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ACP SS 2016
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Martin Zllner
Raum: 409
Tel: 2365
Mail: [email protected]
Philipp ahlke
Raum: 403
Tel: 6086
Mail: [email protected]
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Allgemeines zu Analytik
Absolute, relative Methoden, Anwendung
AAS
Prinzip, Aufbau
AES
ICP
Aufgabe im Praktikum
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Interessant fr Qualittskontrollen
Umwelt (z.B. Sedimentanalyse)
Produkte (z.B. Mineralwasser)
Charakterisierung von Syntheseprodukten Strukturaufklrung
Reinheit
Verschiedene Analysemethoden vorhanden Gravimetrie, Titrimetrie, usw. Spektrometrie (UV/VIS, AAS, AES, Rntgen, )
Spektroskopie (UV/VIS, IR, NMR )
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Qualitative Unterschiede der Methoden Betriebskosten
Know How
Sensitivitt
Nachweisbare Elemente
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Gravimetrie Vorteile
Absolut Methode
hohe Przision
Nachteile
Analyt in Wgeform berfhren
Aufwndige Trennung komplexer Mischungen
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Spektrometrie Vorteile
Geringere Nachweisgrenzen
Trennung nicht unbedingt notwendig
Nachteil
relative Methode
apparativer Aufwand grer
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Messprinzip der AAS
Hohlkathodenlampe Probe Monochromator Detektor
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Messprinzip der F-AAS
Hohlkathodenlampe Probe Monochromator Detektor
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Hohlkathodenlampe
Aufgabe Spezifische Anregung
Funktion Ionisierung des Fllgases (Glimmentladung)
Beschleunigung der Ionen zur Kathode Herausschlagung von Atomen aus der Kathode
Anregung der herausgeschlagenen Atome
Emission des zur Anregung verwendeten Lichtes
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Flamme
Aufgabe Atomisierung der Ionen
Erzeugung Verschiedene Gaszusammensetzungen
Temperatur bestimmt durch Zusammensetzung Manche Elemente bentigen hhere Temperaturen
Z.B. Calcium bentigt N2O/Acetylen Flamme
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Monochromator
Aufgabe Filterung von Wellenlngen, welche nicht zur
Anregung verwendet wurden.
Funktion Unterschiedliche Funktionsweisen (z.B. Prisma)
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Aufbau eines Graphit-AAS Spektrometers
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- Kompliziertere Durchfhrung- Reproduzierbarkeit
- Geringere Menge an Analyt vonnten- 1 L vs. 1 mL
- Geringere Nachweisgrenze als F-AAS
- Lngere Aufenthaltszeit des Analyten imGraphitrohr
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Zusammenhang zwischen der gemessenenExtinktion und der vorhandenen Konzen-tration
= I0e
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Zusammenhang zwischen der gemessenenExtinktion und der vorhandenen Konzen-tration
= I0e
ln(
) = d
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Zusammenhang zwischen der gemessenenExtinktion und der vorhandenen Konzen-tration
lg(
) f = d
= I0e
ln(
) = d
=
lg(
) =
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Zusammenhang zwischen der gemessenenExtinktion und der vorhandenen Konzen-tration
= I0e
= c d
lg(
) f = d
ln(
) = d
=
lg(
) =
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Gilt nur fr den linearen Bereich
Probe auerhalb des linearen Bereiches Verdnnung
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Messprinzip der AAS
Probe MonochromatorDetektor
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Messprinzip der AAS
Probe MonochromatorDetektor
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Induktiv gekoppeltes Plasma wird zurAnregung benutzt
Hhere Temperaturen mglich
Thermische Anregung weiterer Elementemglich sowie Anregung von Ionen
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Bestellung Analyselsung des zugeordneten Elementes Malsung des zugeordneten Elementes
Anfertigung einer Verdnnungsreihe Recherche des linearen Bereiches Berechnung einer sinnvoll abgedeckten Kalibrier-
gerade (ber den gesamten linearen Bereich) Messung der Kalibriergerade Bestimmung von
Nachweisgrenze, Bestimmungsgrenze
Gehaltsbestimmung der Analyselsung
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1 mg/L 2 mg/L 3 mg/L 4 mg/L
F-AAS
Analyse
[mg/L]
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A
Analyse
1 mg/L
2 mg/L 3 mg/L 4 mg/L
F-AAS
[mg/L]
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B
Analyse
1 mg/L 3 mg/L 4 mg/L
2 mg/L
F-AAS
[mg/L]
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1 mg/L 2 mg/L 3 mg/L 4 mg/L
4mg/L
Analyse
F-AAS
[mg/L]
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Analyse
3 mg/L
F-AAS
[mg/L]
1 mg/L 2 mg/L 3 mg/L 4 mg/L
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A B C D
Analyt
F-AAS
f(x) = ax + b = (d)c+b
[mg/L]
(d)= c
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=
2
=
=
Reststandardabweichung
Verfahrensstandardabweichung
Verfahrensvariationskoeffizient
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Nachweisgrenze Geringste Konzentration, die man mit vorgegebener
statistischer Genauigkeit qualitativ bestimmen kann
Vermessung von 8 Blindprobe (H2O-dest.)
Unser berechnet sich als: = 2(1 )
= 0
+ t,f
0
= 1 f = N 1
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Bestimmungsgrenze Geringste Konzentration, die man mit vorgegebener
Przision quantitativ bestimmen kann
Vermessung einer Konzentration knapp oberhalb
der Nachweisgrenze
=t,f
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Gemessene Werte Kalibriergerade (Alle Punkte, Kenngrenberech-
nung)
Nachweis und Bestimmungsgrenze (Rechenweg)
Angesagte Konzentration
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Vorstellung der Rechnungen
Lineare Regression (Prinzip)
Diskussion ber Genauigkeit der Messwerte
