Ringversuch 2017 Bestimmung physikalisch-chemischer ... · Salicylsäure, Natriumbenzoat, Menthol...

DGK Fachgruppe Analytik Deutsche Gesellschaft für Wissenschaftliche und Angewandte Kosmetik e.V. (DGK) Alte Schule Burg 86470 Thannhausen, Germany

Seite 1 von 57 der Auswertung des DGK-Ringversuchs 2017 vom 26.03.2018

Ringversuch 2017

Bestimmung physikalisch-chemischer Parameter in einem Gesichtsreiniger

und einem Rohstoff

Durchgeführt von der Fachgruppe IX der DGK

Düsseldorf, 26. März 2018



Inhaltsverzeichnis

Inhaltsverzeichnis ................................................................................................................ 2

Allgemeines ......................................................................................................................... 3

Voraussetzungen und statistische Auswertung der Messwerte ............................................ 4

Zusammenfassung und Ausblick ......................................................................................... 6

Erläuterung zur Ergebnisübersicht ....................................................................................... 8

Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Trockenrückstand ........................................................ 9

Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Wassergehalt ............................................................ 10

Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht pH-Wert .................................................................... 11

Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Dichte ........................................................................ 12

Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Brechungsindex ........................................................ 13

Kommentar der Fachgruppe zur Bestimmung der „klassischen“ physiko-chemischen Parameter des Gesichtsreinigers ....................................................................................... 14

Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Rheologie .................................................................. 15

Kommentar der Fachgruppe zur Viskositäts-Bestimmung .................................................. 21

Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Glyceringehalt ........................................................... 23

Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Sorbitolgehalt ............................................................ 24

Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Salicylsäuregehalt ..................................................... 25

Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Natriumbenzoat ......................................................... 26

Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Mentholgehalt ........................................................... 27

Kommentar der Fachgruppe zur Bestimmung der Inhaltsstoffe des Gesichtsreinigers ....... 28

SLES, Ergebnisübersicht Trockenrückstand ...................................................................... 29

SLES, Ergebnisübersicht Dichte ........................................................................................ 30

SLES, Ergebnisübersicht Brechungsindex ......................................................................... 31

SLES, Ergebnisübersicht pH-Wert ..................................................................................... 32

SLES, Ergebnisübersicht Hazen Farbzahl (APHA) ............................................................ 33

SLES, Ergebnisübersicht Rheologie .................................................................................. 34

Kommentar der Fachgruppe zur Viskositäts-Bestimmung .................................................. 38

SLES, Ergebnisübersicht waschaktive Substanz ............................................................... 39

SLES, Ergebnisübersicht 1,4-Dioxan ................................................................................. 40

SLES, Ergebnisübersicht Natriumsulfat ............................................................................. 41

Kommentar der Fachgruppe zur SLES-Analytik. ................................................................ 42

Zusammenfassung / Schlussfolgerungen .......................................................................... 44

Anhang .............................................................................................................................. 45



Allgemeines

In den letzten Jahren wurden durch die Fachgruppe 14 Ringversuche durchgeführt, die für Laboratorien der kosmetischen Industrie als Angebot dienen sollten, eine Standortbestimmung bezüglich der Qualität der eigenen Analytik zu ermöglichen (Ringversuchsauswertungen siehe ww.dgk-ev.de). Aufgrund der positiven Resonanz durch die Teilnehmer entschloss sich die Fachgruppe, auch in 2017 einen Ringversuch durchzuführen, welcher wieder als Zertifikats-Ringversuch ausgerichtet wurde.

Das Kriterium für eine erfolgreiche Teilnahme ist, dass 80% der untersuchten Parameter erfolgreich bestimmt werden, d.h. dass der Zu-Score innerhalb eines Toleranzbereiches von +2 bis –2 liegt (Details hierzu finden Sie unter dem Punkt „Statistik“). Dies setzt die Bestimmung von mindestens fünf Parametern durch das teilnehmende Labor voraus. Ist ein Parameter von weniger als 5 Laboratorien bestimmt worden, so wird dieser Parameter bei der Auswertung nicht berücksichtigt. Die Angaben der Teilnehmer zur Methode sollten eindeutig sein; die pro Parameter geforderten zwei Werte sollen als Wiederholmessung aus einer einzigen Methode angegeben werden und nicht als zwei Werte aus unterschiedlichen Methoden. Wenn die Angaben nicht eindeutig sind, kann der Parameter nicht als bestanden gewertet werden.

Untersucht wurden diesmal ein Gesichtsreiniger sowie ein Rohstoff. Sowohl das Gesichtsreiniger als auch der Rohstoff wurden in einem neutralen Gebinde zur Verfügung gestellt.

Untenstehende - nach Meinung der Fachgruppe typische und in der Praxis der Qualitätskontrolle relevante Parameter waren zur Prüfung vorgesehen:

Ringversuch „Gesichtsreiniger“:

pH-Wert, Dichte, Brechungsindex, Trockenrückstand, Wassergehalt, Glycerin, Sorbitol, Salicylsäure, Natriumbenzoat, Menthol und Rheologie

Ringversuch „Rohstoff“:

pH-Wert, Dichte, Brechungsindex, Trockenrückstand, Farbzahl, Waschaktive Substanz, 1,4-Dioxan, Natriumsulfat und Rheologie.

Wie schon bei vorherigen Ringversuchen wurde der Ringversuch 2017 als Laborvergleichsuntersuchung konzipiert und diente nicht der Validierung von Prüfmethoden. Daher wurden den Teilnehmern nur die zur Durchführung notwendigsten Angaben zu Prüfmethoden vorgegeben.

Der Probenversand wurde im Mai 2017 vorgenommen, die Bearbeitung der Proben in den Laboren erfolgte dann bis 31. Juli 2017. Die statistische Auswertung des Ringversuchs erfolgte ab September 2017.



Voraussetzungen und statistische Auswertung der Messwerte

Grundlage:

Die Grundlage für die Durchführung und Auswertung des Ringversuchs ist die Norm DIN 38402-A45, welche die Kriterien für die Durchführung von Ringversuchen zur externen Qualitätskontrolle von Laboratorien festlegt. Im Unterschied dazu dienen die Normen DIN 38402-A41 und DIN 38402-A42 zur Gewinnung quantitativer Aussagen über die Zuverlässigkeit von Analyseverfahren.

Zielsetzung:

Die Teilnahme an Ringversuchen in verschiedenen Prüfbereichen bietet jedem Analytik- oder QS-Labor die Möglichkeit, seine Leistungsfähigkeit objektiv darzustellen. Ringversuche zur Qualitätskontrolle von Prüflaboratorien als externe Qualitätssicherungsmaßnahme dienen sowohl den Laboren und den darin beschäftigten Mitarbeitern als auch einer nachfragenden Stelle als vertrauensbildende Maßnahme.

Durchführung:

Es sind einheitliche Vorgehensweisen bei der Durchführung und Bewertung von Eignungsprüfungen einzuhalten, um möglichst gleiche Qualitätskriterien bei der Bewertung von Laboratorien zugrunde legen zu können. In diesem Zusammenhang werden die organisatorischen, personellen, räumlichen, messtechnischen und bewertenden Rahmenbedingungen der Ringversuchsveranstalter charakterisiert.

Die Durchführung von Ringversuchen zur Laborprüfung muss in der Hand von Fachleuten liegen, die sowohl mit den Anforderungen an die Planung, Durchführung und Auswertung von Ringversuchen, als auch mit den zu prüfenden Analyseverfahren vertraut sind und ihre Fachkenntnis nachgewiesen haben.

Die ausführende Stelle muss unabhängig, unparteiisch und rechtlich eindeutig zu identifizieren sein. Sie muss frei von kommerziellen, finanziellen und sonstigen Interessen Dritter sein, welche die Bewertungsergebnisse von Laboratorien beeinflussen können.

Für die Ringversuche müssen ein Ringversuchsleiter und ein Stellvertreter benannt sein, welche die Gesamtverantwortung tragen. Sie müssen die notwendige fachliche Qualifikation und ausreichende Erfahrung bei der Anwendung und Bewertung der Analyseverfahren nachweisen können.

Alle Beteiligten müssen die notwendige Geheimhaltung aller Daten und Informationen einhalten.

Um die jeweiligen Ringversuchssysteme dem Stand der Technik anpassen zu können und um alle fachlichen Anforderungen an die Ringversuche angemessen berücksichtigen zu können, muss eine Organisations- und Bewertungsgruppe eingesetzt werden, die regelmäßig zusammentritt und mit Fachleuten aus allen betroffenen Fachgebieten besetzt ist.



Statistik:

Die erhaltenen Messwerte der Teilnehmer werden gemäß DIN 38402-A45 mit der kommerziell erhältlichen Software ProLab (Hersteller: QuoData GmbH, Dresden) statistisch ausgewertet.

Eine Qualitätsbewertung von Laboratorien kann auf Grundlage normierter Abweichungen der jeweiligen Analysenergebnisse von einem konventionell richtigen Wert („Sollwert“, hier: Mittelwert der Labor Messwerte) erfolgen. Diese Abweichungen der Analysenergebnisse vom Sollwert werden in so genannten Z-Scores ausgedrückt:

Z- Score = (Analysenergebnis – Sollwert) / Vergleichsstandardabweichung

Bei Parametern, die grundsätzlich keine negativen (Mess-) Werte annehmen können, empfiehlt die DIN 38402-A45, als Qualitätskriterium modifizierte Z-Scores, so genannte Zu-Scores heranzuziehen. Daher werden im Rahmen dieser Ringversuchsauswertung Zu-Scores berücksichtigt.

Unter der Annahme, dass die Analysenergebnisse normalverteilt sind, gilt ein Messwert üblicherweise als akzeptabel, wenn der Zu-Score innerhalb eines Toleranzbereiches von +2 bis –2 liegt. Das Vorzeichen der Zu-Scores zeigt die Richtung der Fehlbestimmung an (+ = zu viel gefunden, - = zu wenig gefunden).

In den folgenden Graphiken zeigen alle blauen Balken die Zu Scores, die innerhalb des Toleranzbereiches von +/- 2 liegen. Der Übersichtlichkeit wegen sind alle Zu Scores, die größer sind als +/- 2 (rote Balken) bei dem Wert von 2 abgeschnitten, wobei der genaue Wert angegeben wird.

Die in den Graphen der Messwerte ermittelten Werte können wie folgt erklärt werden:

Sollwert ist der durch die in der DIN angegebene Methode ermittelte Mittelwert der Messwerte aller Laboratorien (robuste Mittelwert Schätzung). Er entspricht nicht dem arithmetischen Mittelwert und er beinhaltet alle Messwerte, wobei allerdings Ausreißer mit einer anderen Wichtung gerechnet werden, als reguläre Messwerte.

Rel. Soll-Stdabw. (rel. Vergleichsstandardabweichung) ist die aus den Sollwerten und dem Labormittelwert errechnete relative Standardabweichung zwischen den Laboratorien. Auch hier gilt die über die Ermittlung des Mittelwertes erläuterte Methodik.

Rel. Wiederhol-Stdabw. ist die relative Standardabweichung der Mehrfachbestimmung eines Labors.

Toleranzgrenzen sind die ermittelten 2-Sigma-Warngrenzen, die man als Grenzwerte z.B. für eine Spezifikation eines kosmetischen Produktes einsetzen könnte, wenn die analytischen Werte an unterschiedlichen Prüforten (das können verschiedene Stationen in der Produktion oder auch unterschiedliche externe Laboratorien sein) ermittelt werden. In der Praxis liegen die gewünschten Spezifikationsgrenzen oft wesentlich enger zusammen. Allerdings werden die Werte dann auch mit einer kleineren Bandbreite von Messstationen ermittelt, so dass insgesamt eine kleinere Standardabweichung zu erwarten ist.



Zusammenfassung und Ausblick

Auch bei dieser Laborvergleichsstudie handelt es sich natürlich um eine Momentaufnahme; um zu weiteren Aussagen zu kommen, plant die Fachgruppe einen weiteren Ringversuch in 2018 durchzuführen.

Jeder Teilnehmer kann hier nach Meinung der Fachgruppe einen durchaus interessanten Eindruck von seiner „Analytik“ im Vergleich zu anderen Laboratorien erhalten.

Die folgende Grafik liefert eine Übersicht über das Ergebnis der Teilnehmer, richtige Ergebnisse sind grün, falsche rot eingefärbt.

Abbildung 1: Ergebnisse der einzelnen Teilnehmer

16 der 29 in 2017 teilnehmenden und bewerteten Labore haben alle abgegebenen Ergebnisse richtig bestimmt, 3 Labore konnten die geforderten 80% richtige Ergebnisse nicht erreichen. Drei weitere Labore hatten keine Ergebnisse eingereicht.

Das hier dargestellte Ergebnis darf nicht darüber hinwegtäuschen, dass die Streuung der Messwerte bei vielen Parametern sehr groß war. Die entsprechende rel. Vergleichsstandardabweichung ist in den Details zu jedem Messparameter angeben.

Auch gab es dieses Jahr wieder Fälle mutmaßlicher Übertragungsfehler und Zahlendreher sowie Einzelfälle auffallend großer Unterschiede in den Wiederholungsmessungen. Die Fachgruppe weist darauf hin, das auch eine Plausibilitätsprüfung der Messergebnisse zur guten Laborpraxis gehört.

Aufgrund der Auswertung nach DIN werden keine Ausreißer bestimmt, sondern abweichende Ergebnisse werden mit einer entsprechend geringeren Wichtung gewertet.



In den folgenden Graphiken mit Zu-Scores sind die „richtigen“ Ergebnisse (Zu-Score im Rahmen der zulässigen Toleranz, also <2,0) in blau und die „falschen“ Ergebnisse in rot dargestellt.

Die folgende Graphik zeigt die Übersicht der Ergebnisse pro Parameter für die Gesichtsreiniger.

Abbildung 2: Zu-Scores pro Parameter; Matrix Gesichtsreiniger

Die folgende Graphik zeigt die Übersicht der Ergebnisse pro Parameter für den Rohstoff.

Abbildung 3: Zu-Scores pro Parameter; Matrix Rohstoff

Weitere Details werden in der Beschreibung der Versuchsergebnisse des jeweiligen Parameters genannt.

PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2 -2 0 2 -2 0 2 -2 0 2 -2 0 2 -2 0 2 -2 0 2 -2 0 2 -2 0 2 -2 0 2

Merkmal

PH

DIC

HT

E

RI

WA

SS

ER

TR

OC

KE

NR

GL

YC

ER

IN

SA

LIC

YL

S

R_

DIN

10

A

R_

DIN

50

R_

DIN

10

B

BE

NZ

OA

T

La

bo

r

L01L02L03L05L06L07L08L09L10L11L12L13L14L15L16L17L18L20L21L22L23L24L25L26L27L29

Ausw ertung = DIN38402 A45; Sollw ert = M; Soll-Stdabw . = S; |Zu-Score| <= 2

3,1

2,9

4,9

3,6

20,0

11,6

-54,6

-5,7

-2,8

-11,8

-11,1

-4,8

PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2 -2 0 2 -2 0 2 -2 0 2 -2 0 2 -2 0 2 -2 0 2 -2 0 2 -2 0 2 -2 0 2

Merkmal

PH

DIC

HT

E

RI

TR

OC

KE

NR

R_

DIN

10

A

R_

DIN

50

R_

DIN

10

B

HA

ZE

N

DIO

XA

N

NA

SO

4

WA

S

La

bo

r

L01L02L03L05L06L07L08L09L10L11L12L13L14L15L16L17L18L20L21L22L23L24L25L26L27L29


7,9

2,9

7,2

7,2

2,9

3,9

2,1

8,6

2,3

3,4

-2,9

-38,0



Erläuterung zur Ergebnisübersicht

Die folgende Ergebnisübersicht ist prinzipiell immer nach dem gleichen Schema aufgebaut:

• Angabe der Randbedingungen, die für die Bestimmung des Parameters von der Fachgruppe als notwendig erachtet wurden.

• Angabe über die Zahl der Labore, die diesen Parameter bestimmt haben, des errechneten Sollwertes (Mittelwertes) und der errechneten rel. Vergleichs-Standardabweichung und der rel. Wiederhol-Standardabweichung. Wurde ein Messwert mit einer anderen Anzahl von Nachkommastellen als vorgegeben mitgeteilt, so wurde der Messwert auf die vorgegebene Nachkommastellenzahl gerundet. Alle Berechnungen erfolgten mit der vorgegebenen Anzahl an Nachkommastellen

• Tabellarische Übersicht der Messwerte der Labore unter Kennzeichnung der „falschen“ Werte in rot und mit Stern* (für den schwarz/weiß Ausdruck).

• Graphik der Messwerte pro Teilnehmer (beide geforderten Einzelbestimmungen werden angegeben) nach ansteigenden Zahlenwerten (ohne Herausstellung der falschen Werte) unter Angabe der statistischen Daten im Kopf der Graphik. Hat ein Teilnehmer mehr als 2 Werte angegeben, wurden der höchste und der niedrigste Wert verwendet. Wurde nur ein einzelner Messwert angegeben, wurde dieser doppelt angegeben.

• Graphik der Zu Scores mit den richtigen Werten in blau und den falschen in gelb bzw. rot unter Angabe des genauen Zu Scores.



Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Trockenrückstand

Zur Bestimmung des Trockenrückstandes wurden folgende Vorgaben gemacht: Infrarot-Trockner bei 105°C auf Filter für IR-Trockner bzw. Seesand, Einwaage 1,5 g, Gewichtskonstanz; Ergebnisangabe in g/100g mit einer Nachkommastelle.

Den Parameter Trockenrückstand bestimmten 23 Labore, der errechnete Labormittelwert beträgt 21,3 g/100 g, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 6,01 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 0,85 %.

Tabelle 1: Messwerte Trockenrückstand

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert (g/100g)

20,0 21,5 21,1 19,0 22,6 15,4 21,0 21,0 22,1 22,1 20,8 22,9 22,9

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert (g/100g)

21,6 21,9 22,4 20,0 22,4 19,6 21,1 21,7 19,3 21,4

Abbildung 4: Trockenrückstand, graphische Darstellung der Messwerte

Abbildung 5: Trockenrückstand, graphische Darstellung der Zu-Scores

PROLab

Labor

L0

8

L0

6

L2

7

L2

4

L0

1

L2

0

L1

3

L0

9

L1

0

L0

5

L2

5

L2

9

L0

3

L1

6

L2

6

L1

7

L1

1

L1

2

L1

8

L2

2

L0

7

L1

4

L1

5

26,5

26

25,5

25

24,5

24

23,5

23

22,5

22

21,5

21

20,5

20

19,5

19

18,5

18

17,5

17

16,5

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: TrockenrückstandMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 23

Sollwert: 21,3 (empirischer Wert)Rel. Soll-Stdabw.: 6,01% (empirischer Wert)Rel. Wiederhol-Stdabw. (Vr): 0,85%Toleranzbereich: 18,8 - 24,0 (|Zu-Score| <= 2,0)

15,4

PROLab

Labor

L0

8

L0

6

L2

7

L2

4

L0

1

L2

0

L1

3

L0

9

L1

0

L0

5

L2

5

L2

9

L0

3

L1

6

L2

6

L1

7

L1

1

L1

2

L1

8

L2

2

L0

7

L1

4

L1

5

Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: TrockenrückstandMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 23


-4,8



Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Wassergehalt

Zur Bestimmung des Wassergehaltes wurden folgende Vorgaben gemacht: Karl-Fischer; Ergebnisangabe in g/100g mit einer Nachkommastelle.

Den Parameter Wassergehalt bestimmten 18 Labore, der errechnete Labormittelwert beträgt 76,6 g/100 g, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 1,50 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 0,34 %.

Tabelle 2: Messwerte Wasser-Gehalt

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert (g/100g)

77,8 76,5 75,7 77,8 76,8 76,5 77,1 70,2 73,4 76,5

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert (g/100g)

76,8 77,1 76,4 76,0 63,1 64,0 76,6 76,8

Abbildung 6: Wasser-Gehalt, graphische Darstellung der Messwerte

Abbildung 7: Wasser-Gehalt, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab

Labor

L2

4

L2

5

L1

0

L1

3

L0

3

L2

0

L1

8

L0

2

L0

7

L1

4

L2

6

L0

6

L1

6

L2

9

L1

7

L0

9

L0

5

L0

1

81

80,5

80

79,5

79

78,5

78

77,5

77

76,5

76

75,5

75

74,5

74

73,5

73

72,5

72

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: WassergehaltMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 18


63,1

64,0

70,2

PROLab

Labor

L2

4

L2

5

L1

0

L1

3

L0

3

L2

0

L1

8

L0

2

L0

7

L1

4

L2

6

L0

6

L1

6

L2

9

L1

7

L0

9

L0

5

L0

1

Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: WassergehaltMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 18


-11,8

-11,1

-5,7



Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht pH-Wert

Zur Bestimmung des pH-Wertes wurden folgende Vorgaben gemacht: direkt, 20°C; Ergebnisangabe mit zwei Nachkommastellen.

Den Parameter pH-Wert bestimmten 24 Labore, der errechnete Labormittelwert beträgt 4,71; die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 1,18 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 0,32 %.

Tabelle 3: Messwerte pH-Wert

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

pH-Wert 4,74 4,67 4,88 4,74 4,72 4,79 4,67 4,69 4,74 4,63 4,66 4,71 4,70 4,69

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

pH-Wert 4,64 4,69 4,83 4,75 4,68 4,71 4,74 4,74 4,69 4,72

Abbildung 8: pH-Wert, graphische Darstellung der Messwerte

Abbildung 9: pH-Wert, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab

Labor

L1

1

L1

6

L1

2

L0

2

L0

8

L2

2

L0

9

L1

5

L1

7

L2

7

L1

4

L1

3

L2

4

L2

9

L0

6

L0

1

L1

0

L2

6

L0

5

L2

5

L2

0

L0

7

L1

8

L0

3

4,94

4,92

4,9

4,88

4,86

4,84

4,82

4,8

4,78

4,76

4,74

4,72

4,7

4,68

4,66

4,64

4,62

4,6

4,58

4,56

4,54

4,52

4,5

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: pH-WertMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 24


PROLab

Labor

L1

1

L1

6

L1

2

L0

2

L0

8

L2

2

L0

9

L1

5

L1

7

L2

7

L1

4

L1

3

L2

4

L2

9

L0

6

L0

1

L1

0

L2

6

L0

5

L2

5

L2

0

L0

7

L1

8

L0

3

Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: pH-WertMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 24




Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Dichte

Zur Bestimmung der Dichte wurden folgende Vorgaben gemacht: 20°C; Ergebnisangabe in [g/mL] mit vier Nachkommastellen.

Den Parameter Dichte bestimmten 21 Labore, der errechnete Labormittelwert beträgt 1,0444 g/mL, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 0,10 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 0,01 %.

Tabelle 4: Messwerte Dichte

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Messwert

(g/mL) 1,0438 1,0441 1,0436 1,0450 1,0446 1,0423 1,0446 1,0444 1,0454 1,0448 1,0450 1,0430

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 Messwert

(g/mL) 1,0440 1,0438 1,0440 1,0438 1,0459 1,0474 1,0434 1,0452 1,0450

Abbildung 10: Dichte, graphische Darstellung der Messwerte

Abbildung 11: Dichte, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab

Labor

L0

8

L1

5

L2

5

L0

3

L0

1

L1

7

L2

0

L1

6

L1

8

L0

2

L1

1

L1

0

L0

7

L1

3

L0

5

L2

7

L1

4

L2

6

L1

2

L2

2

L2

4

1,0485

1,048

1,0475

1,047

1,0465

1,046

1,0455

1,045

1,0445

1,044

1,0435

1,043

1,0425

1,042

1,0415

1,041

1,0405

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: DichteMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 21


PROLab

Labor

L0

8

L1

5

L2

5

L0

3

L0

1

L1

7

L2

0

L1

6

L1

8

L0

2

L1

1

L1

0

L0

7

L1

3

L0

5

L2

7

L1

4

L2

6

L1

2

L2

2

L2

4

Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: DichteMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 21




Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Brechungsindex

Zur Bestimmung des Brechungsindex wurden folgende Vorgaben gemacht: 20°C; nD mit vier Nachkommastellen.

Den Parameter Brechungsindex bestimmten 21 Labore, der errechnete Labormittelwert beträgt 1,3667, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 0,04 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 0,01 %.

Tabelle 5: Messwerte Brechungsindex

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert 1,3360 1,3695 1,3661 1,3665 1,3687 1,3664 1,3668 1,3664 1,3667 1,3668 1,3668 1,3668

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert 1,3668 1,3676 1,3673 1,3666 1,3665 1,3658 1,3670 1,3664 1,3668

Abbildung 12: Brechungsindex, graphische Darstellung der Messwerte


PROLab

Labor

L0

1

L2

5

L0

5

L2

7

L0

9

L1

1

L0

7

L2

4

L2

0

L1

2

L1

3

L1

4

L2

9

L1

0

L1

5

L1

6

L2

6

L1

8

L1

7

L0

8

L0

3

1,369

1,3688

1,3686

1,3684

1,3682

1,368

1,3678

1,3676

1,3674

1,3672

1,367

1,3668

1,3666

1,3664

1,3662

1,366

1,3658

1,3656

1,3654

1,3652

1,365

1,3648

1,3646

1,3644

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: BrechungsindexMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 21


1,3

360

1,3

687

1,3

695

PROLab

Labor

L0

1

L2

5

L0

5

L2

7

L0

9

L1

1

L0

7

L2

4

L2

0

L1

2

L1

3

L1

4

L2

9

L1

0

L1

5

L1

6

L2

6

L1

8

L1

7

L0

8

L0

3

Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: BrechungsindexMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 21


-54,6

000

4,9

000



Kommentar der Fachgruppe zur Bestimmung der „klassischen“ physiko-chemischen Parameter des Gesichtsreinigers

Trockenrückstand Errechneter Sollwert 21,3 g/100 g; rel. Vergleichsstandardabweichung 6,01 %, rel. Wiederholstandardabweichung 0,85 %. Ergebnisse der Teilnehmer: 23 Laboratorien teilgenommen, 22 waren erfolgreich

Anmerkung der Fachgruppe: Die Ergebnisse liegen sowohl bzgl. der Vergleichsstandardabweichung als auch bzgl. der Wiederholstandardabweichung im üblichen und erwartbaren Bereich.

Wassergehalt Errechneter Sollwert 76,6 g/100 g; rel. Vergleichsstandardabweichung 1,50 %, rel. Wiederholstandardabweichung 0,37 %. Ergebnisse der Teilnehmer: 18 Laboratorien teilgenommen, 14 waren erfolgreich.

Anmerkung der Fachgruppe: Die Teilnehmer 10, 13, 24 und 25 sollten die Plausibilität ihrer Ergebnisse z.B. gegen den Trockengehalt abgleichen. Labor 20 hat diesen Parameter zwar bestanden, der Unterschied zwischen den zwei Wiederholungsmessungen ist jedoch vergleichsweise groß.

pH-Wert Errechneter Sollwert 4,71; rel. Vergleichsstandardabweichung 1,18 %, rel. Wiederholstandardabweichung 0,32 %. Ergebnisse der Teilnehmer: 24 Laboratorien teilgenommen, 23 waren erfolgreich

Die Fachgruppe empfiehlt den Laboren mit hoher Wiederhol-Standardabweichung (L20), ihre Geräte / die Kalibrierung zu überprüfen.

Dichte Errechneter Sollwert 1,0444 g/ml; rel. Vergleichsstandardabweichung 0,10 %, rel. Wiederholstandardabweichung 0,01 %. Ergebnisse der Teilnehmer: 21 Laboratorien teilgenommen, 20 waren erfolgreich.

Kommentar der Fachgruppe: Mittels Biegeschwinger ist die Dichte mit hoher Genauigkeit bestimmbar, was sich in der niedrigen Vergleichsstandardabweichung zeigt. Die Ringversuchsauswertung nach DIN 38402 deklariert dementsprechend auch Ergebnisse mit kleiner absoluter Abweichung als falsch.

Brechungsindex Errechneter Sollwert 1,3667; rel. Vergleichsstandardabweichung 0,04 %, rel. Wiederholstandardabweichung 0,01 %. Ergebnisse der Teilnehmer: 21 Laboratorien teilgenommen, 18 waren erfolgreich

Labor 01 hat hier mutmaßlich einen Übertragungsfehler bei der Angabe des Ergebnisses gemacht, der die enorme Abweichung erklären könnte.



Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Rheologie

Vorgegeben war die Bestimmung der Viskosität eines Gesichtsreinigers bei 20°C in mPas. Die Messungen sollten sowohl nach DIN 53019 als auch nach der neu entwickelten DGK-Methode erfolgen. Zur DIN Messung war vorgegeben, dass Messungen im dynamischen Fließgleichgewicht (abzulesen nach 2 Minuten) bei Scherraten von 10s-1, 50s-1 und wieder 10s-1 durchzuführen sind. Alle Messungen sollten bei 20°C durchgeführt werden.

Insgesamt 6 Labore gaben Ergebnisse von DIN Messungen ab, nur 4 Labore machten Messungen mit der DGK-Methode.

Da die erforderliche Mindestteilnehmerzahl von 5 bei der DGK-Methode nicht erreicht wurde, fließen diese Ergebnisse nicht in die Auswertung des Ringversuchs ein.

Die gewohnten Darstellungen wurden aus Übersichtsgründen beibehalten.



Für die Viskosität bei 10 s-1 nach DIN 53019 (1. Messung) errechnet sich ein Labormittelwert von 18450 mPas, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 22,10 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 0,94 %.

Tabelle 6: Messwerte Viskosität bei 10 s-1 nach DIN 53019 (1. Messung)

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert (mPa s) 16000 20261 15889

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert (mPa s) 22257 17845 18450

Abbildung 14: Viskosität (10 s-1, erste Messung) nach DIN 53019, graphische Darstellung aller Messwerte

Abbildung 15: Viskosität (10 s-1, erste Messung) nach DIN 53019, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab

LaborL12 L05 L21 L23 L09 L17

36000

34000

32000

30000

28000

26000

24000

22000

20000

18000

16000

14000

12000

10000

8000

6000

4000

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: Viskosität DIN 10s-1 Messung 1Methode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 6

Sollwert: 18450 (empirischer Wert)Rel. Soll-Stdabw.: 22,10% (empirischer Wert)Rel. Wiederhol-Stdabw. (Vr): 0,94%Toleranzbereich: 10825 - 27959 (|Zu-Score| <= 2,0)

PROLab

LaborL12 L05 L21 L23 L09 L17

Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4





Für die Viskosität bei 50 s-1 nach DIN 53019 errechnet sich ein Labormittelwert von 5012 mPas, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 20,21 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 0,49 %.

Tabelle 7: Messwerte Viskosität bei 50 s-1 nach DIN 53019

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert (mPa s) 4000 5455 4773

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert (mPa s) 6111 4664 5072

Abbildung 16: Viskosität (50 s-1) nach DIN 53019, graphische Darstellung aller Messwerte

Abbildung 17: Viskosität (50 s-1) nach DIN 53019, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab

LaborL05 L21 L12 L23 L09 L17

9500

9000

8500

8000

7500

7000

6500

6000

5500

5000

4500

4000

3500

3000

2500

2000

1500

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: Viskosität DIN 50s-1Methode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 6


PROLab

LaborL05 L21 L12 L23 L09 L17

Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: Viskosität DIN 50s-1Methode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 6






Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert (mPa s) 17000 19113 16553

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert (mPa s) 22398 17848 18605

Abbildung 18: Viskosität (10 s-1, zweite Messung) nach DIN 53019, graphische Darstellung aller Messwerte

Abbildung 19: Viskosität (10 s-1, zweite Messung) nach DIN 53019, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab

LaborL12 L05 L21 L23 L09 L17

27000

26000

25000

24000

23000

22000

21000

20000

19000

18000

17000

16000

15000

14000

13000

12000

11000



PROLab

LaborL12 L05 L21 L23 L09 L17

Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4





Rheologische Messungen nach der DGK-Methode wurden von nur 4 Laboren durchgeführt. Für die Viskositätszahl nach der DGK-Methode errechnet sich ein Labormittelwert von 7979 mPas, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 9,18 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 4,61 %.

Tabelle 9: Messwerte Viskositätszahl nach der DGK-Methode

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert (mPa s) 7862 8527 7021

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert (mPa s) 8505

Abbildung 20: Viskositätszahl nach der DGK-Methode, graphische Darstellung aller Messwerte

PROLab

LaborL14 L05 L17 L12

11000

10500

10000

9500

9000

8500

8000

7500

7000

6500

6000

5500

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: Rheologie DGK-Methode ViskositätszahlMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 4




Für den Fließpunkt nach der DGK-Methode errechnet sich ein Labormittelwert von 127823 Pa, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 19,48 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 11,91 %.

Tabelle 10: Messwerte Fließpunkt nach der DGK-Methode

Viskosität

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Fließpunkt (Pa) 112901 120734 146605

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Fließpunkt (Pa) 131053

Abbildung 21: Fließpunkt nach der DGK-Methode, graphische Darstellung aller Messwert

PROLab


240000

230000

220000

210000

200000

190000

180000

170000

160000

150000

140000

130000

120000

110000

100000

90000

80000

70000

60000

50000

40000

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: Rheologie DGK-Methode FliesspunktMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 4




Kommentar der Fachgruppe zur Viskositäts-Bestimmung

Die Bestimmung von Viskositätswerten mit den beiden vorgeschlagenen Methoden muss unter dem Aspekt der wenigen Teilnehmer kritisch gesehen werden.

Die DIN Methode bestimmt bei verschiedenen Scherbelastungen die Viskositätswerte, als Einzelwert, aus dem dynamischen Fließgleichgewicht. Die DGK Methode hingegen betrachtet die Fließeigenschaft der Probe über einen Bereich hinweg und bestimmt dann aus drei Stützpunkten einen viskositätsäquivalenten Messwert (DGK Visko) und einen Fließpunkt (DGK FP). Hierdurch unterscheiden sich beide Methoden und somit auch die Messergebnisse.

Leider kann, bedingt durch die mangelnde Teilnehmeranzahl, keine Aussage zum Vergleich beider Methoden erfolgen.

Grundsätzlich liegt bei den DIN Messungen die Standardabweichung im üblichen Bereich von bis zu 25%, wobei die Wiederholbarkeit der Messung im Bereich unter 1 % Abweichung liegt. Es zeigt sich wie schon bei den vergangenen Ringversuchen, dass die Wiederholstandardabweichung deutlich niedriger liegt als die Vergleichsstandardabweichung. Ein Unterschied in der Standardabweichung kann durch unterschiedliche Kalibrierung der Meßgeräte bzw. –Geometrien hervorgerufen werden.

Gesichts-reiniger

Standardabweichung / % Wiederholbarkeit / %

10 (1/s) 22,1 0,94

50 (1/s) 20,2 0,49

10 (1/s) 10,9 0,5



Die Auswertung der DGK Methode ergibt, dass der Gesichtsreiniger eine Fließgrenze hat, dargestellt im FP mit 128 kPa, bei einem viskositätsäquivalentem Wert von 7979 mPas.

Hierbei ist anzumerken das keine äquivalente Auswertung für die DIN Messung durchgeführt wurde.

Macht man eine solche aus den folgenden Daten der DIN-Messungen:

Wertet man diese Daten nach dem Newton Modell bezüglich einer FG aus so haben alle Teilnehmer eine FG bestimmt, sowohl auf der Auf als auch auf der Ab Kurve.

Die Auswertung nach Newton kann man noch durch Casson verbessern und erhält dann im Mittel einen ähnlichen Wert wie den bei der DGK Methode bestimmten.

10 [1/s] 50 [1/s] 10 [1/s]

L5 16000 4000 17000

L9 20261 5455 19113

L12 15889 4773 16553

L17 22257 6111 22398

L21 17845 4664 17848

L23 18450 5072 18605

FG (auf) FG (ab)

L5 1000 750

L9 1753 2040

L12 1994 1828

L17 2074 2039

L21 1368 1368

L23 1727 1688



Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Glyceringehalt

Zur Bestimmung des Glyceringehaltes wurden folgende Vorgaben gemacht: Ergebnisangabe in g/100g mit einer Nachkommastelle.

Den Parameter Glyceringehalt bestimmten 7 Labore, der errechnete Labormittelwert beträgt 5,2 g/100 g, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 3,10 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 1,47 %.

Tabelle 11: Messwerte Glyceringehalt

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert (g/100g) 5,3 5,1 5,2

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert (g/100g) 5,4 5,3 4,9 5,3

Abbildung 22: Glyceringehalt, graphische Darstellung der Messwerte

Abbildung 23: Glyceringehalt, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab

Labor

L2

6

L0

2

L1

4

L2

4

L2

9

L0

1

L1

7

5,8

5,7

5,6

5,5

5,4

5,3

5,2

5,1

5

4,9

4,8

4,7

4,6

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: GlycerinMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 7


PROLab

Labor

L2

6

L0

2

L1

4

L2

4

L2

9

L0

1

L1

7

Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: GlycerinMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 7




Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Sorbitolgehalt

Zur Bestimmung des Sorbitolgehaltes wurden folgende Vorgaben gemacht: Ergebnisangabe in g/100g mit einer Nachkommastelle.

Den Parameter Sorbitolgehalt bestimmten lediglich 4 Labore, er geht daher nicht in die Auswertung des Ringversuches ein. Der errechnete Labormittelwert beträgt 3,5 g/100 g, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 2,90 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 2,27 %.

Tabelle 12: Messwerte Sorbitolgehalt

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert (g/100g) 3,6

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert (g/100g) 3,5 3,5 3,5

Abbildung 24: Sorbitolgehalt, graphische Darstellung der Messwerte

PROLab


3,9

3,85

3,8

3,75

3,7

3,65

3,6

3,55

3,5

3,45

3,4

3,35

3,3

3,25

3,2

3,15

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: SorbitolMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 4




Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Salicylsäuregehalt

Zur Bestimmung des Salicylsäuregehaltes wurden folgende Vorgaben gemacht: Angabe als freie Säure in g/100g mit zwei Nachkommastellen.

Den Parameter Salicylsäuregehalt bestimmten 8 Labore, der errechnete Labormittelwert beträgt 0,41 g/100 g, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 3,09 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 1,31 %.

Tabelle 13: Messwerte Salicylsäuregehalt

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert (g/100g) 0,42 0,41 0,40 0,40 0,41

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert (g/100g) 0,67 0,41 0,41

Abbildung 25: Salicylsäuregehalt, graphische Darstellung der Messwerte

Abbildung 26: Salicylsäuregehalt, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab

Labor

L0

3

L0

9

L0

2

L1

4

L2

6

L2

9

L0

1

L2

4

0,46

0,455

0,45

0,445

0,44

0,435

0,43

0,425

0,42

0,415

0,41

0,405

0,4

0,395

0,39

0,385

0,38

0,375

0,37

0,365

0,36

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: SalicylsäureMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 8


0,6

7

PROLab

Labor

L0

3

L0

9

L0

2

L1

4

L2

6

L2

9

L0

1

L2

4

Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: SalicylsäureMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 8

Sollwert: 0,41 (empirischer Wert)Rel. Soll-Stdabw.: 3,09% (empirischer Wert)Rel. Wiederhol-Stdabw. (Vr): 1,31%Toleranzbereich: 0,38 - 0,43 (|Zu-Score| <= 2,0) 2

0,0

0



Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Natriumbenzoat

Zur Bestimmung des Natriumbenzoatgehaltes wurden folgende Vorgaben gemacht: Ergebnisangabe in g/100g mit zwei Nachkommastellen.

Den Parameter Natriumbenzoatgehalt bestimmten 11 Labore, der errechnete Labormittelwert beträgt 0,40 g/100 g, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 5,26 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 3,09 %.

Tabelle 14: Messwerte Natriumbenzoatgehalt

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert (g/100g) 0,42 0,39 0,40 0,41 0,40 0,41

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert (g/100g) 0,38 0,65 0,37 0,41 0,41

Abbildung 27: Natriumbenzoatgehalt, graphische Darstellung der Messwerte

Abbildung 28: Natriumbenzoatgehalt, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab

Labor

L2

4

L1

7

L0

2

L0

3

L1

0

L0

9

L1

4

L2

6

L2

9

L0

1

L2

0

0,48

0,47

0,46

0,45

0,44

0,43

0,42

0,41

0,4

0,39

0,38

0,37

0,36

0,35

0,34

0,33

0,32

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: NatriumbenzoatMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 11


0,6

5

PROLab

Labor

L2

4

L1

7

L0

2

L0

3

L1

0

L0

9

L1

4

L2

6

L2

9

L0

1

L2

0

Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: NatriumbenzoatMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 11


1,6

0



Gesichtsreiniger, Ergebnisübersicht Mentholgehalt

Zur Bestimmung des Mentholgehaltes wurden folgende Vorgaben gemacht: Ergebnisangabe in g/100g mit zwei Nachkommastellen.

Den Parameter Mentholgehalt bestimmten lediglich 4 Labore, er geht deshalb nicht in die Auswertung des Ringversuchs ein. Der errechnete Labormittelwert beträgt 0,23 g/100 g, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 19,11 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 1,99 %.

Tabelle 15: Messwerte Mentholgehalt

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert (g/100g) 0,30 0,23

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert (g/100g) 0,19 0,21

Abbildung 29: Mentholgehalt, graphische Darstellung der Messwerte

PROLab


0,42

0,4

0,38

0,36

0,34

0,32

0,3

0,28

0,26

0,24

0,22

0,2

0,18

0,16

0,14

0,12

0,1

0,08

Probe: GesichtsreinigerMerkmal: MentholMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 4




Kommentar der Fachgruppe zur Bestimmung der Inhaltsstoffe des Gesichtsreinigers

Die Bestimmungen von Sorbitol und Menthol haben jeweils weniger als 5 Teilnehmer durchgeführt. Daher können diese Parameter nicht in die Wertung einfließen. Die graphische Darstellung der Ergebnisse wurde aber beibehalten.

Glycerin

Errechneter Sollwert 5,2 g/100 g; rel. Vergleichsstandardabweichung 3,10 %, rel. Wiederholstandardabweichung 1,47 %. Ergebnisse der Teilnehmer: 7 Laboratorien teilgenommen, alle 7 waren erfolgreich.

Die Vergleichsstandardabweichung von 3,1% ist im Vergleich mit früheren Ringversuchen relativ niedrig.

Salicylsäure Errechneter Sollwert 0,41 g/100 g; rel. Vergleichsstandardabweichung 3,09 %, rel. Wiederholstandardabweichung 1,31 %. Ergebnisse der Teilnehmer: 8 Laboratorien haben teilgenommen, 7 waren erfolgreich.

Labor 24 hat hier einen deutlich erhöhten Wert angegeben.

Natriumbenzoat Errechneter Sollwert 0,40 mg/kg; rel. Vergleichsstandardabweichung 5,26 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 3,09 %. Ergebnisse der Teilnehmer: 11 Laboratorien haben teilgenommen, 10 waren erfolgreich.

Hier hat Labor 20 einen deutlich höheres Ergebnis, dies sollte zum Anlass genommen werden, die verwendete HPLC Methode auf systematische Abweichungen zu überprüfen.



SLES, Ergebnisübersicht Trockenrückstand

Zur Bestimmung des Trockenrückstandes wurden folgende Vorgaben gemacht: Infrarot Trockner, 105°C, Einwaage 1,5g, Gewichtskonstanz; Ergebnisangabe in g/100g mit einer Nachkommastelle.

Den Parameter Trockenrückstand bestimmten 23 Labore, der errechnete Labormittelwert beträgt 28,3 g/100 g, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 2,23 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 0,46 %.

Tabelle 16: Messwerte Trockenrückstand

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert (g/100g) 26,5 28,4 27,6 27,9 28,9 27,4 28,4 28,4 28,2 28,5 27,8 28,5 29,1

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert (g/100g) 28,4 29,3 28,2 28,4 28,8 27,4 28,1 28,9 28,8 28,4

Abbildung 30: Trockenrückstand, graphische Darstellung der Messwerte

Abbildung 31: Trockenrückstand, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab

Labor

L0

1

L0

8

L2

4

L0

5

L1

3

L0

6

L2

5

L1

1

L1

8

L1

6

L1

0

L2

0

L2

9

L0

3

L0

9

L1

2

L1

4

L2

2

L2

7

L2

6

L0

7

L1

5

L1

7

30,5

30

29,5

29

28,5

28

27,5

27

26,5

26

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: TrockenrückstandMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 23


PROLab

Labor

L0

1

L0

8

L2

4

L0

5

L1

3

L0

6

L2

5

L1

1

L1

8

L1

6

L1

0

L2

0

L2

9

L0

3

L0

9

L1

2

L1

4

L2

2

L2

7

L2

6

L0

7

L1

5

L1

7

Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: TrockenrückstandMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 23




SLES, Ergebnisübersicht Dichte

Zur Bestimmung der Dichte wurden folgende Vorgaben gemacht: 20°C; Ergebnisangabe in [g/mL] mit vier Nachkommastellen.

Den Parameter Dichte bestimmten 22 Labore, der errechnete Labormittelwert beträgt 1,0418 g/mL, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 0,06 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 0,01 %.

Tabelle 17: Messwerte Dichte

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert (g/mL)

1,0408 1,0417 1,0419 1,0413 1,0421 1,0417 1,0415 1,0419 1,0429 1,0414 1,0435 1,0410

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert (g/mL)

1,0417 1,0419 1,0406 1,0417 1,0440 1,0430 1,0415 1,0422 1,0417 1,0418

Abbildung 32: Dichte, graphische Darstellung der Messwerte

Abbildung 33: Dichte, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab

Labor

L1

8

L0

1

L1

5

L0

5

L1

3

L1

0

L2

5

L0

2

L2

0

L2

7

L0

8

L1

6

L2

9

L1

1

L0

3

L1

7

L0

7

L2

6

L1

2

L2

4

L1

4

L2

2

1,044

1,044

1,044

1,043

1,043

1,043

1,043

1,043

1,042

1,042

1,042

1,042

1,042

1,041

1,041

1,041

1,041

1,041

1,04

1,04

1,04

1,04

1,04

1,039

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: DichteMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 22


1,0

440

PROLab

Labor

L1

8

L0

1

L1

5

L0

5

L1

3

L1

0

L2

5

L0

2

L2

0

L2

7

L0

8

L1

6

L2

9

L1

1

L0

3

L1

7

L0

7

L2

6

L1

2

L2

4

L1

4

L2

2

Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: DichteMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 22




SLES, Ergebnisübersicht Brechungsindex

Zur Bestimmung des Brechungsindex wurden folgende Vorgaben gemacht: 20°C; nD mit vier Nachkommastellen.

Den Parameter Brechungsindex bestimmten 21 Labore, der errechnete Labormittelwert beträgt 1,3695, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 0,02 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 0,01 %.

Tabelle 18: Messwerte Brechungsindex

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert 1,3699 1,3691 1,3690 1,3695 1,3720 1,3695 1,3702 1,3689 1,3696 1,3695 1,3695 1,3695

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert 1,3695 1,3695 1,3697 1,3695 1,3697 1,3692 1,3695 1,3693 1,3694


Abbildung 35: Brechungsindex, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer.

PROLab

Labor

L1

1

L0

5

L0

3

L2

5

L2

7

L2

9

L1

6

L0

7

L0

9

L1

4

L1

5

L1

7

L2

6

L1

3

L2

0

L1

2

L1

8

L2

4

L0

1

L1

0

L0

8

1,371

1,371

1,37

1,37

1,37

1,37

1,37

1,37

1,37

1,37

1,37

1,37

1,369

1,369

1,369

1,369

1,369

1,369

1,369

1,369

1,369

1,369

1,368

1,368

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: BrechungsindexMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 21


1,3

720

PROLab

Labor

L1

1

L0

5

L0

3

L2

5

L2

7

L2

9

L1

6

L0

7

L0

9

L1

4

L1

5

L1

7

L2

6

L1

3

L2

0

L1

2

L1

8

L2

4

L0

1

L1

0

L0

8

Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: BrechungsindexMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 21


,6000



SLES, Ergebnisübersicht pH-Wert

Zur Bestimmung des pH-Wertes wurden folgende Vorgaben gemacht: 10 Gew-% in VE-Wasser, 20°C; Ergebnisangabe mit zwei Nachkommastellen.

Den Parameter pH-Wert bestimmten 24 Labore, der errechnete Labormittelwert beträgt 10,77; die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 1,56 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 0,24 %.

Tabelle 19: Messwerte pH-Wert

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

pH-Wert 10,86 10,74 10,52 10,77 10,62 10,85 10,65 10,73 10,82 10,80 10,84 10,84 12,09 10,84

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

pH-Wert 10,70 10,91 10,73 10,60 11,25 11,98 11,99 10,75 10,69 10,86

Abbildung 36: pH-Wert, graphische Darstellung der Messwerte

Abbildung 37: pH-Wert, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab

Labor

L0

3

L2

0

L0

6

L0

8

L2

7

L1

6

L1

8

L0

9

L0

2

L2

6

L0

5

L1

1

L1

0

L1

3

L1

5

L1

2

L0

7

L0

1

L2

9

L1

7

L2

2

L2

4

L2

5

L1

4

11,4

11,3

11,2

11,1

11

10,9

10,8

10,7

10,6

10,5

10,4

10,3

10,2

10,1

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: pH-WertMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 24


10,6

0

11,2

5

11,9

8

11,9

9

12,0

9

PROLab

Labor

L0

3

L2

0

L0

6

L0

8

L2

7

L1

6

L1

8

L0

9

L0

2

L2

6

L0

5

L1

1

L1

0

L1

3

L1

5

L1

2

L0

7

L0

1

L2

9

L1

7

L2

2

L2

4

L2

5

L1

4

Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: pH-WertMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 24


7,2

0

7,2

0

7,9

0



SLES, Ergebnisübersicht Hazen Farbzahl (APHA)

Zur Bestimmung des Hazen Farbzahl wurden folgende Vorgaben gemacht: nach APHA, Ergebnisangabe in [mgPt/L] ohne Nachkommastellen.

Den Parameter Hazen Farbzahl bestimmten 16 Labore, der errechnete Labormittelwert beträgt 23 mgPt/L, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 24,99 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 2,85 %.

Tabelle 20: Messwerte Hazen Farbzahl (APHA)

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert (mgPt/L)

26 23 20 27 14 29 15

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert (mgPt/L)

25 22 21 24 46 22 24 32 20

Abbildung 38: Hazen Farbzahl, graphische Darstellung der Messwerte

Abbildung 39: Hazen Farbzahl, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab

Labor

L1

1

L1

4

L0

8

L2

9

L2

2

L2

5

L1

7

L0

6

L2

6

L2

3

L1

6

L0

2

L1

0

L1

3

L2

7

L2

4

50

48

46

44

42

40

38

36

34

32

30

28

26

24

22

20

18

16

14

12

10

8

6

4

2

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: Hazen Farbzahl APHAMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 16


PROLab

Labor

L1

1

L1

4

L0

8

L2

9

L2

2

L2

5

L1

7

L0

6

L2

6

L2

3

L1

6

L0

2

L1

0

L1

3

L2

7

L2

4

Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: Hazen Farbzahl APHAMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 16




SLES, Ergebnisübersicht Rheologie

Vorgegeben war die Bestimmung der Viskosität bei 20°C in mPas. Die Messungen sollten nach DIN 53019 erfolgen. Es war vorgegeben, dass Messungen im dynamischen Fließgleichgewicht (abzulesen nach 2 Minuten) bei Scherraten von 10s-1, 50s-1 und wieder 10s-1 durchzuführen sind.

Teilgenommen am Rheologie Ringversuch haben 6 Labore.

Labor 22 hat ein Ergebnis abgegeben, das nicht nach DIN 53019 sondern mit einem Relativmesssystem (Brookfield) gemessen wurden, aus diesem Grund wird dieses Ergebnis als falsch bewertet.





Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Viskosität (mPas) 136 94

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Viskosität (mPas) 130 113 174 116

Abbildung 40: Viskosität (10 s-1, erste Messung) nach DIN 53019, graphische Darstellung aller Messwerte

Abbildung 41: Viskosität (10 s-1, erste Messung) nach DIN 53019, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab

LaborL12 L21 L23 L17 L09 L22

280

260

240

220

200

180

160

140

120

100

80

60

40

20

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: Viskosität DIN 10s-1 Messung 1Methode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 6


PROLab

LaborL12 L21 L23 L17 L09 L22

Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4





Für die Viskosität bei 50 s-1 nach DIN 53019 errechnet sich ein Labormittelwert von 123 mPas, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 9,75 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 0,67 %.

Tabelle 22: Messwerte Viskosität bei 50 s-1 nach DIN 53019

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15


Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Viskosität (mPas) 128 114 117

Abbildung 42: Viskosität (50 s-1) nach DIN 53019, graphische Darstellung aller Messwerte

Abbildung 43: Viskosität (50 s-1) nach DIN 53019, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab

LaborL21 L23 L12 L17 L09

170

165

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

90

85

80

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: Viskosität DIN 50s-1Methode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 5


PROLab


Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: Viskosität DIN 50s-1Methode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 5






Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15


Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Viskosität (mPas) 129 113 116

Abbildung 44: Viskosität (10 s-1, zweite Messung) nach DIN 53019, graphische Darstellung aller Messwerte

Abbildung 45: Viskosität (10 s-1, zweite Messung) nach DIN 53019, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab


180

175

170

165

160

155

150

145

140

135

130

125

120

115

110

105

100

95

90

85

80

75

70



PROLab


Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4





Kommentar der Fachgruppe zur Viskositäts-Bestimmung

Es wurden beim SLES nur Messungen nach der DIN Methode durchgeführt.

Die Wiederholbarkeit in der Größenordnung von 1 bis 3 % ist als gut zu bewerten. Die Vergleichsstandardabweichung von ca. 10 % ist für DIN Messungen ebenfalls ein recht niedriger Wert. Die bei der ersten Messung bei 10 s-1 erzielte Vergleichsstandardabweichung von 25% ist durch das Ergebnis von Labor 22 beeinflusst, das eine falsche Methode verwendet hat.

Auch hier wäre es wünschenswert gewesen, wenn mehr RV Teilnehmer Messungen durchgeführt hätten.



SLES, Ergebnisübersicht waschaktive Substanz

Zur Bestimmung des Gehaltes an waschaktiver Substanz (WAS) wurden folgende Vorgaben gemacht: MG=382g/mol, Ergebnisangabe in g/100g mit einer Nachkommastelle.

Den Parameter WAS bestimmten 13 Labore, der errechnete Labormittelwert beträgt 27,3 g/100g, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 2,09 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 0,55 %.

Tabelle 24: Messwerte WAS

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert (g/100g) 27,5 27,5 27,4 27,2 27,9

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert (g/100g) 27,4 27,2 26,7 5,9 27,5 26,9 26,9 26,9

Abbildung 46: WAS, graphische Darstellung der Messwerte

Abbildung 47: WAS, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab

Labor

L2

2

L2

0

L2

7

L2

6

L2

9

L1

1

L1

7

L1

0

L1

6

L0

1

L0

6

L2

4

L1

4

29,6

29,4

29,2

29

28,8

28,6

28,4

28,2

28

27,8

27,6

27,4

27,2

27

26,8

26,6

26,4

26,2

26

25,8

25,6

25,4

25,2

25

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: Waschaktive SubstanzMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 13


5,9

PROLab

Labor

L2

2

L2

0

L2

7

L2

6

L2

9

L1

1

L1

7

L1

0

L1

6

L0

1

L0

6

L2

4

L1

4

Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: Waschaktive SubstanzMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 13


-38,0



SLES, Ergebnisübersicht 1,4-Dioxan

Zur Bestimmung des 1,4-Dioxangehaltes wurden folgende Vorgaben gemacht: Ergebnisangabe in mg/kg mit einer Nachkommastelle.

Den Parameter 1,4-Dioxan bestimmten 5 Labore, der errechnete Labormittelwert beträgt 3,7 mg/kg, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 13,84 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 2,97 %.

Tabelle 25: Messwerte 1,4-Dioxan

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert (mg/kg) 4,6 3,8

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert (mg/kg) 3,5 3,3 3,5

Abbildung 48: 1,4-Dioxan, Graphische Darstellung der Messwerte

Abbildung 49: 1,4-Dioxan, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab


5,8

5,6

5,4

5,2

5

4,8

4,6

4,4

4,2

4

3,8

3,6

3,4

3,2

3

2,8

2,6

2,4

2,2

2

1,8

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: 1,4-DioxanMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 5


PROLab


Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: 1,4-DioxanMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 5




SLES, Ergebnisübersicht Natriumsulfat

Zur Bestimmung des Natriumsulfatgehaltes wurden folgende Vorgaben gemacht: Ergebnisangabe in g/100g mit zwei Nachkommastellen.

Den Parameter Natriumsulfat bestimmten 5 Labore, der errechnete Labormittelwert beträgt 0,14 g/100g, die rel. Vergleichsstandardabweichung beträgt 21,52 %, die rel. Wiederholstandardabweichung 21,52 %.

Tabelle 26: Messwerte Natriumsulfat

Labor-Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Messwert (g/100g) 0,14 0,13

Labor-Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Messwert (g/100g) 0,15 0,16 0,13

Abbildung 50: Natriumsulfat, graphische Darstellung der Messwerte

Abbildung 51: Natriumsulfat, graphische Darstellung der Zu-Scores der Teilnehmer

PROLab


0,28

0,27

0,26

0,25

0,24

0,23

0,22

0,21

0,2

0,19

0,18

0,17

0,16

0,15

0,14

0,13

0,12

0,11

0,1

0,09

0,08

0,07

0,06

0,05

0,04

0,03

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: NatriumsulfatMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 5


PROLab


Zu

-Sc

ore

4

3,5

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

Probe: Natrium-LaurylethersulfatMerkmal: NatriumsulfatMethode: DIN 38402 A45Anzahl Labore: 5




Kommentar der Fachgruppe zur SLES-Analytik.

Trockenrückstand Errechneter Sollwert 28,3 g/100g; rel. Vergleichsstandardabweichung 2,23 %, rel. Wiederholstandardabweichung 0,46 %. Ergebnisse der Teilnehmer: 23 Laboratorien teilgenommen, 22 waren erfolgreich

Der Trockenrückstand der SLES Probe konnte von den Teilnehmern mit guter Vergleichsstandardabweichung bestimmt werden. Die Auswertung nach DIN 38402 führt dazu, das bereits Werte mit kleinen Abweichungen nicht mehr vergleichbar sind.

Dichte Errechneter Sollwert 1,0418 g/ml; rel. Vergleichsstandardabweichung 0,06 %, rel. Wiederholstandardabweichung 0,01 %. Ergebnisse der Teilnehmer: 22 Laboratorien teilgenommen, 19 waren erfolgreich

Es ist auffällig, das Labore, die die Dichte des Gesichtsreinigers relativ hoch bestimmten, dies auch beim SLES taten. In diesem Zusammenhang sollten die Labore L12, L14, L22 und L24 die Kalibrierung ihrer Meßgeräte überprüfen.

Prinzipiell gelten die beim Gesichtsreiniger gemachten Kommentare auch hier.

Brechungsindex Errechneter Sollwert 1,3695; rel. Vergleichsstandardabweichung 0,02 %, rel. Wiederholstandardabweichung 0,01 %. Ergebnisse der Teilnehmer: 21 Laboratorien teilgenommen, 19 waren erfolgreich

Labor 8 hat auch den Brechungsindex des Gesichtsreinigers zu hoch bestimmt.

pH Errechneter Sollwert 10,77; rel. Vergleichsstandardabweichung 1,56 %, rel. Wiederholstandardabweichung 0,24 %. Ergebnisse der Teilnehmer: 24 Laboratorien teilgenommen, 20 waren erfolgreich

Die Labore 20 und 22 haben große Unterschied bei der Doppelbestimmung, hier sollte eine Plausibilitätsprüfung vor Abgabe von Ergebnissen erfolgen. Die Labore 14, 24 und 25 gaben deutlich zu hohen Werte ab und sollten ihre Kalibrierungen überprüfen, z.B. ob Kalibrierungen im korrekten pH-Bereich erfolgten.

Farbe Errechneter Sollwert 23 mgPt/L; rel. Vergleichsstandardabweichung 24,99 %, rel. Wiederholstandardabweichung 2,85 %.

Wie in vergangenen Ringversuchen zeigt der Parameter Farbe eine sehr hohe Vergleichsstandardabweichung bei gleichzeitig niedriger Wiederholstandardabweichung. Dies deutet auf eine problematische Kalibrierung hin.

Die hohe Vergleichsstandardabweichung führt dazu, das diesen Parameter nur ein Labor nicht bestanden hat.



Waschaktive Substanz Errechneter Sollwert 27,3 g/100g; rel. Vergleichsstandardabweichung 2,09 %, rel. Wiederholstandardabweichung 0,55 %.

Ergebnisse der Teilnehmer: 13 Laboratorien teilgenommen, 12 waren erfolgreich.

Hier fällt die für diesen Parameter recht hohe Vergleichsstandardabweichung auf. Labor 02 liegt diesem Parameter nur knapp unterhalb des maximal teolerierten Zu-Score von 2.

1,4-Dioxan Errechneter Sollwert 3,7 g/100g; rel. Vergleichsstandardabweichung 13,84 %, rel. Wiederholstandardabweichung 2,97 %.

Ergebnisse der Teilnehmer: 5 Laboratorien teilgenommen, alle waren erfolgreich.

Es fällt der extrem niedrige Wert von Labor 22 auf, hier erfolgte offensichtlich keine Plausibilitätsprüfung der ermittelten Werte gegen die Messungen von Wassergehalt und Trockenrückstand.

Natriumsulfat Errechneter Sollwert 0,14 g/100g; rel. Vergleichsstandardabweichung 21,52 %, rel. Wiederholstandardabweichung 21,52 %.

Ergebnisse der Teilnehmer: 5 Laboratorien teilgenommen, alle waren erfolgreich

Auch hier fällt die hohe Vergleichsstandardabweichung auf, die ebenfalls sehr hohe Wiederholstandardabweichung wird von Labor 11 dominiert, das extrem unterschiedliche Wiederholungsmessungen einreichte.



Zusammenfassung / Schlussfolgerungen

Die Fachgruppe Analytik konnte die Erfahrungen von bisher 14 Ringversuchen in 15 Jahren nutzen.

Insgesamt können diesmal 23 Teilnehmer auf einen erfolgreich abgeschlossenen Ringversuch stolz sein.

Dieser Ringversuch zeigt einige – auch in früheren Ringversuchen beobachtete – Fehler, die von den Teilnehmern gemacht werden. Es sollte insbesondere auf die Plausibilität der Messwerte sowie der Wiederholgenauigkeit geachtet werden. Dazu sind die Messergebnisse mit weiteren Kenntnissen und Erfahrungen der Personen, die die Analyse durchführen oder die das Analyseergebnis freigeben, zu vergleichen und einzuordnen.

Hier einige Beispiele:

- Offensichtliche „Zahlendreher“ und andere Übertragungsfehler in den Angaben.

- Verwendung sehr ungenauer Methoden, z.B. Spritze zur Dichtebestimmung

- Einsatz anderer als der vorgegebenen Methoden

- Stark streuende Messwerte, die weitab von der mit der verwendeten Methode zu erwartenden Reproduzierbarkeit liegen, siehe z.B. die Kommentare zur Dichte- und pH-Wert-Bestimmung.

- Gemessener Anteil an waschaktiver Substanz von 6% bei 28% gemessenem Trockenrückstand, einem WAS-Gehalt von (20-30)% laut beigefügtem MSDS und einer Spezifikation von (26,5-27,5)%.

Der Ringversuch 2018 ist in Vorbereitung. Für Anregungen, Wünsche und konstruktive Kritik ist die Fachgruppe immer offen. Bitte wenden Sie sich hierfür an die DGK Geschäftsstelle, die die Anregungen an die Fachgruppe weitergeben wird.

Bad Homburg / Düsseldorf

März 2018

Lothar Gehm und Björn Klotz



Anhang

Zusammengefasste Ergebnisse der teilnehmenden Labore.

Abbildung 52: Zusammengefasste Ergebnisse von Labor 01 (bestanden)


PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

WASSER

TROCKENR

GLYCERIN

SALICYLS

BENZOAT

WAS


-54,6

-2,9

PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

WASSER

GLYCERIN

SALICYLS

HAZEN

DIOXAN

BENZOAT






PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

WASSER

TROCKENR

SALICYLS

BENZOAT


3,1

4,9

PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

WASSER

TROCKENR

R_DIN10A

R_DIN50

R_DIN10B






PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

WASSER

TROCKENR

HAZEN

NASO4

WAS


PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

WASSER

TROCKENR




Abbildung 58: Zusammengefasste Ergebnisse von Labor 08 (nicht bestanden)


PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

TROCKENR

HAZEN


3,6 8,6

-4,8

PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

RI

WASSER

TROCKENR

SALICYLS

R_DIN10A

R_DIN50

R_DIN10B

BENZOAT






PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

WASSER

TROCKENR

HAZEN

BENZOAT

WAS


2,3

-5,7

PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

TROCKENR

HAZEN

DIOXAN

NASO4

WAS




Abbildung 62: Zusammengefasste Ergebnisse von Labor 12 (bestanden).


PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

TROCKENR

R_DIN10A

R_DIN50

R_DIN10B


PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

WASSER

TROCKENR

HAZEN


-2,8





PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

WASSER

TROCKENR

GLYCERIN

SALICYLS

HAZEN

BENZOAT

WAS


7,9

2,9

PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

TROCKENR






PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

WASSER

TROCKENR

HAZEN

WAS


PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

WASSER

TROCKENR

GLYCERIN

R_DIN10A

R_DIN50

R_DIN10B

HAZEN

DIOXAN

NASO4

BENZOAT

WAS






PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

WASSER

TROCKENR


PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

WASSER

TROCKENR

BENZOAT

WAS


11,6




Abbildung 71: Zusammengefasste Ergebnisse von Labor 22 (nicht bestanden). Bei diesem Labor wurde der Parameter „Viskosität nach DIN 53019 (10 s-1)“ als nicht bestanden gewertet, da eine nicht DIN konforme Messung durchgeführt wurde.

PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

R_DIN10A

R_DIN50

R_DIN10B


PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

TROCKENR

R_DIN10A

HAZEN

WAS


2,9

3,9

-38,0




Abbildung 73: Zusammengefasste Ergebnisse von Labor 24 (nicht bestanden)

PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

R_DIN10A

R_DIN50

R_DIN10B

HAZEN


PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

WASSER

TROCKENR

GLYCERIN

SALICYLS

HAZEN

BENZOAT

WAS


2,9

20,0

7,2

2,1

3,4

-11,8





PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

WASSER

TROCKENR

HAZEN


7,2

-11,1

PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

WASSER

TROCKENR

GLYCERIN

SALICYLS

HAZEN

DIOXAN

NASO4

BENZOAT

WAS






PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

TROCKENR

HAZEN

WAS


PROLab

Zu-Score-2 0 2 -2 0 2

Probe

CLEANSER SLES

Me

rkm

al

PH

DICHTE

RI

WASSER

TROCKENR

GLYCERIN

SALICYLS

HAZEN

DIOXAN

NASO4

BENZOAT

WAS


Date post:	28-Oct-2019
Category:	Documents
Upload:	others
View:	2 times
Download:	0 times

Ringversuch 2017 Bestimmung physikalisch-chemischer ... · Salicylsäure, Natriumbenzoat, Menthol...

Documents