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Umweltchemie Praktikum
am Fachbereich
Umweltingenieurwesen und
Angewandte Informatik
Sommersemester 2012
Umweltchemie Praktikum
1
Laufzettel
Versuch Erfolgreiche Teilnahme
1. Einführung, Sicherheit und Laborordnung
2. Säure-Base-Titration und Puffer
3. Anionen Nachweise aus dem Sodaauszug und Fällung von Silberhalogeniden
4. Kationen Nachweise und Flammenfärbung
5. Chemisches Gleichgewicht und Oxide in Wasser
6. Redoxreaktionen und Galvanisches Element
7. Zusatzversuch: FeSO4-Kreislauf
Umweltchemie Praktikum
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Organisatorisches
Das Praktikum besteht aus sechs Versuchen.
Am ersten Praktikumstag werden die Laborordnung und Sicherheitshinweise besprochen. Die Kenntnisnahme der Laborordnung wird von den Studierenden bescheinigt.
Alle Praktikumsversuche sind, ggf. unter Zuhilfenahme geeigneter Literatur theoretisch vorzubereiten, um mit der nötigen Sachkenntnis „bewusst“ Versuchsabläufe beobachten und beurteilen zu können.
Vor Praktikumsbeginn ist die Theorie der jeweiligen Versuche zu erarbeiten, d.h.
o Versuchsaufbau und –durchführung,
o Reaktionsgleichungen,
o Namen und Gefährdungspotential (GHS, Piktogramme, Gefahrenklasse) der
auftretenden Stoffe und Verbindungen und
o zu erwartende Effekte.
Vor bzw. während des Versuches wird von der Laboraufsicht ein mündliches Antestat ab-
genommen. Durch dieses Antestat wird sichergestellt, dass von den Praktikanten kein
Sicherheitsrisiko auf Grund mangelnder Sachkenntnis ausgeht. Bei nicht ausreichender
Sachkenntnis darf der Versuch nicht durchgeführt bzw. muss der Versuch abgebrochen
werden.
Nach Beendigung der Versuche ist die Laboraufsicht über Ablauf und Vollständigkeit der
durchgeführten Versuche zu informieren.
Entsorgen sie ihre Lösungen nicht, bevor die Laboraufsicht diese gesehen hat.
Ist der Laborplatz wieder in einwandfreiem Zustand (benutzte Geräte gespült, Labortisch
aufgeräumt und gereinigt, Abfälle entsorgt), wird die Versuchsdurchführung von der
Laboraufsicht auf dem Laufzettel quittiert.
Wird ein Versuch als nicht bestanden gewertet, kann am Semesterende ein Zusatzversuch
durchgeführt werden, um die erforderliche Anzahl von sechs bestandenen Versuchen zu
erlangen.
Notieren sie ihre Beobachtungen in einem Laborprotokoll. Sie könnten danach gefragt
werden. Es wird empfohlen, in der Nachbereitung des Versuches ein vollständiges Protokoll
zu erstellen.
Für ein sicheres und kontrolliertes Arbeiten im Labor ist es wichtig, alle gängigen Säuren und
Laugen, deren Salze und deren Formeln zu kennen. Auf einer der nächsten Seiten sind diese
aufgeführt.
Umweltchemie Praktikum
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Laborordnung Bei allen Arbeiten in den Laboratorien ist den Anordnungen der Aufsicht führenden Personen
nachzukommen. Die speziellen Sicherheitsvorschriften sind zu beachten.
Im Labor sind ständig Schutzbrille, passende Schutzhandschuhe und Labor-Kittel aus
Baumwolle in Verbindung mit langen Beinkleidern und trittsichere, geschlossene Schuhe zu
tragen. Kittel und Schutzhandschuhe müssen von den Praktikanten mitgebracht werden,
Schutzbrillen werden gestellt.
Rauchen, Essen und Trinken sind im Labor nicht erlaubt. Mitgebrachte Lebensmittel und
Handys sind im Seminarraum zu hinterlassen.
Die Laboraufsicht ist unverzüglich in Kenntnis zu setzen bei:
o Laborunfällen (Schnittverletzungen, Verätzungen, Verbrennungen, Verbrühungen,
Vergiftungserscheinungen oder -verdacht)
o Glasbruch und sonstigen Beschädigungen von Geräten
o Defekten an Geräten
o Verschütten von Chemikalien.
Geraten Chemikalien auf die Haut oder auf Kleidungsstücke, so sind die betroffenen Bereiche
gründlich mit viel Wasser zu waschen. Die Kleidungsstücke dürfen im Zweifelsfalle nicht
weiter getragen werden.
Bei Verätzungen der Augen sofort gründlich mit viel Wasser spülen (Augendusche).
Konzentrierte Säuren und Basen sind vorsichtig zu verdünnen. Dabei wird Wasser immer
vorgelegt, bevor die konzentrierte Lösung zugegeben wird. (Merksatz: „Erst das Wasser,
dann die Säure, sonst geschieht das Ungeheure“)
Flüssigkeiten dürfen nicht durch Ansaugen mit dem Mund pipettiert werden. Hierzu stehen
als Pipettierhilfen Howorka-Ball, Peleus-Ball oder Saugball für Pasteur-Pipetten zur
Verfügung.
Besonders beim Pipettieren sind Kontaminationen der Vorratslösungen zu vermeiden. Es
wird niemals direkt aus einer Vorratsflaschen pipettiert, sondern immer ein Teil der Lösung
in ein Becherglas gefüllt, woraus man mit einer Pipette weiter abmisst. Sollte aus Versehen
eine Vorratslösung kontaminiert werden, so ist die Laboraufsicht zu informieren. Es werden
niemals Lösungen oder Stoffe in ein Vorratsgefäß zurück gefüllt!
Die in den Versuchsvorschriften angegebenen Mengen sind einzuhalten. Änderungen
werden durch die Laboraufsicht bekannt gegeben. Die Regeln zur Abmessung genauer
Volumina (s.u.) sind einzuhalten.
Giftige, umweltgefährdende und/oder wassergefährdende Lösungen werden in speziellen
Behältern getrennt entsorgt. Dies gilt insbesondere für schwermetallhaltige Lösungen.
Hinweise zur Entsorgung finden sich am Ende der Versuchsvorschriften. Falsche Entsorgung
führt zum Nicht-Bestehen des Versuches!
In der Regel findet die Entsorgung zum Ende des Praktikums statt. Vorher werden die
Praktikumsergebnisse mit dem Laborpersonal besprochen.
Benutzte Geräte sind mit viel Leitungswasser (ggf. mit Spülmittel und Bürste) zu spülen und
mit viel demineralisiertem Wasser nachzuspülen!
Nach Beendigung der Versuche ist die Laboraufsicht über Ablauf und Vollständigkeit der
durchgeführten Versuche zu informieren.
Nach Beendigung des Praktikums müssen die Hände gründlich gewaschen werden.
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Regeln zur Abmessung genauer Volumina
Je nach Versuchsbeschreibung ist die Auswahl zu treffen zwischen Voll- und Messpipetten bzw.
Becherglas, Messzylinder oder Erlenmeyerkolben. Die Wahl der Geräte richtet sich nach der
geforderten Genauigkeit der abzumessenden Volumina. Die Bezeichnungen in diesem Skript haben
folgende Bedeutung:
„exakt 10 mL“ bedeutet: Benutzung einer Vollpipette!
„10 mL“ bedeutet: Benutzung einer Messpipette bei kleinen Volumina!
„50 mL“ und noch größere Volumina: Benutzung eines Messzylinders!
„ca. 10 mL“ Benutzung eines Becherglases, Erlenmeyerkolbens oder Messzylinders!
Ist ein Versuch als „Reagenzglasversuch“ gekennzeichnet, gilt folgende Regel:
1 cm Schichthöhe im Reagenzglas entspricht einem Volumen von 1 mL!
hier abtrennen____________________________________________________________________
Bescheinigung
Hiermit bestätige ich, _______________________________________________,
Matrikel-Nr. _______________________________________________________,
dass ich die Laborordnung gelesen und verstanden habe und mich danach richten werde. Mir ist
bekannt, dass ein Nichtbeachten der Laborordnung zur sofortigen Entfernung aus dem Praktikum
führt. Ein erster Verdacht einer Schwangerschaft ist der Laborleitung zu melden und führt zur
Beendigung des Praktikums.
Datum ___________________
Unterschrift ________________________________________________.
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Wichtige Säuren und Basen und deren Dissoziationsprodukte
Säuren
Name Formel Dissoziiert zu Kation Anion Anmerkungen
Schwefelsäure H2SO4 2 H+ SO42-, Sulfat 2-stufig
Schweflige Säure H2SO3 2 H+ SO32-, Sulfit 2-stufig
Salpetersäure HNO3 H+ NO3-, Nitrat 1-stufig
Salpetrige Säure HNO2 H+ NO2-, Nitrit 1-stufig
Salzsäure HCl H+ Cl-, Chlorid 1-stufig
Phosphorsäure H3PO4 3 H+ PO43-, Phosphat 3-stufig
Essigsäure CH3COOH H+ CH3COO-, Acetat Diss. nur schwach
Schwefelwasserstoff H2S 2 H+ S2-, Sulfid Diss. pH-abhängig
Basen
Name Formel Dissoziiert zu Kation Anion Anmerkungen
Natronlauge NaOH Na+, Natriumion OH-, Hydroxid Stark
Ammoniaklösung NH4OH NH4+, Ammoniumion OH-, Hydroxid Schwach
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1. Einführung, Sicherheit und Laborordnung Der 1. Praktikumstag gliedert sich in zwei Teile. Der erste Teil findet gemeinsam im Seminarraum
statt. Hier werden gemeinsam organisatorische, sicherheitstechnische und arbeitstechnische Dinge
besprochen und gezeigt. Im zweiten Teil werden gruppenweise im Labor die ersten Versuche
gemacht und grundlegende Arbeitsschritte und der Umgang mit den Geräten geübt. Wenn noch
genügend Zeit ist, kann der Versuch „Mini-Neutralisation“ durchgeführt werden.
1.1. Seminarraum: 1. Treffen im Seminarraum 5303
2. Besprechung von Ablauf und Organisation des Praktikums
3. Ausführliche Erörterung der Laborordnung
4. Verhalten in Notfällen
5. Aufgabenbeschreibung des heutigen Praktikumstages
6. Demonstrationen:
a. Unterscheidung zwischen Vollpipette, Messpipette und Pasteurpipette
b. Benutzung der Pipettierhilfen
c. Umgang mit dem Bunsenbrenner
d. Erhitzen von Lösungen im Becherglas und Reagenzglas
e. Titrationen und Umgang mit der Bürette
f. Umgang mit pH-Papier
1.2. Labor 1. Laborbegehung: Arbeitsplätze, Feuerlöscher, Notduschen, Augenduschen, demineralisiertes
Wasser, Fluchtwege, Entsorgung, Bereitstellung von spez. Chemikalien
2. Aufteilung in Praktikumsgruppen (Max. 3 Studierende pro Arbeitsplatz)
3. Kontrolle der Platzausrüstung (siehe nächste Seite)
4. Übung 1: Messen sie exakt 1, 3 und 10 mL dem. Wasser ab
5. Übung 2: Bringen sie etwa 2 mL dem. Wasser im Reagenzglas mit dem Bunsenbrenner zum
kochen
6. Übung 3: Befüllen sie die Bürette und Lesen den Füllstandes mit Hilfe des
Schellbachstreifens.
1.3. „Mini-Neutralisation“ In diesem Versuch wird die Genauigkeit von Vollpipette im Vergleich zum Messzylinder
veranschaulicht.
Geräte und Chemikalien
Natronlauge 0,1 mol/L
Salzsäure 0,1 mol/L
Messzylinder
Vollpipette 10 mL
Becherglas 100 mL
pH-Papier, Glasstab
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Durchführung
Zunächst werden mit dem Messzylinder 10 mL Natronlauge und 10 mL Salzsäure abgemessen und in
ein Becherglas gegeben. Der pH-Wert der Mischung wird mit pH-Papier gemessen.
Anschließend werden erneut 10 mL Natronlauge und 10 mL Salzsäure abgemessen, dieses Mal
allerdings mit Hilfe einer Vollpipette. Die Lösungen werden in ein zweites Becherglas vereinigt. Es
wird erneut der pH-Wert gemessen.
Beobachtung/Aufgabe
Beschreiben sie ihre Beobachtungen und erklären sie die unterschiedlichen pH-Werte bei den
Ergebnissen.
Welchen pH-Wert sollte die Lösung haben, wenn wirklich exakt die gleichen Mengen an Säure und
Lauge mit gleicher Konzentration zusammen gegeben werden?
Entsorgung und Sicherheitshinweise
Alle Lösungen des heutigen Praktikumstages werden im Abfluss entsorgt.
Bitte reinigen sie die verwendeten Laborgeräte und ihren Arbeitsplatz gründlich!
Waschen sie sich nach Beendigung des Praktikums die Hände!
Platzausrüstung
Schublade
1 Spatel 1 Heft „Sicheres Arbeiten im Labor“ 1 Löffel 1 „Arbeiten mit dem Howorkaball“ 1 Glasstab 1 Messpipette 1 ml 1 Korkstopfen 1 Messpipette 2 ml 1 Tiegelzange 1 Messpipette 5 ml 2 Reagenzglasklemmen 1 Messpipette 10 ml 1 Päckchen pH-Papier 1 Vollpipette 25 ml 1 Peleusball / Howorkaball 1 Vollpipette 10 ml 3 Saugbälle für Pasteurpipetten 1 Uhrglas 3 Pasteurpipetten
Laborschrank
2 Bechergläser 50 ml 1 Messzylinder 100ml 2 Bechergläser 100 ml 1 Glastrichter 1 Becherglas 250 ml 1 Mörser + 1 Pistill 1 Becherglas 400 ml 1 Reagenzglasständer 1 Becherglas 600 ml 10 Reagenzgläser 2 Erlenmeyerkolben 250ml 1 Reagenzglasbürste
Laborschrank unteres Fach Labortisch, Regal
1 Dreifußständer 1 Spritzflasche für demineralisiertes Wasser 1 Drahtnetz 1 Stativ mit Klemmen 1 Bunsenbrenner 1 Bürettenhalter 1 Gasschlauch 1 Bürette
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2. Säure-Base-Titration und Puffer
2.1 Titration von Speise-Essig Essig enthält neben Wasser, Salz, Aroma- und Farbstoffen als wesentlichen Bestandteil Essigsäure
(CH3COOH), und zwar mindestens 4 Gew. %. In diesem Versuch wird die genaue Konzentration der
Essigsäure in verschiedenen Essigsorten per Titration mit Natronlauge bestimmt. Bei der Reaktion
handelt es sich um eine Neutralisation. Stellen sie die Reaktionsgleichung auf!
Abschätzung der benötigten Menge Natronlauge
Gemäß der Reaktionsgleichung braucht es zur Neutralisierung von einem Molekül Essigsäure genau
ein Hydroxid-Ion, d.h. zur Titration einer bestimmten Anzahl mol Essigsäure braucht es die gleiche
Anzahl mol Natronlauge:
Zur Abschätzung der benötigten Menge Natronlauge zur Titration von 10 mL Essig nehmen wir an,
dass die Konzentration an CH3COOH genau 4 % (entspricht 4g CH3COOH in 100 g Essig) beträgt.
Molmasse von CH3COOH: ………………………. g/mol
Konzentration von CH3COOH in mol/L: ……………………..….mol/L (Annahme: 1L entspricht 1kg)
Wie viele mol CH3COOH sind in 10 mL 4 % Essig enthalten? ………………………..mol
Wie viele mol NaOH werden für die Titration benötigt? ……………………………mol
Wie viel mL NaOH (c=1 mol/L) werden für die Titration benötigt? ……………………..mL
Chemikalien und Geräte
Natronlauge (NaOH), c = 1 mol/L
Phenolphthalein-Lösung
ein Haushaltsessig
Bürette, Stativ und Bürettenhalter
Magnetrührer mit Fisch
Erlenmeyerkolben 250 mL
Durchführung
Zunächst wird die Bürette mit Natronlauge gefüllt (Achtung Verätzungsgefahr: nicht über
Augenhöhe arbeiten, Schutzbrille tragen!) und zwar über die Nullmarke hinaus. Danach lässt man
bis zur Nullmarke ins Abfallgefäß abfließen. Es dürfen sich keine Luftblasen mehr in der Bürette
befinden.
Dann pipettiert man exakt 10 mL Essig in den Erlenmeyerkolben und verdünnt mit dem. Wasser auf
etwa 40 mL Gesamtvolumen. Nach Zugabe von wenigen Tropfen Phenolphtalein wird vor weißem
Hintergrund mit Natronlauge titriert. Die Titration ist beendet, wenn ein leicht rosaroter Farbton der
Lösung etwa 15 Sekunden bestehen bleibt. Kurz vor Indikator-Umschlag verdunkelt sich der Essig,
weil seine eigenen Farbstoffe auch pH-abhängig sind. Diese Farbänderung soll sie nicht beirren.
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Anschließend wird ein zweites Mal titriert (Doppelbestimmung). Hierfür wird zum alten
Reaktionsgemisch erneut exakt 10 mL Essig hinzugefügt und eine zweite Titration durchgeführt. Aus
den beiden Ergebnissen wird ein Mittelwert gebildet.
Aufgabe
Berechnen sie aus dem Mittelwert des Verbrauchs an Natronlauge die Konzentration an Essigsäure
im Essig mit oben angegebener Formel in mol/L. Mit Hilfe der Molmasse von CH3COOH rechnen sie
den Gehalt von mol/L in g/L um. Zuletzt berechnen sie den Gehalt in Masseprozent (g/100g), wobei
sie wieder von einer Dichte des Essigs von 1 g/mL bzw. 1 kg/L ausgehen. Vergleichen sie den
ermittelten Wert mit den Herstellerangaben auf dem Etikett.
2.2. Verhalten von Puffergemischen Puffersysteme kommen in der Natur recht häufig vor. Im Boden sind z.B. verschiedene Puffersysteme
vorhanden und auch das Blut ist ein pH-Puffer. Die Wirkungsweise von Puffern soll in diesem Versuch
gezeigt werden.
Chemikalien und Geräte
Essigsäure (CH3COOH), c = 1 mol/L
Natriumacetat-Lösung (CH3COONa), c = 1 mol/L
verd. Natronlauge (NaOH)
verd. Salzsäure (HCl)
Reagenzgläser, pH-Meter, Pipetten
Durchführung
In drei Reagenzgläser pipettieren Sie die folgenden Lösungen und Schütteln gut um:
1. In das 1. Reagenzglas: 5 mL Essigsäure und 5 mL Natriumacetat-Lösung
2. In das 2. Reagenzglas: 2 mL Essigsäure und 10 mL Natriumacetat-Lösung
3. In das 3. Reagenzglas: 10 mL Essigsäure und 2 mL Natriumacetat-Lösung
Nun werden mit dem vorher kalibrierten pH-Meter die pH-Werte der drei Gemische gemessen. An-
schließend halbieren Sie die Reagenzglasinhalte in sechs weitere Reagenzgläser.
In die ersten drei Reagenzgläser werden nun je 0,5 mL verd. Natronlauge gegeben und in die anderen
drei Reagenzgläser je 0,5 mL verd. Salzsäure. Nach Durchmischen messen Sie in allen sechs Gläsern
erneut den pH-Wert.
Aufgaben
Notieren sie die gemessenen pH-Werte der Lösungen vor und nach Säure- bzw. Basezugabe in einer
Tabelle!
Der pH-Wert der Puffergemische vor Säure- bzw. Base-Zugabe lässt sich nach Henderson-Hasselbalch
(s.u.) berechnen. Das Verhältnis der Konzentrationen in der Formel entspricht dem Verhältnis der
eingesetzten Mengen im Versuch.
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Vergleichen Sie die von Ihnen gemessenen mit den theoretischen berechneten Werten!
Anschließend erklären sie die unterschiedlichen pH-Werte der Lösungen nach Säure- bzw.
Basezugabe.
Entsorgung und Sicherheitshinweise
Alle Lösungen des heutigen Praktikumstages können über den Ausguss entsorgt werden.
Bitte reinigen sie die verwendeten Laborgeräte und ihren Arbeitsplatz gründlich!
Waschen sie sich nach Beendigung des Praktikums die Hände!
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3. Anionen Nachweise aus dem Sodaauszug und Fällung von
Silberhalogeniden
3.1 Anionen Nachweise aus dem Sodaauszug In diesem Versuch werden Nachweisreaktionen für die Anionen Chlorid, Sulfat und Nitrat
durchgeführt. Bevor die Reaktionen durchgeführt werden, muss aus der festen Analysesubstanz ein
Sodaauszug hergestellt werden, um Kationen, die die Nachweisreaktionen stören können, vorher zu
entfernen.
Chemikalien und Geräte
Salzgemisch aus K2SO4, Ba(NO3)2 und KCl
Natriumcarbonat (Na2CO3)
verd. Salpetersäure (HNO3)
verd. Salzsäure (HCl)
konz. und verd. Schwefelsäure (H2SO4)
Silbernitratlösung (AgNO3)
Eisen(II)-sulfat (FeSO4)
Bariumchlorid-Lösung (BaCl2)
Becherglas, Reagenzgläser, Filterpapier, Bunsenbrenner, Glastrichter, Siedesteine,
pH-Papier, Pasteurpipette
Durchführung
Sie erhalten ein Salzgemisch, das mit ca. der 5-10-fachen Menge an Natriumcarbonat (Soda) versetzt
wird. Nach Zugabe von ca. 50 mL dem. Wasser und einigen Siedesteinen zur Vermeidung von
Siedeverzügen ist diese Suspension für ca. 10 min über einem Bunsenbrenner zu kochen (Abzug!).
Nach dem Erkalten wird das Gemisch filtriert. Vom erhaltenen Filtrat werden für die Anionen
Nachweise in drei Reagenzgläser jeweils ca. 0,5 mL abgenommen.
Wichtig: Für die Anionen Nachweise muss der Sodaauszug nun mit der entsprechenden Säure
angesäuert werden. Nach jeder Säurezugabe wird das Reagenzglas geschüttelt. Dabei wird das aus
dem Soda stammende Carbonat aus der Lösung ausgetrieben und als CO2 freigesetzt. Vermeiden sie
zu starke Schaumbildung. Das Carbonat muss vollständig ausgetrieben sein, da ansonsten die
Anionen Nachweise nicht funktionieren. Dies ist erreicht, wenn nach Säurezugabe und Schütteln
keine Gasentwicklung mehr zu beobachten ist und die Lösung sauer ist. Der Vorgang kann durch
Verwendung der konzentrieren Säuren und durch Verwendung nur geringer Mengen vom
Sodaauszug beschleunigt werden.
Chlorid-Nachweis mit Silbernitrat
Das Filtrat im ersten Reagenzglas wird mit verd. oder konz. Salpetersäure angesäuert (pH-Wert mit
Indikatorpapier prüfen!) und anschließend mit einigen Tropfen einer Silbernitratlösung versetzt.
Sulfat-Nachweis mit Bariumchlorid
Das Filtrat im zweiten Reagenzglas wird mit verd. oder konz. Salzsäure angesäuert (pH-Wert mit
Indikatorpapier prüfen!) und mit einigen Tropfen einer Bariumchlorid-Lösung versetzt.
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Nitratnachweis durch die Ringprobe
Das Filtrat im dritten Reagenzglas wird mit verd. Schwefelsäure angesäuert (pH-Wert mit Indikator-
papier prüfen!). Nach dem Zusatz einiger Eisensulfat-Kristalle wird umgeschüttelt und die Lösung an-
schließend vorsichtig unter Verwendung einer Pasteurpipette mit konz. Schwefelsäure
unterschichtet (Handschuhe!). Das Reagenzglas wird nun, ohne zu schütteln, in den Ständer gestellt.
Häufig entsteht der zu erwartende Ring erst nach einigen Minuten.
Beobachtungen/Aufgabe
Wie heißen die Niederschläge, die in Reagenzglas 1 und 2 ausgefallen sind?
3.2 Fällung von Silberhalogeniden Dieser Versuch dient zur Unterscheidung der Silberhalogenide: Silberchlorid, Silberbromid und
Silberiodid. Diese Salze unterscheiden sich in Farbe und in der Löslichkeit in Ammoniak und
Silberbromid zeigt eine interessante Reaktion, wenn man es an das Fenster legt.
Chemikalien und Geräte
Kaliumchlorid-Lösung (KCl)
Kaliumbromid-Lösung (KBr)
Kaliumiodid-Lösung (KI)
verd. Salpetersäure (HNO3)
Silbernitrat-Lösung (AgNO3)
verd. und konz. Ammoniak (NH3)
Reagenzgläser, Pasteurpipette, Uhrglas, Filter
Durchführung
Geben sie von den drei Kaliumhalogenid-Lösungen jeweils 2 mL in ein Reagenzglas und säuern sie die
Lösungen mit wenig verd. Salpetersäure an. Nun geben sie jeweils 5-10 Tropfen Silbernitrat-Lösung
hinzu und notieren ihre Beobachtungen.
Anschließend wird den Reagenzgläsern 1 und 3 etwas verd. Ammoniak zugegeben. Dem dritten
Reagenz wird anschließend konz. Ammoniak zugegeben. Der Niederschlag aus dem Reagenzglas 2
wird über ein Papierfilter abfiltriert. Das Filterpapier mit Niederschlag wird anschließend auf ein
Uhrglas gelegt und ans Fenster gestellt.
Beobachtungen/Fragen
Wie verhalten sich Silberiodid und Silberchlorid gegenüber Ammoniak? Was passiert mit
Silberbromid nach der Lagerung am Fenster?
Entsorgung und Sicherheitshinweise
Die flüssigen Abfälle geben sie bitte in den Abfallkanister für schwermetallhaltige Lösungen.
Die Filterpapiere werden in die Feststofftonne gegeben.
Bitte reinigen sie die verwendeten Laborgeräte und ihren Arbeitsplatz gründlich!
Waschen sie sich nach Beendigung des Praktikums die Hände!
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4. Kationen Nachweise und Flammenfärbung
4.1 Nachweis von Nickel mit Dimethylglyoxim Diese Reaktion dient dazu, Nickel-Ionen in Lösungen nachzuweisen. Es entsteht eine
Komplexverbindung mit sehr charakteristischer Farbe. Struktur und Eigenschaften von
Komplexverbindungen sollen hier nicht vertieft werden.
Chemikalien und Geräte
Nickelchlorid-Lösung (NiCl2)
verd. Ammoniak (NH3)
alkoholische Dimethylglyoxim-Lösung
Reagenzglas
Durchführung
Versetzen Sie in einem Reagenzglas ca. 2 mL einer Nickelchlorid-Lösung mit Ammoniak und geben
anschließend tropfenweise eine alkoholische Dimethylglyoxim-Lösung hinzu.
Beobachtung
4.2.2 Nachweis von Eisen als Berliner Blau Berliner Blau (auch Turnbulls Blau genannt) ist ein blauer Farbstoff, der früher häufig verwendet
wurde, z.B. auch als Tinte. Es handelt sich auch hier um kompliziert aufgebaute
Komplexverbindungen.
Chemikalien und Geräte
Eisen(II)-Sulfat (FeSO4)
Eisen(III)-Lösung
Kaliumhexacyanoferrat-Lösung, K4[Fe(CN)6] (c = 0,005 mol/L)
Reagenzgläser
Durchführung
Die Eisensalz(II)-Lösung stellen sie her, indem sie eine kleine Spatelspitze Eisen(II)-sulfat auf ca. 10 mL
dem. Wasser in ein Reagenzglas geben. Anschließend geben Sie zu jeweils 2 mL Eisen(II)- und
Eisen(III)-Lösung einige Tropfen Kaliumhexacyanoferrat-Lösung.
Beobachtung
Beobachten sie die Farbveränderung nach Zusammengeben der Lösungen und auch nach ein paar
Minuten Wartezeit.
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4.2 Flammenfärbung durch Metalle Dieser Versuch wird häufig als Vorprobe für Metall-Ionen in der qualitativen Analyse verwendet. Die
Alkali- und Erdalkali-Elemente sowie einige Übergangsmetalle haben die herausragende Eigenschaft,
dass sie die Flamme eines Bunsenbrenners färben können. Dieser Effekt wird übrigens auch zur
quantitativen Analyse in der Atom-Emissions-Spektroskopie verwendet.
Chemikalien und Geräte
Lithiumsalz (Li+)
Natriumsalz (Na+)
Bariumsalz (Ba2+)
Calciumsalz (Ca2+)
Kupfersalz (Cu2+)
Kaliumsalz (K+)
verd. Salzsäure (HCl)
Magnesiastäbchen, Tiegelzange, Becherglas, Bunsenbrenner
Durchführung
Sie erhalten auf sechs Petrischalen je eine Spatelspitze eines Lithium-, Natrium-, Barium-, Calcium-,
Kalium und Kupfersalzes. Vor der Bestimmung der Flammenfärbungen tauchen Sie das
Magnesiastäbchen in die Salzsäure und glühen es nachfolgend in der Bunsenbrennerflamme aus.
Dieser Vorgang muss so oft wiederholt werden, bis nur noch eine sehr schwache Flammenfärbung
eintritt. Dann wird das Magnesiastäbchen mit Salzsäure benetzt und in ein Salz getaucht. Halten Sie
das Stäbchen nun in die Bunsenbrennerflamme und protokollieren Sie die Flammenfärbung. Danach
brechen sie das kontaminierte Ende des Magnesiastäbchens ab und fahren mit dem nächsten Salz
fort.
Um Kalium neben dem weit verbreiteten Natrium zu erkennen, beobachtet man die Flamme durch
ein blaues Kobaltglas, das die gelbe Emissionslinie des Natrium absorbiert und dadurch die von
Kalium herrührende Farbe deutlicher erkennen lässt.
Beobachtung/Fragen
Notieren sie die von den unterschiedlichen Metallen emittierten Farben. Können sie recherchieren,
welche Wellenlänge das jeweils abgestrahlte Licht hat. In welchem Wellenlängenbereich liegt das
sichtbare Licht?
Entsorgung und Sicherheitshinweise
Alle Lösungen werden in den Abfallkanister für schwermetallhaltige Lösungen gegeben.
Die Magnesiastäbchen können in den Hausmüll.
Bitte reinigen sie die verwendeten Laborgeräte und ihren Arbeitsplatz gründlich!
Waschen sie sich nach Beendigung des Praktikums die Hände!
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5. Chemisches Gleichgewicht und Oxide in Wasser
5.1 Verschiebung eines chemischen Gleichgewichtes Gemäß dem Prinzip von Le Chatelier kann man ein chemisches Gleichgewicht durch Änderung einer
Konzentration eines beteiligten Stoffes verschieben. Durch Zugabe von Eisen-Ionen (Fe3+) bzw.
Thiocyanat-Ionen (SCN—, ein Molekülion) wird hier Bildungsgleichgewicht des Eisenthiocyanat-
Komplexes verschoben.
Chemikalien und Geräte
Eisen(III)-chlorid Lösung (FeCl3, 0,001 mol/L)
Kaliumthiocyanat Lösung (KSCN, 0,003 mol/L)
festes Kaliumthiocyanat (KSCN)
festes Eisen(III)-chlorid (FeCl3)
Durchführung
In drei Reagenzgläser pipettieren sie jeweils exakt 2 mL von der Eisen(III)-chlorid- und der
Kaliumthiocyanat Lösung und schütteln um. In das erste Reagenzglas wird anschließend eine
Spatelspitze festes Kaliumthiocyanat hinzu gegeben. In das 2. Reagenzglas wird eine Spatelspitze
festes Kaliumthiocyanat gegeben.
Beobachtung
Vergleichen sie die Farbveränderung in den ersten beiden Reagenzgläsern mit dem dritten
Reagenzglas. Erklären sie die Beobachtung mit Hilfe der Bildungsreaktion des Eisenthiocyanat-
Komplexes.
5.2 Fremdioniger und gleichioniger Zusatz In diesem Reagenzglasversuch kann die Verschiebung des Löslichkeitsgleichgewichtes von
Kaliumperchlorat durch Änderung der Konzentration eine der beteiligten Ionen demonstriert
werden.
Chemikalien und Geräte
Natriumchlorid-Lösung (NaCl), gesättigt
Kaliumperchlorat-Lösung (KClO4), gesättigt
Kaliumchlorid-Lösung (KCl), gesättigt
Perchlorsäure (HClO4), w = 20 %
Reagenzgläser, Pipetten
Durchführung
In drei Reagenzgläser werden jeweils 2 mL einer gesättigten Kaliumperchlorat-Lösung gegeben.
Anschließend werden diese Lösungen tropfenweise mit den nachfolgend aufgeführten Reagenzien
versetzt:
Reagenzglas 1: mit einer gesättigten Natriumchlorid-Lösung
Reagenzglas 2: mit einer gesättigten Kaliumchlorid-Lösung
Reagenzglas 3: mit Perchlorsäure
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Beobachtung
Wenn sie eine weiße Ausfällung beobachten, um welche Substanz handelt es sich? Erklären sie ihre
Beobachtungen anhand des Löslichkeitsgleichgewichtes (Reaktionsgleichung) von Kaliumperchlorat.
5.3 Oxide in Wasser Dieser einfache Versuch soll den Unterschied zwischen Metallen und Nichtmetallen, zwischen Atom-
und Ionenbindung und zwischen Säuren und Basen demonstrieren.
Chemikalien und Geräte
Calciumoxid (CaO)
Magnesiumoxid (MgO)
Kupferoxid (CuO)
Phosphorpentoxid (P2O5)
Reagenzgläser, pH-Papier (Indikatorpapier)
Durchführung
Vier Reagenzgläser werden mit einer Spatelspitze der nachfolgend aufgeführten Oxide versehen:
Reagenzglas 1: Calciumoxid
Reagenzglas 2: Magnesiumoxid
Reagenzglas 3: Kupferoxid
Reagenzglas 4: Phosphorpentoxid
Jedes Reagenzglas wird mit ca. 5 mL dem. Wasser versetzt und gut umgeschüttelt. Nach 5 min wird in
der wässrigen Phase mit Hilfe von Indikatorpapier der pH-Wert gemessen und mit dem pH-Wert des
verwendeten dem. Wassers verglichen.
Beobachtung/Aufgabe
Erklären sie die unterschiedlichen pH-Werte mit Hilfe des Konzeptes für Atombindungen und
Ionenbindung. Auch das Löslichkeitsprodukt der Metalloxide wird für die Beantwortung benötigt.
Entsorgung und Sicherheitshinweise
Alle Lösungen des heutigen Tages können im Abfluss entsorgt werden. Lassen sie bei der Entsorgung
das Wasser laufen.
Bitte reinigen sie die verwendeten Laborgeräte und ihren Arbeitsplatz gründlich!
Waschen sie sich nach Beendigung des Praktikums die Hände!
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6. Redoxreaktionen und Galvanisches Element
6.1 Reduktion von Braunstein
Chemikalien und Geräte
Mangandioxid (Braunstein, MnO2)
konz. Salzsäure (HCl)
Pipette, Reagenzglas, Bunsenbrenner
Durchführung
In einem Reagenzglas wird etwas Mangandioxid mit 2 mL konz. Salzsäure versetzt und durchmischt.
Es entsteht ein sehr geruchsintensives, ätzendes Gas. Sollte der Geruch nicht erkennbar sein, wird
vorsichtig in der leuchtenden Bunsenbrennerflamme erwärmt. Dieser Versuch wird im Abzug
durchgeführt. Um den Geruch des Gases zu prüfen, wird mit der Hand vorsichtig die Luft über dem
Reagenzglas zur Nase gefächelt.
Beobachtung/Aufgabe
Welches Gas entsteht bei der Reaktion? Stellen sie die Redox-Reaktionsgleichung auf. Identifizieren
sie Reduktion und Oxidation.
6.2 Oxidation von Kupfer Während konzentrierte Salzsäure nicht in der Lage ist, Kupfer aufzulösen, kann dies mit
halbkonzentrierter Salpetersäure geschehen. Im Reagenzglas läuft eine Redox-Reaktion ab. Am pH-
Indikatorpapier läuft eine zweite Redox-Reaktion ab.
Chemikalien und Geräte
Kupferblech
konz. Salpetersäure (HNO3)
Reagenzglas, pH-Indikatorpapier
Durchführung
Aus der konz. Salpetersäure stellen sie halbkonz. Salpetersäure durch Verdünnung mit dem. Wasser
im Verhältnis 1:1 selber her. Eine Menge von 3 mL halbkonz. Salpetersäure im Reagenzglas genügen
hierfür. Beachten sie die Regeln für die Verdünnung von starken Säuren! Im Abzug geben sie nun ein
Stück Kupferblech in die halbkonz. Salpetersäure. Halten sie ein Stück angefeuchtetes pH-
Indikatorpapier über das Reagenzglas.
Beobachtung/Aufgabe
Beschreiben sie die Beobachtung im Reagenzglas genau. Wie und warum verfärbt sich die Lösung?
Was geschieht mit dem Kupferblech? Welche Farbe hat das entstehende Gas und um welches Gas
handelt es sich? Wie und warum verfärbt sich das pH-Indikatorpapier?
Umweltchemie Praktikum
18
6.3 Aufbau eines Galvanischen Elements Ein galvanisches Element ist eine Vorrichtung zur spontanen Umwandlung von chemischer in
elektrische Energie und kann damit auch als erste Batterie bezeichnet werden. Bereits Ende des 18.
Jahrhunderts entdeckte Luigi Galvani durch Experimente mit Froschschenkeln die Kontraktion von
Muskeln, wenn diese mit Kupfer und Eisen in Berührung kamen, wobei auch Kupfer und Eisen
verbunden sein mussten. Galvani stellte also unwissentlich einen Stromkreis her.
In diesem Praktikumsteil werden zwei unterschiedliche Galvanische Zellen gebaut, wobei in einer
davon Standardbedingungen herrschen und in der anderen nicht.
Chemikalien und Geräte
Kupfersulfat-Lösung (CuSO4) 1 mol/L
Kupfersulfat-Lösung (CuSO4) 0,1 mol/L
2 Kupferelektroden
Zinksulfat-Lösung (ZnSO4) 1 mol/L
Zinkelektrode
Multimeter, Salzbrücke (mit KCl getränktes Papier), Kabel, Bechergläser
Durchführung
In zwei Bechergläsern erhalten Sie eine Kupfersulfat-Lösung und eine Zinksulfat-Lösung. In diese
tauchen Sie die entsprechenden Metallelektroden und verbinden sie mit dem Multimeter. Zusätzlich
werden die Lösungen in den Bechergläsern über eine Salzbrücke verbunden.
In einem weiteren Becherglas erhalten Sie eine Kupfersulfat-Lösung der Konzentration 0,1 mol/L. In
diese wird ebenfalls eine Kupferelektrode gehängt. Verbinden Sie nun diese Halbzelle mit der
Halbzelle bestehend aus Kupfersulfat-Lösung 1 mol/L und Kupferelektrode wie oben beschrieben.
Beobachtungen/Aufgaben
Notieren sie die gemessenen Spannungen. Erklären sie den Wert aus dem ersten Versuchsteil mit
Hilfe der Standardpotenziale für Kupfer und Zink.
Im zweiten Teil steht die Cu/Cu2+-Halbzelle nicht unter Standard-Bedingungen. Das Potenzial dieser
Halbzelle lässt sich mit der Nernst‘schen Gleichung berechnen:
mit E – Potenzial der Halbzelle,
E0 – Standardpotenzial,
z – Anzahl der übertragenen Elektronen pro Atom,
cox – Konzentration der oxidierten Spezies,
cred – Konzentration der reduzierten Spezies (kann hier als 1 gesetzt werden).
Umweltchemie Praktikum
19
Berechnen sie auch hier die Potenzialdifferenz zwischen den beiden Zellen und vergleichen den
errechneten mit dem von ihnen ermittelten Wert!
Entsorgung und Sicherheitshinweise
Die Inhalte der Reagenzgläser aus Versuch 6.1 und 6.2 entsorgen sie bitte im Behälter für
schwermetallhaltige Säuren, der sich heute in einem Abzug befindet.
Versuch 6.3 wird wieder auseinandergebaut und für die nächsten Gruppen bereitgehalten.
Bitte reinigen sie die verwendeten Laborgeräte und ihren Arbeitsplatz gründlich!
Waschen sie sich nach Beendigung des Praktikums die Hände!
Umweltchemie Praktikum
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7. Zusatzversuch: FeSO4-Kreislauf
In diesem Versuch wird ein geschlossener Synthesekreislauf auf zwei unterschiedlichen Wegen
durchgeführt.
Chemikalien und Geräte
Eisen(II)-sulfat (FeSO4)
Wasserstoffperoxid-Lösung (H2O2), w = 3 %
verd. Schwefelsäure (H2SO4)
verd. Natronlauge (NaOH)
verd. schweflige Säure (H2SO3) mit 5-6 % SO2
Bechergläser, Pipette, pH-Papier, Drahtnetz, Dreifuß,
Bunsenbrenner, Trichter, Filterpapier
Durchführung
In einem Becherglas stellen sie 30 mL 10%ige Fe(II)-sulfat-Lösung her, indem sie die vorher
berechnete Menge Eisen(II)-sulfat einwiegen und ca. 30 mL dem. Wasser hinzufügen.
Geben sie nun 10 mL dieser Lösung in ein zweites Becherglas und säuern mit wenigen Tropfen verd.
Schwefelsäure an. (pH-Wert mit Indikatorpapier prüfen!). Anschließend geben sie tropfenweise
Wasserstoffperoxid-Lösung hinzu. Notieren sie ihre Beobachtungen und geben ca. 10 mL
Natronlauge hinzu.
Geben sie nun in ein weiteres Becherglas erneut 10 mL Eisen(II)-sulfat-Lösung und fügen
anschließend 10 mL verd. Natronlauge hinzu. Beobachtung? In das Becherglas geben sie
abschließend ca. 10 mL Wasserstoffperoxid.
In beiden Bechergläsern liegen identische Niederschläge vor, die nun durch dasselbe Filterpapier
filtriert werden. Das dabei anfallende Filtrat kann nach Neutralisation mit verd. Schwefelsäure im
Ausguss entsorgt werden. Sie entnehmen dem Filterpapier einen Teil des braunen Niederschlags und
geben so lange verd. Schwefelsäure (bei Bedarf auch konz.) zu, bis sich der Niederschlag gelöst hat
(ca. 20 mL). Im Abzug geben Sie zu dieser Lösung nun ca. 10 mL verd. schweflige Säure. Nach kurzem
Erwärmen nimmt die Lösung nach einigen Minuten wieder die Farbe der ursprünglich eingesetzten
Eisen(II)-sulfat-Lösung an (vgl. mit der am Versuchsbeginn eingesetzten Lösung!).
Beobachtung
In diesem Versuch wurde, ausgehend von Eisen(II)-sulfat, ein Synthesekreislauf geschlossen. Stellen
Sie diesen Kreislauf graphisch dar.
Entsorgung und Sicherheitshinweise
Die benutzten Filterpapiere werden in der Feststofftonne entsorgt.
Die Lösungen werden bei fließendem Wasser über den Ausguss entsorgt.
Bitte reinigen sie die verwendeten Laborgeräte und ihren Arbeitsplatz gründlich!
Waschen sie sich nach Beendigung des Praktikums die Hände!