacialaceticacid(tomaintainthepH<4.8)inone-dimensionalandtwo-dimensionalmodes.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat252nm.
qualitativeidentification,densitometry 38
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HPTLC-ESI/MS-Spektren der Standardzone E122 (m/z 228 [M-2Na]2-) und der entsprechenden Zone in Energydrink 2 (m/z 162 aus der Matrix, Chromatographie ohne Essigsäure)
Je nach vorliegender Analyse kann der Grad der Auswertung von visueller Begutach-tung über die Aufnahme von Vis-Spektren bis hin zur Aufnahme von Massenspektren erfolgen. Daher ist das offline-Prinzip optimal um Kosten zu minimieren und ein sehr hohes Probenaufkommen leicht zu bewältigen.
Weitere Informationen sind vom Autor auf Anfrage erhältlich.
[1] G. Morlock, C. Oellig, J AOAC Int 92 (2009) 745
[2] G. Morlock, W. Schwack, Die Aktuelle Wochenschau der GDCh (2009) Woche 21 und 26, www.aktuelle-wochenschau.de/index09.htm
[3] G. Morlock, W. Schwack, GIT 9 (2009) 489–492
[4] K. Minioti et al., Anal Chim Acta 583 (2007) 103
Kontakt: Dr. G. Morlock, Institut für Lebensmittelchemie, Universität Hohenheim, 70599 Stuttgart, [email protected]
HPLC [4] HPTLC
Mobile Phase 0,58 0,003
Stationäre Phase 0,64 0,11
Entsorgung 0,04 0,0001
Kosten/Lauf (€) 1,26 0,11
= 11 x günstiger
Auftragen/Injektion 0,50
Laufzeit 43 0,20
Detektion 0,10
Zeit/Lauf (min) 43 0,80
= 54 x schneller
davon Arbeitszeit/40 Läufe keine 5 min
Fortsetzung von Seite 7
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Planar-Chromatographie in der Praxis
Screening unbekannter Pflanzenextrakte mittels Planar-Chromatographie
Von links nach rechts: M. Schulz, S. Minarik, C. Wirth und M. Oberle
Nicht nur bei der Herstellungskontrolle der DC/HPTLC-Schichten, auch in der Routineanalytik ver-wendet Merck die Planar-Chromatographie. Dieser Beitrag entstand durch eine Zusammenarbeit der Laboratorien Dünnschicht-Chromatographie und Kosmetik in der Forschungsabteilung Performance & Life Science Chemicals.
EinleitungDie Planar-Chromatographie findet Anwendung in einer Vielzahl kosmetischer Applikationen. Typische Anwendungen sind Wirkstoff-Screening, Applika-tionen mit schwer aufzuschliessenden Proben und auch Quantifizierungen von Wirkstoffen wie z. B. UV-Filtersubstanzen. In dieser Arbeit wird die HPTLC als Screening-Methode zur Erstanalyse potentieller Wirkstoffe auf Pflanzenextraktbasis beschrieben. Dazu liegt einerseits der Schwerpunkt bei Substan-zen, die durch ihre kosmetische Relevanz und ihren hohen Gehalt in der Pflanze auffallen und anderer-seits bei der Substanzklasse der Flavonoide, die in der Kosmetik als wirksame Naturstoffe anerkannt sind.
Die Vorteile der Planar-Chromatographie kön-nen hier hervorragend genutzt werden. Es werden viele Proben auf einer Platte parallel analysiert und damit geringe Analysezeiten und -kosten erreicht. Eine hohe Flexibilität in der Detektion wird durch den Einsatz verschie-dener Derivatisierungsreagenzien gewährlei-stet. Potentielle Wirkstoffkandidaten lassen sich schnell und einfach identifizieren und im nächsten Schritt mit strukturaufklärenden Me-thoden weitergehend charakterisieren.
StandardlösungChlorogensäure, Hyperosid, Rutin, Quercetin und Kaempferol in Methanol (0.1 %ig)
ProbenvorbereitungDie Pflanze wird zerkleinert und zu einem Rohex-trakt verarbeitet. Aus dem Rohextrakt werden durch flüssig/flüssig-Extraktion drei weitere Extrakte un-terschiedlicher Polarität hergestellt.
SchichtHPTLC-Platten Kieselgel 60 F254s Merck, 20 x 10 cm
ProbenauftragungBandförmig mit dem DC-Probenautomat 4, Band-länge 5 mm, Bahnabstand 10 mm, Abstand vom unteren Rand 10 mm, Auftragevolumen 5 μL
ChromatographieIn der Doppeltrogkammer 20 x 10 cm mit Ethylace-tat – Ameisensäure – Eisessig – Wasser 100:11:11:27
Postchromatographische DerivatisierungMit dem DC-Sprühgerät werden folgende Derivati-sierungen durchgeführt*:
• Naturstoffreagenz nach Neu (NSR): 1 % Diphenylbor- säure-2-aminoethylester in Methanol ➝ UV 366 nm
• Anisaldehyd-Schwefelsäure-Reagenz (AAS): 0,5 mL Anisaldehyd in 85 mL Methanol, 10 mL Eisessig und 8 mL konzentrierter Schwefelsäure (zugesetzt unter Eiskühlung) ➝ Platte bei 90–125 °C für max. 15 min erhitzen ➝ Weisslicht
• Diphenyl-2-picrylhydrazyl-Reagenz (DPPH): 0,1 % Diphenyl-2-picrylhydrazyl in Methanol ➝ Platte bei 40 °C für max. 2 min erwärmen ➝ Weisslicht
• Rhodamin B-Reagenz (RDB): 0,1 % Rhodamin B in Methanol ➝ UV 366 nm
• Dragendorff-Reagenz (DRR): Merck Fertiglösung ➝ Platte bei 40 °C für max. 2 min erwärmen ➝
Weisslicht*Anmerkung: Das Tauchen sollte dem Sprühen aus vielfältigen Gründen vorgezogen werden, wie z. B. homogenere Auf-bringung des Reagenzes auf die Schicht, weitaus geringere Laborluftbelastung und sauberer Arbeitsplatz.
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Chromatogramm-Tauchvorrichtung
Die Derivatisierung durch automatisiertes Tau-chen hat gegenüber dem manuellen Sprühen in vielen Fällen eindeutige Vorteile. Durch die Einstellung einer gleichmässigen, vertikalen Tauchgeschwindigkeit (wählbar zwischen 30 und 50 mm/s) und Verweilzeit (wählbar von 1 bis 8 s sowie unendlich) lassen sich die Tauchbedingungen standardisieren. Durch die homogene Reagenzaufbringung werden Fliessmittelfront-ähnliche Tauchlinien vermie-den, die bei der densitometrischen Auswertung störend wirken. Das batteriebetriebene Gerät ist auf eine Eintauchtiefe für 10 und 20 cm hohe Platten einstellbar.
Beispiel 1Mit dem NSR-Reagenz wurden z. B. im Extrakt A (Bahn 2) die unpolaren Chlorophyll-Verbindungen als rote Bande im Frontbereich und im Extrakt C (Bahn 4) Pflanzensäuren detektiert.
Als Hauptkomponente wurde eine Pflanzensäure angenommen, deren RF -Wert über dem der Chlo-rogensäure (Bahn 5, blaue Bande bei RF 0,5-0,6) liegt. Diese Verbindung ist in den Extrakten B und C (Bahn 3 und 4) angereichert. Sie reagiert mit dem AAS- und sehr intensiv mit dem DPPH-Reagenz, was auf eine antioxidative Wirkung deutet. Weiterhin ist der Chlorophyllanteil im Rohextrakt (Bahn 1) und in den Extrakten A und B (Bahn 2 und 3) zu erkennen. Dieser zeigt auch mit DRR eine Farbreaktion. Ausser im Extrakt A können weitere Verbindungen sowohl mit höherem als auch mit niedrigerem RF -Wert nachgewiesen werden, welche mit NSR hellblaue und mit AAS bräunliche Zonen ergeben.
Beispiel 2Im zweiten Pflanzenbeispiel liegen als Hauptkompo-nenten neben Pflanzensäuren auch Flavonoide vor. Mit dem NSR-Reagenz ist dies erkennbar (1) am RF -Bereich, (2) der gelben, grünen bzw. hellblauen Färbung der Banden und (3) der Anreicherung in den Extrakten B und C (Bahn 3 und 4). Weiterhin sieht man im Extrakt B (Bahn 3) die grüngelbe Bande, welche für ein Kaempferol-Derivat spricht, und die gelbe Bande an der Front, welche das Quercetin
Ergebnisse und DiskussionIn den zwei folgenden Beispielen wurde jeweils der Rohextrakt einer Pflanze (Bahn 1) und deren drei Extrakte von unterschiedlicher Polarität (A–C in steigender Polarität, Bahn 2–4) chromatographiert und mit unterschiedlichen Derivatisierungsreagen-zien detektiert.
Reagenz detektiert
NSR (Naturstoffreagenz nach Neu) Flavonoide, Penicillinsäure, Kohlenhydrate, Anthocyanidine
AAS (Anisaldehyd-Schwefelsäure-Reagenz)
Ätherische Ölkomponenten, Terpene, Steroide, Sapogenine, Prostaglandine, Antioxidanzien, Antibiotika
DPPH (Diphenyl-2-picrylhydrazyl-Reagenz)
Ätherische Öle
RDB (Rhodamin B-Reagenz) Lipophile Substanzen, Lipide, Phenole, Polyphenole, Flavonole, Tenside
DRR (Dragendorff-Reagenz) Alkaloide
DC-Plattenheizer
Für viele Reaktionen ist eine kontrollierte Tem-peraturerhöhung erforderlich. Der Tempera-tur-Regelbereich des DC-Plattenheizers beträgt 25–200 °C und ermöglicht eine gleichmässige Erhitzung über die ganze Platte. Das CERAN®-Keramikfeld ist mit einem Raster versehen, der die richtige Plazierung der Platte erleichtert. Es ist beständig gegenüber allen üblichen Rea-genzien und leicht zu reinigen.
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zeigt. In Extrakt C (Bahn 4) sind ausserdem mit blauer Bande mehrere Pflanzensäuren detektiert. Potentielle Flavonoide zeigen mit DPPH-Reagenz eine intensive Reaktion.
Im Screening von Pflanzenextrakten, d.h. für die analytische Erstcharakterisierung der zu bewerten-den Pflanzenextrakte auf angereicherte Inhaltsstoffe und Nebenkomponenten hat sich die Planar-Chro-matographie bei Merck etabliert. Der hohe Proben-durchsatz und die Vielzahl möglicher Derivatisierun-gen machen sie zu einem leistungsfähigen und sehr wichtigen Baustein im eingesetzten Methodenpool. Zur weiteren Bewertung wird der Wellenlängenbe-reich von 210–400 nm mit einem HPLC-DAD-System ausgewertet und ein Aktivitätsscreening durchge-führt, z. B. ein Schnelltest auf antioxidativ wirkende Substanzen. Nach Auswertung der Screening-Ergeb-nisse wird entschieden, welche Wirkstoffkandidaten weitergehend untersucht werden, z. B. zur Struktur-
Weitere Informationen sind von den Autoren auf Anfrage erhältlich.
Kontakt: Michael Schulz, Merck KGaA, PC-RLP-SIL, Frankfurter Str. 250, 64293 Darmstadt
Beispiel 1
Beispiel 2
aufklärung mit HPLC-MS* und NMR.*Anmerkung: Mit dem neuen TLC-MS-Interface wird von der Zone auf der Platte durch online Extraktion das Massenspek-trum innerhalb einer halben Minute direkt erhalten.
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HPTLC-Bestimmung von unerlaubt zugesetzten fettlöslichen Azofarbstoffen in Gewürzen
Prof. Dr. Wolfgang Schwack und Elodie Pellissier
Sowohl der Beitrag Kandler et al. (S. 2 ff - Kantonales Labor Zürich) als auch der vorliegende gehen das-selbe Thema an, jedoch auf unterschiedliche Weise. Beide bieten gegenüber dem Status quo der Analytik von Azofarbstoffen deutliche Vorteile. Der Anwender mag entscheiden, welchen Weg er bevorzugt.
Die Untersuchungen wurden während der Bachelor-arbeit von Elodie Pellissier (Fachhochschule West-schweiz) am Institut für Lebensmittelchemie der Universität Hohenheim in Stuttgart durchgeführt.
EinleitungSudan I wurde 2003 in Frankreich in einer indischen Chili-Lieferung nachgewiesen. Dies war die erste Warnung an die EU-Mitgliedstaaten durch das Schnellwarnsystem im Lebens- und Futtermittelbe-reich (Rapid Alert System for Food and Feed, RASFF). Danach wurden zunehmend Produkte mit unerlaubt zugesetzten, fettlöslichen Azofarbstoffen gefunden, z. B. mit Sudanrot B, Sudanorange G und Pararot sowie die von der internationalen Agentur für Krebs-forschung (International Agency for Research on Cancer, IARC) als Kanzerogene der Kategorie 3 einge- stuften Farbstoffe Sudan I bis IV und Sudanrot 7B. Im Jahr 2008 und im ersten Halbjahr 2009 wurden nicht weniger als 60 Fälle im RASFF dokumentiert. [1]
HPTLC ist konkurrenzlos im schnellen und ma-trix-robusten Screening von vielen Proben par-allel. Im Falle von Azofarbstoffen mit einer starken Absorption im Weißlicht ist eine gute Detektierbarkeit zu erwarten. Neben der Biblio-
thekssuche der UV/Vis-Spektren bietet die Kopplung mit der Massenspektrometrie eine verbesserte Möglichkeit, positive Funde zu bestätigen. Mit MassWorks-Software kann der Analytiker sogar von niedrig auflösenden Mas-senspektrometern die exakte Masse und Ele-mentarzusammensetzung erhalten. Aufgrund dieser Vorteile wurde eine schnelle und verläss- liche HPTLC-Methode zur Identifizierung und Quantifizierung der relevanten Farbstoffe in verschiedenen Gewürzpulvern und Gewürzpul-vermischungen (Chili, Curry, Paprika etc.) ent-wickelt. Die auf Pasten und Saucen erweiterte Methode ist momentan in der Validierung.
StandardlösungenSudan I (I), Sudan II (II), Sudanrot B (B), Sudanoran-ge G (OR) und 4-Dimethylaminoazobenzen (interner Standard, IS) wurden einzeln (10 mg) in je 5 mL Aceton gelöst, Sudan III (III), Sudan IV (IV), Sudanrot 7B (7B) und Pararot (PR) in je 15 mL. Die Lösungen wurden auf 20 mL mit Methanol aufgefüllt (Stamm-lösungen von je 0.5 mg/mL). Für die Standardge-mischlösung wurden je 200 μL der entsprechenden Stammlösungen gemischt und mit Methanol auf 10 mL aufgefüllt (Farbstoff je 10 ng/μL). Die interne Standardlösung zum Übersprühen wurde entspre-chend 1:50 verdünnt.
ProbenvorbereitungDie homogenisierte Gewürzprobe (1 g) wurde in ein 20 mL Zentrifugenglas mit Schraubkappe eingewo-gen. Nach Zugabe von 1 mL der Stammlösung des internen Standards und 4 mL Aceton wurde das Zentrifugenglas mit dem Vortex für 1 min homoge-nisiert. Nachfolgend wurden 5 mL Methanol hinzu-gefügt. Das Zentrifugenröhrchen wurde von Hand 1 min geschüttelt und bei 4000 rpm zentrifugiert. Ohne weitere Cleanup-Schritte wurde der Über-stand direkt zur HPTLC eingesetzt.
SchichtHPTLC-Platten NANO-SIL-PAH, 20 x 10 cm, Macherey- Nagel (Coffein-imprägniert)Anmerkung: Der Einsatz von bereits imprägnierten Fertigplat-ten ist sehr benutzerfreundlich. Notfalls kann die Imprägnie-rung der Schicht selbst hergestellt werden durch 20 minütiges
Planar-Chromatographie in der Praxis
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Tauchen einer HPTLC-Platte Kieselgel 60 in eine Coffeinlösung (1.7 g Coffein in 100 mL Acetonitril) und abschliessendes Trocknen für 20 min bei 120 °C.
ProbenauftragungBandförmig mit ATS4, Bandlänge 8 mm, Bahnab-stand 10 mm, Abstand vom unteren Plattenrand 8 mm, Abstand vom seitlichen Plattenrand min. 15 mm, Auftragevolumen 1–20 μL der Standard-lösung (übersprüht mit 10 μL interner Standardlö-sung) und 4 μL der Probenextrakte
ChromatographieIn der ADC2 mit Isohexan – Methylethylketon 5:1 nach Kammersättigung für 10 min über eine Lauf-strecke von 68 mm. Die Plattenaktivität wurde mit der Option Feuchtekontrolle über eine gesättigte Kaliumcarbonatlösung (45 % relative Luftfeuchtig-keit) für 4 min eingestellt.
DokumentationIm DigiStore 2 unter Weisslicht (Reflektion und Transmission)
DensitometrieAbsorptionsmessung via Mehrwellenlängen-Scan (390, 415, 500, 525 und 550 nm) und Spektrenauf-nahme (320–600 nm) mit TLC-Scanner 3 und win-CATS-Software.
MassenspektrometrieMit dem TLC-MS-Interface ausgerüstet mit dem ovalen Elutionskopf (4 x 2 mm) und verbunden mit einem Agilent 1100 LC/MSD-System, Aufnahme im positiven ESI-Modus, Zonenextraktion durch Metha-nol – 0.1 % Ameisensäure 95:5 bei 0.2 mL/min. Eine Chromolith RP 18-Säule (50 x 4.6 mm, Merck) wurde in die Verbindungskapillare zwischen TLC-MS-Inter-face und MSD eingebaut. Exakte Massen wurden mit MassWorks-Software (Cerno Bioscience, Danbury, CT, USA) berechnet.
Ergebnisse und DiskussionObwohl unterschiedliche chromatographische Syste- me im Normal- und Umkehrphasenmodus während der Methodenentwicklung benutzt wurden, war die Chromatographie der in Gewürzen und Pflanzen-ölen in den letzten Jahren am häufigsten gefunde-nen acht Azofarbstoffe [1] auf Coffein-imprägnier-ten Schichten vergleichsweise am besten. Die Regio-isomeren Sudan IV und Sudanrot B sind generell schwer zu trennen, auch mittels LC/MS-MS [2].
Trennung der 8 Azofarbstoffe auf Coffein-imprägnierten HPTLC-Platten NANO-SIL-PAH, HPTLC-Platten Kieselgel 60 und HPTLC-Platten RP 18 gemäß [3]
Statt zeitaufwändiger, in der Literatur beschriebener Cleanup-Schritte wurden die Probenextrakte direkt auf die HPTLC-Platten aufgetragen und nach der Chromatographie einer Bleichung unterworfen. Bleichung mit starkem UV-Licht (600 W/m2) für max. 5 min führte zu einer von Matrixstörungen nahezu freien Basislinie.
Effekt der UV-Bestrahlung auf den Matrix-Hintergrund im Chromatogramm eines originalen (C) und dotierten (C*, Sudan Red 7B, 500 mg/kg) Chilipulver-Extraktes
Nach dem Mehrwellenlängen-Scan bei 5 ausgewähl-ten Wellenlängen wurde zur Quantifizierung die Mehrbereichskalibration mit interner Standardauswer-tung (zur Korrektur der Probenvorbereitung) verwen-det. Die Kalibration erfolgte nach einer polynomen bzw. linearen Regression entsprechend einem weiten bzw. engen Arbeitsbereich. Gemäss der angegebenen Probenvorbereitung lagen die Nachweisgrenzen (LOD) im Bereich von 10 mg/kg, was im Hinblick auf die zu erwartenden Zusätze zur gewünschten Farbkorrektur der Produkte ausreichend war.
Coffein
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Polynome und lineare Kalibration über einen weiten (10 - 200 ng/Band) bzw. engen (4 - 40 ng/Band, ab LOD) Kalibrations-bereich am Beispiel von Sudanrot 7B
In einer Spektrenbibliothek (aufgebaut auf 3 Kon-zentrationen pro Azofarbstoff) kann nach passen-den UV/Vis-Spektren gesucht werden, um einen verdächtigen Fund in einer Probe zu bestätigen.
Spektrenvergleich von Sudanrot 7B in einer dotierten Probe (rot, 500 mg/kg Sudanrot 7B) und dem besten Treffer in der Spektrenbibliothek (Korrelation: 0.9994).
Zur zweifelsfreien Bestätigung positiver Funde kön-nen Massenspektren von verdächtigen Zonen mit dem TLC-MS-Interface aufgenommen werden. Die
Massengenauigkeit inklusive der Elementarzusam-mensetzung kann durch die Verwendung der MassWorks-Software verbessert werden, sogar bei niedrig auflösenden Massenspektrometern.
Als zweite Bestätigung des Sudanrot 7B-Fundes, das HPTLC-MS Spektrum der verdächtigen Zone mit Berechnung der »exak-ten« Masse durch MassWorks-Software
[1] Rapid Alert System for Food and Feed, http://ec.europa. eu/food/food/rapidalert/index_en.htm
[2] H. San, F. Wang, L. Ai, J Chromatogr A 1164 (2007) 120
[3] H. Kandler, M. Bleisch, V. Widmer, E. Reich, J Liq Chroma-
togr Rel Technol 32 (2009) 1273
Weitere Informationen sind vom Autor auf Anfrage erhältlich.
Kontakt: Prof. Dr. W. Schwack, Universität Hohenheim, Institut für Lebensmittelchemie, Garbenstrasse 28, 70599 Stuttgart, [email protected]
Die orthogonale online HPTLC-HPLC-MS-Kopplung wurde hier zum ersten Mal vorgestellt. Neben der Trennung von coextrahiertem Coffein (Schichtim-prägnierung) und dem Azofarbstoff ermöglicht diese einfache Kopplung eine zweite Selektivitäts-richtung (C18-Säule versus Kieselgelplatte). Demzu-folge können Azofarbstoff-Funde leicht bestätigt werden durch (1) UV/Vis-Spektren, (2) Massenspek-tren und (3) ein zweites chromatographisches Sy-stem unterschiedlicher Selektivität. All diese Absi-cherungen bietet je nach Anforderung ein einziger HPTLC-Lauf - und das für viele Proben parallel.
Sudanrot 7B r = 0.9994 sdv = 2.8 %
Sudanrot 7B r = 0.9999 sdv = 0.1 %
31
29
30 33
32
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