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Abschlussbericht - hahn-schickard.de · selektiv metallisiertem PA6 für eine Reihe von Anwendungen...

Date post: 25-Aug-2019
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Hahn-Schickard-Gesellschaft Institut für Feinwerk- und Zeitmetechnik HSG-IFZ Hahn-Schickard-Gesellschaft Institut für Feinwerk- und Zeitmetechnik Breitscheidstr. 2b 70174 Stuttgart Telefon: +49 711 121-3712 Telefax: +49 711 121-3705 Institutsleiter: Prof. Dr. H. Kück Abschlussbericht FV-Nr. 12120 N Thema: Verbundfestigkeit von Thermoplasten bei der Zwei-Komponenten-MID-Technik für miniaturisierte Mikrosystemgehuse Auftraggeber: AiF Projekt-Nr.: 55037 Projektleiter: Dr. W. Eberhardt Bearbeiter: M. Münch Bearbeitungszeitraum: 01.10.1999 30.09.2001 Datum: 07.11.2001 Kurzbezeichnung: Verbundfestigkeit
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- 1 -Hahn-Schickard-GesellschaftInstitut für Feinwerk- und Zeitmeßtechnik

HSG-IFZ •••• Hahn-Schickard-Gesellschaft •••• Institut für Feinwerk- und ZeitmeßtechnikBreitscheidstr. 2b • 70174 Stuttgart • Telefon: +49 711 121-3712 • Telefax: +49 711 121-3705

Institutsleiter: Prof. Dr. H. Kück

AbschlussberichtFV-Nr. 12120 N

Thema:

Verbundfestigkeit von Thermoplasten bei

der Zwei-Komponenten-MID-Technik für

miniaturisierte Mikrosystemgehäuse

Auftraggeber: AiF

Projekt-Nr.: 55037

Projektleiter: Dr. W. Eberhardt

Bearbeiter: M. Münch

Bearbeitungszeitraum: 01.10.1999 � 30.09.2001

Datum: 07.11.2001

Kurzbezeichnung:

Verbundfestigkeit

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Inhaltsverzeichnis

1 Zusammenfassung .............................................................................................. 42 Problemstellung ................................................................................................... 63 Modellteil ............................................................................................................. 74 Materialauswahl................................................................................................... 95 Füllsimulation..................................................................................................... 11

5.1 Untersuchte Thermoplaste ............................................................................. 115.2 Angussauslegung........................................................................................... 115.3 Simulationsergebnisse ................................................................................... 13

5.3.1 Beispiel LCP ........................................................................................... 135.3.2 Beispiel PPS ........................................................................................... 145.3.3 Beispiel PPE+PS .................................................................................... 16

6 Spritzgießwerkzeug ........................................................................................... 187 Untersuchungsmethoden................................................................................... 21

7.1 Zugprüfung..................................................................................................... 217.2 Dünnschnitte und Mikroskopie ....................................................................... 217.3 ATR-FT-IR - Spektroskopie............................................................................ 227.4 Thermische Analyse (DSC)............................................................................ 227.5 Schältest ........................................................................................................ 22

8 Planung und Durchführung der Spritzgießversuche .......................................... 249 Ergebnisse......................................................................................................... 25

9.1 2-K-Spritzgießen und Charakterisierung der Verbunde ................................. 259.1.1 Polyamid ................................................................................................. 25

9.1.1.1 PA6 und SMA................................................................................ 259.1.1.2 PA6 und sPS �SMA � Blend ......................................................... 289.1.1.3 PA6 und PP � MSA � Blend .......................................................... 289.1.1.4 PA6 und PA12............................................................................... 309.1.1.5 PA6.6 und PA12............................................................................ 319.1.1.6 PA6 und TPU ................................................................................ 319.1.1.7 PA6 � sPS � Blend und sPS ......................................................... 33

9.1.2 ABS+PA-Blend........................................................................................ 339.1.2.1 ABS+PA und ABS ......................................................................... 339.1.2.2 ABS+PA und sPS.......................................................................... 359.1.2.3 ABS+PA und SMA......................................................................... 359.1.2.4 ABS+PA und PA12........................................................................ 359.1.2.5 ABS+PA und TPE ......................................................................... 37

9.1.3 Weitere PA-Blends.................................................................................. 379.1.3.1 PPE+PA � Blend ........................................................................... 379.1.3.2 PPS+PA und PPS ......................................................................... 389.1.3.3 PP+PA und PP.............................................................................. 39

9.1.4 ABS und ABS-Blends ............................................................................. 419.1.4.1 ABS+PC und PC ........................................................................... 419.1.4.2 ABS+PC und TPE ......................................................................... 439.1.4.3 ABS+PBT und PBT ....................................................................... 449.1.4.4 ABS+PSU und PSU ...................................................................... 459.1.4.5 ABS+PSU mit TPE........................................................................ 479.1.4.6 ABS mit PPE+PS .......................................................................... 47

9.1.5 LCP......................................................................................................... 479.1.6 Thermoplastische Elastomere................................................................. 48

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9.1.6.1 TPU und SMA ............................................................................... 489.1.6.2 TPE und PC .................................................................................. 48

9.1.7 Einfluss der Verbundfläche auf die Zugfestigkeit .................................... 499.2 Selektive Metallisierung ................................................................................. 50

9.2.1 Metallisierungsprozesse.......................................................................... 509.2.1.1 Metallisierung der Polyamide und Polyamidblends ....................... 509.2.1.2 Metallisierung von ABS und ABS-Blends ...................................... 519.2.1.3 Galvanische Verstärkung der Metallschichten............................... 51

9.2.2 Selektivität der Metallisierungen ............................................................. 519.2.2.1 PA6................................................................................................ 519.2.2.2 PA6.6............................................................................................. 529.2.2.3 ABS+PA ........................................................................................ 529.2.2.4 PPS+PA ........................................................................................ 539.2.2.5 PP+PA........................................................................................... 549.2.2.6 ABS+PC ........................................................................................ 549.2.2.7 ABS+PSU...................................................................................... 549.2.2.8 Weitere Materialien........................................................................ 54

9.2.3 Haftfestigkeit der außenstromlos abgeschiedenen Metallschichten........ 559.2.3.1 PA6................................................................................................ 559.2.3.2 PA6.6............................................................................................. 569.2.3.3 ABS+PA ........................................................................................ 569.2.3.4 PPS+PA ........................................................................................ 579.2.3.5 ABS+PC ........................................................................................ 579.2.3.6 ABS+PSU...................................................................................... 58

9.2.4 Zugfestigkeit nach der Metallisierung...................................................... 599.3 Temperaturwechselbelastung ........................................................................ 60

9.3.1 Zugfestigkeit nach Temperaturwechselbelastung ................................... 609.3.2 Haftfestigkeit der Metallschichten nach Temperaturwechselbelastung... 61

10 Literatur ............................................................................................................. 6211 Danksagung....................................................................................................... 64

- 4 -

1 Zusammenfassung

Im Forschungsvorhaben �Verbundfestigkeit von Thermoplasten bei der Zwei-Komponenten-

MID-Technik für miniaturisierte Mikrosystemgehäuse� (AiF-Vorhaben-Nr. 12120) sollten für

die 2K-MID-Technik kommerziell erhältliche Materialkombinationen ermittelt werden, welche

im 2K-Spritzgießverfahren stoffschlüssige Verbunde erzielen lassen und weiterhin in einem

chemischen außenstromlosen Metallisierungsprozess selektiv metallisierbar sind. Bei der

Materialauswahl wurden weniger HT-Thermoplaste in Betracht gezogen, sondern eher

kostengünstigere technische Thermoplaste, die nicht unbedingt lötbeständig sein müssen,

sondern eher dann zum Einsatz kommen, wenn die Aufbau- und Verbindungstechnik mit

elektrisch leitfähigem Kleben erfolgen kann.

In einem Screening wurde eine Reihe von kommerziell erhältlichen Thermoplasten

untersucht. Bei der Auswahl der Materialien wurden verschiedene Ansätze verfolgt, um im

2K-Spritzgießverfahren verbundfeste und selektiv metallisierbare Materialkombinationen zu

erhalten. Zum einen wurde auf Polymere mit reaktiven Gruppen zurückgegriffen, um an der

Grenzfläche beider Komponenten eine chemische Reaktion zu ermöglichen. Zum anderen

wurden Kombinationen mit verschiedenen Polymerblends untersucht. Weiterhin wurden

auch Hart-Weich-Verbunde untersucht.

Für die Untersuchungen wurde ein 2K-Modellteil in Form eines speziellen miniaturisierten

2K-Zugstabs entworfen, welches die geometrischen Verhältnisse von einer Leiterbahn in

einem Kunststoffträger wie in einem 2K-MID näherungsweise widerspiegelt. Hierzu wurde

ein 2K-Spritzgießwerkzeug mit integrierter Sensorik hergestellt, mit dem verschiedene Quer-

schnittsflächen im Bereich der Verbundstelle realiserbar sind. Hiermit wurden entsprechende

2K-Probekörper hergestellt, die Verbundfestigkeit in Abhängigkeit von den Spritzparametern

bestimmt und die Materialverbunde mit mikroskopischen Methoden charakterisiert. Mit

verbundfesten Materialkombinationen wurden erste Arbeiten zur selektiven außenstromlosen

chemischen Metallisierung durchgeführt, hierzu wurde der Metallisierungsprozess an die ent-

sprechende Materialkombination angepasst. Die Haftfestigkeiten der Metallisierungen

wurden mittels eines Schältests bestimmt. Dabei wurde ferner der Einfluss der Oberflächen-

rauhigkeit der Kunststoffe auf die Haftfestigkeit der Metallisierung untersucht. Eine

Zusammenfassung der erhaltenen Ergebnisse zeigt Tabelle 1.

An ausgewählten Materialpaarungen wurde der Einfluss einer Temperaturwechselbelastung

auf die Zugfestigkeit untersucht. Hierbei wurde eine Abnahme der Zugfestigkeit von maximal

30% beobachtet. Weiterhin wurde an ausgewählten Thermoplasten die Haftfestigkeit der

Metallschichten nach Temperaturwechselbelastung untersucht.

Insgesamt sind durch die Ergebnisse des Vorhabens weitere Materialkombinationen

verfügbar, welche die Anforderung Verbundfestigkeit und selektive Metallisierbarkeit erfüllen.

Das Ziel des Vorhabens wurde erreicht.

- 5 -

Zu metallisierendeKomponente

Nicht metallisierbareKomponente

ZugfestigkeitKunststoff �verbund

Selektivität derMetallisierung

PA und PA-BlendsSMA Dylark 378 P 15 19-25% selektivsPS � SMA � BlendEdgetek QT-30GFDylark 378 P 15

0% -

PP � MSA � BlendHostacom G2U02Qestron KA 802 A

7-11% bedingt selektiv

PA12 Grilamid LV3H 12-20% selektiv

PA6 Durethan BKV 115

TPU Elastollan R3000 27-38% selektivPA6 � sPS BlendDurethan BKV 115Edgetek QT30GF

sPS Edgetek QT30GF0% -

PA6.6 Creamid A3H2G5 mit 4,5% Strahlenvernetzer

PA12 Grilamid LV3H mit 4,5% Strahlenvernetzer 0% -

PPE+PS Vestoran 1900GF20 0% -PA12 Grilamid LV3H 0% -

PPE+PA Noryl GTX 918W

SMA Dylark 378 P 15 0% -PPS+PA Xtel XK2240 PPS Fortron 1140L4 3-6% bedingt selektiv

ABS Terluran 958 I 20-30% selektivsPS Edgetek QT30GF 10-15% selektivSMA Dylark 378 P 15 8% selektivPA12 Grilamid LV3H 27-38% nicht selektiv

ABS+PA Triax 1408GF

TPE Uniflex E72D/M 800 0% -PP+PA Schulablend B12 G8 PP Hostacom G2U02 8-11% nicht metallisierbarABS und ABS-Blends

PC Lexan 121 LS 51-60% selektivABS+PC Bayblend T45TPE Uniflex E72D/M 800 20-34% nicht selektiv

ABS+PBT Pocan KU2-7125 PBT Celanex B2300 GV1/20 3-6% nicht metallisierbarPSU Ultrason S2010 G6 15-26% selektivABS+PSU Mindel A670TPE Uniflex E72D/M 800 10% nicht selektiv

ABS Terluran 958 I PPE+PS Vestoran 1900 GF20 0% -LCP

LCP+PC Vectra LKX 1088 0% -LCP+PPS Vectra V140 0% -TPU Elastollan R3000 0% -

LCP Vectra E820iPd

TPE Uniflex E72D/M 800 0% -Thermoplastische ElastomereTPU Elastollan R3000 SMA Dylark 378 P 15 0% -TPE Uniflex E72D/M 800 PC Lexan 121 LS 13-15% nicht metallisierbar

Tabelle 1: Übersicht über die erreichten Zugfestigkeiten zwischen den Kunststoffkomponentenund über die Selektivität der außenstromlosen Metallisierung. Die angegebene Zugfestigkeitdes Verbunds ist auf die Zugfestigkeit der zuerst gespritzten Komponente bezogen. Wurdekein Verbund erreicht, wurden auch keine Metallisierungsversuche durchgeführt.

- 6 -

2 Problemstellung

Das Zwei-Komponenten-Spritzgießverfahren bietet für die MID-Technik (MID = Molded

Interconnect Device) eine große Gestaltungsfreiheit bei der Konstruktion von

dreidimensionalen Schaltungsträgern aus Kunststoff. Dadurch lassen sich neben der

elektrischen Verdrahtungsfunktion weitere Funktionen wie beispielsweise Strukturen für

mechanische oder fluidische Funktionen in einem Bauelement integrieren. Mit dem großen

Potential der Spritzgießtechnik, feinste Strukturen abformen und herstellen zu können, bietet

sich diese Technologie geradezu für miniaturisierte Gehäuse für Mikrosysteme an. Hier steht

neben der elektrischen Verdrahtung und mechanischen Funktionen die Integration mehrerer

verschiedener Systemfunktionen wie beispielsweise fluidische Kanäle und Anschlüsse,

Fenster für chemische und biologische Sensoren, Membranen für Druckaufnehmer usw. im

Vordergrund.

Dem stoffschlüssigen Verbund zwischen der metallisierten und nicht metallisierten

Kunststoffkomponente muss im Hinblick auf Miniaturisierung und fluidische Systemfunktion

eine besondere Beachtung geschenkt werden. Bei vielen der bisherigen 2K-MID-

Bauelemente wird die Verbundfestigkeit durch eine zusätzliche mechanische Verankerung in

Form von Durchkontaktierungen oder Hinterschneidungen erreicht bzw. sichergestellt. Die

Durchkontaktierungen und Hinterschneidungen können dabei die Designmöglichkeiten der

elektrischen Verdrahtung stark beeinträchtigen. Die Hinterschneidungen stehen unmittelbar

der Miniaturisierung entgegen. Darüber hinaus erhöhen Durchkontaktierungen und

Hinterschneidungen die Komplexität des Werkzeugs und damit die Kosten und den

Zeitbedarf für dessen Herstellung.

Die wissenschaftlich-technische Aufgabenstellung des Vorhabens ist daher, Kunststoff-

materialpaarungen mit einer metallisierbaren und nicht metallisierbaren Kunststoffkompo-

nente zu identifizieren, die im 2-K-Spritzgießverfahren eine stoffschlüssige Verbindung

eingehen. Hierbei wurde auf kommerziell erhältliche Materialien zurückgegriffen, um

möglichst anwendungsnahe Ergebnisse zu erzielen.

Über die Verbundfestigkeit von Kunststoffpaarungen beim 2K-Spritzgießen liegen zwar

sowohl theoretische Untersuchungen vor, bei denen der Einfluss der Stoffdaten der

Kunststoffe betrachtet wurde, als auch praktische Messungen an ausgewählten Material-

paarungen. In der verfügbaren Literatur werden jedoch zu den Kompatibilitätsmatrizen beim

2-K-Spritzgießen meist keine Verarbeitungsbedingungen angegeben, so dass diese

Angaben nur als Richtlinien aufzufassen sind, bei denen die Einflüsse der

Verarbeitungsbedingungen, des Angusses und der Geometrie des Bauteils eine nur

untergeordnete Bedeutung haben.

Ferner beruht die Hauptaussage der in der Literatur vorzufindenden Untersuchungen rein auf

der Kompatibilität der Materialien, ohne die Miniaturisierung der spritzgegossenen Bauteile

- 7 -

zu berücksichtigen. Da bei miniaturisierten Bauteilen, die im 2-K-Spritzgießverfahren

hergestellt werden andere Verhältnisse bezüglich der Ausbildung der Spritzhaut und

Bauteilgröße und -volumen bzw. zwischen Wärmeeintrag des Fertigspritzlings in den

Vorspritzling und Bauteilgröße und �volumen vorliegen als bei Formteilen mittlerer Größe,

kann aus den verfügbaren Kompatibilitätsmatrizen nicht immer auf die Verhältnisse bei

miniaturisierten Teilen geschlossen werden.

Ferner liegen wenig Untersuchungen vor, die die Besonderheiten der 2-K-MID-Technik

berücksichtigen. Hier muss besonderers Augenmerk auf die Verbundfestigkeit von Material-

paarungen gelegt werden, die anschließend selektiv außenstromlos metallisierbar sind. Die

in der MID-Technik verwendeten Kunststoffe wurden bisher oft im Hinblick auf ihre Lötbarkeit

ausgewählt. Falls für die Aufbau- und Verbindungstechnik jedoch auch Verfahren wie das

leitfähige Kleben zum Einsatz kommen, erweitert sich die in der MID-Technik einsetzbare

Substratpalette.

Bei 2-K-MID-Teilen besteht weiterhin die Notwendigkeit, die Verarbeitungsparameter beim

Spritzgießen im Hinblick auf die Verbundfestigkeit zwischen den Kunststoffkomponenten und

gleichzeitig auf die selektive Metallisierbarkeit hin zu optimieren. So wirken sich beispiels-

weise hohe Werkzeugtemperaturen bei PA und PA-Blends in der Regel günstig auf die

Verbundfestigkeit zwischen den Kunststoffen aus, führen aber andererseits dazu, dass

Polyamide einen höheren Kristallinitätsgrad aufweisen, was sich nachteilig auf die

Metallisierbarkeit auswirkt.

Mittlerweile sind einige selektiv außenstromlos metallisierbare Materialpaarungen für die 2-K-

MID-Technik bekannt. Beispielsweise wird in der Literatur die Kombination PA6 / PA12 mit

selektiv metallisiertem PA6 für eine Reihe von Anwendungen erwähnt. Als nicht

metallisierbare Komponente sind hierbei beispielsweise auch einige teilaromatische

Polyamide möglich. Eine Vielzahl von 2-K-MIDs sind aus einer Kombination mit einem

selektiv metallisierbaren LCP bekannt. LCP hat jedoch den Nachteil, dass es beim 2-K-

Spritzgießverfahren keine stoffschlüssige Verbindung beider Komponenten gibt.

Über den Einsatz von Polymerblends bei der 2-K-MID-Technik ist bisher wenig bekannt.

Insbesondere ist über die außenstromlose Metallisierung von Polymerblends in der Literatur

sehr wenig beschrieben.

3 Modellteil

Zur Bestimmung der im 2-K-Spritzgießverfahren erzielbaren Verbundfestigkeit verschiedener

Materialpaarungen wurde ein miniaturisiertes Modellteil entworfen. Das Modellteil musste

geeignet sein, um die selektive Metallisierung in einen außenstromlosen Metallisierungs-

prozess zu untersuchen.

- 8 -

Hierbei wurde in Anlehnung an DIN EN 20527 auf einen 2-K-Zugprüfstab zurückgegriffen,

der in seinen Abmessungen kleiner ist als der DIN-Normzugprüfstab und so den

miniaturisierten Verhältnissen Rechnung trägt (Abbildung 1).

Abbildung 1: Miniaturisierter 2-Komponenten-Zugstab

Um den Einfluss der Oberflächenrauhigkeit des Kunststoffsubstrats auf die chemische

Metallisierung bzw. auf die Haftfestigkeit der abgeschiedenen Schichten zu untersuchen,

weisen die vier äußeren Bereiche der Zugstabkavität unterschiedliche Oberflächen-

rauhigkeiten auf (Ra = 0,8 µm / 2,24 µm / 4,5 µm / 6,3 µm, Abbildung 1).

Der Bereich der Verbundstelle zwischen den beiden Kunststoffkomponenten wurde so

ausgeführt, dass er wie in einem 2-K-MID den Verhältnissen einer Leiterbahn in ihrem Bett

entspricht. Daher werden die Kunststoffe nicht stumpf aufeinander gespritzt, sondern die

eine Komponente umklammert die andere mit einer Tiefe von 0,4 mm. Die Breite des

Zugstabes im Bereich des Verbundes entspricht dabei der Länge einer Leiterbahn. Da die

Leiterbahnbreite je nach Anwendung und eingesetzten Kunststoffen bei einem

Funktionsbauteil variieren kann, ist am Zugprüfstab eine veränderliche �Leiterbahnbreite"

vorgesehen. Realisiert wurden Leiterbahnbreiten von 0,3 mm, 0,4 mm, 0,6 mm und 0,8 mm.

Ra = 0,8 µm

Ra = 2,24 µm Ra = 6,3 µm

Ra = 4,5 µm

- 9 -

4 Materialauswahl

Um zwischen beiden Komponenten eine verbesserte Verbundfestigkeit zu erreichen, wurde

auf Polymerblends sowie auf Copolymere mit reaktiven Gruppen zurückgegriffen, welche

kommerziell verfügbar sind. Dabei wurden die Materialkombinationen im Hinblick auf eine

selektive außenstromlose Metallisierung nach entsprechender Vorbehandlung ausgewählt

(Tabelle 2).

Zum einen wurde eine Reihe von PA � Blends untersucht, welche nach einem für PA

modifizierten Verfahren metallisiert wurden. Weiterhin wurden eine Reihe von ABS � Blends

untersucht, die nach einem modifizierten ABS � Verfahren metallisiert wurden. Als zweite

Komponente wurde dabei neben dem Polymerblend ein Thermoplast ausgewählt, welcher

ein Teilbestand des jeweiligen Polymerblends ist und mit entsprechenden

Metallisierungsverfahren nicht metallisierbar ist, z.B. PPS neben einem PPS / PA � Blend.

Mit solchen Materialkombinationen sollte aufgrund gleicher Bestandteile in beiden

Komponenten eine chemische Kompatibilität vorhanden sein und somit eine Interdiffusion

über die Grenzfläche hinweg möglich sein, was zu einer verbesserten stoffschlüssigen

Verbindung beitragen sollte. Die selektive Metallisierung sollte über die andere Phase des

Polymerblends erfolgen.

Mit diesem Ansatz sollte im Vorhaben auch untersucht werden, ob sich auch beim Einsatz

von LCP eine Verbundfestigkeit beim 2-K-Spritzgießen erzielen lässt. Kommerziell

erhältliche LCP � Blends wurden in Kombination mit einem metallisierbaren LCP � Typ

untersucht. Da LCP insbesondere aufgrund der hervorragenden Fließfähigkeit für spritz-

gegossene miniaturisierte Systeme prädestiniert ist, wurden hiermit auch Untersuchungen in

Kombination mit thermoplastischen Elastomeren durchgeführt.

Ein weiteres Konzept zur verbesserten Verbundfestigkeit im 2-K-Spritzgießverfahren ist der

Einsatz von Copolymeren mit reaktiven Gruppen (z.B. SMA). Hierbei sollte bei einer

geeigneten zweiten Komponente eine chemische Reaktion über die Grenzfläche hinweg

möglich sein, wodurch eine verbesserte Haftung beider Komponenten resultieren sollte.

Weitere interessante Materialkombinationen stellen Verbunde aus Thermoplasten und

thermoplastischen Elastomeren dar, welche selektiv metallisierbar sind, beispielsweise PA6

und TPU.

Ferner sollte untersucht werden, ob bei geeigneter Materialkombinationen mittels Block-

copolymeren als Verträglichkeitsvermittler ein stoffschlüssiger Verbund erreicht werden

kann.

Trotz umfangreicher Recherche nach kommerziell verfügbaren Produkten konnten jedoch

keine derartigen Systeme ausfindig gemacht werden. Nach Diskussion mit dem

projektbegleitenden Ausschuss und nach den erfolgversprechenden Ergebnissen bei den

- 10 -

anderen untersuchten Systemen wurde dieser Ansatz nicht weiter verfolgt. Alternativ wurde

daher die Materialpalette der untersuchten kommerziell erhältlichen Polymerblends erweitert.

zu metallisierendeKomponente

nicht metallisierbare Komponente

PA und PA-BlendsSMA Dylark 378 P 15sPS � SMA - Blend Edgetek QT-30GF

� Dylark 378 P 15PP � MSA - Blend Hostacom G2U02

� Qestron KA 802 APA12 Grilamid LV3H

PA6 Durethan BKV 115

TPU Elastollan R3000PA6 � sPS Blend Durethan BKV 115

Edgetek QT30GFsPS Edgetek QT-30GF

PA6.6strahlenvernetzbar

Creamid A3H2G5 PA12 Grilamid LV3H

PPE+PS Vestoran 1900GF20PA12 Grilamid LV3H

PPE+PA Noryl GTX 918W

SMA Dylark 378 P 15PPS+PA Xtel XK2240 PPS Fortron 1140L4PP+PA Schulablend B12 G8 PP Hostacom G2U02

ABS Terluran 958 IsPS Edgetek QT-30GFSMA Dylark 378 P 15PA12 Grilamid LV3H

ABS+PA Triax 1408GF

TPE Uniflex E72D/M 800ABS und ABS-Blends

PC Lexan 121 LSABS+PC Bayblend T45TPE Uniflex E72D/M 800

ABS+PBT Pocan KU2-7125 PBT Celanex B2300 GV1/20PSU Ultrason S2010 G6ABS+PSU Mindel A670TPE Uniflex E72D/M 800

ABS Terluran 958 I PPE+PS Vestoran 1900 GF20LCP

LCP+PC Vectra LKX 1088LCP+PPS Vectra V140TPU Elastollan R3000

LCP Vectra E820iPd

TPE Uniflex E72D/M 800Thermoplastische ElastomereTPU Elastollan R3000 SMA Dylark 378 P 15TPE Uniflex E72D/M 800 PC Lexan 121 R

Tabelle 2: Im 2-K- Spritzgießverfahren untersuchte Materialkombinationen.

- 11 -

5 Füllsimulation

5.1 Untersuchte Thermoplaste

Da im Rahmen des Projekts Kunststoffe mit sehr unterschiedlichen Eigenschaften untersucht

wurden, muss der Anguss so dimensioniert sein, damit sowohl hoch- als auch niederviskose

Kunststoffe verarbeitet werden können. Dazu wurden die in Tabelle 3 aufgeführten Thermo-

plaste exemplarisch mit dem Programmpaket Moldflow untersucht.

Materialtyp LCPniederviskos

PPSmittlere Viskosität,

geringe Änderung

aufgrund Scherung

PPE + PShohe Viskosität,

starke Abhängigkeit

zwischen η und γ

Name Vectra E820l Fortron 1140 L4 Vestoran 1900 GF20

mittlere Verarbeitungs-

temperatur TM

340°C 320°C 300°C

Viskosität η bei TM, γ =100 1/s 76,8 Pa s 254 Pa s 1920 Pa s

γ =1000 1/s 40,7 Pa s 200 Pa s 572 Pa s

γ =10000 1/s 14,9 Pa s 139 Pa s 145 Pa s

Tabelle 3: Mittels Simulation untersuchte Thermoplaste.

5.2 Angussauslegung

Bei der Simulation kann zwar grundsätzlich auf den Anguss verzichtet werden, jedoch wird

dann besonders der Druckabfall zwischen der Düsenspitze und dem Fließwegende in der

Kavität nur ungenau wiedergegeben. Zu klein ausgelegte Angüsse können dazu führen,

dass das Spritzgießteil nicht oder nicht vollständig gefüllt werden kann. Daher ist es wichtig,

dass das Angusssystem in der Simulation berücksichtigt wird. Abbildung 2 zeigt schematisch

das optimierte Angusssystem im 2-K-Werkzeug.

Der Querschnitt des Angusses orientiert sich an der Fertigungstechnik und wurde auf ein

Trapez mit abgerundetem Grund festgelegt. Solche Querschnitte haben sich bei der Ent-

formung bewährt. Als Maße wurde ein Durchmesser von 3 mm, ein Öffnungswinkel von 20°

und eine Gesamthöhe von 3 mm gewählt (Abbildung 3).

Dadurch ergibt sich unter Berücksichtigung der Auswerfer die in Abbildung 4 dargestellte

Geometrie. Der kegelförmige Teil in Abbildung 4 unterhalb der zweiten Komponente des

Zugstabes ist dabei der Teil des Angusses, der durch die Aufspannplatte und Formteilplatte

der festen Werkzeughälfte läuft. Seine Geometrie in Bezug auf den Durchmesser entspricht

- 12 -

dabei einer vorgefertigten, kommerziell erhältlichen Normalie, während die Länge auf die

Stärke der Aufspann- und Formteilplatte abgestimmt ist.

Abbildung 2: Schematische Lage des Zugstabes und der Angüsse bezüglich der Symmetrie-achsen im Werkzeug.

Abbildung 3: Querschnittsgeometrie des Angusses.

Abbildung 4: Komponente 2 des Zugstabes.

Der zylindrische Teil im Anschluss an den Angusskegel dient zum Auffangen von Kunststoff-

schmelze, die im Freistrahl Teile des Angusskegels gefüllt hat. Hier und an den beiden

anderen zylinderförmigen Teilen befinden sich Auswerfer. Durch die Zylinderform wird die

Klemmung zwischen Spritzteil und Werkzeug verbessert. Indem der Anguss im Bereich

zwischen dem dritten Auswerfer und der Anbindung ans Bauteil auf der düsenseitigen

Formplatte geführt wird, wird die Kunststoffschmelze beim Eintreten in die Anbindung

nochmals geschert. Die Anbindung des Zugstabes erfolgt mit einem Filmanguss.

3 mm

20°

R = 1,5 mm

Angüsse

Zugstab

Symmetrieachsendes Werkzeuges

Werkzeug

- 13 -

5.3 Simulationsergebnisse

5.3.1 Beispiel LCP

Bei der Simulation des Füllvorgangs mit LCP (Vectra E820i) wurden folgende Parameter

zugrunde gelegt:

Einspritzgeschwindigkeit 10 cm³/s, Schmelzetemperatur 310°C, Werkzeugtemperatur 140°C.

Ausgehend von diesen Parametern ergeben sich folgende Ergebnisse der Simulation

(Abbildung 5 bis Abbildung 10).

Abbildung 5: Viskosität in Zugstabmitte. Abbildung 6: Fließgeschwindigkeit der

Schmelze in Fließrichtung in Zugstabmitte.

Abbildung 7: Schergeschwindigkeit inZugstabmitte.

Abbildung 8: Temperatur in Zugstabmitte.

Abbildung 5 zeigt, dass im Kernbereich des Angusses, im Anschnitt und im breiteren Bereich

des Zugstabes die Viskosität im Bereich von 10 Pa s liegt, das heißt, dass die Schmelze

dünnflüssig und fließfähig ist. Im weiteren Verlauf des Zugstabes nimmt die Viskosität ab, da

sich der Fließquerschnitt von 6,5 mm² im Anguss auf 15 mm² vergrößert, und somit die

Schergeschwindigkeit der Schmelze geringer wird (Abbildung 7). Damit einher geht auch die

in diesem Bereich kleinere Fließgeschwindigkeit der Schmelze (Abbildung 6).

Die weißen Bereiche rechts unten am Zugstab in Abbildung 6 und Abbildung 7 sind auf

numerische Fehler in Zusammenhang mit dem finite Elemente-Gitter zurückzuführen.

- 14 -

Abbildung 9: Füllzeit von Anguss undZugstab.

Abbildung 10: Druckverteilung im Angussund Zugstab.

5.3.2 Beispiel PPS

Weiterhin wurde das Füllverhalten von PPS (Fortron 1140L4) untersucht, dessen Viskosität

bei höheren Schergeschwindigkeiten immer noch relativ hoch ist.

Folgende Parameter wurden bei der Simulation zugrundegelegt:

Einspritzgeschwindigkeit 8 cm³/s, Schmelzetemperatur 330°C, Werkzeugtemperatur 120°C.

Es ergaben sich folgende Ergebnisse (Abbildung 11 bis Abbildung 16).

Der in Abbildung 11 dargestellte Viskositätsverlauf am Ende des Füllvorgangs zeigt, dass die

Viskosität sowohl im Anguss als auch im Zugstab gleichmäßig und gering ist. Die im unteren

Bereich des Zugstabes auftretenden hohen Viskositätswerte sind auf die dort bereits erfolgte

Abkühlung der Schmelze zurückzuführen (Abbildung 14). Gründe für die Asymmetrie

bezüglich der x-Achse sind im wesentlichen in der Geometrie des finiten Elemente Gitters zu

sehen.

Abbildung 11: Viskosität in Zugstabmitte. Abbildung 12: Fließgeschwindigkeit in

Fließrichtung in Zugstabmitte.

- 15 -

Abbildung 13: Schergeschwindigkeit inZugstabmitte.

Abbildung 14: Temperatur in Zugstabmitte.

Abbildung 15: Füllzeit von Anguss undZugstab.

Abbildung 16: Druckverteilung im Angussund Zugstab.

Abbildung 12 zeigt, dass die Fließgeschwindigkeit ebenfalls gleichmäßig ist und im Bereich

engerer Querschnitte größer wird. Aufgrund der bereits erfolgten Abkühlung der Schmelze

im unteren Bereich des Zugstabs verringert sich hier die Fließgeschwindigkeit stärker als im

oberen Bereich.

Abbildung 13 zeigt, dass auch die Schergeschwindigkeit im Anguss und im Zugstab gleich-

mäßig ist. Die Werte für die Schergeschwindigkeit korrelieren sehr gut mit denen der

Fließgeschwindigkeit. Im Bereich jenseits der Schulter (also dem Bereich des Zugstabs, an

dem dessen Breite von 10 auf 6mm abnimmt) nimmt die Fließgeschwindigkeit aufgrund der

Wandhaftung der Schmelze in Wandnähe nicht zu, während sie infolge des kleineren

Querschnitts im Kern größer wird. Die Schergeschwindigkeit nimmt dabei nicht im Kern

besonders zu, sondern an Wandnähe, da hier der Geschwindigkeitsgradient in y-Richtung

besonders hoch ist.

- 16 -

Die in Abbildung 14 dargestellte Temperaturverteilung in der Mitte des Zugstabs lässt erken-

nen, dass entlang des Fließweges keine erhöhte Scherung oder ein Schmelzestillstand auf-

tritt, der die Temperatur beeinflusst. Lediglich im Randbereich des Zugstabs sind aufgrund

der Kühlung die Temperaturen nahe der Werkzeugwandtemperatur von 120°C, während

wegen der stärkeren Schmelzescherung an der Wand jenseits der Schulter die Temperatur

nochmals steigt. Die maximale Temperatur von 352,8°C stellt sich gegenüber der gewählten

Schmelzetemperatur von 330°C aufgrund der hohen Einspritzgeschwindigkeit höher ein.

Abbildung 15 zeigt die Füllzeit des Bauteils. Aufgrund der bisherigen Simulationsergebnisse

wird das Bauteil erwartungsgemäß gleichmäßig gefüllt. Die Füllzeit ist wie beim Füllvorgang

von LCP aufgrund von Verzögerungsvorgängen am Ende der Füllphase geringfügig größer

als der Quotient zwischen Bauteilvolumen und Einspritzgeschwindigkeit.

Der sich beim PPS einstellende Fülldruck ist im Vergleich zu LCP aufgrund der erheblich

größeren Viskosität des PPS deutlich größer, wie man in Abbildung 16 erkennen kann. Es

ergibt sich ein Druckgefälle von 1268 bar. Auch hier ergibt sich wegen numerischen Unge-

nauigkeiten ein negativer minimaler Druck. Der Druckabfall im Zugstab ist mit ca. 300 bar nur

geringfügig höher als bei LCP.

Insgesamt kann daher ausgesagt werden, dass der Anguss auch geeignet ist, um PPS zu

verarbeiten. Es ist jedoch davon auszugehen, dass das Prozessfenster von PPS bezüglich

Werkzeug- und Schmelzetemperaturen kleiner ist als das von LCP.

5.3.3 Beispiel PPE+PS

Für die Simulation von PPE+PS (Vestoran 1900 GF20) wurden folgende Parameter gewählt:

Werkzeugtemperatur 120°C, Schmelzetemparatur 330°C, Einspritzgeschwindigkeit 5 cm³/s.

Die Simulationsergebnisse sind in Abbildung 17 bis Abbildung 22 dargestellt.

Abbildung 17: Viskosität in Zugstabmitte. Abbildung 18: Fließgeschwindigkeit in

Fließrichtung in Zugstabmitte.

- 17 -

Abbildung 19: Schergeschwindigkeit inZugstabmitte.

Abbildung 20: Temperatur in Zugstabmitte.

Abbildung 21: Füllzeit von Anguss undZugstab.

Abbildung 22: Druckverteilung im Angussund Zugstab.

Die in Abbildung 17 dargestellte Viskosität der PPE+PS-Schmelze am Ende des Füllvor-

gangs ist auf den Maximalwert von 2000 Pa s begrenzt, um eine erkennbare Auflösung zu

erreichen. Höhere Werte sind hier nicht dargestellt. Man erkennt, dass die Viskosität entlang

der Kavitätswand sowohl im Anguss als auch im Zugstab sehr groß wird, da die Schmelze

hier bereits abgekühlt ist (Abbildung 20). Dadurch nimmt auch die Fließ- und

Schergeschwindigkeit im Bereich der Kavitätswand ab. Im Kern des Angusses und des

Zugstabs wird durch die hohe Einspritzgeschwindigkeit eine noch relativ geringe Viskosität

erreicht. Dadurch wird die Fließfähigkeit erhalten, die sich kurz vor der Schulter des

Zugstabes aufgrund der bis dahin eingetretenen Abkühlung deutlich erhöht. In der Schulter

selber nimmt die Viskosität wieder leicht ab, da aufgrund des kleineren Fließquerschnitts die

Scherung geringfügig zunimmt, siehe auch Abbildung 19.

Die Fließgeschwindigkeit ist an der Kavitätswand erwartungsgemäß klein (Abbildung 18),

bleibt aber auch im Kern des Angusses wegen der hohen Viskosität von PPE+PS klein. Sie

- 18 -

korreliert zusammen mit den hohen Werten für die Viskosität mit der in Abbildung 19

dargestellten Schergeschwindigkeit, die hoch ist und dadurch keine hohe Fließgeschwindig-

keit ermöglicht.

Die Temperatur nimmt, wie aus Abbildung 20 ersichtlich, im Bereich kurz vor der Schulter

aufgrund der Kühlung durch das Werkzeug ab, während sie aufgrund der Trägheit von

thermischen Vorgängen im Bereich der Schulter durch die stärkere Scherung nur noch wenig

steigt. Die maximale Temperatur von 346,9°C wird durch Erwärmung aufgrund von starker

Scherung erreicht und zeigt, dass die Einspritzgeschwindigkeit für das Material hoch ist,

insbesondere deshalb, weil diese Temperatur in großen Teilen des Angusses und des

Zugstabs erhalten bleibt.

Die in Abbildung 21 und Abbildung 22 dargestellten Verläufe für Füllzeit und Druckverteilung

lassen auf einen gleichmäßigen Füllvorgang schließen und zeigen, dass zum Füllen des

Bauteils ein hoher Druck von 1673 bar nötig ist und dass die Füllzeit mit 0,5457 s lang ist.

Insgesamt kann bei einem maximalen maschinenseitigen Spritzdruck von 2500 bar das

Bauteil gefüllt werden, wobei von einem kleinen Prozessfenster für die Verarbeitung des

Materials auszugehen ist.

6 Spritzgießwerkzeug

Bei der Herstellung des 2-K-Spritzgießwerkzeugs wurde auf die Kernzugtechnik zurück-

gegriffen. Der Bereich der �Leiterbahn�, also der Bereich des Verbundes zwischen den

beiden Komponenten, wurde in die Mitte des Zugstabes gelegt, um genügend Platz

zwischen dem im Werkzeug nötigen Kernzug und den Auswerfern zu schaffen, die möglichst

symmetrisch jenseits des Kernzugs angeordnet sein sollen, um ein Verkanten des Spritzlings

beim Auswerfen zu vermeiden. Außerdem sind diese geometrischen Bedingungen, bei

denen Angusssysteme mit zum Teil erheblicher Länge entstehen für den Verbund eher

schwierig, wodurch die gewonnenen Ergebnisse sehr belastbar sind und somit am

wahrscheinlichsten auf reale Bauteile übertragen werden können.

Ferner bleibt ein Zwei-Komponenten-Werkzeug mit Kernzugtechnik während der Einspritz-

vorgänge geschlossen, wodurch eine Wärmeabgabe des Vorspritzlings während des

Drehens bei geöffnetem Werkzeug nicht möglich ist und dadurch Störgrößen wie die Um-

gebungslufttemperatur oder Umgebungsluftströmung nur in sehr geringem Umfang Aus-

wirkungen auf den Spritzprozess haben.

Auf der Düsenseite sind in der Kavität Sensoren für die Spritzprozessüberwachung

vorhanden. Die erste Komponente wurde angussnah mit einem Drucksensor und angussfern

mit einem kombinierten Druck- und Temperatursensor ausgerüstet. Bei der zweiten

Komponente ist angussnah ein Temperaturfühler und angussfern ein Drucksensor

- 19 -

vorhanden. Durch entsprechende Steuerung der Spritzgießmaschine ist es möglich,

werkzeuginnendruckabhängig vom Einspritz- auf den Nachdruck umzuschalten und die

Spritzparameter schnell zu optimieren. In Abbildung 23 bis Abbildung 25 ist der Aufbau des

Werkzeuges dargestellt.

Abbildung 23: Ansicht des Werkzeuges auswerferseitig.

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D

- 20 -

Abbildung 24: Schnitt durch das Werkzeug.

Abbildung 25: Detailansicht des düsenseitigen Einsatzes.

- 21 -

7 Untersuchungsmethoden

7.1 Zugprüfung

In Anlehnung an DIN EN ISO 527 (DIN 43455) wurden an den Probekörpern Zugversuche

durchgeführt (Zuggeschwindigkeit 0,55 mm/s). Da eine rechnerische Trennung der Grenz-

flächen (U-Form, siehe Kapitel 3), von denen zwei beim Zugversuch einer Scherbeanspruch-

ung und eine einer Zugbeanspruchung unterliegen nicht möglich ist, wurde die Kraft der

gesamten Fläche zugeordnet. Es wurden jeweils 10 Messungen durchgeführt und der

Mittelwert bestimmt.

Zur Durchführung der Zugprüfungen wurde für die 2-K-Zugstäbe eine geeignete Aufnahme

für eine Zugprüfmaschine konstruiert (Abbildung 26 und Abbildung 27).

Abbildung 26: Gesamtaufbau der Zugprüfvorrichtung.

Abbildung 27: Spannvorrichtungen mit eingelegtem Zugstab.

7.2 Dünnschnitte und Mikroskopie

Zur Untersuchung der Grenzfläche zwischen den beiden Kunststoffen wurden mit Hilfe eines

vollautomatischen Mikrotoms (Microm HM355S) Dünnschnitte hergestellt und mittels

eingelegter Zugstab

Spannvorrichtung

Haltedraht, der einebegrenzte axialeBewegung zulässt

Bewegungsrichtungbeim Klemmen

Exzenter

Anschlag

Exzenterwelle

beweglicher Tisch

Auswerte � PC

Spann-vorrichtungen

Kraftmessung

Messumformer

Antriebsmotor

Spindel

beweglicher Tisch

Aufnahme mitWegmesssystem

- 22 -

Lichtmikroskopie (Nikon SMZ 1000) bzw. Rasterelektronenmikroskopie (EOL Tescan 5130)

untersucht. Dabei wurden sowohl die Struktur als auch die Verbundstelle der Kunststoffe

charakterisiert.

7.3 ATR-FT-IR - Spektroskopie

Ausgewählte Materialien wurden mit Hilfe von ATR-FT-IR - Spektroskopie (Bruker Vector 22

mit ATR-Einheit golden gate) untersucht. Geeignete Materialkombinationen sollten hierbei

auf eine mögliche chemische Reaktion an der Grenzfläche beim Spritzgießprozess

untersucht werden. Weiterhin sollte mittels ATR-FT-IR Spektroskopie die Auswirkung der

Vorbehandlung bei entsprechenden Metallisierungsprozessen auf die Thermoplaste

exemplarisch untersucht werden.

7.4 Thermische Analyse (DSC)

Mittels thermischer Analyse (DSC, Netzsch DSC 204 Phoenix) wurde an ausgewählten

Materialien der Einfluss der Spritzparameter auf die Kunststoffe untersucht.

7.5 Schältest

Zur Bestimmung der Haftfestigkeit der metallisierten Kunststoffproben mittels Schältest in

Anlehnung an DIN 53494 wurden die chemisch metallisierten Proben galvanisch mit etwa

30 µm Kupfer verstärkt. Anschließend wurden auf den ganzflächig metallisierten Kunst-

stoffen Bahnen definierter Breite durch Strukturierung mit Hilfe eines Nd:YAG � Lasers

erzeugt. Dabei muss gewährleistet sein, dass durch geeignete Auswahl von Laserleistung

und Fokuspunkt die Metallschicht vollständig durchtrennt wird, während der Kunststoff

hierbei so wenig wie möglich geschädigt wird. Abbildung 28 zeigt eine strukturierte Probe.

Abbildung 28: Metallisierte und laserstrukturierte Probe.

- 23 -

Die erzeugte Metallbahn wurde anschließend leicht angehoben und mit einer Öse verlötet

(Abbildung 29 und Abbildung 30).

Auf derart präparierten Proben wurden die Metallbahnen mit einem Pulltester (Dage Serie

4000) normgerecht vom Kunststoff abgezogen.

Abbildung 29: Zur Kontaktierungabgehobene Metallschicht.

Abbildung 30: Angelötete Öse.

- 24 -

8 Planung und Durchführung der Spritzgießversuche

Beim Zwei-Komponenten-Spritzgießen sind verschiedene Parameter variierbar, die Einfluss

auf den Verbund zwischen den beiden Kunststoffen haben. Dies sind insbesondere

Werkzeugtemperatur, Schmelzetemperatur, Nachdruckhöhe und -dauer und die Einspritz-

bedingungen, die sich aus der Einspritzgeschwindigkeit und dem Umschaltpunkt in

Verbindung mit dem Massepolster und dem Dosiervolumen zusammensetzen. Mit

Ausnahme der Werkzeugtemperatur ist der Einfluss der Parameter der zweiten Komponente

dabei von größerer Bedeutung.

Zunächst wurde in Vorversuchen untersucht, ob und in welchen Grenzen sich die

ausgewählten Materialkombinationen haftfest miteinander verbinden lassen. Dabei wurden

ausgehend von den Herstellerrichtlinien die Spritzparameter, besonders die Schmelze- und

Werkzeugtemperaturen in sinnvollen Grenzen so variiert, dass stoffschlüssige Material-

verbunde erreicht wurden. Materialkombinationen, bei denen sich so kein Verbund erzielen

ließ, wurden nicht weiter untersucht.

Bei Erhalt eines stoffschlüssigen Verbundes wurden bei ausgewählten Material-

kombinationen statistische Versuchspläne zweiter Ordnung erstellt und durchgeführt. Da sich

die Zahl der durchzuführenden Versuche bei Versuchsplänen zweiter Ordnung zu n = 2s

errechnet, wenn s die Anzahl der Einflussparameter ist, ergibt sich mit den Einflussgrößen

Werkzeugtemperatur, Schmelzetemperatur, Nachdruckhöhe und -dauer, Einspritz-

geschwindigkeit und Umschaltpunkt für die Versuchszahl n = 64. Dies stellt zum einen einen

enorm hohen Aufwand dar und ist zum anderen nicht sinnvoll, da die Variation von

Nachdruckhöhe und -dauer, Einspritzgeschwindigkeit und Umschaltpunkt unabhängig

voneinander zu Stockungen im Schmelzefluss oder zu hohen Umschaltdrücken, also zu

unerwünschten Werkzeuginnendruckkurven führen kann. Da die Werkzeuginnendrücke

durch Druckaufnehmer überwacht werden konnten, wurden die Parameter Nachdruckhöhe

und -dauer, Einspritzgeschwindigkeit und Umschaltpunkt als eine einzelne Einflussgröße

behandelt, die so eingestellt wurde, dass sich optimale Werkzeuginnendruckkurven ergaben

und so verändert wurde, dass diese Kurven als ganze hin zu höheren oder niedrigeren

Werten verschoben wurden.

- 25 -

9 Ergebnisse

9.1 2-K-Spritzgießen und Charakterisierung der Verbunde

9.1.1 Polyamid

9.1.1.1 PA6 und SMA

Mit PA6 Durethan BKV 115 und SMA Dylark 378 P 15 konnte ein stoffschlüssiger Verbund

erzielt werden, wenn SMA als erste und PA6 als zweite Komponente gespritzt wurde. Auch

bei hohen Werkzeugtemperaturen von bis zu 120°C war in der anderen Spritzfolge kein

Verbund erreichbar. Die Ursache dafür ist wahrscheinlich in der geringeren Verarbeitungs-

temperatur des SMA gegenüber PA6 zu suchen.

Statistischer Versuchsplan

In dem durchgeführten statistischen Versuchsplan zweiter Ordnung zeigte sich, dass die

Schmelzetemperatur TM einen deutlich höheren Einfluss auf die Verbundfestigkeit hat als die

Werkzeugtemperatur TWZ. Die Ursache dafür ist wahrscheinlich in einer höheren Reaktions-

geschwindigkeit der möglichen chemischen Reaktion von Maleinsäureanhydrid � Einheiten

des SMA mit Amidgruppen des PA6 oder auch in einer besseren Diffusion zwischen beiden

Komponenten zu suchen.

Bei den Spritzversuchen, bei denen die Schmelzetemperatur TM zwischen 280 und 290°C,

die Werkzeugtemperatur TWZ zwischen 70 und 80°C und die Einspritzgeschwindigkeit vein

zwischen 4,5 und 5,5 cm³/s variiert wurden, ergibt sich für die Zugfestigkeit FZug folgendes

Regressionspolynom:

FZug [N/mm²] = 10,7 + 2,6*TM + 1,1*TWZ - 0,5*vein - 0,8* TM*TWZ + 0,2* TM*vein - 0,2*TWZ*vein

Zur Berechnung der Zugfestigkeiten müssen die Werte für TM, TWZ und vein in normierter

Form eingesetzt werden, also z.B. bei einer Schmelzetemperatur von 280°C muss TM zu

TM = -1, bei 290°C zu TM = +1 und bei 285°C zu TM = 0 gesetzt werden; die Teilung ist also

linear.

Bei der Betrachtung des Regressionspolynoms fällt auf, dass der Koeffizient von TM am

größten und positiv ist. Daraus folgt, dass eine Erhöhung der Schmelzetemperatur den

größten Einfluss auf die Zugfestigkeit hat, während die Einspritzgeschwindigkeit den

kleinsten Einfluss hat und sich negativ auswirkt. Durch Ausführung des Zentrumsversuchs,

bei dem alle Werte auf ihren Mittelwert gesetzt werden, also auf die Stufe 0, ergab sich

experimentell für die Zugfestigkeit ein Wert von 10,8 N/mm². Aus der Berechnung des

- 26 -

Regressionspolynoms ergab sich der Wert zu 10,7 N/mm², das heißt, dass die Rechnung

und die Messung eine Abweichung von 1% aufweisen. Für das Regressionspolynom für die

Standardabweichung ergibt sich:

σ = 0,95 � 0,26*TM � 0,08*TWZ + 0,09*vein + 0,14* TM*TWZ - 0,01* TM*vein + 0,18*TWZ*vein

Daraus folgt, dass die Streuung der Messwerte deutlich größer ist als die Abweichung

zwischen Messung und Rechnung für den Zentrumsversuch.

Der maximale gemessene Wert für die Zugfestigkeit ergab sich bei höchster Schmelze- und

Werkzeugtemperatur und niedrigster Einspritzgeschwindigkeit zu 14,1 N/mm², der dazu

gehörende rechnerische Wert des Regressionspolynoms ergibt sich zu 14,2 N/mm².

Zugprüfung

In Abbildung 31 ist ein typischer Kraft � Weg � Verlauf bei der Zugprüfung für die

Materialkombination PA6 � SMA dargestellt. Kennzeichnend ist der lineare Verlauf bis zum

Bruch (Sprödbruch).

Dies bestätigt sich bei der optischen Inspektion des Bruches nach der Zugprüfung

(Abbildung 32). Man erkennt, dass hierbei ein gemischter Bruch vorliegt, d.h. es ist eine

stoffschlüssige Verbindung beider Komponenten erkennbar.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

Weg [mm]

Kra

ft [N

]

Abbildung 31: Typischer Kraft � Weg � Ver-lauf für die Materialkombination PA6 mit SMA.

Abbildung 32: Draufsicht auf die Bruchstel-le. Oben SMA, unten PA6.

Die zur weiteren Untersuchung angefertigten Dünnschnitte (Schnittdicke: 15 µm) zeigen,

dass auf der Stirnfläche der Verbund grundsätzlich besser als an den Flanken ist (Abbildung

33). Dies kann jedoch auf eine Schädigung des Materialverbundes durch die Proben-

präparation zurückgeführt werden, was durch REM (Abbildung 34) bestätigt werden kann.

Hier sind im Flankenbereich nur andeutungsweise sehr kleine Risse erkennbar, die

vermutlich auf Schwindungseffekte und auf mechanische Belastung der Verbundstelle durch

das Auswerfen während des Spritzgießprozesses zurückzuführen sind.

- 27 -

Abbildung 33: Dünnschnitt des PA6 � SMA �Verbunds (Schnittstärke 15 µm).

Abbildung 34: REM � Aufnahme desVerbunds PA6 � SMA.

IR � Spektroskopie

Um den Übergangsbereich zwischen den beiden Komponenten im Hinblick auf mögliche

chemische Reaktionen an der Grenzfläche zu untersuchen, wurde mittels Dünnschnittechnik

eine Probe aus der Verbundstelle zwischen PA6 und SMA parallel zur Verbundfläche

präpariert und mittels ATR-FT-IR � Spektroskopie untersucht.

10001200140016001800Wavenumber cm-1

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

PA6

PA6 � SMA Übergangsbereich

SMA

Abbildung 35: ATR-FT-IR � Spektrum von PA6, SMA und dem Übergangsbereich zwischen denMaterialien.

In der Probe aus dem Übergangsbereich ist die Carbonylbande der Anhydridgruppe des

SMA ebenso wie die Carbonylbande der Amidgruppe des PA6 zu beobachten. Die Wellen-

zahlen der charakteristischen Absorptionsbanden sind jedoch gegenüber den

entsprechenden Absorptionsbanden von SMA bzw. PA6 nicht signifikant verschoben. Daher

kann mit Hilfe der IR � Spektroskopie keine Reaktion an der Grenzfläche nachgewiesen

werden, was vermutlich auf die Größe des Messflecks bzw. die zu geringe Empfindlichkeit

zurückgeführt werden kann.

- 28 -

9.1.1.2 PA6 und sPS �SMA � Blend

Um die Temperaturstabilität zu erhöhen wurde anstelle des SMA ein SMA-sPS � Compound,

der für die entsprechenden Vorversuche in der Spritzgießmaschine compoundiert wurde

(75% sPS + 25% SMA sowie 50% sPS + 50% SMA), in Kombination mit PA6 Durethan BKV

115 eingesetzt.

Es zeigte sich jedoch, dass im untersuchten Bereich der Schmelzetemperatur (290 bis

330°C) keine stoffschlüssige Verbindung stattfindet und bei höheren Schmelzetemperaturen

ein Zersetzen mit Gasentwicklung eintrat.

9.1.1.3 PA6 und PP � MSA � Blend

PA6 Durethan BKV 115 und ein spritzgießmaschinencompoundierter PP � MSA � Blend aus

90 Massen-% Hostacom G2 U02 und 10 Massen-% Qestron KA 802 A ergab in beiden

Spritzreihenfolgen eine stoffschlüssige Verbindung.

Statistischer Versuchsplan

Die Schmelzetemperatur TM wurde zwischen 280 und 290°C, die Werkzeugtemperatur TWZ

zwischen 90 und 100°C und die Einspritzgeschwindigkeit vein zwischen 13 und 15 cm³/s

variiert. Dabei ergibt sich für die Zugfestigkeit folgendes Regressionspolynom:

FZug [N/mm²] = 6,17 + 0,5*TM + 0,51*TWZ - 0,05*vein - 0,12* TM*TWZ - 0,2* TM*vein - 0,2*TWZ*vein

Es zeigt sich, dass die Einspritzgeschwindigkeit einen vernachlässigbaren Einfluss auf die

Zugfestigkeit hat. Wesentliche Ursache dafür liegt in den elastischen Eigenschaften des

Qestrons, die das Material ähnlich thermoplastischen Elastomeren kompressibel machen.

Bei größerer Einspritzgeschwindigkeit ist dabei die Zugfestigkeit kleiner, da dann eine

stärkere Kompression des Qestrons stattfindet. Der Zentralversuch ergab eine experimentell

ermittelte Zugfestigkeit von 6,8 N/mm², es besteht also ein Fehler von 10% zwischen

Messung und Rechnung. Das Regressionspolynom für die Standardabweichung ergibt sich

zu:

σ = 1,15 + 0,042*TM � 0,18*TWZ - 0,08*vein � 0,13* TM*TWZ - 0,03* TM*vein + 0,14*TWZ*vein

Dies liegt im Bereich der Abweichung zwischen Messung und Rechnung und deutet darauf

hin, dass der Prozess weniger stabil ist als bei der Materialkombination PA6 und SMA.

Ferner ist die Streuung der Messwerte größer als der Einfluss der Parameter, so dass hier

keine Signifikanz vorliegt.

- 29 -

Der maximale gemessene Wert für die Zugfestigkeit ergab sich bei höchster Schmelze- und

Werkzeugtemperatur und niedrigster Einspritzgeschwindigkeit zu 7,9 N/mm², der dazu

gehörende rechnerische Wert des Regressionspolynoms ergibt sich zu 8,0 N/mm².

Zugprüfung

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4

Weg [mm]

Kra

ft [N

]

Abbildung 36: Typischer Kraft � Weg � Ver-lauf für die Materialkombination PA6 undPP � MSA � Blend.

Abbildung 37: Draufsicht auf die Bruch-stelle. Oben PA6, unten PP � MSA � Blend.

Die in Abbildung 36 dargestellte Kraft-Weg-Kurve beim Zugversuch zeigt, dass es sich trotz

der elastischen Eigenschaften des MSA um einen Sprödbruch handelt. Abbildung 37 zeigt,

dass an der Grenzfläche ein Adhäsionsbruch aufgetreten ist.

Abbildung 38: Dünnschnitt von PA6 und PP� MSA (Schnittstärke 10 µm).

Abbildung 39: REM � Aufnahme derVerbundstelle.

Der Dünnschnitt (Abbildung 38) und die REM � Aufnahme (Abbildung 39) zeigen die

Verbundstelle zwischen beiden Komponenten.

- 30 -

9.1.1.4 PA6 und PA12

Zum Vergleich der bei den bisher untersuchten Polymere mit reaktiven Gruppen erzielten

Zugfestigkeiten wurde die Kombination PA6 Durethan BKV 115 und PA12 Grilamid LV3H

untersucht, welche sich im 2-K-Spritzgießverfahren stoffschlüssig verbinden läßt.

Statistischer Versuchsplan

Bei der Umsetzung des statistischen Versuchsplans wurde die Schmelzetemperatur TM

zwischen 280 � 300°C, die Werkzeugtemperatur TWZ zwischen 70 � 90°C und die Einspritz-

geschwindigkeit vein zwischen 3 � 12cm³/s variiert. Dabei ergaben sich die Regressions-

polynome zu:

FZug [N/mm²] = 8,4 + 3,13*TM + 0,48*TWZ - 2,34*vein - 0,32*TM*TWZ - 0,2*TM*vein + 0,15*TWZ*vein

σ = 1,22 - 0,13*TM + 0,13*TWZ - 0,032*vein + 0,16*TM*TWZ - 0,4*TM*vein + 0,01*TWZ*vein

Man erkennt, dass die Schmelzetemperatur den größten Einfluss auf die Zugfestigkeit hat

und die Werkzeugtemperatur einen verhältnismäßig kleinen. Der Zentrumsversuch ergab

eine experimentell ermittelte Zugfestigkeit von 7,1 N/mm², während das Regressionspolynom

8,4 N/mm² (σ = 1,22) liefert. Das heißt, dass die Annahme der Linearität im untersuchten

Bereich nicht mehr gegeben ist.

Der maximale gemessene Wert für die Zugfestigkeit ergab sich bei höchster

Schmelzetemperatur sowie niedrigster Werkzeugtemperatur und Einspritzgeschwindigkeit zu

14,6 N/mm², der dazu gehörende rechnerische Wert des Regressionspolynoms ergibt sich

zu 14,5 N/mm².

Zugprüfung

Die Untersuchungen des Kraft � Weg � Verlaufs bei der Zugprüfung (Abbildung 40) und der

Bruchfläche (Abbildung 41) zeigen, dass es sich um eine spröden Adhäsionsbruch handelt.

0

20

40

60

80

100

120

140

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8

Weg [mm]

Kra

ft [N

]

Abbildung 40: Typischer Kraft � Weg �Verlauf bei PA6 und PA12.

Abbildung 41: Draufsicht auf dieBruchstelle. Oben PA6, unten PA12.

- 31 -

Sowohl der Dünnschnitt (Abbildung 42) als auch die REM � Aufnahme (Abbildung 43)

zeigen, dass entlang aller Kanten ein direkter Kontakt zwischen den Komponenten besteht,

bzw. dass die Phasengrenze nicht mehr erkennbar ist.

Abbildung 42: Dünnschnitt des PA6 � PA12� Verbunds.

Abbildung 43: REM � Aufnahme des PA6 �PA12 � Verbunds.

9.1.1.5 PA6.6 und PA12

Im Hinblick auf eine höhere Temperaturbelastbarkeit wurde weitergehend eine Kombination

aus strahlenvernetzbaren Polyamiden untersucht.

Zu den Komponenten der Kombination PA6.6 Creamid A3H2G5 und PA12 Grilamid LV3H

wurde jeweils 4,5 Massen-% Vernetzungsverstärker zugegeben, der eine Vernetzung der

Komponenten nach einer Bestrahlung mit Elektronen bewirkt. Dadurch wurde untersucht,

inwieweit eine Vernetzung beider Komponenten über die Phasengrenze hinweg zu erreichen

ist.

Vermutlich aufgrund der rheologischen Eigenschaften des Vernetzungsverstärkers, die dazu

führen, dass sich dieser an der Oberfläche der Spritzteile anreichert, konnte jedoch eine nur

ungenügende Haftung zwischen den Komponenten erzielt werden. Die 2-K-Zugstäbe hielten

den mechanischen Belastungen beim Handling während des Vernetzungsvorganges nicht

stand.

9.1.1.6 PA6 und TPU

PA6 Durethan BKV 115 konnte mit dem thermoplastischen Elastomer (TPU) Elastollan

R3000 zu einem stoffschlüssigen Verbund kombiniert werden. Dabei wurde aufgrund der

elastischen Eigenschaften des TPU nur die Spritzfolge PA6 � TPU untersucht.

- 32 -

Statistischer Versuchsplan

Bei den Spritzversuchen wurde die Schmelzetemperatur TM zwischen 220 � 230°C, die

Werkzeugtemperatur TWZ zwischen 50 � 60°C und die Einspritzgeschwindigkeit vein zwischen

11 � 15 cm³/s variiert. Es ergeben sich folgende Regressionspolynome:

FZug [N/mm²] = 7,9 + 1,0*TM + 0,82*TWZ + 0,16*vein - 0,06*TM*TWZ � 0,1*TM*vein + 0,55*TWZ*vein

σ = 1,1 + 0,25*TM + 0,30*TWZ + 0,21*vein + 0,075*TM*TWZ + 0,18*TM*vein + 0,09*TWZ*vein

Man erkennt, dass TM und TWZ etwa denselben Einfluss auf die Zugfestigkeit hat, während

der Einfluss von vein aufgrund der elastischen Eigenschaften des TPU erwartungsgemäß

klein ausfällt. Beim Vergleich zwischen gerechnetem FZug = 7,9 N/mm² und gemessenem

FZug = 10,0 N/mm² (Zentrumsversuch) kann bei σ = 1,1 gesagt werden, dass die

angenommene Linearität nicht gewährleistet ist.

Der maximale gemessene Wert für die Zugfestigkeit ergab sich bei höchster Schmelze- und

Werkzeugtemperatur und höchster Einspritzgeschwindigkeit zu 10,0 N/mm², der dazu

gehörende rechnerische Wert des Regressionspolynoms ergibt sich zu 10,2 N/mm².

Zugprüfung

Die Materialkombination PA6 � TPU wies ein sprödes Bruchverhalten auf, wenn beim

Spritzgießen eine Werkzeugtemperatur von 60°C gewählt wurde (Abbildung 44), während

bei 50°C Werkzeugtemperatur durchweg ein zäheres Bruchverhalten zu beobachten war

(Abbildung 45), wobei bei 60°C Werkzeugtemperatur die besseren Ergebnisse für die

Zugfestigkeit erreicht wurden. Dabei traten in beiden Fällen Adhäsionsbrüche auf (Abbildung

46 und Abbildung 47).

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5

Weg [mm]

Kra

ft [N

]

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5

Weg [mm]

Kra

ft [N

]

Abbildung 44: Typischer Kraft � Weg �Verlauf des PA6 � TPU � Verbunds beiTWZ = 60°C.

Abbildung 45: Typischer Kraft � Weg �Verlauf des PA6 � TPU � Verbunds beiTWZ = 50°C.

Die Anfertigung von Dünnschnitten zur optischen Untersuchung und zum Anfertigen von

REM � Aufnahmen war aufgrund der elastischen Eigenschaften des TPU nicht möglich.

- 33 -

Abbildung 46: Draufsicht auf die Bruchstel-le, TWZ = 60°C. Oben PA6, unten TPU.

Abbildung 47: Draufsicht auf die Bruchstel-le, TWZ = 50°C. Oben PA6, unten TPU.

9.1.1.7 PA6 � sPS � Blend und sPS

Um die Kompatibilität zwischen PA6 und sPS zu untersuchen, wurde ein Compound aus

1/3 Massen-% PA 6 Durethan BKV 115 und 2/3 sPS Edgetek QT-30GF auf der Spritzgieß-

maschine hergestellt und mit reinem sPS als zweite Komponente verspritzt. Hierbei war die

Überlegung, über den in sPS verwendeten Kompatibilizer für die Glasfasern auch eine

Verträglichkeit zu PA6 zu erhalten.

Der Compound erwies sich jedoch im Temperaturbereich zwischen 280 � 320°C als sehr

weich und es konnte kein Verbund zum sPS erreicht werden. Eine weitere Absenkung der

Schmelzetemperatur konnte aufgrund der Schmelztemperatur des sPS von 270°C nicht

vorgenommen werden. Auch die Variation der Werkzeugtemperatur zwischen 60 � 100°C

brachte keine Verbesserung.

9.1.2 ABS+PA-Blend

9.1.2.1 ABS+PA und ABS

Zwischen ABS+PA Triax 1408 GF und ABS Terluran 958 I konnte nur ein stoffschlüssiger

Verbund erzielt werden, wenn ABS als erste Komponente verarbeitet wurde, obwohl die

Verarbeitungstemperaturen beider Materialien sehr ähnlich sind.

Da erst bei 100°C Werkzeugtemperatur stabile Zyklen erreichbar waren und dabei die von

den Herstellern empfohlenen Temperaturen bereits überschritten waren, wurde auf eine

Variation der Werkzeugtemperatur verzichtet. Ferner wurde die Werkzeugtemperatur auf

110°C festgelegt, um auch bei ungünstigen Parametern noch einen Verbund zu erzielen und

dadurch den Versuchsplan vollständig durchführen zu können.

Bei der Betrachtung der Schmelzetemperatur (290 ≤ TM ≤ 300°C), des Nachdrucks (1000 ≤

pn ≤ 1300 bar) und der Einspritzgeschwindigkeit (6 ≤ vein ≤ 12 cm³/s) ergibt sich das

Regressionspolynom zu:

- 34 -

FZug [N/mm²] = 9,25 - 0,3*TM - 0,7*pnach - 0,8*vein - 0,85*TM*pnach + 0,33*TM*vein - 0,2*pnach*vein

Das Regressionspolynom für die Standardabweichung ergibt sich zu:

σ = 1,76 + 0,75*TM + 0,07*pnach - 0,27*vein + 0,23*TM*pnach - 0,4*TM*vein + 0,2*pnach*vein

Alle betrachteten Parameter weisen im untersuchten Bereich einen kleineren Einfluss auf die

Zugfestigkeit auf als die Streuung, das heißt dass die Einflussparameter TM, pnach und vein im

betrachteten Bereich keinen signifikanten Einfluss haben.

Der maximale gemessene Wert für die Zugfestigkeit ergab sich bei höchster Schmelze-

temperatur, niedrigstem Nachdruck und längster Rampenzeit und gleichzeitig bei der

niedrigsten Stufe aller Einflußparameter zu 11,0 N/mm², die dazu gehörenden rechnerischen

Werte des Regressionspolynoms ergeben sich beide zu 11,0 N/mm².

Zugprüfung

Der Verbund ABS+PA und ABS zeigt einen typischen Sprödbruch (Abbildung 48). Die

Draufsicht auf die Komponenten nach der Zugprüfung zeigt im Bereich der Stirnseiten der

zweiten Komponente (ABS+PA) jenseits der eigentlichen Verbundstelle Reste von ABS, wo

Überspritzungen aus ABS am ABS+PA � Blend hängen geblieben sind (Abbildung 49).

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8

Weg [mm]

Kra

ft [N

]

Abbildung 48: Typischer Kraft � Weg �Verlauf der Kombination ABS+PA � ABS.

Abbildung 49: Draufsicht auf dieBruchstelle. Oben ABS, unten ABS+PA.

Abbildung 50 und Abbildung 51 zeigen die Verbundstelle zwischen beiden Komponenten.

- 35 -

Abbildung 50: Dünnschnitt ABS+PA undABS (Schnittstärke 15µm).

Abbildung 51: REM � Aufnahme des Ver-bunds ABS+PA (links) und ABS (rechts).

9.1.2.2 ABS+PA und sPS

Mit der Materialkombination ABS+PA Triax 1408GF und sPS Edgetek QT-30GF konnte erst

bei Werkzeugtemperaturen ab 110°C ein stoffschlüssiger Verbund erzielt werden. Da diese

Temperatur bereits außerhalb des vom Hersteller empfohlenen Bereichs liegt, wurde auf

eine weitere Untersuchung mit Hilfe eines statistischen Versuchsplans verzichtet.

Ferner konnte bei dieser Werkzeugtemperatur eine Zugfestigkeit von lediglich 2,2 N/mm²

erreicht werden, so dass diese Kombination nicht näher untersucht wurde.

9.1.2.3 ABS+PA und SMA

Ähnlich der Materialkombination ABS+PA und sPS konnte auch mit der Kombination

ABS+PA und SMA erst bei sehr hohen Werkzeugtemperaturen von 130°C ein stoff-

schlüssiger Verbund von lediglich 4,1 N/mm² erreicht werden, so dass diese Kombination

nicht näher untersucht wurde.

9.1.2.4 ABS+PA und PA12

Bei der Materialkombination ABS+PA Triax 1408GF und PA12 Grilamid LV-3H wurde der

Einfluss der Werkzeugtemperatur auf die Zugfestigkeit untersucht (Abbildung 52).

Die Änderung der Werkzeugtemperatur von 60 auf 70°C hat eine signifikante Verbesserung

der Zugfestigkeit zur Folge, während die Erhöhung auf 80°C keine signifikante Erhöhung zur

Folge hat. Ab 90°C kam es zu einer leichten Verfärbung von PA12, was vermutlich auf zu

hohe Werkzeugtemperaturen zurückzuführen ist.

Die thermische Analyse von ABS+PA bei 60°C und 100°C Werkzeugtemperatur zeigt keine

signifikanten Unterschiede (Abbildung 53).

- 36 -

8

9

10

11

12

13

14

15

16

60 70 80 90 100

Werkzeugtemperatur [°C]

Zugf

estig

keit

[N/m

m²]

Abbildung 52: Zugfestigkeit über der Werkzeugtemperatur bei ABS+PA und PA12. Dargestelltist der Mittelwert und die Standardabweichung.

50 100 150 200 250Temperatur/°C

0.50

0.60

0.70

0.80

0.90

1.00

[1](mW/mg)

V10-a Wkz.-Temp.: 60°C

V10-e Wkz.-Temp.: 100°C

2-K-Zugstab ABS/PA Triax↓ Exo

[#] Gerät Datei Versuchs-ID Probe Datum Masse SEGMENT Bereich Atmosphäre Korrektur

TWz = 60°C

TWz = 100°CFläche: 29,73 J/g

Fläche: 31,97 J/g

Temperatur [°C]

Abbildung 53: Thermische Analyse des ABS+PA � Blends (1. Aufheizung).

Abbildung 54 zeigt den für die Materialkombination typischen Sprödbruch. Abbildung 55

zeigt, dass es sich um einen Adhäsionsbruch handelt.

Abbildung 56 und Abbildung 57 zeigen, dass an der gesamten Kontaktfläche ein

stoffschlüssiger Verbund vorhanden ist. Damit kann die hohe erreichte Zugfestigkeit erklärt

werden.

- 37 -

0

20

40

60

80

100

120

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8

Weg [mm]

Kra

ft [N

]

Abbildung 54: typischer Kraft � Weg �Verlauf der Materialkombination ABS+PAund PA12.

Abbildung 55: Draufsicht auf dieBruchstelle. Oben ABS+PA, unten PA12.

Abbildung 56: Dünnschnitt des ABS+PA �PA12 � Verbunds.

Abbildung 57: REM � Aufnahme desABS+PA � PA12 � Verbunds.

9.1.2.5 ABS+PA und TPE

Zwischen ABS+PA Triax 1408GF und TPE Uniflex E72D/M 800 ließ sich kein stoff-

schlüssiger Verbund erreichen. Die Unterschiede in den Verarbeitungsbedingungen

hinsichtlich der Werkzeugtemperatur zwischen Triax 1408GF (80°C) und Uniflex E72D/M

800 (20 � 40°C) erschweren das Erreichen eines Verbunds zusätzlich.

9.1.3 Weitere PA-Blends

9.1.3.1 PPE+PA � Blend

Der PPE+PA Blend Noryl GTX 918W wurde im 2-K-Spritzgießverfahren mit PPE+PS

Vestoran 1900GF20, PA12 Grilamid LV3H sowie SMA Dylark 378 P 15 kombiniert. Es

konnte jedoch in keinem Fall auch durch intensive Variation der Parameter eine

stoffschlüssige Verbindung erzielt werden.

- 38 -

9.1.3.2 PPS+PA und PPS

Mit PPS+PA Xtel XK 2240 und PPS Fortron 1140L4 konnte in genannter Spritzfolge ein stoff-

schlüssiger Verbund erzielt werden. Aufgrund der Verarbeitungsrichtlinien des Herstellers,

die für Xtel eine Schmelzetemperatur von 290°C und für Fortron 310 � 340°C angeben, ist

die andere Spritzfolge nicht sinnvoll.

Statistischer Versuchsplan

Da erst bei einer Werkzeugtemperatur von 140°C ein stoffschlüssiger Verbund erzielt

werden konnte, was der für die verwendeten Temperiergeräte maximal möglichen Vorlauf-

temperatur entspricht, wurde der Einspritzvorgang in die Parameter Nachdruck pn und

Rampenzeit tR, also der Zeit die zwischen dem Abschalten des Einspritzdrucks und dem

Zuschalten des Nachdrucks vergeht, gegliedert. Die Schmelzetemperatur TM wurde als

Parameter beibehalten.

Dabei ergibt sich für das Regressionspolynom der Zugfestigkeit (340 ≤ TM ≤ 360°C;

750 ≤ pn ≤ 1050 bar; 0,05 ≤ tR ≤ 0,2s):

FZug [N/mm²] = 7,41 + 1,69*TM � 0,09*pn - 0,35*tR + 0,11*TM*pn + 0,54*TM*tR + 0,28*pn*tR

Man erkennt, dass die Schmelzetemperatur einen sehr großen Einfluss hat. Der

rechnerische Wert für die Zugfestigkeit des Zentrumsversuchs von 7,41 N/mm² weicht

jedoch stark vom experimentell ermittelten ab, der sich zu 9,21 N/mm² ergab. Daraus kann

zusammen mit der Standardabweichung geschlossen werden, dass die Linearität des

Versuchsplans im gewählten Temperaturbereich nicht gegeben ist.

Das Regressionspolynom für die Standardabweichung ergibt sich zu:

σ = 1,73 - 0,41*TM � 0,32*pn � 0,14*tR + 0,26*TM*pn � 0,10*TM*tR + 0,14*pn*tR

Es zeigt, dass die statistischen Schwankungen geringfügig kleiner sind als die Differenz

zwischen gemessenem und errechnetem Zentrumversuch.

Der maximale gemessene Wert für die Zugfestigkeit ergab sich bei höchster Schmelze-

temperatur, niedrigstem Nachdruck und längster Rampenzeit zu 9,2 N/mm², der dazu

gehörende rechnerische Wert des Regressionspolynoms ergibt sich zu 9,4 N/mm².

- 39 -

Zugprüfung

Die Untersuchungen des Bruchs zeigen im wesentlichen einen Sprödbruch mit geringfügig

zähem Anteil, bei dem Reste der ersten Komponente an der zweiten zu erkennen sind

(Adhäsionsbruch, Abbildung 58 und Abbildung 59).

Die Untersuchungen der Verbundstelle (Abbildung 60 und Abbildung 61) zeigen, dass die

Phasengrenze noch erkennbar ist.

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3

Weg [mm]

Kra

ft [N

]

Abbildung 58: Typischer Kraft � Weg �Verlauf für PPS+PA und PPS.

Abbildung 59: Ansicht der Bruchstelle.Oben PPS+PA, unten PPS.

Abbildung 60: Dünnschnitt des PPS+PA �PPS � Verbunds.

Abbildung 61: REM � Aufnahme desPPS+PA � PPS � Verbunds.

9.1.3.3 PP+PA und PP

Mit PP Hostacom G2U02 und PP+PA Schulablend B12 G8 konnte nur in genannter Spritz-

folge ein Verbund erzielt werden.

Hier wurde der Einfluss der Werkzeugtemperatur auf die Zugfestigkeit untersucht (Abbildung

62). Dabei zeigt sich, dass eine Erhöhung der Werkzeugtemperatur von 60 auf 80°C eine

deutliche Verbesserung der Zugfestigkeit zur Folge hat, während eine weitere Erhöhung auf

100°C für die Zugfestigkeit ungünstig ist.

Als Ursache dafür wurde ein langsameres Einfrieren des PP+PA � Blends vermutet, was

eine stärkere Kristallisation und dadurch einen stärkeren Verzug zur Folge hat. Dies ließ sich

jedoch durch thermische Analyse nicht bestätigen (Abbildung 63), die Unterschiede

zwischen 60°C und 100°C Werkzeugtemperatur sind nicht signifikant. Möglicherweise findet

- 40 -

der vermutete Effekt nur an der Oberfläche statt, wodurch ein Nachweis mittels DSC nicht

möglich war.

2,5

3

3,5

4

4,5

5

5,5

60 80 100

Werkzeugtemperatur [°C]

Zugf

estig

keit

[N/m

m²]

Abbildung 62: Zugfestigkeit in Abhängigkeit der Werkzeugtemperatur bei der Material-kombination PP+PA und PP.

50 100 150 200 250

0.50

0.60

0.70

0.80

0.90

1.00

1.10

1.20

1.30

mW/mg↓ Exo

Temperatur [°C]

Fläche: 33,13 J/g Fläche:36,1 J/g

Fläche: 31,61 J/g

Fläche:34,62 J/g

TWZ = 60°C

TWZ = 100°C

Abbildung 63: Thermische Analyse des PP+PA � Blends (1. Aufheizung).

Der Verlauf der Kraft � Weg � Kurve (Abbildung 64) zeigt, dass es sich um einen zähen

Bruch handelt. Abbildung 65 zeigt, dass keine Aussage mehr darüber gemacht werden kann,

welche Komponente an der Bruchfläche zu sehen ist.

Die Dünnschnitt- (Abbildung 66) sowie REM- Aufnahme (Abbildung 67) verdeutlichen die

geringe Zugfestigkeit zwischen den Komponenten. Bereits das Anfertigen des Dünnschnitts

hat die Probe soweit geschädigt, dass ein Spalt zwischen den Komponenten erkennbar ist.

- 41 -

0

5

10

15

20

25

30

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5

Weg [mm]

Kra

ft [N

]

Abbildung 64: Typischer Kraft � Weg �Verlauf von PP+PA und PP.

Abbildung 65: Draufsicht auf dieBruchstelle. Oben PP, unten PP+PA.

Abbildung 66: Dünnschnitt des PP+PA � PP� Verbunds.

Abbildung 67: REM � Aufnahme des PP+PA� PP � Verbunds (184-fache Vergrößerung).

9.1.4 ABS und ABS-Blends

9.1.4.1 ABS+PC und PC

Für die Materialkombination ABS+PC Bayblend T45 und PC Lexan 121 LS wurde der

Einfluss der Werkzeugtemperatur auf die Zugfestigkeit untersucht (Abbildung 68).

Dabei fällt auf, dass für 50°C und 60°C Werkzeugtemperatur sehr große Abweichungen

bezüglich des jeweiligen Mittelwerts auftreten. Dies ist auf den in diesem Temperaturbereich

instabil laufenden Spritzgießprozess zurückzuführen, bei dem aufgrund von frühzeitig

einfrierender Schmelze der Einspritzvorgang nicht reproduzierbar abläuft.

Ab 70°C Werkzeugtemperatur steigt die Zugfestigkeit deutlich an, die Streuung wird

erheblich kleiner, was auf einen stabilen Spritzgießprozess hindeutet.

Eine weitere Erhöhung der Werkzeugtemperatur auf den Bereich zwischen 90 � 110°C bringt

nur noch eine geringfügige Verbesserung der Zugfestigkeit bei ähnlich kleiner Streuung.

- 42 -

17

18

19

20

21

22

23

24

25

50 60 70 90 100 110

Werkzeugtemperatur [°C]

Zugf

estig

keit

[N/m

m²]

Abbildung 68: Zugfestigkeit in Abhängigkeit der Werkzeugtemperatur bei derMaterialkombination ABS+PC und PC.

Die Auswertung des Zugversuchs ergibt, dass es sich um einen Sprödbruch handelt

(Abbildung 69). Es handelt sich hierbei um einen Kohäsionsbruch (Abbildung 70), bei dem

die Komponente mit dem kleineren Querschnitt (ABS+PC) versagt hat. Man erkennt im

inneren Bereich noch Reste des ABS+PC im PC.

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6

Weg [mm]

Kra

ft [N

]

Abbildung 69: Typischer Kraft � Weg �Verlauf von ABS+PC und PC.

Abbildung 70: Draufsicht auf dieBruchstelle. Oben ABS+PC, unten PC.

Abbildung 71: Dünnschnitt des VerbundesABS+PC und PC.

Abbildung 72: REM � Aufnahme desVerbundes ABS+PC und PC.

- 43 -

Der Dünnschnitt (Abbildung 71) und die REM � Aufnahme (Abbildung 72) verdeutlichen die

gute Haftung zwischen den Komponenten. Der Dünnschnitt zeigt entlang der ganzen Fläche

einen stoffschlüssigen Verbund, auf der REM � Aufnahme ist keine Phasengrenze

erkennbar.

9.1.4.2 ABS+PC und TPE

ABS+PC Bayblend T45 ergab mit TPE Uniflex E72D/M 800 einen stoffschlüssigen Verbund.

Es wurde nur die genannte Spritzfolge untersucht, um das relativ weiche TPE nicht durch

den Einspritzvorgang zu komprimieren.

Statistischer Versuchsplan

Bei den Spritzversuchen wurde die Schmelzetemperatur TM zwischen 240 � 250°C, die

Werkzeugtemperatur TWZ zwischen 100 � 120°C und die Einspritzgeschwindigkeit vein

zwischen 3 � 6 cm³/s variiert. Es ergeben sich folgende Regressionspolynome:

FZug [N/mm²] = 10,7 + 1,1*TM + 0,66*TWZ - 1,1*vein - 0,08*TM*TWZ - 0,14*TM*vein - 0,39*TWZ*vein

σ = 0,52 + 0,063*TM - 0,03*TWZ + 0,02*vein + 0,014*TM*TWZ + 0,052*TM*vein + 0,025*TWZ*vein

Man erkennt, dass TM und vein etwa denselben Einfluss auf die Zugfestigkeit haben, während

der Einfluss von TWZ kleiner ausfällt. Beim Vergleich zwischen gerechnetem Zentrums-

versuch mit einer Zugfestigkeit von FZug = 10,7 N/mm² und experimentell ermitteltem

Zentrumsversuch mit FZug = 10,6 N/mm² kann bei σ = 0,52 gesagt werden, dass die

statistischen Schwankungen erheblich größer sind als die Differenzen zwischen Rechnung

und Messung, die Annahme der Linearität im gewählten Bereich also gegeben ist.

Der maximale gemessene Wert für die Zugfestigkeit ergab sich bei höchster Schmelze- und

Werkzeugtemperatur und niedrigster Einspritzgeschwindigkeit zu 13,5 N/mm², der dazu

gehörende rechnerische Wert des Regressionspolynoms ergibt sich zu 13,5 N/mm².

Zugprüfung

Die Materialkombination bricht spröde (Abbildung 73) in einem Adhäsionsbruch (Abbildung

74). Sowohl die Dünnschnitt � als auch die REM � Aufnahme zeigen, dass der Verbund im

Flankenbereich schwächer ausgeprägt ist.

Jedoch kann dies auch eine Folge der Probenpräparation sein, bei der die elastischen

Eigenschaften des TPE der Verbund beeinträchtigen können (Abbildung 75).

- 44 -

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8

Weg [mm]

Kra

ft [N

]

Abbildung 73: Typischer Kraft � Weg � Ver-lauf für die Kombination ABS+PC und TPE.

Abbildung 74: Draufsicht auf dieBruchstelle. Oben ABS+PC, unten TPE.

Abbildung 75: Dünnschnitt des ABS+PC �TPE � Verbunds (Schnittstärke 15µm).

9.1.4.3 ABS+PBT und PBT

Bei der Materialkombination ABS+PBT Pocan KU2-7125 und PBT Celanex B2300 GV 1/20

wurde der Einfluss der Werkzeugtemperatur auf die Zugfestigkeit untersucht (Abbildung 76).

2,5

3

3,5

4

4,5

5

5,5

6

6,5

90 100 110

Werkzeugtemperatur [°C]

Zugf

estig

keit

[N/m

m²]

Abbildung 76: Zugfestigkeit in Abhängigkeit der Werkzeugtemperatur bei der Material-kombination ABS+PBT und PBT.

- 45 -

Erst ab 90°C Werkzeugtemperatur ließ sich dabei ein stoffschlüssiger Verbund erzielen, mit

zunehmender Werkzeugtemperatur steigt die Zugfestigkeit stetig an.

Der Verbund weist spröden Charakter auf (Abbildung 77), es handelt sich um einen

Adhäsionsbruch (Abbildung 78).

0

10

20

30

40

50

0 0,1 0,2 0,3 0,4

Weg [mm]

Kraf

t [N

]

Abbildung 77: Typischer Verlauf der Kraft �Weg � Kurve für ABS+PBT und PBT.

Abbildung 78: Draufsicht auf dieBruchstelle. Oben ABS+PBT, unten PBT.

Aufnahmen der Verbundstelle zeigen, dass die Phasengrenze nur noch schwer auszu-

machen ist (Abbildung 79 und Abbildung 80).

Abbildung 79: Dünnschnitt des VerbundsABS+PBT und PBT.

Abbildung 80: REM � Aufnahme desVerbunds ABS+PBT und PBT.

9.1.4.4 ABS+PSU und PSU

Mit der Materialkombination ABS+PSU Mindel A670 und PSU Ultrason S2010 G6 konnte ein

stoffschlüssiger Verbund erreicht werden.

Statistischer Versuchsplan

Bei den Spritzversuchen wurde die Schmelzetemperatur TM zwischen 345 � 375°C, die

Werkzeugtemperatur TWZ zwischen 110 � 130°C und die Einspritzgeschwindigkeit vein

zwischen 3 � 6 cm³/s variiert. Es ergeben sich folgende Regressionspolynome:

FZug [N/mm²] = 9,9 - 0,28*TM - 0,33*TWZ - 1,1*vein + 0,57*TM*TWZ + 0,19*TM*vein + 0,63*TWZ*vein

- 46 -

σ = 0,89 + 0,051*TM - 0,17*TWZ + 0,11*vein - 0,02*TM*TWZ - 0,1*TM*vein + 0,02*TWZ*vein

Man erkennt, dass TM und TWZ etwa denselben geringen Einfluss auf die Zugfestigkeit

haben, während der Einfluss von vein größer ausfällt. Beim Vergleich zwischen gerechnetem

FZug = 9,9 N/mm² und gemessenen FZug = 10,5 N/mm² (Zentrumsversuch) kann bei σ = 0,89

gesagt werden, dass die statistischen Schwankungen erheblich größer sind als die

Differenzen zwischen Rechnung und Messung, die Annahme der Linearität im gewählten

Bereich also gegeben ist.

Der maximale gemessene Wert für die Zugfestigkeit ergab sich bei niedrigsten Werten für

Schmelze- und Werkzeugtemperatur und Einspritzgeschwindigkeit zu 12,9 N/mm², der dazu

gehörende rechnerische Wert des Regressionspolynoms ergibt sich zu 13,0 N/mm².

Zugprüfung

Abbildung 81 zeigt die typisch spröde Bruchcharakteristik des Verbunds. Dabei handelt es

sich um einen gemischten Bruch (Abbildung 82).

0102030405060708090

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

Weg [mm]

Kraf

t [N

]

Abbildung 81: Typischer Kraft � Weg � Ver-lauf der Kombination ABS+PSU mit PSU.

Abbildung 82: Ansicht der Bruchstelle.Oben ABS+PSU, unten PSU.

Abbildung 83: Dünnschnitt des ABS+PSU �PSU � Verbunds.

Abbildung 84: REM � Aufnahme desABS+PSU � PSU � Verbunds.

- 47 -

Der Dünnschnitt zeigt, dass entlang der gesamten Phasengrenzlinie ein Verbund fest-

zustellen ist (Abbildung 83). Der Dünnschnitt selber weist aufgrund von Schwierigkeiten beim

Schneiden einen Riss innerhalb des PSU auf. In der REM � Aufnahme ist die Phasengrenze

fast völlig verschwunden (Abbildung 84).

9.1.4.5 ABS+PSU mit TPE

Mit der Materialkombination ABS+PSU Mindel A670 und TPU Uniflex E72D/M 800 ließ sich

ein stoffschlüssiger Verbund von 3,96 N/mm² bei einer Werkzeugtemperatur von 100°C

erreichen. Da diese Werkzeugtemperatur für TPE sehr hoch ist, wurden keine weitere

Versuche durchgeführt.

9.1.4.6 ABS mit PPE+PS

Mit der Materialkombination ABS Terluran 958 I und PPE+PS Vestoran 1900 GF20 ließ sich

bei Werkzeugtemperaturen zwischen 80 � 120°C kein stoffschlüssiger Verbund herstellen.

9.1.5 LCP

Das metallisierbare LCP Vectra E820iPd wurde als erste Komponente mit verschiedenen

nicht metallisierbaren LCP-Blends (LCP+PC Vectra LKX 1088 und LCP+PPS Vectra V140)

und thermoplastischen Elastomeren (TPU Elastollan R3000 und TPE Uniflex E72D/ M 800)

bei mittleren bis hohen Werkzeug- und Schmelzetemperaturen verarbeitet.

Auch durch Variation der Parameter konnte jedoch in keinem Fall ein stoffschlüssiger

Verbund erzielt werden.

Insbesondere durch die flüssigkristallinen Eigenschaften wird beim 2-K-Spritzgießen eine

Diffusion in einen anderen Kunststoff oder eines anderen Kunststoffs in das LCP erschwert

bzw. verhindert, auch wenn die Materialien aufgrund ihrer chemischen Struktur eine

entsprechende Ähnlichkeit aufweisen. Die geringe spezifische Wärmekapazität hat zur

Folge, dass das LCP nach Q = cp*T*m aufgrund der niedrigen spezifischen Wärmekapazität

von cp = 1,40 kJ/(kg K) wenig Wärme mit sich führt und dadurch, wenn es im 2-K-

Spritzgießverfahren als zweite Komponente verarbeitet wird, eine erste Komponente nur in

geringem Umfang wieder aufschmelzen kann. Als erste Komponente gespritzt kann es

aufgrund seiner hohen Schmelztemperatur kaum von anderen Kunststoffen wieder

aufgeschmolzen werden.

- 48 -

9.1.6 Thermoplastische Elastomere

9.1.6.1 TPU und SMA

Mit der Materialkombination TPU Elastollan R3000 und SMA Dylark 378 P 15 wurde

versucht, eine stoffschlüssige Verbindung zu erreichen. Diese konnte jedoch bei Werkzeug-

temperaturen zwischen 60 � 120°C nicht erzielt werden.

9.1.6.2 TPE und PC

Bei der Materialkombination TPE Uniflex E72D/M 800 und PC Lexan 121 R wurde der

Einfluss der Werkzeugtemperatur auf die Zugfestigkeit untersucht (Abbildung 85). Dabei fällt

auf, dass die Zugfestigkeit mit zunehmender Werkzeugtemperatur abfällt und dabei die

Streuung zunimmt.

8

8,5

9

9,5

10

10,5

60 80

Werkzeugtemperatur [°C]

Zugf

estig

keit

[N/m

m²]

Abbildung 85: Zugfestigkeit in Abhängigkeit der Werkzeugtemperatur bei der Material-kombination TPE und PC.

Das Bruchverhalten ist spröde (Abbildung 86). Die Draufsicht auf die Bruchstelle zeigt, dass

es sich um einen gemischten Bruch handelt, bei dem teils der Verbund im Adhäsionsbruch,

teils das TPE im Kohäsionsbruch Versagensursache war (Abbildung 87). Es zeigt sich dabei,

dass der Verbund im äußeren Bereich schlechter ist (schnellere Abkühlung im Werkzeug)

und hier immer ein Adhäsionsbruch eintritt.

Die Dünnschnitt- und REM � Aufnahmen (Abbildung 88 und Abbildung 89) zeigen eine klar

erkennbare Phasengrenzlinie, wobei der Spalt zwischen den Komponenten im Bereich der

Flanken auf eine schlechtere Verbindung in diesem Bereich hindeutet.

- 49 -

0

10

20

30

40

50

60

70

80

-0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

Weg [mm]

Kra

ft [N

]

Abbildung 86: Typischer Kraft � Weg �Verlauf der Kombination TPE und PC.

Abbildung 87: Draufsicht auf dieBruchstelle. Oben TPU, unten PC.

Abbildung 88: Dünnschnitt des TPE � PC �Verbunds.

Abbildung 89: REM � Aufnahme des TPE �PC � Verbunds.

9.1.7 Einfluss der Verbundfläche auf die Zugfestigkeit

Anhand der Materialkombination PA6 und SMA wurde der Einfluss der Verbundfläche auf die

Zugfestigkeit zwischen den Kunststoffkomponenten exemplarisch untersucht.

Bei einer Leiterbahnbreite b = 0,6 mm wurden die besten Werte für die Zugfestigkeit erreicht

und bei einer Leiterbahnbreite von 0,3 mm konnte die Schmelzetemperatur nicht mehr

variiert werden.

In Tabelle 4 und Tabelle 5 sind die Mittelwerte und die Koeffizienten der Regressionspoly-

nome der Zugkraft und der Standardabweichung bei unterschiedlichen Leiterbahnbreiten

zusammengestellt.

Leiterbahn-

breite

Mittel-

wert

TM TWZ vein TM*TWZ TM*vein TWZ*vein Grenzen

TWZ

0,3 mm +6,67 - +0,06 -1,85 - - +0,76 70 � 80°C

0,4 mm +4,01 +2,1 +3,5 -0,76 +2,8 +0,16 -0,06 70 � 80°C

0,6 mm +10,7 +2,6 +1,1 -0,5 -0,8 +0,2 -0,2 70 � 80°C

0,8 mm +10,4 +0,36 +0,19 +0,74 -1,43 +1,29 1,00 80 � 90°C

Tabelle 4: Koeffizienten des Regressionspolynoms der Zugkraft in N/mm² (- nicht variierbar).

- 50 -

Leiterbahn-

breite

Mittel-

wert

TM TWZ vein TM*TWZ TM*vein TWZ*vein Grenzen

TWZ

0,3 mm +1,25 - +0,04 -0,22 - - +0,27 70 � 80°C

0,4 mm +1,25 +0,28 +0,62 +0,07 +0,97 +0,78 +0,76 70 � 80°C

0,6 mm +0,95 -0,26 -0,08 +0,09 +0,14 -0,01 +0,18 70 � 80°C

0,8 mm +1,88 +0,59 +0,47 -0,97 +0,70 -0,55 -0,35 80 � 90°C

Tabelle 5: Koeffizienten des Regressionspolynoms der Standardabweichung (- nichtvariierbar).

Bei allen Versuchen wurde die Schmelzetemperatur TM zwischen 280 � 290°C und die

Einspritzgeschwindigkeit vein zwischen 4,5 � 5,5 cm³/s variiert. Für die Versuchsreihe mit

0,8 mm Leiterbahnbreite musste die Werkzeugtemperatur TWZ um 10°C erhöht werden, um

einen stoffschlüssigen Verbund zu erreichen.

Der Mittelwert der Standardabweichung der Versuchsreihe mit 0,8 mm Leiterbahnbreite fällt

am höchsten aus, was eventuell auf die instabilen Prozesse zurückzuführen ist. Daher läßt

sich trotz höherer Werkzeugtemperatur keine bessere Zugfestigkeit im Vergleich zu 0,6 mm

Leiterbahnbreite erreichen. Ursache dafür könnte die Präzision des Schiebers und der

Einsätze im Spritzgießwerkzeug sein.

Aus demselben Grund ist wahrscheinlich die Zugfestigkeit für 0,4 mm Leiterbahnbreite

kleiner als die für 0,3 mm.

9.2 Selektive Metallisierung

9.2.1 Metallisierungsprozesse

9.2.1.1 Metallisierung der Polyamide und Polyamidblends

Die Metallisierung von PA6, PA6.6, ABS+PA, PPS+PA und PP+PA erfolgte nach folgendem

Prozessschema:

• Reinigen (wässrige Tensidlösung, ggf. Ultraschall)

• Spülen

• Konditionieren und Aktivieren (alkoholische, saure Metallsalzlösung)

• Spülen

• Reduzieren (DMAB)

• Spülen

• Beschichten mit chemisch Nickel (Atotech Noviganth Ni AK)

- 51 -

Durch leichte Variation der Aktivatorzusammensetzung sowie der Prozessparameter

(Temperatur, Expositionszeit) wurde das System an den jeweiligen Thermoplasten

angepasst. Falls erforderlich wurde vor der Aktivierung noch eine Ätzung der Kunststoffteile

auf der Basis von Chromschwefelsäure vorgenommen.

9.2.1.2 Metallisierung von ABS und ABS-Blends

Die Metallisierung der ABS-Blends ABS+PC, ABS+PSU und ABS+PBT erfolgte nach einem

modifizierten ABS-Prozess. Als Metallisierung wurde chemisch Nickel verwendet. Die

Prozesse wurden bei der Firma Chrom Schaal durchgeführt.

9.2.1.3 Galvanische Verstärkung der Metallschichten

Zur Bestimmung der Haftfestigkeit mittels Schältest in Anlehnung an DIN 53494 wurden die

Proben galvanisch mit einem sauren Kupferelektrolyt (AMI DODUCO Docural 91) verstärkt.

9.2.2 Selektivität der Metallisierungen

9.2.2.1 PA6

Erste Versuche zur selektiven Metallisierung haben gezeigt, dass sich PA Durethan BKV 115

neben SMA Dylark 378 P 15, PA12 Grilamid LV3H und TPU Elastollan R3000 als jeweils

zweite Komponente selektiv metallisieren lässt. Das Prozessfenster für PA6 mit PP � MSA �

Blend (Hostacom G2U02 mit Qestron KA 802 A) erwies sich als relativ klein. Bei zu starker

Aktivierung neigte der PP � MSA � Blend zu Fremdabscheidung, während bei schwächerer

Aktivierung die Metallisierbarkeit des PA6 nicht immer sichergestellt werden konnte

(Abbildung 90 bis Abbildung 93).

Die Spritzparameter hatten auf die selektive Metallisierbarkeit im untersuchten Bereich

keinen signifikanten Einfluss.

Abbildung 90: PA6 Durethan BKV 115(rechts) und SMA Dylark 378 P 15 (links).

Abbildung 91: PA6 Durethan BKV 115(rechts) und PA12 Grilamid LV3H (links).

Abbildung 92: PA6 Durethan BKV 115(links) und TPU Elastollan R3000 (rechts).

Abbildung 93: PA6 Durethan BKV 115(rechts) und PP � MSA - Blend (links).

- 52 -

Die Wechselwirkung der eingesetzten Aktivierungslösung auf die Oberfläche von PA6

Durethan BKV 115 wurde mit ATR-FTIR � Spektroskopie untersucht (Abbildung 94). Hierbei

zeigt sich, dass mit zunehmender Aktivierungszeit eine zunehmende Quellung der

Kunststoffoberfläche erfolgt. Nach einer Aktivierungszeit von 15 min ist dieser Effekt

schwach ausgeprägt, bei einer Aktivierungszeit von 45 min ist die zusätzliche Absorptions-

bande bei etwa 1000 cm-1 deutlich zu erkennen.

Sample Name: PA 6 Durethan BKV115

Sample Name: PA 6 nach 15 min Aktivieren

Sample Name: PA 6 nach 45 Min Aktivieren

1000150020002500300035004000

1000150020002500300035004000

Wavenumber cm-1

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

BRUKER

Abbildung 94: ATR-FTIR � Spektroskopie an PA6 Durethan BKV 115 bei verschiedenenAktivierungszeiten.

9.2.2.2 PA6.6

Das mit 2 Massen-% Strahlenvernetzer versetzte PA6.6 Creamid A3H2G5 konnte nach dem

Strahlenvernetzen ebenfalls haftfest metallisiert werden. In Kombination mit PA12 Grilamid

LV3H (mit 2 Massen-% Strahlenvernetzer versetzt) konnte jedoch kein stoffschlüssiger

Verbund erzielt werden. Deshalb wurden keine weiteren Untersuchungen zur selektiven

Metallisierbarkeit durchgeführt.

9.2.2.3 ABS+PA

Erste Versuche haben gezeigt, dass ABS+PA Triax 1408 GF neben ABS Terluran 958 I, sPS

Edgetek QT-30GF, SMA Dylark 378 P 15 und PC Lexan 121 LS als jeweils zweite

- 53 -

Komponente selektiv metallisiert werden kann. In Kombination mit PA12 Grilamid LV3H ist

jedoch das Prozessfenster sehr eng, so dass bei dieser Kombination entweder

Fremdabscheidung auf PA12 oder mangelhafte Beschichtung von ABS+PA beobachtet

wurde.

In allen Fällen zeigte sich, dass die Prozesse hinsichtlich der Prozessführung empfindlich

sind. Die Spritzparameter haben im untersuchten Bereich keinen signifikanten Einfluss auf

die selektive Metallisierbarkeit.

Einen Überblick über die Ergebnisse geben Abbildung 95 bis Abbildung 99.

Abbildung 95: ABS+PA Triax 1408 GF(rechts) und ABS Terluran 958 I (links).

Abbildung 96: ABS+PA Triax 1408 GF(rechts) und sPS Edgetek QT-30GF (links).

Abbildung 97: ABS+PA Triax 1408 GF(rechts) und SMA Dylark 378 P 15 (links).

Abbildung 98: ABS+PA Triax 1408 GF(rechts) und PC Lexan 121 LS (links).

Abbildung 99: ABS+PA Triax 1408 GF (rechts) und PA12 Grilamid LV3H (links).

9.2.2.4 PPS+PA

Das Prozessfenster der selektiven Metallisierung von PPS+PA Xtel XK 2240 neben PPS

Fortron 1140L4 ist sehr klein. Die Zugstaboberflächen des PPS+PA-Blends sind relativ

inhomogen, was zu einer ungleichmäßigen Konditionierung und Aktivierung führt. Eine

Verschärfung der Vorbehandlung durch den Einsatz von Chromschwefelsäure führt zu einer

Verbesserung der Homogenität, teilweise aber auch zu einem starken Angriff der PA-Phase.

Dadurch resultiert aus dem nachfolgenden Vernickelungsprozess eine ungleichmäßige

Metallschicht (Abbildung 100).

Abbildung 100: PPS+PA Xtel XK2240 (rechts) und PPS Fortron 1140L4 (links).

- 54 -

9.2.2.5 PP+PA

PP+PA Schulablend B12 G8 konnte neben PP nicht ganzflächig metallisiert werden. Auch

durch eine Verschärfung der Aktivierungsbedingungen konnte keine ganzflächige

Metallisierung erzielt werden. Die Ursache dafür liegt wahrscheinlich an der schwarzen

Einfärbung des Materials (ungefärbtes Material war nicht lieferbar), was einer homogenen

Beschichtung entgegenwirkt. Ein negativer Einfluss von Schwarzpigment auf die

Metallisierbarkeit wird teilweise auch bei anderen Materialien beobachtet.

9.2.2.6 ABS+PC

ABS+PC Bayblend T45 konnte neben PC Lexan 121 LS selektiv metallisiert werden. PC

verhält sich gegenüber dem Metallisierungsprozess als inert (Abbildung 101).

Neben TPE Elastollan R3000 konnte jedoch kein Prozessfenster ermittelt werden, in dem

eine selektive Metallisierung möglich ist

Abbildung 101: ABS+PC Bayblend T45 (rechts) und PC Lexan 121 LS (links).

9.2.2.7 ABS+PSU

ABS+PSU Mindel A670 konnte neben PSU Ultrason S2010 G6 selektiv metallisiert werden

(Abbildung 102).

Bei der Kombination ABS+PSU neben TPE Elastollan R3000 konnte ABS+PSU Mindel A670

nicht selektiv metallisiert werden.

Abbildung 102: ABS+PSU Mindel A670 (rechts) und PSU Ultrason S2010 G6 (links).

9.2.2.8 Weitere Materialien

ABS+PBT Pocan KU2-7125 konnte neben PBT Celanex B2300 GV1/20 nicht selektiv

metallisiert werden.

Bei Metallisierungsversuchen von ABS+PSU Mindel A670 neben TPE Uniflex E72D/M 800

bzw. ABS+PC Bayblend T45 neben TPE Uniflex E72D/M 800 hat sich nach Chrom-

schwefelsäurevorbehandlung gezeigt, dass keine selektive Metallisierung möglich ist. Eine

Verschärfung der Aktivierungsbedingungen hat eine nicht haftfeste partielle Abscheidung auf

- 55 -

TPE zur Folge. Dieser Ansatz wurde daher nicht weiter verfolgt. Insbesondere wurde

deshalb auch nicht weiter untersucht, eine Materialkombination zu finden, bei der eine

selektive Metallisierung von TPE möglich ist. Hierbei müssen die Aktivierungsbedingungen

so drastisch gewählt werden, dass keine selektive Abscheidung möglich ist.

9.2.3 Haftfestigkeit der außenstromlos abgeschiedenen Metallschichten

Die Kavität des 2-K-Zugstabes ist mit vier unterschiedlichen Rauhigkeiten ausgestattet

(Ra = 0,8µm, 2,24µm, 4,5µm und 6,3µm), um den Einfluss der Rauhigkeit der Kunststoff-

oberfläche auf die Haftfestigkeit der Metallisierung zu untersuchen.

Weiterhin wurde exemplarisch der Einfluss der Werkzeugtemperatur auf die Haftfestigkeit

der Metallschicht untersucht.

9.2.3.1 PA6

Beim Vergleich der verschiedenen Rauhigkeiten der Kavität zeigt sich, dass bei Ra = 4,5 µm

ein Optimum der Haftfestigkeit vorliegt. Dies ist bei allen untersuchten Werkzeug-

temperaturen zu beobachten. Jedoch unterliegen die Ergebnisse zum Teil erheblichen

Schwankungen (Abbildung 103, jeder Punkt mit Ausnahme der Mittelwerte entspricht einer

Messung). Der beste Wert für die Haftfestigkeit wurde bei PA6 Durethan BKV 115 mit 80°C

Werkzeugtemperatur und Ra = 4,5 µm erzielt, jedoch liegt hier auch eine sehr große

Streuung vor.

0

0,5

1

1,5

2

2,5

0 1 2 3 4 5 6 7

Kra

ft [N

/mm

]

70°C100°C80°CMittelwert

Abbildung 103: Haftfestigkeiten der Metallschichten auf PA6 Durethan BKV 115 beiverschiedenen Werkzeugtemperaturen und Werkzeugrauhigkeiten.

0,8 µm 2,23 µm 4,5 µm 6,3 µm Werkzeugrauhigkeit Ra

- 56 -

9.2.3.2 PA6.6

Tendenziell zeigt sich auch bei PA6.6 Creamid A3H2G5 mit 2 Massen-% Strahlenvernetzer,

dass bei Ra = 4,5 µm eine höhere Haftfestigkeit erreicht wird als bei Ra = 6,3 µm, jedoch sind

die Unterschiede nicht signifikant.

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

0 1 2 3 4 5 6 7

Mitt

elw

ert K

raft

[N/m

m]

70°CMittelwert

Abbildung 104: Haftfestigkeiten der Metallschichten auf PA6.6 CreamidA3H2G5 mit2 Massen-% Strahlenvernetzer bei verschiedenen Werkzeugrauhigkeiten.

9.2.3.3 ABS+PA

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

0 1 2 3 4 5 6 7

Kra

ft [N

/mm

]

60°C80°CMittelwert

Abbildung 105: Haftfestigkeiten der Metallschichten auf ABS+PA Triax 1408 GF beiverschiedenen Werkzeugtemperaturen und Werkzeugrauhigkeiten.

0,8 µm 2,23 µm 4,5 µm 6,3 µm Werkzeugrauhigkeit Ra

4,5 µm 6,3 µm Werkzeugrauhigkeit Ra

- 57 -

Auch bei ABS+PA Triax 1408 GF wurde ein Optimum der Haftfestigkeit bei einer

Werkzeugrauhigkeit von Ra = 4,5 µm ermittelt. Die erreichte durchschnittliche Haftfestigkeit

beträgt 0,7 N/mm bei 80°C Werkzeugtemperatur. Die Unterschiede der Haftfestigkeiten

bezüglich der untersuchten Werkzeugtemperatur (60°C, 80°C) sind nicht signifikant

(Abbildung 105).

9.2.3.4 PPS+PA

Die erreichten Haftfestigkeiten auf PPS+PA Xtel XK2240 sind im Vergleich zu PA6 und

ABS+PA niedriger (Abbildung 106). Tendenziell wird wieder bei einer Rauhigkeit von

Ra = 4,5µm die höchste Haftfestigkeit erreicht. Es werden dieselben starken Schwankungen

wie bei PA6 beobachtet. Beim Betrachten der Haftfestigkeitswerte in Abhängigkeit der

Werkzeugtemperatur fallt auf, dass bei einer Werkzeugtemperatur TWz = 80°C die höchsten

Werte erzielt werden. Die bei TWz = 60°C gemessenen Werte sind allesamt niedriger, was

eventuell auf eine schlechte Homogenität der Oberfläche hindeuten könnte. Bei TWz = 100°C

ist die Oberflächenkristallinität wahrscheinlich zu hoch, so dass bei TWz = 80°C die besten

Haftfestigkeiten resultieren.

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

0,45

0,5

0 1 2 3 4 5 6 7

Kra

ft [N

/mm

] 100°C80°CMittelwert60°C

Abbildung 106: Haftfestigkeiten der Metallschichten auf PPS+PA Xtel XK 2240 beiverschiedenen Werkzeugtemperaturen und Werkzeugrauhigkeiten.

9.2.3.5 ABS+PC

Ein Einfluss der Rauhigkeit auf die Haftung der Metallschicht auf dem Kunststoff kann bei

ABS+PC Bayblend T45 im untersuchten Bereich nicht beobachtet werden (Abbildung 107).

Im Unterschied dazu läßt sich jedoch eindeutig die Tendenz erkennen, dass mit steigender

Werkzeugtemperatur die Haftfestigkeit zunimmt. Dabei ist die Streuung bei 90°C Werkzeug-

0,8 µm 2,23 µm 4,5 µm 6,3 µm Werkzeugrauhigkeit Ra

- 58 -

temperatur am geringsten. Im Vergleich zu PA6 und PPS+PA sind die Streuungen etwa

gleich.

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

6,5 7

Kra

ft [N

/mm

]

WZT 70°C

WZT 90°C

WZT 100°C

Mittelwert

Abbildung 107: Haftfestigkeiten der Metallschichten auf ABS+PC Bayblend T 45 beiverschiedenen Werkzeugtemperaturen und Werkzeugrauhigkeiten.

9.2.3.6 ABS+PSU

Im Gegensatz zu ABS+PC ist bei ABS+PSU kein signifikanter Einfluss von Werkzeug-

temperatur zu beobachten (Abbildung 108). Auch hier wird eine relativ große Streuung

beobachtet.

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

7

Kra

ft [N

/mm

]

WTZ 110°C

WZT 120°C

WZT 130°C

Mittelwert

Abve

4 5 64,5 µm 6,3 µm

Werkzeugrauhigkeit Ra

4 4,5 5 5,5 64,5 µm 6,3 µmWerkzeugrauhigkeit Ra

bildung 108: Haftfestigkeiten der Metallschichten auf ABS+PSU Mindel A670 beirschiedenen Werkzeugtemperaturen und Werkzeugrauhigkeiten.

- 59 -

9.2.4 Zugfestigkeit nach der Metallisierung

Exemplarisch wurde die Zugfestigkeit nach den Metallisierungsversuchen an ausgewählten

Materialkombinationen untersucht. Dabei wurden 8 Proben je Charge geprüft. Tabelle 6 gibt

eine Übersicht über die Mittelwerte der jeweils 8 Messungen.

Abhängig von den untersuchten Kunststoffpaarungen beträgt die Abnahme der Zugfestigkeit

maximal 40%.

Die beiden Fälle, in denen die Zugkraft nach der Metallisierung höher ist als vorher, liegen im

Bereich der statistischen Streuung und müssen dahingehend interpretiert werden, dass

hierbei der Metallisierungsprozess keine Auswirkung auf die Zugfestigkeit hat.

Materialkombination Spritzparameter Zugkraft vor

Metallisierung

Zugkraft nach

Metallisierung

PA6 Durethan BKV115 neben

SMA Dylark 378 P 15

TWZ = 70°C; TM = 290°C;

vein = 4,5 cm³/s

13,3 N/mm² 11,0 N/mm²

PA6 Durethan BKV115 neben

TPU Elastollan R3000

TWZ = 70°C; TM = 230°C;

vein = 15 cm³/s

25,4 N/mm² 21,5 N/mm²

TWZ = 110°C; TM = 290°C;

pnach = 1000 bar

11,0 N/mm² 8,2 N/mm²ABS+PA Triax 1408 GF neben

ABS Terluran 958 I

TWZ = 110°C; TM = 290°C;

pnach = 1300 bar

10,3 N/mm² 6,3 N/mm²

TWZ = 70°C; TM = 290°C;

vein = 5 cm³/s

20,5 N/mm² 20,1 N/mm²ABS+PC Bayblend T45 neben

PC Lexan 121 LS

TWZ = 100°C; TM = 290°C;

vein = 5 cm³/s

21,0 N/mm² 21,0 N/mm²

TWZ = 110°C; TM = 345°C;

vein = 3 cm³/s

12,9 N/mm² 13,0 N/mm²

TWZ = 130°C; TM = 375°C;

vein = 6 cm³/s

9,6 N/mm² 8,3 N/mm²

ABS+PSU Mindel A670 neben

PSU Ultrason S2010 G6

TWZ = 120°C; TM = 360°C;

vein = 4,5 cm³/s

10,5 N/mm² 10,8 N/mm²

Tabelle 6: Übersicht über den Einfluss der Metallisierung auf die Zugfestigkeit derKunststoffkomponenten

- 60 -

9.3 Temperaturwechselbelastung

9.3.1 Zugfestigkeit nach Temperaturwechselbelastung

Ausgewählte nicht metallisierte Materialkombinationen wurden einer Temperaturwechsel-

belastung nach DIN IEC 60068 bei Temperaturen zwischen �40 - +90°C mit Haltezeiten von

30 min unterworfen. Es wurden 50 Zyklen durchlaufen und jeweils vier Proben gemessen

und der Mittelwert bestimmt.

Mit Ausnahme der Materialkombination PA6 Durethan BKV 115 mit PP+MSA � Blend aus

Hostacom G2U02 und Qestron KA 802 A hat die Temperaturwechselbelastung keine

signifikante Auswirkung auf die Zugfestigkeit (Tabelle 7).

Da Qestron eine Vicat-Erweichungstemperatur von 50°C aufweist, können eventuell

Spannungen im Blend auftreten, was zu einer Abnahme der Zugfestigkeit führt.

Tabelle 8 zeigt, dass auch bei der Materialkombination ABS+PA mit ABS keine signifikanten

Abweichungen feststellbar sind.

Materialkombination Mittel

wert

TM TWZ TM *

TWZ

vein TM *

vein

TWZ *

vein

Variation

TM TWZ vein

Fu 10,73 +2,65 +1,08 -0,81 -0,53 +0,16 -0,15

FT 10,12 +2,57 +0,96 -0,65 -0,50 +0,15 +0,14

σu 0,95 -0,26 -0,08 +0,14 +0,09 -0,01 +0,18

PA6 Durethan BKV 115

- SMA Dylark 378 P 15

σT 1,04 -0,39 -0,20 +0,13 -0,06 -0,08 +0,10

280-290°C

70-80°C

4,5-5,5 cm³/s

Fu 6,18 +0,51 +0,51 +0,12 -0,06 -0,20 -0,20

FT 4,33 +0,36 +0,67 +0,07 +0,05 -0,10 -0,20

σu 1,15 +0,04 -0,18 -0,13 -0,08 0 +0,14

PA6 Durethan BKV 115

- PP+MSA � Blend

σT 0,645 -0,01 -0,01 +0,04 +0,04 -0,10 0

280-290°C

90-100°C

13-15 cm³/s

Fu 7,88 +1,00 +0,82 -0,06 +0,16 -0,10 +0,55

FT 7,35 +0,83 +0,64 -0,05 +0,08 -0,10 +0,31

σu 1,07 +0,25 +0,30 +0,08 +0,21 +0,18 +0,09

PA6 Durethan BKV 115

- TPU Elastollan R3000

σT 1,24 +0,15 +0,13 -0,03 +0,30 +0,15 -0,20

220-230°C

50-60°C

11-15 cm³/s

Fu 9,90 -0,28 -0,33 +0,57 -1,13 +0,19 +0,63

FT 9,69 -0,43 -0,29 +0,32 -1,28 +0,22 +0,73

σu 0,89 +0,05 -0,17 -0,02 +0,11 -0,10 +0,02

ABS+PSU Mindel A670

- PSU Ultrason S2010

σT 0,79 -0,01 0 -0,02 -0,13 -0,10 +0,01

345-375°C

110-130°C

3-6 cm³/s

Tabelle 7: Vergleich der Koeffizienten der Regressionspolynome der Zugfestigkeiten und dazu-gehörigen Standardabweichungen vor (Index �u�) und nach (Index �T�) der Temperaturschock-belastung.

- 61 -

Materialkombination Mittel

wert

TM pnach TM *

pnach

vein TM *

vein

pnach *

vein

Variation

TM pnach vein

Fu 9,25 -0,30 -0,70 -0,85 -0,80 +0,33 -0,20

FT 9,08 +1,30 +0,97 -1,73 +0,71 -1,10 -1,10

σu 1,76 +0,75 +0,07 +0,23 -0,27 -0,40 +0,20

ABS+PA Triax 1408 -

ABS Terluran 958 I

σT 0,917 +0,03 +0,16 -0,06 +0,26 -0,10 -0,10

290-300°C

100 � 130

MPa

6-12 cm³/s

Tabelle 8: Vergleich der Koeffizienten der Regressionspolynome der Zugfestigkeiten und dazu-gehörigen Standardabweichungen vor (Index �u�) und nach (Index �T�) der Temperaturschock-belastung.

9.3.2 Haftfestigkeit der Metallschichten nach Temperaturwechselbelastung

An ausgewählten Materialien, PA6 Durethan BKV 115, ABS+PC Bayblend T45 und

ABS+PSU Mindel A670, wurden Haftfestigkeit der Metallschicht nach Temperaturwechsel-

belastung durchgeführt (Abbildung 109 bis Abbildung 111).

0

0,5

1

1,5

2

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5

Kra

ft [N

/mm

]

nach Temperaturwechselbelastungvor TemperaturwechselbelastungMittelwert

Abbildung 109: Einfluss der Temperaturwechselbelastung auf die Haftfestigkeit der Metall-schicht auf PA6 Durethan BKV 115. Dargestellt sind die einzelnen gemessenen Werte sowieder entsprechende Mittelwert vor und nach der Temperaturwechselbelastung.

Bei PA6 Durethan BKV 115 zeigt sich, dass bei Ra = 4,5 µm keine signifikante Änderungen

der Haftfestigkeit durch die Temperaturwechselbelastung feststellbar ist.

Bei ABS+PC Bayblend T45 kann beobachtet werden, dass die Haftfestigkeit bei Ra = 4,5 µm

nach der Temperaturwechselbelastung größer ist als vorher. Dies ist wahrscheinlich auf

statistische Schwankungen bei nur wenig zur Verfügung stehenden Proben zurückzuführen.

Bei ABS+PSU Mindel A670 wurde wie bei PA6 durch die Temperaturwechselbelastung

ebenfalls keine signifikante Änderung der Haftfestigkeit beobachtet.

4,5 µmWerkzeugrauhigkeit Ra

- 62 -

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

4 4,5 5 5,5 6 6,5 7

Kra

ft [N

/mm

]

nach Temperatur-wechselbelastung

vor Temperatur-wechselbelastung

Mittelwert

Abbildung 110: Einfluss der Temperaturwechselbelastung auf die Haftfestigkeit der Metall-schicht auf ABS+PC Bayblend T45. Dargestellt sind die einzelnen gemessenen Werte sowie derentsprechende Mittelwert vor und nach der Temperaturwechselbelastung.

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

4 5 6 7

Kra

ft [N

/mm

]

nach Temperatur-wechselbelastung

vor Temperatur-wechselbelastung

Mittelwert

Abbildung 111: Einfluss der Temperaturwechselbelastung auf die Haftfestigkeit der Metall-schicht auf ABS+PSU Mindel A670. Dargestellt sind die einzelnen gemessenen Werte sowie derentsprechende Mittelwert vor und nach der Temperaturwechselbelastung.

10 Literatur

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Polypropylen and Polyamid-6; Macromolecules 1997, 30, 2102-2109.

4,5 µm 6,3 µm Werkzeugrauhigkeit Ra

4,5 µm 6,3 µm Werkzeugrauhigkeit

- 63 -

2. S. Brinkmann: Verbesserte Vorhersage der Verbundfestigkeit von 2-Komponenten-

Spritzgießbauteilen, Dissertation RWTH Aachen, 1996.

3. G.W. Ehrenstein, K. Kuhmann: Spritzgießen von PA6/TPU-Verbunden; Kunststoffe 1996,

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1997.

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RWTH Aachen, 1993.

6. C. Jaroscheck, W. Pfleger: Harte und weiche Kunststoffe beim Spritzgießen kombinieren;

Kunststoffe 1994, 6, 705-710.

7. G. Klein: Standardkunststoffe vs. Technische Kunststoffe; Kunststoffe 1998, 12, 2270-

2272.

8. Y. Lee, K. Char: Effect of Styrene � Maleic Anhydride Copolymers on Adhesion between

Amorphous Polyamide and Polystyrene; Macromolecules 1998, 31, 7091-7094.

9. E. Maaßen: Beschichten von MIDs. Metalloberfläche 1998, 3, 187-188.

10. E. Maaßen, J. Gleixner: Steckerplatine für ein ABS-System; in [12. c].

11. Kunststoff-Metallisierung: Handbuch für Theorie und Praxis; Schriftenreihe

Galvanotechnik Band 22; Leuze Verlag 1991.

12. a) Proceedings 1. International Congress: Molded Interconnect Devices MID ´94,

28.-29.9.94 Erlangen.

b) Proceedings 2. International Congress: Molded Interconnect Devices MID ´96,

25.-26.9.96 Erlangen.

c) Proceedings 3. International Congress: Molded Interconnect Devices MID ´98,

23.-24.9.98 Erlangen.

d) Proceedings 4. International Congress: Molded Interconnect Devices MID ´00,

27.-28.9.00 Erlangen.

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14. M. Römer: News in Two Shot Molding Technology for 3D-MIDs; in [12. c].

15. Saechtling, Kunststoff-Taschenbuch, 27. Ausgabe, Carl Hanser Verlag 1998.

16. E. Scheffler: Statistische Versuchsplanung und �auswertung, 3. Auflage DVG, Stuttgart

1997.

17. R. Selden: Coinjection Molding: Compatibilization of Polyamide-Polypropylene Sandwich

Structures; Journal of Injection Molding Technology 1998.

18. S. Stampfer, N. Hallschmid, G. W. Ehrenstein: Metallisieren spritzgegossener

Schaltungsträger. Metalloberfläche 1999, 5, 20-24.

19. S. Stampfer, G. W. Ehrenstein: Spritzgegossene Formteile mit strukturiertem Leiterbild.

Metalloberfläche 2000, 8, 23-27.

- 64 -

11 Danksagung

Dieses Forschungsvorhaben wurde aus Haushaltsmitteln des Bundesministeriums für

Wirtschaft und Technologie über die Arbeitsgemeinschaft industrieller Forschungs-

vereinigungen �Otto von Guerike� e.V. (AiF) unter der AiF-Vorhaben-Nr. 12120 gefördert. Für

diese Förderung sei gedankt.

Dem projektbegleitenden Ausschuss sei für die Unterstützung und den Hinweisen aus den

zahlreichen Diskussionen gedankt. Namentlich sind dies:

• Fr. Dr. Maaßen, AHC Oberflächentechnik GmbH & Co. OHG, Kerpen

• Hr. Zippmann, Buss-Werkstofftechnik GmbH & Co. KG, Münzenberg

• Hr. Dr. Vollmer, Hr. Dr. Weinmann, FESTO AG + Co., Esslingen

• Fr. Ashauer, Hr. Steger, HSG-IMIT, Institut für Mikro- und Informationstechnik, Villingen

• Hr. Müller, Marquardt GmbH, Rietheim-Weilheim

• Hr. Aumüller, PTS Marketing- & Vertriebs-GmbH, Adelshofen / Tauberzell

• Hr. Kuhn, SCHMIDT Feintechnik GmbH, St. Georgen

• Hr. Dr. Orschel, Siegfried Schaal Metallveredelung GmbH & Co, Sigmaringendorf

• Hr. Staiger, Staiger Formenbau GmbH, Königsfeld-Neuhausen

Besonderer Dank gilt den Firmen Siegfried Schaal Metallveredelung, Sigmaringendorf für die

Metallisierung von Probekörpern und PTS Plastic Technologie Service, Adelshofen für die

Bereitstellung von PA6.6, TPE und Strahlenvernetzern für PA6.6 und PA12 sowie für die

Strahlenvernetzung der Proben.

Für die Bereitstellung von Kunststoffgranulat sei folgenden Firmen gedankt:

• Amoco Düsseldorf für ABS+PSU,

• BASF Ludwigshafen für ABS und PSU,

• Bayer Leverkusen für ABS+PA, ABS+PC, ABS+PBT und PA6,

• Bergmann Gaggenau für sPS,

• Degussa-Hüls Marl für PPE+PS,

• Elastogran Lemförde für TPU,

• Ems Groß-Umstadt für PA12,

• GE Plastics Rüsselsheim für PPE+PA und PC,

• Montell Eschborn für MSA,

• Nova Eschborn für SMA,

• Phillips Emden für PPS+PA,

• Schulmann Kerpen für PP+PA,

• Targor Mainz für PP,

• Ticona Frankfurt / Main für LCP und LCP+PC, LCP+PPS, PBT und PPS.

Den Firmen Ami Doduco, Pforzheim und Atotech, Berlin sei für die Lieferung von

Chemikalien für die Metallisierung gedankt.


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